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Verfahren und Einrichtung zum Messen der
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Abkühlungskurve einer Probe aus Metall oder einer Metallegierung,
insbesondere aus Gußeisen oder Stahlguß für die Differential-Thermoanalyse Die Erfindung
betrifft ein Verfahren zum Messen der Abkühlungs kurve einer Probe aus Metall oder
eine Metallegierung, insbesondere Gußeisen oder Stahlguß ffiL die Differential-Thermoanalyse,
bei dem die Differenz aus der Abkühlungskurve der Probe und einer fest vorgegebenen,
dem Newton'schen Erkaltungsgesetz (U = U0 x e-t/RC mit den Parametern U0 als Maximalwert
und RC als Zeitkonstante) genügenden Vergleichskurve gebildet wird, wobei für die
Bestirnung der Vergleichskurve ein insbesondere im flüssigen Bereich liegender Kurvenabschnitt
der Abkühlungskurve der Probe ausgewählt wird, von dem der entsprechende Kurvenabschnitt
der Vergleichskurve möglichst wenig abweichen soll.
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Die Differential-Thermoanalyse wird angewendet, um Rückschlüsse auf
die Zusammensetzung von Stoffen, u.a. auch von Metallen und Metallegierungen macheii
zu können. Sie liefort im Vergleich zur normalen thermischen Analyse (Auswertung
von Zeit-Temperatur-Kurven) wesentlich umfangreichere und genauere
Aussagen
über die Phasenzusammensetzung des untersuchten Stoffes. Das Verfahren selbst wird
labormäßig für Proben mit einer Masse von wenigen Mikrogramm bis zu maximal 10 g
ausgeführt. Mit handelsüblichen DTA-Geräten läßt sich die Differntial-Thermoanalyse
an Proben mit einer Masse von iie 10 g, die zu einer schnellen betrieblichen Kontrolle
von Metallschmelzen in der Regel verwendet werden müssen, Iiiclit durciifiihren.
Ebenfalls vermag die klassische Differential-Thermoanalyse auf grund der erwähnten
Massenbegrenzung keine Aussagen über Erstarrungsverhalten und Phasenzusammensetzung
realer Gußstücke liefern.
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Bei einern anderen bekannten, aber nicht ausgeführten Verfahren der
Differential-Thermoanalyse vergleicht man die Abkühlungskurve der Probe mit der
Kurve einer Schar fest vorgegebener Kurven, die dem Newton'schen Erkaltungsgesetz
U = U0 e-t/RC genügei, wobei U0 dem Maximalwert der Temperatur zum Zeitpunkt t =
0 entspricht und RC die Zeitkonstante der Kurve ist. Die fest vorgegebenen Kurven
werden unter Umsta den unter Berücksichtigung aller Einflußfaktoren (Änderung von
Stoffkonstanten und von Wärmciibergangsbedingungen während der Abkühlung der zu
untersuchenden Probe) empirisch ermittelt un('i von einem Rechner gespeichert, von
dem sie je nach der erwarteten Abkühlungskurve der zu untersuchenden, insbesondere
aus Gußeisen oder Stahl bestehenden Probe abgerufen werden können.
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Uei ei allem derartigen Verfahren der Differential-Thermoanalyse deckt
sich in der Regel keiiie Kurve der Kurvenschar voll mit der Abkühlungskurve der
Probe im flüssigen Bereich. Aus diesem Grunde ist dieses Verfahren fitr Metalle
und Metalllegierungen, insbesondere Gußeisen und Stahl, selbst dann noch zu ungenau,
wenn zwischen vorgegebenen Kurven zur besseren Anpassung an die Abkühlungskurve
der Probe interpoliert wird.
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EXei einem anderen bekannten Verfahren wird als Vergleichskurve eine
gedachte Verbindungslinie zwischen der durch thermische Effekte gekennzeichneten
ersten und letzten (arn Ende) Umwandlung der zu untersuchenden Probe benutzl;.
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Alle auf der Grundlage einen solchen wi llkilrlichen Kurve errechneten
Ergebnisse sind mit systembedingten Fehlern behaftet.
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Verfälscht wird die Aussage bei bekannten Verfahren auch durch die
Verwendung von Thermoelementen als Meßorgane. Thermoelernente zeichnen nämlich den
Abkühlungsverlauf der Probe wegen störender Machbareinflfisse verfälscht auf.
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Der Erfindung liegt diu Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs
genannten Art und ei ne zur Durchführung des Verfahrens geeignete Einrichtung zu
schaffen, das bzw. die in der Anwendung einfacher ist und genauere Differenzwerte
iiefert als bekannte Verfahren und Einrichtungen.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Vergleichskurve
durch Einstellen ihrer Parameter zur Deckung mit der Abkühlungskurve der Probe in
dem genannten Abschnitt gebracht wird und dann die Differenz zwischen der eingestellten
Vergleichskurve und der Abkühlungskurve gebildet wird.
