DE2619987A1 - ELECTROCHEMICAL TREATMENT PROCESS AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION - Google Patents
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Description
Elektrochemisches Behandlungsverfahren und Vorrichtung zu seiner Durchführung Electrochemical treatment process and device for its implementation
Die Erfindung betrifft ein chemisches oder elektrochemisches Behandlungsverfahren und bezieht sich insbesondere auf das Ueberziehcn der Oberfläche eines Gegenstandes mit Netall in einem Elektrolytbad. Gegenstand der Erfindung ist auch eine zur Durchführung des erfindungs'gemässen Verfahrens geeignete Vorrichtung.The invention relates to a chemical or electrochemical Treatment method and relates in particular to the coating of the surface of a Object with Netall in an electrolyte bath. The invention also relates to an implementation of the process according to the invention suitable Contraption.
Bekannte elektrolytische Ueberziehungsverfahren haben verhültningsmössig viele sowohl technische als auf die Umgebung einwirkende Nachteile. Von den technischen Nachteilen sind die unebene Dicke der Ueberziehung, ihr langsamer Zuwachs, ihre schlechte Dichtigkeit und schlechte Anheftung die wichtigsten. Die grössten Schwierigkeiten erbietet der ungleichmässige Zuwachs der Ueberziehung, weil leicht nicht gewünschte Zuwachsstellen auftreten, wo die Ueberziehung gar zu schnell wächst.Have known electrolytic coating processes as much as possible, both technical and on disadvantages affecting the environment. The technical disadvantages are the uneven thickness of the coating, their slow growth, their poor tightness and poor attachment are the most important. The biggest Difficulties are presented by the uneven growth the overdraft, because unwanted growth points easily occur where the overdraft too quickly grows.
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Mit Rücksicht auf die Umgebung und den Arbeitsschutz verursachen die reichliche Gas- und Dampfentwicklung die grössten Schwierigkeiten. Die entwickelten Gasen und Dämpfe sind giftig und verursachen Berufskrankheiten .With regard to the environment and occupational safety, the abundant gas and steam development cause the greatest difficulties. The evolved gases and fumes are poisonous and cause occupational diseases.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Verfahren zu schaffen, wodurch die Nachteile der bekannten Verfahren zum grössten Teil vermied™ werden können. Die Lösung der Aufgabe geschieht nach der Erfindung durch ein Verfahren der eingangs angegebenen Gattung, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Ueberziehungsprozess in einem Raum stattfindet, der unter Unterdruck steht.The invention is based on the object of creating a method which eliminates the disadvantages of the known Processes can be avoided for the most part. The object is achieved according to the invention by a method of the type specified at the beginning, which is characterized in that the overdrawing process takes place in a room that is under negative pressure stands.
Weitgehende Versuche haben gezeigt, dass das erfindungsgemässo Verfahren, das grundsätzlich eine elektrolytische Ueberziehung bei Unterdruck ist, eine Menge von unerwarteten Vorteilen gibt. Die Qualität der Ueberziehungsschicht wird beträchtlich verbessert und die normalerweise entwickelten Nebeldämpfe werden schon bei einem Druck von nur 0,85 ata von dem in einem Kreislauf strömenden Elektrolyt aufgenommen. Da die Nebeldampfmenge auch von dem verwendeten Elektrolyt und von der Stromdichte abhängig ist, empfiehlt es sich einen grcsseren Unterdruck zu verwenden, das heisst einen Druck der kleiner ist als 0,8 ata.Extensive tests have shown that the inventive o Process, which is basically an electrolytic coating under negative pressure, a lot of unexpected benefits. The quality of the coating layer is considerably improved and the normally developed mist vapors are already released at a pressure of only 0.85 ata of the in added to a circuit flowing electrolyte. Because the amount of smoke also depends on the used Electrolyte and depends on the current density, it is advisable to use a greater negative pressure, that means a pressure that is less than 0.8 ata.
