DE2631753A1 - Verfahren zum einspritzen einer fluessigkeit in einen raum - Google Patents

Verfahren zum einspritzen einer fluessigkeit in einen raum

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DE2631753A1 DE19762631753 DE2631753A DE2631753A1 DE 2631753 A1 DE2631753 A1 DE 2631753A1 DE 19762631753 DE19762631753 DE 19762631753 DE 2631753 A DE2631753 A DE 2631753A DE 2631753 A1 DE2631753 A1 DE 2631753A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einspritzen einer Flüssigkeit durch einen verengten Einlaß in einen demgegenüber größeren Raum, der.eine erhitzte Zone sein kann. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zum Einführen eines kontinuierlichen Flüssigkeitsstromes durch den verengten Einlaß in die erhitzte Zone.
Eine Anwendung der Erfindung liegt in der Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs in wässrigen Flüssigkeiten, wobei Proben dieser Flüssigkeit, deren organischer Kohlenstoffgehalt festgestellt werden soll, durch einen engen Einlaß in eine Oxydation-Vorrichtung gespritzt werden. Bei einem bekannten Verfahren zum Einführen von Proben in ein oxydierendes Bett von Kupferoxyd besteht darin, diskrete Proben mit Hilfe einer Mikrospritze einzuspritzen. Jedoch können durch diese Injektion willkürliche Mengen an Kohlenstoff entnommen werden, was letztlich zu einer ungenauen Ablesung des gesamten organischen Gehalts der Probe führt.
η λ ο ö e / λ a «* a
Es war deshalb vorgeschlagen worden, entweder einen kontinuierlichen Strom einer Probe, oder, unter Verwendung von reinem Wasser als Träger, einen kontinuierlichen Strom von Bezugswasser, dem diskrete Mengen einer Probe direkt zugefügt worden sind, über eine Leitung und durch ein enges Einlaßrohr in eine Oxydation-Vorrichtung zu leiten. Jedoch ergeben sich in diesem Fall wiederum Probleme und zwar dann, wenn die Probe bestimmte gelöste Feststoffe enthält. Auf der Innenwandung des Einlaßrohres setzen sich dann unlösliche Niederschlage ab, die innerhalb von Sekunden zu einer Blockierung führen können.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren für eine Vorrichtung zum Einspritzen der Proben zu entwickeln, bei dem eine Blockierung über längere Zeiträume verhindert wird, als bisher bekannt war, so daß dadurch die Effizienz gesteigert wird. Außerdem kann durch Verringerung der auftretenden Blockierungen Zeit eingespart werden, die sonst zur Behebung der Störung, z.B. zum Austausch des Einlaßrohres benötigt wird.
Ähnliche Probleme entstehen natürlich auch z.B. bei der Gas-Chromatographie oder bei Entsalzungsprozessen,so daß der Umfang der Erfindung nicht beschränkt ist auf ein Verfahren zur Ermittlung des gesamten organischen Kohlenstoffgehaltes von wässrigen Flüssigkeiten.
Ausgehend von einem Verfahren zum Einspritzen einer Flüssigkeit durch einen verengten Einlaß in einen demgegenüber größeren Raum, wird die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe dadurch gelöst, daß in Strömungsrichtung gesehen vor dem Einlaß in der Flüssigkeit intermittierend Strömungsstöße erzeugt werden.
Bei einem Verfahren zur Bestimmung des Kohlenstoffgehaltes einer wässrigen Flüssigkeit werden erfindungsgemäß in einem kontinuier-
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lichen oder dxskontxnuxerlichen Flüssigkeitsstrom intermittierende Strömungsstöße erzeugt, wobei diese Flüssigkeit anschließend durch einen verengten Einlaß in eine beheizte Kammer eingeführt und hier oxydiert wird.
Durch den Strömungsstoß wird der Druck der bei dem Einlaß ankommenden Flüssigkeit kurzzeitig erhöht. Da außerdem der Einlaß in eine beheizte Zone führt, wodurch die durch den Einlaß strömende Flüssigkeit erhitzt wird, und da die Strömung der Flüssigkeit am Einlaß kurzzeitig erhöht wird, ergibt sich ein kurzzeitiger Temperaturabfall der Flüssigkeit am Einlaß.
