DE2638223A1 - Sodamide mfr. for organic synthesis, e.g. indigo mfr. - in which ammonia is recycled to prevent pollution - Google Patents

Sodamide mfr. for organic synthesis, e.g. indigo mfr. - in which ammonia is recycled to prevent pollution

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Abstract

Alkali amides are made by the reaction of molten alkali metals with NH3; and the exhaust gas contg. NH3, from this reaction and/or from any subsequent syntheses in which sodamide is employed, is cleaned, possibly by liquefaction, mixed with further NH3, and recycled for reaction with the alkali metal. The exhaust gas is pref. cleaned via filters before being recycled. The initial raw materials (e.g. sodium) are pref. stored in the absence of air and water to avoid alkali hydroxide impurities, and are melted before being fed into the reactor.

Description

Verfahren zur Herstellung von AlkaliamidenProcess for the production of alkali amides

Es ist bekannt, daß man Alkaliamide durch Umsetzung von Alkalimetallen mit flüssigem oder gasförmigem Ammoniak unter verschiedenen Reaktionsbedingungen erhält Die Alkaliamide finden vielseitige Verwendur.g. Ein Hauptanwendungsgebiet für Alkaliamide ist die Indigosynthese nach Heumann-Pfleger, in dem in einer Alkalischmelze Phenylglycinsalze unter Abspaltung von Ammoniak zum Indoxylring geschlossen werden. In analoger Weise werden Salze der Acetanthranilsäure unter Freiwerden von NH3-Gas zu 2,4-Dioxychinolin-Salzen ungesetzt Bei der Herstellung im technischen Maßstab werden je nach Verfahrensbedingungen ein überschuß von 10 bis 100 % und darüber an Ammoniak über die stöchiometrisch auf Alkalimetall berechnete Menge verbraucht.It is known that alkali amides can be obtained by reacting alkali metals with liquid or gaseous ammonia under different reaction conditions The alkali amides are used in many ways. A main area of application for alkali amides is the indigo synthesis according to Heumann-Pfleger, in which in an alkali melt Phenylglycine salts are closed with elimination of ammonia to form the indoxyl ring. In an analogous manner, salts of acetanthranilic acid are released with the release of NH3 gas unset to 2,4-dioxyquinoline salts During production on an industrial scale depending on the process conditions, an excess of 10 to 100% and more of ammonia consumed over the amount calculated stoichiometrically for the alkali metal.

Der Ammoniak-Uberschuß verläßt im Gemisch mit dem bei der Alkaliamidreaktion gebildeten Wasserstoff den Reaktor. Dieses Gasgemisch wird gewöhnlich durch eine asserwäsche getrennt, indem der feuchte mit Ammoniak beladene Wasserstoff in die Atmosphäre abgegeben oder mittels Fackel verbrannt wird. Die wäßrige Ammoniaklösung wird ganz oder teilweise zur Wiederverwendung aufbereitet oder gelangt in das Abwasser.The excess ammonia leaves in a mixture with that in the alkali amide reaction formed hydrogen the reactor. This gas mixture is usually through a water washing separated by the moist ammonia-laden hydrogen in the Atmosphere or burned with a torch. The aqueous ammonia solution is completely or partially recycled for reuse or ends up in the wastewater.

Das bei Rings chlußkondens ationen freiwerdende Ammoniakgas, das im allgemeinen aus Nebenreaktionen bis 50 % und mehr Volumenprozente an Fremdgasen wie z.BQ Wasserstoff, Methan, Stickstoff oder Arylamine im Gemisch enthält, wird analog dem Abgas der Alkaliamidherstellung behandelt.The ammonia gas released in ring condensation, which is in the generally from side reactions up to 50% and more volume percent of foreign gases e.g. Q contains hydrogen, methane, nitrogen or arylamines in a mixture treated analogously to the exhaust gas of the alkali amide production.