Besonders vorteilhaft ist es, dass nur der eigentliche Prozessraum unter Unterdruck steht, und dass die Elektrolytflüssigkeit durch diesen Raum fliesst. Dabei kann das Kreislaufsystem ausgenützt werden um eine geignete Kühlung oder Erwärmung zu bewirken. Es ist auch möglich eine Vorrichtung zu verwenden, wo ein Flüssigkeitsumlauf nicht stattfindet, und woIt is particularly advantageous that only the actual process space is under negative pressure, and that the Electrolyte fluid flows through this space. The circulatory system can be used to to bring about a suitable cooling or heating. It is also possible to use a device where a fluid circulation does not take place, and where
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der Aufbewarungsraum der Elektrolytflüssigkeit gleichzeitig als Prozessraum dient.the storage space for the electrolyte liquid at the same time serves as a process room.
Es ist ferner möglich und in gewissen Fällen besonders vorteilhaft das Verfahren und die verwendeten Vorrichtungen so zu vereinfachen, dass der Prozessraum dadurch gebildet wird, dass ein oben geschlossenes und unten offenes Fass in der Elektrolytflüssigkeit eines Elektrolytbehälters unter der Flüssigkeitsspiegel eingetaucht gehalten wird, und dass der Innere des genannten Fasses mit einer Unterdrucksquelle verbunden wird, so dass das Fass bis zu einer gewünschten Höhe durch dem darin gebildeten Unterdruck mit Elektrolytflüssigkeit gefüllt wird. Durch dieses Verfahren kann eine herkömmliche Behandlungsanlage sehr leicht für die Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens umgeändert werden. Der Elektrolytbehälter kann gleichzeitig als Verratsbehälter dienen, so dass nur ein Behälter erforderlich ist.The method and the devices used are also possible and in certain cases particularly advantageous so simplify that the process space is formed in that a barrel closed at the top and open at the bottom in the electrolyte liquid an electrolyte container is kept immersed below the level of the liquid, and that the Inside of said barrel is connected to a source of negative pressure, so that the barrel is up to one desired height is filled with electrolyte liquid by the negative pressure formed therein. By this method can be used very easily by a conventional treatment plant for the application of the invention Procedure to be changed. The electrolyte container can also serve as a storage container, so only one container is required.
Wie sich ergeben hat, ist es nicht notwendig, dass der grösste Unterdruck in dem eigentlichen Prozessraum ausgebildet wird. Die Hauptsache ist, dass der Elektrolyt durch einem Raum fliesst, wo der Druck ausreichend niedrig ist. Hierdurch wird die Entwicklung von Nebeldampf und schädlichen Gasen vermieden, was schon an sich sehr vorteilhaft ist. Die Entwirkung des Unterdrucks auf dem elektrochemischen Prozess wird selbstverständlich kleiner wie kleiner der Unterdruck ist, aber da eine herkömmliche Qualität in den meisten Fällen völlig ausreichend ist bei Ueberziehungsarbeiten, kann das erfindungsgemässe Verfahren auch wie oben beschrieben verwendet werden. Dabei kann man sich die auf die Umgebung einwirkenden Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens im vollen Umfang mit einfachen Vorrichtungen und wenigem Aufwand zu Nutzen machen.As has been shown, it is not necessary that the greatest negative pressure is in the actual process space is trained. The main thing is that the electrolyte flows through a space where the pressure is sufficiently low. This avoids the development of mist and harmful gases, what is very beneficial in and of itself. The release of the negative pressure on the electrochemical process Of course, it becomes smaller as the negative pressure is smaller, but there is a conventional quality in most cases is completely sufficient for overdrawing work, the invention can Procedures as described above can also be used. You can influence the environment Advantages of the method according to the invention in full Make use of the scope with simple devices and little effort.
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Gute Ergebnisse könne erzielt werden schon wenn der Höhenunterschied zwischen dem freien Flüssigkeitsspiegel im Elektrolytbehälter und dem höchsten Punkt des unter Unterdruck stehenden Kreislaufes etwa 1,5 m ist. Der höchste Punkt des Kreislaufes kann ausserhalb des Prozessraumes belegen sein. Es ist vorteilhaft am oberen Ende des Prozessraumes ein Luftkissen zu bilden, so dass erforderliche Kabeldurchführungen für den Stromzufuhr so verlegt werden können, dass sie nicht direkt in Berührung mit der Elektrolytflüsigkeit kommen. Dadurch wird es einfacher die Dichtungsprobleme der Kabeldurchführungen zu beherrschen. Good results can already be achieved if the Difference in height between the free liquid level in the electrolyte container and the highest point of the circuit under negative pressure is about 1.5 m. The highest point of the cycle can be outside of the process room must be occupied. It is advantageous to place an air cushion at the upper end of the process space form so that required cable glands for the power supply can be laid in such a way that it does not come into direct contact with the electrolyte liquid come. This makes it easier to master the sealing problems of the cable bushings.