Die beheizte Kammer kann ein festes Oxydieragens enthalten, das in der Flüssigkeit unlösbar ist.
Bei dem vorstehend erläuterten Verfahren zur Bestimmung des Kohlenstoff-gehaltes einer wässrigen Flüssigkeit, bei dem diskrete Proben der Flüssigkeit in regelmäßigen Intervallen in einen Strom einer Trägerflüssxgkext eingebracht werden, wird gemäß der Erfindung nach einem vorbestimmten Intervall nach Einbringung jeder Probe in der Trägerflüssxgkext ein Strömungsstoß erzeugt.
Eine Vorrichtung zum Einspritzen einer Flüssigkeit durch einen verengten Einlaß in eine beheizte Kammer ist gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhrleitung für die Flüssigkeit eine Strömungsstöße erzeugende Vorrichtung passiert, die einer Zeitsteuerung unterliegt.
Dabei kann die die Strömungsstöße erzeugende Vorrichtung einen Druckstempel aufweisen, der neben einem flexiblen, einen Teil der Zufuhrleitung bildenden Leitungsabschnitt angeordnet ist und diesen Leitungsabschnitt zur Erzeugung eines Strömungsstoßes beaufschlagt. In einer Alternativlösung kann der Strömungsstoß aber
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auch erzeugt werden durch kurzzeitige Änderung der Geschwindigkeit einer Pumpe, die vorgesehen 1St7Um die Flüssigkeit durch die Zufuhrleitung in den Einlaß zu pumpen.
In der Zeichnung wird die Erfindung anhand einiger Beispiele erläutert. Es zeigen:
Figur 1 ein Strömungsdiagramm der einzelnen Verfahrensschritte zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffgehaltes einer wässrigen Flüssigkeit;
Figur 2 in schematischer Darstellung ein Einlaßventil sowie dessen Steuereinrichtung;
Figur 3 in Seitenansicht und zum Teil im Längsschnitt eine Strömungsstoße erzeugende Vorrichtung sowie deren Steuereinrichtung und
Figur 4 einen Zeitschaltkreis zur Steuerung des Einlaßventils sowie der die Strömungsstoße erzeugenden Vorrichtung.
Gemäß Figur 1 ist eine peristaltische Pumpe 10 vorgesehen, die aus einer nicht dargestellten Quelle reines Wasser ansaugt und dieses durch ein Proben-Einlaßventil 12 drückt. Hier wird dem Wasserstrom die zu untersuchende Probe zugesetzt. Dieses Flüssigkeitsgemisch wird dann in eine Strömungsstöße erzeugende Vorrichtung 14 geleitet und gelangt von dort in eine Oxydierkammer 16, die Kupferoxyd enthält und auf etwa 900Q C aufgeheizt ist. Dort
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erfolgt die Oxydation zur Erzeugung von Kohlendioxyd (siehe DT-PS 1 174 261).
Dem die Oxydationskammer 16 verlassenden Dampf und Kohlendioxyd wird Stickstoff zugefügt, der als inertes Trägergas für das Kohlendioxyd dient. Der Dampf wird dann in einem luftgekühlten Kondensator 18 kondensiert; das so produzierte Wasser wird in den Abfluß geleitet.
Jede Restfeuchtigkeit wird aus dem Strom von Stickstoff und Kohlendioxyd entfernt und zwar mit Hilfe eines Entwässerungsmittels 20; anschließend wird Wasserstoff mit dem Kohlendioxyd gemischt,und die Gase werden dann über einen Nickelkatalysator 22 geleitet, der eine Temperatur von etwa 450° C aufweist. Hier wird das Kohlendioxyd zu Methan reduziert, das nach einem Trocknungsprozeß in einem Trockner 24 zu einem Flammenionisationsindikator 26 strömt. Dieser Indikator ist methanempfindlich und gibt ein elektrisches Signal ab, das direkt proportional ist zu dem gesamten organischen Kohlenstoff in der Originalprobe.