Es wurde nun gefunden, daß man die beschriebenen Nachteile und Schwierigkeiten vermeidet und das bei chemischen Prozessen, insbesondere Ringschlußreaktionen, freiwerdende oder Uberschüssige Ammoniak erneut für die Alkaliamid-Herstellung verwendet werden kann, wenn man die Alkalimetalle in flüssiger Form mit dem Ammoniakabgas der Reaktion und/oder der nachfolgenden Synthesen, bei denen Natriumamid verwendet wird, nach vorheriger Reinigung gegebenenfalls durch Verflüssigung und Zumischung von weiterem Ammoniak erneut umsetzt Auch wenn die Aufarbeitungskosten des Ammoniakwassers etwa gleich hoch werden wie Herstellungskosten von frischem Ammoniak aus der Synthese, ist die Verwendung von regenerierten Ammoniak aus Syntheseüberschüssen für die Alkaliamidherstellung der Vorzug zu geben, da die aus Umwelt gründen erforderliche Aufberu Leitung ammoniakhaltigen Abwassers erheblichen technischen Aufwand erfordert.It has now been found that one has the disadvantages and difficulties described avoids and the chemical processes, especially ring closure reactions, released or excess ammonia can be reused for the production of alkali amide can, if the alkali metals in liquid form with the ammonia exhaust gas of the reaction and / or the subsequent syntheses, where sodium amide is used is, after previous cleaning, possibly by liquefaction and admixture of more ammonia reacted even if the processing costs of the ammonia water will be about the same as the production costs of fresh ammonia from synthesis, is the use of regenerated ammonia from excess synthesis for alkali amide production To be given preference, since the processing required for environmental reasons contains ammonia Sewage requires considerable technical effort.

Ähnliche oder gleiche Probleme stellen sich auch bei der Verwendung flüssigen Ammoniaks0 Die Gase sollen gut getrocknet sein und keine Verunreinigungen enthalten, die mit Alkaliamiden unerwünschte Verbindungen eingehen wie z.B. Wasser, Alkohole, ungesättigte Kohlenwasserstoffe, flüchtige Säuren, Halogenverbindungen. Art und Menge dieser Stoffe sind nicht nur für die Ausbeute an Alkaliamiden entscheidend, sondern auch infolge Bildung störender Verunreinigungen für die synthetische Weiterverwendung der Alkaliamide Die Besonderheit des neuen Verfahrens ist es, daß Beimengungen von Stoffen wie z.B. Wasserstoff, Methan oder anderen gesättigten Kohlenwasserstoffen, Alkyl- oder Arylaminen, in deren Gemisch bevorzugt Ammoniak mit Alkalimetallen unter den üblichen Bedingungen zu Alkaliamiden reagiert, unschädlich sind.Similar or the same problems also arise during use Liquid ammonia 0 The gases should be well dried and no impurities that form undesirable compounds with alkali amides such as water, Alcohols, unsaturated hydrocarbons, volatile acids, halogen compounds. The type and amount of these substances are not only decisive for the yield of alkali amides, but also as a result of the formation of undesirable impurities for further synthetic use der Alkaliamide The special feature of the new process is that admixtures of Substances such as hydrogen, methane or other saturated hydrocarbons, Alkyl or aryl amines, in a mixture of which ammonia is preferred with alkali metals reacts to alkali amides under normal conditions, are harmless.

Steht für die Alkaliamidherstellung das aus der Alkaliamidschmelze und anderen nachfolgenden Synthesen bei denen das Alkaliamid verwendet wird, z.B. de-r Indoxylschmelze freiwerdende Ammoniak nicht in ausreichender Mengen zur Verfügung, so kann zur Ergänzung auch regeneriertes anderweitig anfallendes Ammoniakgas und/oder reines Ammoniak gasförmig oder flüssig beigemischt werden. In Fällen störender Verunreinigungen wird das zurückgeführte Ammoniakgas durch Verflüssigung gereinigt.Stands for the alkali amide production from the alkali amide melt and other subsequent syntheses using the alkali amide, e.g. The ammonia released by the indoxyl melt is not available in sufficient quantities, as a supplement, regenerated ammonia gas and / or otherwise accumulating can also be used pure ammonia can be added in gaseous or liquid form. In cases of disturbing contamination the returned ammonia gas is cleaned by liquefaction.