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Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man sehr genagt Differenzwerte,
weil die vorzugebende Kurve individuell an die Abkühlungskurve der Probe angepaßt
wird. Die Genauigkeit kann noch weiter dadurch verbessert werden, daß die ermittelten
Differenzwerte differenziert werden.
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Eine Einrichtung zur Durchffihrung des Verfahrens besteht aus einem
Temperaturmeßgerät und einem Vergleichsgerät, das die Abweichung der Abkühlungskurve
der Probe von einer fest vorgegebenen
Vergleichskurve atiseigt,
die von einem nach dem Newton'schen Abkühlungsgesetz (U = U0 x e-t/RC mit den Parametern
UO als Maximalwert utid RC als Zeitkonstante) arbeitenden Signalgeber erzeugt wird,
und die dadurch gekennzeichnet ist, daß für die Differential-Thermoanalyse von Metall
oder einer Metallegierung, insbesondere Gußeisen oder Stahlguß, dem Signalgeber
eine Einstelleinrichtung zugeordnet ist, die unter Berücksichtigung der die Abkühlungskurve
der Probe in einem Kurvenabschnitt bestimmenden Parameter die entsprechenden Parameter
der Vergleichskurve in dem entsprechenden Kurvenabschnitt an dem Signalgeber derart
eiiistellt, daß beide Kurvenabschnitte sich decken.
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Vorzugsweise ist das Vergleichsgerät für die Abweichung der beiden
Kurven als Suimaierglied ausgebildet. Ferner kann dem Summierglied ein Differenziergerät
nachgeordnet sein.
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Die Genauigkeit des Verfahrens kann weiter durch ein besonderes meßorgan
erhöht werden, das die geschilderten Nachteile eines Themoelementes nicht aufweist.
Dieses Meßorgan ist ein durch die Gießform bis an oder in den Formhohlraum der Gießform
geführter Lichtleiter. Vorzugsweise endet der Lichtleiter mit seiner Stirnfläche
senkrecht zur Metalloberfläche bündig mit der Innenseite des Formhohlraumes der
Gießform.
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Nach einer weiteren Asgestaltung der Erfindun kann zwischen dem Licht
leiter und der Gießform ein elastischer Kleber angeordnet sein. Dieser Kleber soll
einerseits dem ferrostatischen Druck einen ausreichenden Widerstand gegen ein Verschieben
des Lichtleiters entgegensetzen, andererseits aber die Bewegung des Licht leiters
in Schwindungsrichtung des Metalls bei der Erstarrung und Abkühlung nicht behindern.
Es hat sich nämlich gezeigt, daß die Stirnseite des Lichtleiters an der Oberfläche
des erstarrten Metallblockes haftet, höchstwahrscheinlich
bedingt
durch frühzeitige Bildung eines schmalen Metallgrates an der Grenzfläche Lichtleiter/Gießform,
der auf den Licht leiter aufschrumpft und diesem die Bewegungen der Metallwand vermittelt.
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Nach einer weiteren Ausgestaltung ist der Lichtleiter für Temperaturen
oberhalb 500°C aus optischem Quarzglas.
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Im folgenden wird die Erfindung anhand einer ein Ausführungsbeispiel
darstellenden Zeichnung näher erläutert, Im einzelnen zeigen Fig. 1 ein Blockschaltbild
der Einrichtung zur Durchführung der Thermoanalyse und Fig, 2 die Einrichtung gemäß
Fig. 1 zusammen mit einem als Lichtleiter ausgebildeten Meßorgan.
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Ein Meßwertumformer 1 wandelt die von einem Temperaturfühler festgestellte
Temperatur Tp der Probe in eine proportionale Spannung Up um. Diese Spannung Up
gelangt über einen geschlossenen Schalter 2 zu einem Summierglied 3, m zur Bildung
einer Differenz das von einer Regeleinrichtung 4 gelieferte Ausgangssignal Uo x
e tiC zugeführt wir, so daß die Regeleinrichtung 4 als Eingangs signal den Differenzwert
zwischen den beiden vorgenannten Signalen erhält.