Das in Figur 1 schematisch angedeutete Ventil 12 ist in Figur 2 genauer dargestellt. Es handelt sich um ein Umschaltventil mit zwei Schaltstellungen, das ein Gehäuse 28 mit acht Einlaß- und Auslaßöffnungen A bis H aufweist. In der einen, in ausgezonenen Linien dargestellten Schaltstellung steht der Zulauf A, zu dem die Pumpe 10 Wasser fördert, mit dem Anschluß B in Verbindung, der in einen By-Pass 30 mündet. Dieser endet bei dem Anschluß H, der in Verbindung steht mit dem Auslaß G. Gleichzeitig steht der Zulauf C über den Anschluß D sowie über eine Proben-Zwischenleitung 32 und dem Anschluß F mit dem Auslaß E in Verbindung. In dieser Schaltstellung erhält man also zwei voneinander unabhängige Durchflußpassagen: Die erste besteht zwischen den Anschlüssen A und G und dient zum Durch-
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fluß von reinem Wasser. Die zweite Durchflußpassage besteht zwischen den Anschlüssen C und E und dient zum Durchfluß einer Probenflüssigkeit, die während des Betriebs kontinuierlich dem Anschluß C zugeführt wird. In dem gezeigten Beispiel enthält die Probenflüssigkeit eine wässrige Flüssigkeit, deren organischer Kohlenstoffgehalt gemessen werden soll, und deren inorganischer Kohlenstoffgehalt durch Säuren entfernt worden ist.
Die zweite Ventilstellung ist in gestrichelten Linien dargestellt. Hier ist die Zufuhrleitung A über den Anschluß D, die Zwischenleitung 32 und den Anschluß F mit dem Auslaß G verbunden. Wird also das Ventil in diese zweite Schaltstellung gebracht, dann wird der zum Zulauf A geführte Strom aus reinem Wasser von seinem "sauberen" Weg durch das Ventil abgelenkt und fließt statt dessen durch die Zwischenleitung 32, um dort eine diskrete Probe einer wässrigen Flüssigkeit aufzunehmen. Die Menge dieser Probe kann genau bestimmt werden durch Messung des Volumens der Zwischenleitung 32. Zu gleicher Zeit fließt die zum Anschluß C geförderte Flüssigkeit unmittelbar zum Auslaß E, von wo sie zu einem nicht dargestellten Reservoir zurückfließt.
Die Steuerung des Ventils 12 erfolgt über eine Kolbenstange 34, die zur Justierung der Ventilstellung mit einem innerhalb des Ventilgehäuses 28 beweglichen Ventilgleitschieber 36 verbunden ist. Die Kolbenstange 34 ist an einem gleitend in einem Arbeitszylinder 38 sitzenden Arbeitskolben befestigt. Die Kolbenbewegung wird pneumatisch gesteuert und zwar durch Zufuhr von Druckluft in den Zylinder 38 über die Druckluftleitung 40 oder aber 42, die beide an eine nicht dargestellte Druckpreßluftquelle angeschlossen sind. Wird die Leitung 42 geöffnet, ist die Leitung 40 geschlossen, und das Ventil befindet sich zunächst in seiner in Figur 2 dargestellten Stellung. Durch die in den Zylinder 38 fließende Luft wird
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die Kolbenstange 34 aus dem Zylinder 38 gedrückt und verstellt durch Beaufschlagung des Gleitschiebers 36 das Ventil in seine in gestrichelten Linien dargestellte zweite Schaltstellung. Wird die Leitung 40 geöffnet, kehrt das Ventil in seine Ausgangsposition zurück; die Leitung "42"ist danrf'geschlossen; der Kolben wird in den Zylinder 38 zurückgedrückt unter Zurückziehung der Kolbenstange 34.