Eine zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens geeignete Vorrichtung umfasst einen Auf bewaru'ngsbehälter für Elektrolytflüssigkeit, eine Unterdruckkammer und eine Schläüsevorrichtung, durch welche die Flüssigkeit von der Unterdruckkammer zurück in den Aufbewarungsbehälter geleitet werden kann. Die Schläüsevorrichtung kann einer an sich bekannten Bauart sein, z.B. grundsätzlich so aufgebaut wie die in Rohrmelkanlagen verwendeten Schläusevorrichtungen. Die Elektrolytflüssigkeit kann von dem Verratsbehälter in die Unterdruckkammer direkt mit Hilfe des Unterdrucks gesaugt werden, aber die Flüssigkeit kann auch gepumpt werden.One for carrying out the method according to the invention suitable device comprises a storage container for electrolyte liquid, a vacuum chamber and a hose device through which the liquid can be directed from the vacuum chamber back into the storage container. the The hose device can be of a type known per se, for example basically constructed like that Closing devices used in pipe milking systems. The electrolyte fluid can be taken from the storage tank can be sucked into the negative pressure chamber directly with the help of the negative pressure, but the liquid can also be pumped.
Bei einer elektrolytischen Ueberziehung steigt die Temperatur der Elektrolytflüssigkeit, so dass gewöhnlicherweise eine Kühlung der Flüssigkeit erforderlich ist. In einer erfindungsgemässen Vorrichtung kann die Kühlung z.B. so durchgeführt werden, dass zwischen der Unterdruckkammer und der Schläuseanordnung ein Wärmeaustauscher eingeschaltet ist, durch dem die Elektrolytflüssigkeit strömt. Möglicherweise muss auch der Verratsbehälter gekühlt werden oder inIn the case of an electrolytic coating, the Temperature of the electrolyte liquid, so that the liquid usually needs to be cooled is. In a device according to the invention, the Cooling, for example, can be carried out in such a way that a Heat exchanger is switched on, through which the electrolyte liquid flows. May have to also the treachery can be cooled or in
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bestimmten Fällen gewärmt werden. Um die gewünschte Temperatur zu erhalten kann der Verratsbehälter mit geeigneten Temperaturregulierungsvorrichtunpen versehen werden. Diese Vorrichtungen werden vorzugsweise zu demselben Kühlflüssigkeitssystem angeschlossen als der Wärmeaustauscher des Elektrolytkreislaufes.warmed in certain cases. The storage container can be used to maintain the desired temperature suitable temperature regulating devices will. These devices are preferably connected to the same coolant system as the Heat exchanger of the electrolyte circuit.
Eine erfindungsgemässe Vorrichtung kann auch mit mehreren, vorzugsweise verschieden grossen Unterdruckskammern versehen werden für die Behandlung von Gegenständen verschiedener Grosse. Die Vorrichtung kann so aufgebaut sein, dass die verschiedenen Unterdruckkammer gleichzeitig oder alternativ verwendet werden können.A device according to the invention can also with several, preferably different sized vacuum chambers be provided for the treatment of objects of various sizes. The device can be designed so that the various vacuum chambers are used simultaneously or alternatively can.