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Die Regeleinrichtung umfaßt einen Signageber, der das Ausgangssignal
U = U0 x e-t/RC liefert, und eine Einstelleinrichtung, die die Parameter U0 und
RC des Signalgebers einstellt Weicht zum Zeitpunkt t = 0 das Ausgangssignal U der
Regeleinrichtung 4 von dem der Temperatur Tp der Probe entsprechenden Signal p ab,
was im Summierglied 3 festgestellt wird, dann erhält die Regeleinrichtung ein von
Null abweichendes
Eingangssignal, das über die Einstelleinrichtung
den Signalgeber derart einstellt, daß das Ausgangssignal U = Up = Uo wird. Unmittelbar
nach dieser Einstellung wird der Schalter 2 umgeschaltet, so daß das Summierglied
3 an beiden Eingängen das Ausgangs signal der Regeleinrichtung Lt erhält, Im weiteren
zeitlichen Ablauf folgt dann das Ausgangssignal dem Gesetz U = U0 x ,-t/RC Um nun
auch noch den zweiten Parameter RC (Zeitkonstante) des Signalgebers zum Zwecke der
Anpassung an die Abkühlungskurve der Probe einzustellen, wird der Schalter 2 zum
Zeitpunkt t = tl zurückgeschaltet, Der Zeitpunkt t1 soll vorzugsweise noch im flüssigen
Bereich der Probe liegen. Sofern zu diesem Zeitpunkt eine Abweichung zwischen dem
Ausgangssignal der Regeleinrichtung 4 und dem Signal Up im Summierglied 3 festgestellt
wird, erfolgt über die Einstelleinrichtung eine RC Anpassung der Zeitkonstanten/unter
Beibehaltung des zuvor eingestellten Wertes UQ, so daß auch zum Zeitpunkt tl das
Ausgangs signal der Regeleinrichtung 4 mit dem Signal Up der Temperatur der Probe
übereinstimmt. Nach dieser Einstellung wird der Schalter 2 wieder umgeschaltet,
o daß das Summierglied an beiden Eingängen wieder das Ausgangs signal der Regeleinrichtung
4 erhält, Mangels Abweichung liefert die Regeleinrichtung für den weiteren Kurvenverlauf
ein Ausgangssignal, das dem Erkaltungsgesetz U0 x e t/RC genügt. Die Einstellung
der Zeitkonstanten RC erfolgt an dem Widerstand R bei möglichst großer Kapazität
des Kondensators. Dadurch erhält man einen großen Einstellbereich.
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Das aus diese Weise für die Vergleichskurve gebildete Ausgangssignal
der Regeleinrichtung 4 wird in einem weiteren Summierglied 5 mit dem der Temperatur
Tp der Probe entsprechenden Signal Up zum Zwecke der Differenzbildung verglichen.
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Die zeitliche'Aufzeichnung des Differenzsignals ist die DTA-Kurve,
Das Differenzsignal wird zur Erhöhung
der Genauigkeit vorzugsweise
einem Differenzierglied 6 zugeführt, das die gewünschteDnTA-Kurve (derivierte differentialtthermoanalytische
-Kurve) liefert Mit der erfindungsgemäßen Einrichtung ist es natürlich nicht nur
möglich, eine Anpassung des Ausgangssignals der Regeleinrichtung 11 an die Abkühlungskurve
der Probe im flüssigen Bereich sondern auch in einem tieferen Bereich vorzunehmen.
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Die Erfindung ermöglicht also, von jedern Bereich der Abkühlungskurve
die Vergleichskurve abzuleiten, um möglichst genaue Differenzwerte und Differentialwerte
zu erhalten.
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Die beschriebene Einrichtung wird bevorzugt zusammen mit einem in
Fig, 2 dargestellten Lichtleiter verwendet, Das in einer Gießform 7 befindliche
Metall 8 berührt die Stirnseite 9a des verspiegelten Lichtleiters 9 aus optischem
Quarzglas und vermittelt seine Strahlung über diesen und einen weiteren Licht leiter
10 aus flexibler Faseroptik an einen Infrarotstrahlungspyrometer 11. Von dort erfolgt
die Weiterverarbeitung der erhaltenen Meßwerte über ien Meßwert-umformer 1 und die
DTA-Einrichtung 2 bis 5 und das Differenzierglied 6, wie im Zusammenhang mit Fig,
1 beschrieben. Die auf diese Weise erhalteneDDTA-Kurve wird zusammen mit der normalen
Abkühlungskurve mittels eines Mehrkanalschreibers (vorzugsweise eines Lichtstrahloszillografen)
12 registriert, Die Gießform 7 ist am Ausgang des im Prinzip beweglich angeordneten
Licht leiters 9 mit einem elastischen Kleber 13 abgedichtet.
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Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens und der Verwendung
der erfindungsgemäßen Einrichtung besteht darin daß es die Vorteile der Differential-Thermoanalyse
für Probe
mengen über 10 g bis hin zur Größenordnung realer Gußstücke
erschließt und damit bedeutende Informationen vermittelt, die der Gußstückherstellung
lmd Anwendung zugute kommen.
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Insbesordere hervorzuheben ist der Einsatz der Einrichtung in Verbindung
mit optischer Messung des Abkühlungsverlaufs der zu untersuchenden Metallrobe. Es
hat sich gezeigt, daß mittels dieses optischen Verfahrens aufgezeichnete Abkühlungskurven
in umwandlungsfrein Bereichen streng dem Newton'schen Erkaltungsgesetz folgen und
dadurch eine sehr genaue Basis für die Anpassung der Vergleichskurve darstellen.
Insgesamt erhöht das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäß Einrichtung
die Meßgenauigkeit1 Ansprüche:
L e e r s e i t e