Jede Druckluftleitung 40,42 wird von einem entsprechenden Solenoid-Ventil 44,46 reguliert, die von einem Zeitschaltkreis gesteuert werden, der später im einzelnen beschrieben wird. Das Ventil bzw. 46 öffnet die entsprechende Leitung 40 bzw. 42, wenn das entsprechende Solenoid erregt wird und schließt die entsprechende Leitung, wenn das entsprechende Solenoid abgeschaltet wird. Außerdem weist jedes Ventil 44,46 eine Entlüftung auf für die aus dem Zylinder 38 gedrückte Luft, wenn die entsprechende Druckluftleitung geschlossen ist, und der Kolben im Zylinder 38 durch die über die andere Leitung eingeführte Druckluft verschoben wird und dadurch Luft zurück in die geschlossene Druckluftleitung drückt.
In Strömungsrichtung gesehen befindet sich hinter dem Ventil die Strömungsstoße erzeugende Vorrichtung 14. Das aus dem Anschluß G austretende und diskrete Proben einer wässrigen Flüssigkeit enthaltende Wasser wird durch eine einen Teil der Vorrichtung 14 darstellende flexible Leitung 48 (siehe Figur 3) zu einem verengten Einlaßrohr 49 geleitet, das in die Oxydierkammer 16 aus Kupferoxyd führt. Die Vorrichtung 14 besteht ferner aus einem Druckstempel 50, der gegenüber von dem Rohr 48 angeordnet ist und einen pneumatisch betätigten Kolben 52 aufweist, der über eine Kolbenstange 54 mit einer Fußplatte 56 verbunden ist. Der Kolben wird von einer Druckfeder 60 gegen das eine Ende 58 des Druckstempels 50 gedrückt, so daß die Fußplatte 56 von der Feder 60 von der Leitung 48 weggezogen wird. Eine Druckluftleitung 62, die
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von einem weiteren Solenoid-Ventil 64 in der Weise gesteuert wird, daß die Leitung geschlossen ist, wenn das Solenoid erregt wird, ist an eine Kammer 61 des Druckstempels 50 angeschlossen. Ist die Leitung 62 offen, strömt von einer nicht dargestellten Preßluftquelle Druckluft durch die Leitung 62 in die Kammer 61 und drückt den Kolben 52 gegen die Wirkung der Feder 60 in Figur 3 gesehen nach rechts, so daß die Fußplatte 56 gegen die Leitung 48 drückt. Dadurch wird das flexible Rohr 48 zeitweise verengt, bis das Solenoid-Ventil 64 die Leitung 62 schließt. Daraufhin fällt in der Kammer 61 der Luftdruck ab, so daß die Fußplatte 56 unter Wirkung der Feder 60 in Figur 3 gesehen nach links zurückgezogen wird. Das Ventil 64 wird ebenso wie die Ventile 44 und 46 von dem genannten Zeitschaltkreis gesteuert und weist ebenfalls eine Entlüftung auf für die aus dem Druckstempel 50 zurückströmende Luft nach Schließung der Leitung 62.
Figur 4 zeigt den Zeitschaltkreis zur Steuerung der Ventile 44,46 und 64. Diese Schaltung umfaßt eine Plusleitung 66 und eine geerdete Leitung 68. An letztere ist ein Motor 70 angeschlossen, der außerdem über einen von Hand oder elektronisch betätigbaren, in Ausgangsstellung offenen Schalter 72 an die Leitung 66 angeschlossen ist. Außerdem ist der Motor 70 über einen Mikroschalter 74 an die Leitung 66 angeschlossen. Dieser Schalter 74 weist einen Steuerhebel 76 auf, der von einem Kontakt 78 abgespreizt ist, und der den Schalter schließt, wenn er gegen den genannten Kontakt gedrückt wird.
Weitere Mikroschalter 80,82,84 dienen zur Verbindung der Solenoide 44,46 und 64 mit der Plusleitung 66. Jedes dieser Solenoide ist außerdem an die geerdete Leitung 68 angeschlossen. Die beiden Schalter 80,82 haben entsprechende Steuerhebel 86,88, die von ihren zugeordneten Kontakten 92,94 weggespreizt sind und dazu
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dienen, die Schalter zu öffnen, wenn sie gegen die genannten Kontakte gedrückt werden. Der Schalter 84 hat einen Steuerhebel 90, der den Schalter schließt, wenn er einen Kontakt 96 berührt, von dem er weggespreizt ist.
