DE2636060A1

DE2636060A1 - Kapillar-rheometer

Info

Publication number: DE2636060A1
Application number: DE19762636060
Authority: DE
Inventors: Horst Henning Dr Ing Winter
Original assignee: WINTER HORST HENNING
Current assignee: WINTER HORST HENNING
Priority date: 1976-08-11
Filing date: 1976-08-11
Publication date: 1978-02-23

Description

"K a p i 1 1 a r - R h e o m e t e r"
Gegenstand der Erfindung ist eine als "Kapillar-Rheometer" bezeichnete Vorrichtung zur Aufnahme von Meßwerten für die Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten.
Die auf Scherströmungen bezogene Viskosität ist definiert als der Quotient aus Schubspannung und Schergeschwindigkeit Bei Newtonschen Flüssigkeiten ist die Viskosität eine Funktion von Temperatur und Druck, während bei nicht-Plewtonschen Substanzen die Viskosität zusätzlich noch von der Schergeschwindigkeit abhängt. Zur Aufnahme von Viskositätskurven # (γ) oder Fließkurven γ (#) werden, neben sogenannten Rotations-Rheometern, hauptsächlich Kapillar-Eheometer verwendet.
Das Kapillar-Rheometer besteht aus einem Speise aggregat und einem Werkzeug. Das Speiseaggregat ist meist eine Einschneckenpresse, eine Kolbenpresse oder eine Zahnradpumpe. Bei der Viskosit-ätsmessung preßt man die Prüfsubstanz durch das Werkzeug.
Die Meßgrößen sind der Volumendurchsatz V (bei dem Pheometer mit Einschneckenpresse wird der Massedurchsatz gemessen und mit der Dichte der Prüfsubstanz auf Volumendurchsatz umgerechnet) und der Druckgradient p' im Werkzeug. Aus diesen beiden Meßgrößen sowie den geometrischen Daten des Werkzeuges werden dann die Schergeschwindigkeit an der Wand und die Schubspannung an der Wand berechnet und als "Fließkurve" g( (# ) der Prufsubstanz aufgetragen.
Das Werkzeug des Kapillar-Rheometers ist üblicherweise eine Vollkreis-Kapillare mit konstantem Durchmesser oder ein Flachschlitz (Spaltweite h Spaltbreite b). Der Flachschlitz hat gegenüber der Vollkreis-Kapillaren den Vorteil, daß das axiale Druckprofil und damit der Druckgradient p' in einem Versuch gemessen werden können. Bei Vollkreis-Kapillaren muß die Messung zur Bestimmung von p' für jeden Durchsatz V zweibis viermal wiederholt werden, und zwar mit Kapillaren gleichen Durchmessers aber verschiedener Länge (sogenannte "Bagley-Korrektur"). Die Viskositäts-Messung mit dem Flachschlitz-Werkzeug hat sich wegen des relativ geringen Meßaufwandes und der hohen Meßgenauigkeit durchgesetzt. Sie weist jedoch einige Nachteile auf, die im folgenden kurz beschrieben werden, um dann eine günstigere Werkzeuggeometrie vorzuschlagen, in der diese Nachteile behoben sind.
Das Flachschlitz-Werkzeug hat im wesentlichen drei Nachteile: 1. Die Randeinflüsse können bei der Auswertung als Fehlergrößen eingehen.
2. Die Fertig eines solchen Werkzeuges ist r-elativ aufwendig.
3. Das Werkzeug muß bei der Reinigung zerlegt werden? wobei dann jedesmal die empfindlichen Druckgeber ausgebaut Werden müssen.
Erfindungsgemäß werden diese di e se Nachteile des Flachschlitz-Werkzeuges für Kapillar-Rheometer durch eine Ringspalt-Werkzeug vermieden, und zwar unter Beibehaltung der Vorteile des Flachschlitz-Werkzeuges: An dem Ringspalt treten keine Randeffekte nehr auf; die Fertigung ist relativ einfach, da das Werkzeug im wesentlichen aus Drehteilen besteht; nach Entfernen des Innenzylinders kann das Werkzeug gereinigt werden, ohne die empfindlichen Druckaufnehmer auszubauen. Ein zusätzlicher Vorteil ergibt sich daraus, daß der Umfang des Ringspaltes wegen.
der zentralsymmetrischen Masseverteilung ohne Probleme in weiten Grenzen frei gewählt werden kann: Bei kleinen verfügbaren Prüfstoffmengen ist ein Ringspalt mit kleinem Umfang vorteilhaft, für den Einbau von Druckmeßsonden ist aber ein Ringspalt mit großem Umfang günstiger, ebenso für das Simulieren von Betriebsfallen mit niedrigem Abgangswiderstand.
