DE2617042A1 - Ionen-plasmakanone - Google Patents

Description

United States Energy Research And Development Administration, Washington, D.C. 20545, U.S.A.

Ionen-Plasmakanone

Die Erfindung bezieht sich auf eine Ionen-Plasmakanone zur Anwendung beim Ionen-Fräsen.

Bei der Herstellung von Proben'für die Untersuchung durch Transmissions-Elektronenmikroskope werden Ionen-Fräsmaschinen verwendet, um Probenstärken in der Größenordnung von 1 Mikrometer herzustellen. Eine Ionenfräsmaschine für diesen Zweck weist mindestens 2 entgegengesetzt angeordnete Ionen-Plasmakanonen auf, die auf einander entgegengesetzt liegende Oberflächen der Probe gerichtet sind. Die durch jeden Plasmastrahl ausgeübte Kraft kann auf diese Weise ausgeglichen werden, um so das Wölben der Probe zu verhindern. Auf diese Weise hergestellte Proben in Form dünner Folien sind wertvoll bei der Untersuchung durch Transmissions-Ionenstreuung oder Rutherford-Streuung, und zwar als ein Mittel zur Bestimmung der Strahlungsschädigung in Materialien, die zuvor einer Strahlung ausgesetzt wurden.

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Üblicherweise besitzt jede Ionen-Plasmakanone eine langgestreckte erste Elektrode mit einem hohlen Endteil und eine gelochte Umschließung zusammen mit einer flachen gelochten zweiten Elektrode. Ein ionisierbares Gas wird dem Raum zwischen den Elektroden und in den hohlen Endteil der ersten Elektrode mit einem Druck eingeführt, der kleiner ist als der atmosphärische. Die erste Elektrode steht mit einer Quelle hohen elektrischen Potentials in Verbindung und ist gegenüber dem Kanonengehäuse durch eine konzentrisch mit der Elektrode ausgebildete dielektrische Hülse isoliert. Durch diese Anordnung kann die zweite Elektrode am Kanonengehäuse geerdet werden.

Bislang wiesen Ionen-Plasmakanonen dieser Bauart eine Anzahl von Problemen und Nachteilen auf, die derartige Fräsvorgänge zeitraubend und schwierig gestalteten. Isolierendes und abdichtendes, innerhalb der Hochtemperaturzonen angeordnetes Material verdampfte und wurde zerlegt, was Verkohlungsabscheidungen auf den Elektroden zur Folge hatte. Oftmals sind Bogeneinleitspannungen in der Größenordnung -J^r zwei- bis dreifachen der Betriebsspannung erforderlich und werden nicht schnell genug reduziert, um eine intensive Zerstörung dieser Materialien zu verhindern. Die Schwierigkeiten bei der Bogenzündung werden ferner erhöht,· wenn im Raum zwischen den Elektroden eine nicht ausreichende Menge an ionisierbarem Gas vorgesehen ist. Infolgedessen war eine häufige Zerlegung und Reinigung erforderlich, um angemessene Fräseigenschaften aufrechtzuerhalten.

Eine weitere und ernstere Schwierigkeit liegt in der Unfähigkeit, eine gleichförmige Probendicke über eine Fräszone hinweg zu erreichen. Gebiete von unterschiedlicher Dicke innerhalb einer Probe stören aber die genaue Überprüfung durch Elektronenmikroskopie. Versuche zur Verbesserung der Gleichförmigkeit verwendeten die Verdrehung der Probe während des Fräsvorgangs. Obwohl dieses Verfahren eine gewisse Verbesserung der Gleichförmigkeit mit sich brachte, so haben doch die erhöhten Temperaturen nahe des Bogenzentrums dieTendenz gezeigt, eine schalenförmig gefräste Zone zu erzeugen.

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Die vorliegende Erfindung hat sich zum Ziel gesetzt, eine lonen-Plasmakanone vorzusehen, die in der Lage ist, eine gleichförmige Probendicke zu erreichen. Ferner soll die Zerstörung der Isolierglieder mit der sich dadurch ergebenden Elektrodenverschmutzung minimiert werden. Ferner hat sich die Erfindung zum Ziel gesetzt, eine Plasmakanone vorzusehen, bei der der Bogen bei verminderten Spannungen eingeleitet werden kann.

Zum Stand der Technik sei auf die U.S. Patente 3 529 195, 3 047 7 59 und 3 394 874 verwiesen.