Die drei Schalter 80,82,84 werden von einer Kurvenscheibe 98 gesteuert, die mit dem Motor 70 verbunden ist und sich gemäß Fig. 4 entgegen dem Uhrzeigersinn dreht. Diese Kurvenscheibe 98 weist in ihrem Außenumfang eine Vertiefung 100 auf. Die Schalter 74,80,82, 84 sind so um die Kurvenscheibe 98 herum angeordnet, daß diese die Steuerhebel 76,86,88,90 gegen die ihnen zugeordneten Kontakte drückt und zwar so lange, bis der jeweilige Steuerhebel in die Vertiefung 100 eintaucht und dadurch von seinem Kontakt abhebt. Die Schalter 74,80,82,84 sind ferner so angeordnet, daß die Kurvenscheibe in vorbestimmten Intervallen nacheinander den Schalter 82 öffnet, den Schalter 80 öffnet, den Schalter 84 schließt und den Schalter 74 öffnet.
Durch Betätigung des Schalters 42 wird der Motor 70 in Gang gesetzt, der seinerseits die Rotation der Kurvenscheibe 98 bewirkt. Beginnt sich die Kurvenscheibe aus der in Figur 4 dargestellten Position, in der der Schalter 74 offen ist, zu drehen, dann wird der Schalter 74 geschlossen und stellt dadurch sicher, daß der Motor für eine bestimmte Zeit weiter arbeitet, selbst wenn der Schalter 72 geöffnet werden sollte. Wenn die Vertiefung 100 den Steuerhebel 88 erreicht, wird der Schalter 82 geschlossen und das Solenoid im Ventil 46 wird erregt und öffnet die Leitung 42. Dadurch wird das Ventil 12 in seine zweite Schaltstellung verdreht und eine Probe einer wässrigen Flüssigkeit wird in den Strom reinen Wassers, der durch das Ventil 12 fließt, eingebracht. Die Scheibe dreht sich weiter und öffnet dadurch den Schalter 82 und schließt nach einer vorher bestimmten Zeit den Schalter 80. Dadurch wird
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das Solenoid des Ventils 46 abgeschaltet, während das Solenoid im Ventil 44 erregt wird und dadurch die Leitung 40 öffnet, so daß das Ventil 12 in seine Ausgangsstellung zurückverdreht wird, wobei das reine Wasser unversetzt durch das Ventil 12 gepumpt wird. Nach einem weiteren Zeitraum wird der Schalter 84 geöffnet und schaltet dadurch das Solenoid im Ventil 64 ab und öffnet die Leitung 62. Der Druckstempel 50 wird dadurch betätigt und beaufschlagt die Leitung 48. Durch die weiterdrehende Kurvenscheibe wird der Schalter 84 wieder geschlossen, worauf die Fußplatte 56 von der Leitung 48 unter Wirkung der Feder 60 zurückgezogen wird. Die zeitweise Verengung der Leitung 48 erzeugt gemäß der Erfindung einen Strömungsstoß in der Flüssigkeit, die durch das Einlaßrohr 49 strömt. Wenn die Kurvenscheibe eine Stellung erreicht hat, in der der Schalter 74 offen ist, stoppt der Motor 70, soweit nicht der Schalter 72 geschlossen bleibt oder wiederum geschlossen wird.
Während die Kurvenscheibe sich dreht, dirigiert das Ventil 12 in gleichmäßigen Intervallen das reine Wasser über die Zwischenleitung 32. Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung wird in der Flüssigkeit ein Strömungsstoß erzeugt und zwar nach einem vorbestimmten Intervall nachdem jede Probe der wässrigen Flüssigkeit über das Ventil 12 in das reine Wasser eingebracht worden ist.
Experimente haben ergeben, daß durch die Erzeugung eines Strömungsstoßes in der in die Oxydation-Vorrichtung eingeleiteten Flüssigkeit ein Blockieren des Einlasses über Zeiträume von mehr als einem Tag verhindert werden kann.