Es ist ferner möglich die Vorrichtung so weiterzuentwickeln, dass Spülungen des Arbeitsgegenstände in derselben Anordnung als die eigentliche Behandlung durchgeführt werden können. Die für die Spülung erforderliche Flüssigkeit kann in einem oder mehreren Behältern aufbewahrt werden. Ein solcher Behälter kann zu dem Kreislauf der Elektrolytflüssigkeit angeschlossen werden, und zwar so, dass der Elektrolytbehälter dabei von dem Kreislauf ausgeschaltet und der Spühlflüssigkeitsbehälter an Stelle des Elektrolytbehälters eingeschaltet wird. Die Spihlflüssigkeit wird dann in derselben Weise als die Elektrolytflüssigkeit den Kreislauf durchfliessen und die Arbeitsgegenstände werden in dem Prozessraum gespühlt. Die Ausschaltung des Elektrolytbehälters und die Einschaltung des Spühlflüssigkeitsbehälters kann durch Umstellung in geeigneter Weise angeordneten Dreiwegventilen bewirkt werden.It is also possible to further develop the device so that rinsing of the work items in the same arrangement as the actual treatment can be performed. The one for the rinse required liquid can be in one or more Containers are kept. Such a container can be connected to the circuit for the electrolyte liquid in such a way that the electrolyte container is switched off from the circuit and the flushing liquid container is switched on instead of the electrolyte container. The irrigation fluid will then flow through the circuit in the same way as the electrolyte fluid and the objects of work are rinsed in the process room. Switching off the electrolyte tank and switching it on of the flushing liquid container can be suitably arranged three-way valves by changing over be effected.
Die Erfindung wird anhand der Figuren näher und beispielsweise beschrieben. Es veranschaulichen SchematischThe invention is described in more detail and by way of example with reference to the figures. Illustrate it Schematic
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- Figur 1 eine Darstellung einer ersten Ausführungsform der Erfindung - Figure 1 is a representation of a first embodiment of the invention
- Figur 2 eine Darstellung einer zweiten Ausführungsform der Erfindung, und- Figure 2 shows a representation of a second embodiment of the invention, and
- Figur 3 eine Darstellung einer dritten Ausführungsform der Erfindung.- Figure 3 shows a third embodiment of the invention.
In Figur 1 bezeichnet 1 den Verratsbehälter des Elektrolyts, 2 einen kleineren Prozessraum und einen grösseren Prozessraum. Von dem Verratsbehälter 1 führt ein Verbindungsrohr 4 zu dem kleineren Prozessraum 2. Durch dieses Rohr wird der Elektrolyt von dem Verratsbehälter 1 in den Prozessraum 2 gesaugt, und setzt seinen Kreislauf fort durch ein Rohr 5 und ein Dreiwegventil B zu einem Wärmeaustauscher 7, wo im Bedarfsfall eine Kühlung der umlaufenden Flüssigkeit stattfindet. Von dem Wärmeaustauscher 7 setzt die Flüssigkeit ihren Kreislauf fort zu der oberen Kammer 9 einer Schläusevorrichtung 8. Die umlaufende Flüssigkeit steht immer noch Unterdruck weil eine Vakuumpumpe 10 an der oberen Kammer 9 der Schläusevorrichtung angeschlossen ist. Von der oberen Kammer 9 fliesst die Flüssigkeit durch ein Rückschlagventil 11 und ein Rohr 12 zu der unteren Kammer 13 der Schläusevorrichtung 8, wenn diese Kammer unter Unterdruck steht. Nachdem die Kammer 13 zu einem bestimmten Niveau gefüllt worden ist unterbricht die Automatik der Schläusevorrichtung die Verbindung 14 zwischen der unteren Kammer 13 und der Vakuumpumpe 10 und verbindet die untere Kammer mit der Atmosphäre. Dabei fliesst der Elektrolyt durch das Rohr 15 zurück in den VerratsbehälterIn Figure 1, 1 denotes the storage tank for the electrolyte, 2 a smaller process space and a larger process room. From the treasure chest 1, a connecting pipe 4 leads to the smaller process space 2. The electrolyte is fed through this pipe sucked from the storage container 1 into the process space 2, and continues its cycle through Tube 5 and a three-way valve B to a heat exchanger 7, where, if necessary, a cooling of the circulating liquid takes place. From the heat exchanger 7, the liquid continues its cycle on to the upper chamber 9 of a lock device 8. The circulating liquid is still under pressure because a vacuum pump 10 is at the top Chamber 9 of the lock device is connected. The liquid flows from the upper chamber 9 through a check valve 11 and a pipe 12 to the lower chamber 13 of the housing device 8 when this chamber is under negative pressure. after the Chamber 13 has been filled to a certain level interrupts the automatic control of the closing device the connection 14 between the lower chamber 13 and the vacuum pump 10 and connects the lower chamber with the atmosphere. The electrolyte flows through the pipe 15 back into the storage container
Der Elektrolyt kann auch durch das Verbindungsrohr 16 in den grösseren Prozessraum 3 gesaugt werden und von dort weiter durch das Rohr 17 und das Dreiwegventil 6 zu dem Wärmeaustauscher 7 und derThe electrolyte can also be sucked into the larger process space 3 through the connecting pipe 16 and from there further through the pipe 17 and the three-way valve 6 to the heat exchanger 7 and the
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Schläusevorrichtung 0. Der gewünschte Kreislauf wird durch Einstellung des Dreiwegventils B gewählt. Das Ventil G kann auch so gebaut sein, dass das Elektrolyt gleichzeitig sowohl den kleineren als den grösseren Prozessraum durchströmt.Locking device 0. The desired circuit becomes selected by setting the three-way valve B. The valve G can also be constructed so that the electrolyte at the same time flows through both the smaller and the larger process space.