Bevorzugte Anwendung findet das neue Verfahren, wenn die Alkaliamidherstellung im Verbund mit chemischen Prozessen ausgeführt wird, bei denen die Alkaliamide eingesetzt werden und Ammoniak aus Alkaliamid während der Reaktion entbunden wird. Dieses Ammoniak wird anschließend wiederum entweder gas förmig oder in flüssige Form gebracht mit Alkalimetallen zu Alkaliamiden umgesetzt, z.B. bei der Indoxylschmelze nach Heumann-Pfleger oder der Alkaliamidschmelze zur Herstellung von 2,4-Dioxychinolin aus Acetanthranilsauren-Salzen.The new process is preferably used when preparing alkali amide is carried out in conjunction with chemical processes in which the alkali amides are used and ammonia is released from alkali amide during the reaction. This ammonia is then again brought into either gaseous or liquid form Alkali metals converted to alkali amides, e.g. in the indoxyl melt according to Heumann-Pfleger or the alkali amide melt for the production of 2,4-dioxyquinoline from acetanthranilic acid salts.

Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die absolute Trockenheit des Ammoniakgases, wodurch der sonstige erhebliche Mehrverbrauch an Alkalimetall, der bei Verwendung des über den Weg der Naßwäsche regenerierten Ammoniaks mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 2 bis 5 % in Kauf genommen werden muß. Außerdem sind die Aufwendungen für die technische liiederverwendung von anderweitigem Prozessammoniak ein Bruchteil der Kosten, die für die Verwendung regenerierten oder aus der Synthese bezogenen Ammoniaks entstehen.The particular advantage of the method according to the invention is the absolute one Dryness of the ammonia gas, which results in the other considerable additional consumption Alkali metal that is produced when using ammonia regenerated by wet scrubbing with a moisture content of 2 to 5% must be accepted. aside from that are the expenses for the technical reuse of other process ammonia a fraction of the cost of being regenerated for use or from synthesis related ammonia arise.

Überraschend ist, daß die z.B. bei der Indoxylherstellung in Nebenreaktionen gebildeten Amine unschädlich für die Herstellung des Natriumamids sind Eine technisch besonders vorteilhafte Ausführungsform der Alkaliamidherstellung besteht darin, daß man 2 oder mehrere Alkalimetall-enthaltende Reaktoren hintereinander schaltet und das Ammoniak führende Abgas in den oder die hintereinander folgenden Reaktoren in geeigneter Weise einleitet. Zweckmäßig wird das ammoniakhaltige Abgas eines oder mehrerer Reaktoren über eine Sammelleitung in einen mit Alkalimetall gefüllten Reaktor gelenkt, der vorteilhaft. einen größeren freien Gasraum als die anderen Reaktoren hat.It is surprising that, for example, in the production of indoxyl in side reactions Amines formed are harmless for the production of sodium amide A particularly advantageous embodiment of the alkali amide production consists in that 2 or more alkali metal-containing reactors are connected in series and the exhaust gas carrying ammonia in the reactor or reactors following one after the other initiates in an appropriate manner. The ammonia-containing exhaust gas is expediently one or several reactors via a manifold into a reactor filled with alkali metal steered that beneficial. a larger free gas space than the other reactors Has.