Obwohl gemäß der vorstehenden Beschreibung die die Strömungsstöße erzeugende Vorrichtung 14 in Strömungsrichtung gesehen hinter dem Umschaltventil 12 angeordnet sein soll, versteht es sich, daß diese Vorrichtung auch vor dem Ventil 12 liegen könnte. Soll außerdem
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anstelle diskreter Proben ein kontinuierlicher Strom der wässrigen Lösung zu der Oxydationszone geleitet werden, dann kann diese Flüssigkeit direkt in die die Strömungsstöße erzeugende Vorrichtung 14, oder aber in den Wasser-Trägerstrom eingespeist und von dort durch die Vorrichtung 14 geleitet werden; in diesem Fall kann das Umschaltventil entfallen.
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Claims (8)

Patentansprüche.:
1.' Verfahren zum Einspritzen einer Flüssigkeit durch einen verengten Einlaß in einen demgegenüber größeren Raum, dadurch gekennzeichnet, daß in Strömungsrichtung gesehen vor dem Einlaß (49) in der Flüssigkeit intermittierend Strömungsstoße erzeugt werden.
2. Verfahren zur Bestimmung des Kohlenstoffgehaltes einer wässrigen Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß in einem kontinuerlichen oder diskontinuierlichen Flüssigkeitsstrom intermittierende Strömungsstoße erzeugt werden, und daß diese Flüssigkeit anschließend durch einen verengten Einlaß (49) in eine beheizte Kammer (16) eingeführt und hier oxydiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem diskrete Proben der Flüssigkeit in regelmäßigen Intervallen in einen Strom einer Trägerflüssigkeit eingebracht werden, dadurch gekennzeichnet, daß nach einem vorbestimmten Intervall nach Einbringung jeder Probe in der Trägerflüssigkeit ein Strömungsstoß erzeugt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerflüssigkeit in regelmäßigen Intervallen von ihrem ursprünglichen Strömungsweg in einen Strömungsweg umgelenkt wird, der eine vorbestimmte Menge einer wässrigen Flüssigkeit enthält.
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5. Vorrichtung zum Einspritzen einer Flüssigkeit durch einen verengten Einlaß in eine beheizte Kammer, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhrleitung (48) für die Flüssigkeit eine Strömungsstöße erzeugende Vorrichtung (14) passiert, die einer Zeitsteuerung unterliegt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zeitsteuerung eine elektrische Schaltung zur Steuerung der Strömungsstöße erzeugenden Vorrichtung (14) sowie eines zwei Schaltstellungen aufweisenden Umschaltventils (12) umfaßt, das so in die Flüssigkeitsleitung eingeschaltet ist, daß in der einen Ventilstellung ein erster Leitungsabschnitt der genannten Leitung direkt mit einem zweiten Leitungsabschnitt dieser Leitung verbunden ist, während in der anderen Ventilstellung der genannte erste Leitungsabschnitt mit dem genannten zweiten Leitungsabschnitt über eine Zwischenleitung (32) verbunden ist, die eine vorbestimmte Menge einer wässrigen Flüssigkeit enthält.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrische Schaltung mehrere Solenoid-Ventile (44,46,64) umfaßt, die zur Steuerung entsprechender Luftdruckleitungen (40, 42,62) bestimmt sind, die ihrerseits das·Umschaltventil (12) sowie die Strömungsstoße erzeugende Vorrichtung (14) betätigen.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsstöße erzeugende Vorrichtung (14) einen Druckstempel (50) aufweist, der neben einem flexiblen, einfen Teil der Zufuhr leitung bildenden Leitungsabschnitt (48) angeordnet ist und diesen Leitungsabschnitt (48) zur Erzeugung eines Strömungsstoßes beaufschlagt.
,-Ing. Werner Gramm
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SE414554B (sv) * 1977-02-16 1980-08-04 Bifok Ab Sett vid kontinuerlig genomstromningsanalys, der en oavbruten, laminer berarstromning, icke segmenterad av luftblasor, genom en huvudledning transporterar en provplugg till en genomstromningsdetektor samt anordning ...

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