Zu der gezeigten Vorrichtung gehört ein geschlossener Kühlflüssigkeitskreis 18, der eine Expansionsbehälter 19 und einen mit einem Gebläse 20 versehenen Kühler 21 umfasst. Die Anordnung umfasst auch eine Umlaufpumpe 22 und erforderliche Hilfsanordnungen wie z.B. Absperrventile 23 und Rückschlagventile 24. Die Kühlflüssigkeit fliesst durch den Wärmeaustauscher 7 und im Bedarfsfall auch um oder durch den Verratsbehälter 1. Bisweilen, z.B. am Anfang einer Behandlung, kann die Temperatur des Elektrolyts zu niedrig sein, wobei eine Erwärmung erforderlich ist. Eine elektrische Wärmeanlage 25 besorgt die erforderliche Erwärmung.The device shown includes a closed cooling liquid circuit 18, which is an expansion tank 19 and a cooler 21 provided with a fan 20. The arrangement also includes a circulation pump 22 and necessary auxiliary arrangements such as e.g. Shut-off valves 23 and check valves 24. The cooling liquid flows through the heat exchanger 7 and if necessary also around or through the storage container 1. Occasionally, e.g. at the beginning of a treatment, the temperature of the electrolyte may be too low, requiring heating. An electric one Heating system 25 provides the necessary heating.
Der Ueberziehungsprozess geschieht in der Behandlungskammer 2 oder 3, gewchnlicherweise unter Einwirkung einer äusseren Stromzufuhr. Die Stromzufuhr geschieht durch die Kabel 2G und 27. Grundsätzlich ist die Behandlung ein gewöhnlicher elektrolytischer Ueberziehungsprozess, aber der Prozess findet in einem Raum statt, der unter Unterdruck steht.The coating process takes place in the treatment chamber 2 or 3, usually under action an external power supply. Power is supplied through cables 2G and 27. Basically this is Treatment is an ordinary electrolytic plating process, but the process takes place in one room instead of, which is under negative pressure.
In der Ausführungsform gemäss Figur 2 ist der Prozess-Raum 2 von einem oben geschlossenen und unten offenen in die Flüssigkeit eines Elektrolytbehälters 1 eingetauchten Fass 33 gebildet. Da der Prozessraum 2 an einer Vakuumpumpe 10 angeschlossen ist, steigt der Wasserspiegel der Elektrolytflüssigkeit 34 im Prozessraum 2 zu einer gewünschten Höhe. Von dem Prozessraum 2 strömt der Elektrolyt weiter durch ein Rohr 5 zu einer Schläusevorrichtung 8 und von dort zurück durch das Rückflussrohr 15 zu dem Elektrolytbehälter 1. DieIn the embodiment according to FIG. 2, the process space is 2 immersed in the liquid of an electrolyte container 1 from one closed at the top and one open at the bottom Barrel 33 formed. Since the process space 2 is connected to a vacuum pump 10, the increases Water level of the electrolyte liquid 34 in the process space 2 to a desired height. The electrolyte continues to flow from the process space 2 through a pipe 5 a closure device 8 and from there back through the return pipe 15 to the electrolyte container 1. The
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Figur zeigt auch ganz schematisch Stromzufuhrkabeln 26 und 27, ihre Durchführungen 40, Elektroden 41 und ein Arbeitsstück 42. Bei den Durchführungen 40 hat sich ein Luftkissen 43 gebildet, so dass die Kabeldurchführungen nicht direkt von der Elektrolytflüssigkeit beeinflusst werden.Figure also shows very schematically power supply cables 26 and 27, their feedthroughs 40, electrodes 41 and a work piece 42. An air cushion 43 has formed in the bushings 40, so that the cable bushings are not directly influenced by the electrolyte fluid.