Das ammoniakhaltige Abgas wird für die Alkaliamid-Herstellung in einfacher Weise in geschmolzenes Alkali eingeleitet. Zweckmäßig durch eine Verteiler-Ringleitung, wobei man zusätzlich auch rühren kann. Für die Durchführung der Reaktion ist ein 4'J'J'J4'J W;. v v v L L w gewisser Überdruck des ammoniakhaltigen Gases notwendig, der abhängig ist von der Tauchtiefe des Verteilerrohres in dem flüssigen Alkali Gegenüber dem durch die Tauchtiefe vorgegebenen Gegendruck sollte der Überdruck in der NH3-Gasleitung von 0,01 ausgehend bis 1,0 atü oder mehr sein, bevorzugt 0,1 bis 0,5 atü wie z,B. bei einer Tauchrohrtiefe von 1 m 0,2 bis 0,6 atü. Die Reaktionstemperaturen liegen in weiten Grenzen zwischen etwa 300 bis 4500C, vorteilhaft zwischen 350 bis 4000c. Nach dem neuen Verfahren ergibt sich für die Herstellung von Alkaliamiden durch erhebliche Einsparungen an Finsatzstoffen, Energie und Umweltschutzmaßnahmen eine erhebliche Verbilligung der Herstellkosten0 Während man nach den bekannten Verfahren in Stückform geliefertes Alkalimetall verwendet, das durch Außeneinwirkung an der Oberfläche korrodiert ist, in den Alkaliamidreaktor mechanisch eingefüllt und aufgeschmolzen wird, kann man nach dem neuem Verfahren Alkalimetalle verwenden, die in heizbaren, geschlossenen mit trockenem Inertgas belüfteten Behältern angeliefert, am Ort verflüssigt und in flüssiger Form durch Druck oder Unterdruck in den Alkaliamidreaktor über ein Meßgefäß gefördert werden. Die Handhabung der Alkalimetalle nach der neuen Verfahrensweise erbringt bedeutende Vorteile hinsichtlich reinerer Qualität der Alkaliamide durch Vermeidung von Hydroxyverkrustung und damit gleichzeitig eine höhere Alkaliamidausbeute, Erhöhung der Reaktorkapazität durch Verkürzung der Einfüllzeiten und wie z.B. im Falle flüssiger Weiterverarbeitung von zusätzlichen Aufschmelzzeiten, Verlängerung der Reaktorlebensdauer im Falle der Weiterverarbeitung in flüssiger Form durch idealen Wärmeübergang des flüssigen Alkalimetalls beim Heizen, exaktere Mengendosierung, Einsparung von Energiekosten und ungefährlichere Handhabung durch Förderung in geschlossenen Systemen.The ammonia-containing exhaust gas is easier for alkali amide production Manner initiated into molten alkali. Appropriately through a distributor ring line, where you can also stir. To carry out the reaction is a 4'J'J'J4'J W ;. v v v L L w a certain overpressure of the ammonia-containing gas necessary, which depends is of the immersion depth of the manifold in the liquid alkali compared to the The counterpressure specified by the immersion depth should be the overpressure in the NH3 gas line starting from 0.01 to 1.0 atm or more, preferably 0.1 to 0.5 atm such as e.g. with an immersion tube depth of 1 m 0.2 to 0.6 atm. The reaction temperatures are within wide limits between about 300 to 4500C, advantageously between 350 to 4000c. According to the new process results for the production of alkali amides by considerable savings in fuel, energy and environmental protection measures considerable reduction in manufacturing costs while using the known method Alkali metal supplied in lump form is used, which is exposed to the The surface is corroded, mechanically filled into the alkali amide reactor and melted after the new process, alkali metals can be used, which are in heatable, Delivered closed containers ventilated with dry inert gas, liquefied on site and in liquid form by pressure or negative pressure into the alkali amide reactor a measuring vessel can be conveyed. The handling of the alkali metals according to the new procedure provides significant advantages in terms of the purer quality of the alkali amides Avoidance of hydroxy encrustation and thus a higher alkali amide yield at the same time, Increase in reactor capacity by shortening the filling times and, e.g. in the In the case of liquid processing, additional melting times, extension the reactor life in the case of further processing in liquid form by ideal Heat transfer of the liquid alkali metal during heating, more precise quantity dosing, Saving of energy costs and less dangerous handling by pumping in closed Systems.