Der Ringspalt sollte aus zwei Gründen relativ eng. sein, etwa ri/ra> 0,8; (ra und r1 sind der Radius von Außen- bzw. Snnenzylinder): a) Reduktion der Temperaturunterschiede, da sich die Temperatur der Prüfsubstanz in einem engen Spalt weitestgehend der vorgegebenen Temperatur der Wandungen angleicht.
b) Reduktion des Krümmungseinflusses, d.h. das Geschwindigkeitsfeld ist in guter Näherung symmetrisch zur Spaltmitte.
Ausführungsbeispiele des Rheometers sind in Fig. 1 bis Fig. 4 gezeigt. Das in Fig. 2 (Längsschnitt) und Fig. 3 (Querschnitt) dargestellte Ausführungsbeispiel eines Ringspaltwerkzeugs besteht aus einem Außenzylinder 1 , in dem ein Innenzylinder 2 auch " "Dorn" genannt, koaxial-konzentrisch angeordnet ist. Die Meßstrecke ist ein zylindrischer Ringspalt 3 mit einer Spaltweite h = ra-ri. Längs dieser Meßstrecke sind zur Messung des axialen Druckprofils sruckauSnetmer 4 angebracht.
Die Zentrierung und Halterung des Dornes 2 kann auf verschiedene Art erfolgen. Bei dem Ausführungsbeispiel in Fig.2 und 3 ist der Dorn 2 am Ablaufende (links) mit Durchbrüchen 5 versehen und in den Außenzylinder 1 eingesetzt. Ein besonderer Vorteil dieser Konstruktion besteht darin, daß die durchgehende Bohrung des Außenzylinders a einfach herzustellen und nach Entfernen des Dornes 2 leicht zu reinigen ist.
Alternativ kann der Dorn 2 außerhalb des eigentlichen Werkzeuges (s. Fig.4) oder stromaufwärts in dem Werkzeug gehalten werden.
Der Vorteil der Konstruktionen nach Fig.2,3,4 ist darin zu sehen, daß die stromabwärts von der Meßstrecke angeordnete Halterung des Dornes 2 ein Zerschneiden des in die Meßstrecke eintretenden Massestromes vermeidet sowie den Aus- und Einbau des Dornes erleichtert.
Bei der Ausführung mit dem Speiseextruder oder mit dem Kolbenextruder (s. Fig.1) wird die Reinigung des Viskosimeters erleichtert, wenn der Durchmesser des Außenzylinders 1 gleich dem Durchmesser des Extruderzylinders 6 bzw. des Vorlage zylinders 7 gewählt wird.
Für die Beheizung und Kühlung des Ringspaltes 3 kommen die von entsprechenden Extruderwerkzeugen bekannten Systeme in Betracht. Besondere Vorteile kann eine Anordnung bieten, bei welcher der Außenzylinder 1 aus einem nicht-magnetisierbaren Material besteht und der aus magnetisierbarem Material hergestellte Innenzylinder 2 durch Wirbelströme beheizt wird, die von einer den Außenzylinder 1 koaxial-konzentrisch umschließenden Stromspule induziert werden; vorzugsweise wird die Stromspule mit Netz-Wechselstrom (50 bis 60 Hz) gespeist.

Claims

Pat entansprüche 1) Kappilar-Rheometer, dadurch gekennzeichnet, daß der Austrittsspalt für den Prüfstoff als Ringspalt (3) zwischen zwei konzentrischen Zylindern (1) und (2) ausgeführt ist.
2) Kapillar-Rheometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Ringspalt (3) mit ri=t 0,8 ra.
3) Kapillar Rheometer nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Druckmeßsonde (4) an dem Ringspalr-Werkzeug angebracht ist.
4) Kapillar-Rheometer nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Dorn (2) stromaufwärts oder stromabwärts von der Meßstrecke oder auch außerhalb des Werkzeuges zentriert und gehalten wird.
5) Kapillar-Rheometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine durchgehende Bohrung des Außenzylinders (1).
6) Kapillar-Rheometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Außenzylinder (1) denselben Durchmesser hat wie der Zylinder des vorgeschalteten Speiseextruders bzw.

wie der Vorlagezylinder des Kappilarviskosimeters.