Die in Figur 3 gezeigte Vorrichtung entspricht im wesentlichen der Vorrichtung gemäss Fig. 1. Sie ist jedoch mit einer Spühlwasserbehälter 45 ergänzt, die mit Hilfe der Dreiwegventile 46 und 47 zu dem Kreislauf der Elektrolytflüssigkeit angeschlossen werden kann, an Stelle des Elektrolytbehälters 1. Wenn diese Einschaltung geschient, strömt die Spühlflüssigkeit von dem Behälter 45 durch das Rohr 48 und das Dreiwegventil 46 zum Prozessraum 2 wo das Arbeitsstück gespühlt wird. Der Kreislauf setzt fort in normaler Weise durch das Rohr 5, die vorrichtung Q, das Rückflussrohr 15, das Dreiwegventil 47 und das Rohr 49 zurück zum Spühlwasserbehälter 45. Diese Ausführungsform der Erfindung gibt den Vorteil, dass die überzogenen Arbeitsstücke nicht von dem Prozessraum herausgenommen werden müssen um gespühlt zu werden. In dieser Weise kann die Spühlung sehr schnell und mit geringem Arbeitsaufwand durchgeführt werden.The device shown in Figure 3 corresponds essentially to the device according to FIG. 1. It is but supplemented with a flushing water tank 45, which with the help of three-way valves 46 and 47 to the circuit the electrolyte fluid can be connected in place of the electrolyte container 1. When this switching on Railed, the flushing liquid flows from the container 45 through the tube 48 and the three-way valve 46 to the process room 2 where the workpiece is rinsed. The cycle continues in a normal manner through the pipe 5, the device Q, the return pipe 15, the three-way valve 47 and the pipe 49 back to the flushing water tank 45. This embodiment of the invention has the advantage that the coated workpieces do not have to be removed from the process space in order to be rinsed. In this way, flushing can be carried out very quickly and with little effort.
Als ein Beispiel der Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens in einem Ueberziehungsprozess kann die folgende Hartverkromungsbehandlung angeführt werden. Als Elektrolyt wird ein s.g. selbstregelnder Elektrolyt verwendet (SRHS] und die Temperatur wird gemäss den Weisungen des Elektrolytherstellers geregelt. Bei einem Druck von 0,65 ata kann die Stromdichte bis 100 A/dm erhöht werden. Trotzdem erhält man eine sehr dichte und ebene Ueberziehungsschicht.As an example of the application of the invention Procedure in an overdrawing process, the following hardening treatment can be cited. A so-called electrolyte is used as the electrolyte. self-regulating electrolyte used (SRHS) and the temperature is according to regulated by the instructions of the electrolyte manufacturer. At a pressure of 0.65 ata the current density can be up to 100 A / dm can be increased. In spite of this, a very dense and even coating layer is obtained.
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Als ein Beispiel der Prozessbedingungen kann angeführt werden: Elektrolyt SRHS 110, Temperatur 60°C, Druckdifferenz 35 mmHg, Stromdichte BO A/dm und Erzeugnis ein gusseiserne Zylinder, 100x100 mm.As an example of the process conditions can be given are: electrolyte SRHS 110, temperature 60 ° C, pressure difference 35 mmHg, current density BO A / dm and product a cast iron cylinder, 100x100 mm.
Die in der vorstehenden Beschreibung, in der Zeichnung und in den nachfolgenden. Patentansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebigen Kombinationen unter einander für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.Those in the above description, in the drawing and in the following. Claims disclosed features of the invention can be used both individually and in any combination each other for the implementation of the invention in its various embodiments are essential be.
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