Beispiel Das neue Verfahren soll am Beispiel der Indoxylherstellung nach Heumann-Pfleger (DRP 137 955) verdeutlicht werden In einen Reaktor legt man entwässerte Ätzkalinatronlauge und Natriumamid, das aus 100 kg Natrium-Metall mit Ammoniak gebildet worden ist, vor und trägt unter den angegebenen Bedingungen nach und nach die entsprechende Menge eines trockenen Phenylglycinsalzes in dieses Gemisch ein. Durch die sofort einsetzende Reaktion der Ringschlußbildung zum Indoxyl-Natrium wird aus dem Natriumamid Ammoniakgas in Freiheit gesetzt.Example The new process is based on the example of indoxyl production according to Heumann-Pfleger (DRP 137 955) In a Reactor puts dehydrated caustic potash and sodium amide from 100 kg Sodium metal with ammonia has been formed before and carries under the specified Conditions gradually the appropriate amount of a dry phenylglycine salt into this mixture. Due to the immediate reaction of ring closure ammonia gas is released from the sodium amide to form indoxyl sodium.

Durch Nebenreaktionen bilden sich Fremdgase wie zbB Wasserstoff, Methan, Monomethylanilin und Stickstoff, die im Gemisch mit Ammoniak über Kopf des Reaktors abgeführt werden. Je nach Reaktionsablauf enthält das Ammoniakgasgemisch bis zu 50 % oder mehr Wasserstoff und 1 bis 5 % anderer Fremdstoffe. Die das Ammoniakabgasgemisch führende Leitung wird nach dem neuem Verfahren zur Wiederverwendung des Ammoniakanteils für die Natriumamidherstellung direkt mit dem Eingasungsrohr des Natriumsamid-Reaktors verbunden. Gegen Störungen durch eventuell mitgerissene Stäube wird ein Filter zwischengeschaltet. Für die kontinuierliche Arbeitsweise wird die Abgasleitung vor Eintritt in den Natriumamid-Reaktor in ein 1 m3-MischgefRß geführt, das eine Leitung für Zuführung von weiterem Ammoniak angeschlossen ist, um die Arbeitsverluste an Ammoniak auszugleichen.Foreign gases such as hydrogen, methane, Monomethylaniline and nitrogen mixed with ammonia at the top of the reactor be discharged. Depending on the course of the reaction, the ammonia gas mixture contains up to 50% or more hydrogen and 1 to 5% other impurities. The the ammonia exhaust mixture The leading line will use the new process to reuse the ammonia content for sodium amide production directly with the gas inlet tube of the sodium amide reactor tied together. A filter is interposed to prevent interference from any dust that may be entrained. For continuous operation, the off-gas line is opened before it enters the sodium amide reactor into a 1 m3 mixing vessel, which has a line for feeding in more ammonia is connected to compensate for the loss of work in ammonia.

Hierbei kann gegebenenfalls auch Syntheseabgas aus anderen Prozessen, entsprechend vorgereinigt verwendet werden. über das Mischgefäß gelangt das in der Indoxyl-Schmelzreaktion freiwerdende Ammoniakabgas über ein Ammoniak-Einleitungsrohr mit unterem Verteilerring in einem 0,3 m3-Reaktor, in dem 100 kg flüssiges Na-Metall vorgelegt ist. Bei einer Tauchtiefe des Gaseinleitungsrohres von 0,3 m wird der Gasdruck in der Ammoniakzuführungsleitung bei 0,25 atü gehalten. Nach 4 Stunden bei einer Reaktionstemperatur von 340 bis 370 0C ist die Natriumamidbildung beendet. Das Wasserstoff-Abgas des Natriumamid-Reaktors wird nach einer Wasserwäsche verbrannt.Synthesis waste gas from other processes, be used appropriately pre-cleaned. This arrives in the via the mixing vessel Ammonia exhaust gas released by indoxyl melt reaction via an ammonia inlet pipe with a lower distributor ring in a 0.3 m3 reactor in which 100 kg of liquid sodium metal is presented. If the gas inlet pipe is immersed to a depth of 0.3 m, the The gas pressure in the ammonia supply line was kept at 0.25 atmospheres. After 4 hours at a reaction temperature of 340 to 370 ° C., the formation of sodium amide is complete. The hydrogen off-gas from the sodium amide reactor is burned after washing with water.

Die Ausbeute an Natriumamid beträgt 97 % d.Th. Der Gehalt an Alkalihydroxiden ist im Vergleich zu den Verfahren, die von Alkalimetallen in fester Form ausgehen, stark verringert und beträgt höchstens 0,05 %.The yield of sodium amide is 97% of theory. The content of alkali hydroxides is in comparison to the processes that start from alkali metals in solid form, greatly reduced and is at most 0.05%.

Bei dieser Arbeitsweise zur Herstellung von Natriumamid kann auch das Ammoniakabgas eingesetzt werden, das bei der Ringschlußkondensation von Acetanthranilsauren-Alkalisalzen zu 2,4-Dioxychinolin-Natrium in der Atzalkali-Natrlumschmelze entsteht.In this procedure for the production of sodium amide can also the ammonia exhaust gas can be used, which occurs in the ring closure condensation of acetanthranilic acid alkali salts to 2,4-dioxyquinoline sodium in the caustic alkali sodium melt.

Claims (3)

Patentansprüche Verfahren zur Herstellung von Alkaliamiden durch Umsetzung von Ammoniak mit Alkalimetallen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkalimetalle in flüssiger Form mit dem Ammoniakabgas der Reaktion und/oder der nachfolgenden Synthesen, bei denen Natriumamid verwendet wird, nach vorheriger Reinigung, gegebenenfalls durch Verflüssigung und Zumischung von weiterem Ammoniak erneut umsetzt Process for the production of alkali amides by reaction of ammonia with alkali metals, characterized in that the alkali metals in liquid form with the ammonia off-gas of the reaction and / or the subsequent one Syntheses in which sodium amide is used, after prior purification, if necessary reacted again by liquefaction and admixture of further ammonia 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ammoniakabgas vor Rückführung durch Filter reinigt.2. Procedure according to claim 1, characterized in that the ammonia waste gas is recycled before it cleans through filter. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daR man zur Abtrennung von Verunreinigungen durch Alkalihydoxide die Ausgangsstoffe sorgfältig unter Ausschluß von Luft und Feuchtigkeit lagert, durch Aufschmelzen verflüssigt und in flüssiger Form in den Alkaliamid-Reaktor fördert.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that one to remove impurities caused by alkali metal oxides, carefully select the starting materials stored in the absence of air and moisture, liquefied by melting and promotes in liquid form into the alkali amide reactor.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE10111725C1 (en) * 2001-03-09 2002-07-25 Chemetall Gmbh Production of lithium amide, used as reagent in organic synthesis, e.g. condensation or alkylation, comprises converting lithium to bronze with ammonia and reaction with 1,3-diene or arylolefin in solvent

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007106623A (en) * 2005-10-12 2007-04-26 Taiheiyo Cement Corp Metal amide complex and its production method
JP5060504B2 (en) * 2009-03-25 2012-10-31 太平洋セメント株式会社 Metal amide production method and metal amide production apparatus

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Chemical Review, 54, 1954, S. 453 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10111725C1 (en) * 2001-03-09 2002-07-25 Chemetall Gmbh Production of lithium amide, used as reagent in organic synthesis, e.g. condensation or alkylation, comprises converting lithium to bronze with ammonia and reaction with 1,3-diene or arylolefin in solvent

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