Zur Erreichung der genannten Ziele sieht die Erfindung eine Ionen-Plasmakanone vor, die eine langgestreckte Elektrode mit einem hohlen Endteil aufweist, und zwar mit einem gelochten geschlossenen Ende, welches eine Punktquellenelektrode umschließt, die koaxial angeordnet ist, und zwar in elektrischem Kontakt mit der Elektrode. Eine Isolierhülse einschließlich eines feuerfesten Teils für hohe Temperaturen und eines elastischen Teils für die Gasdichtung ist entlang der Länge der langgestreckten Elektrode und nach aussen gegenüber dem gelochten Ende angeordnet. Eine gelochte flache Elektrode ist benachbart zur Hülse befestigt, und zwar im wesentlichen parallel zum gelochten Ende der langgestreckten Elektrode. Die Ionenkanone umfaßt Mittel zur Erzeugung eines ionisierbaren Gases zwischen der flachen und langgestreckten Elektrode und innerhalb des hohlen Teils der langgestreckten Elektrode. Geeignete elektrische Verbindungen werden hergestellt, um ' die flache Elektrode auf einer entgegengesetzten elektrischen Polarität bezüglich der langgestreckten und Punkt-Elektroden zu halten, wodurch ein Ionenplasma erzeugt wird.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist ein Muster von Lochungen durch die flache Elektrode vorgesehen, welches zwei symmetrische entgegengesetzte Dreiecke bildet, die einen gemeinsamen Scheitel an der Elektrodenmitte aufweisen. Dieses

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Muster dämpft den Hochintensitätsteil des Plasmas an der Elektrodenmitte , wodurch ein Temperaturprofil vorgesehen wird/ welches eine- verbesserte Gleichförmigkeit über die Fräsoberfläche hinweg aufweist.

Weitere bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich insbesondere aus den Ansprüchen sowie aus der Beschreibung von Ausführungsbeispielen an Hand der Zeichnung; in der Zeichnung zeigt:

Fig. 1 eine Explosionansicht einer Ionenkanonenanordnung;

Fig. 2 einen vergrößerten Querschnitt einer Elektrode innerhalbe der Ionenkanonenanordnung gemäß Fig. 1;

Fig. 3 eine graphische Darstellung eines typischen Stromprofils, normalisiert auf Maximalstrom in der Mitte eines lonenstrahls, erzeugt durch die in Fig. 1 gezeigte Ionenkanone;

Fig. 4 ein schematisches Diagramm^ welches eine -cypie^fae Anordnung von swei Ionenkanonen zeigt, die beim Fräsen eines Werkstücks verwendet werden.

In Fig. 1 ist eine lonen-Plasmakanonenanordnung dargestellt, wobei die Komponenten von innerhalb eines langgestreckten hohlen Gehäuses 11 dargestellt sind. Das Gehäuse 11 umfaßt einen Flanschteil 13 zur Befestigung der zusammengebauten Kanone innerhalb eines geeigneten Trägers auf einer üblichen ■und im Handel verfügbaren Ionen-Fräsmaschine. Eine für die erfindungsgemäße Ionenkanonenanordnung verwendbare Fräsmaschine ist ein Modell I MM III, welches von der Commonwealth Scientific Corporation in den U.S.A. erhältlich ist.

Im Gehäuse 11 ist ferner eine Kanalöffnung 15 vorgesehen, die mit einer Vakuumquelle und einer Versorgung von ionisierbarem Gas, wie beispielsweise Argon oder Xenon, bei Drücken von

beispielsweise ungefähr 10 bis 10 mm Quecksilber (absolut) verbunden werden kann. Mehrere langgestreckte Nuten 17 sind längs den Innenoberflächen des Gehäuses 11 vorgesehen, damit ionisierbare Gasströmung in die lonenplasmakammern eintreten kann, was im folgenden beschrieben wird. Ein O-Ring 19 dichtet die Aussenoberflachen des Gehäuses 11 bezüglich damit zusammenpassender Oberflächen innerhalb der Ionen-Fräsmaschinen-Anordnung ab, um ein Vakuum aufrechtzuerhalten und die Verunreinigung des ionisierbaren Gases zu verhindern.

Eine (im einzelnen in Fig. 2 gezeigte) langgestreckte Elektrode 21 kann innerhalb des Innenkanals des Gehäuses 11 aufgenommen werden und umfaßt eine O-Ring-Vakuumabdichtvorrichtung 23 für die Dichtberührung mit den Innenoberflächen zum Rückteil des Gehäuses 11 hin. Am einem Ende der Elektrode 21 ist eine elektrische Klemme oder ein Leiter 25 für die Verbindung mit einer Quelle hohen elektrischen Potentials vorgesehen. Der Leiter 25 läuft durch einen mit Gewinde versehenen Kragen 27, der für den Eingriff mit einem zusammenpassenden Innengewinde innerhalb einer elektrisch isolierenden Endkappe 29 geeignet ist. Die Endkappe 29 ist im Anschlag mit der hinteren Endoberfläche 30 des Gehäuses 11 befestigt. Auf diese Weise bestimmt das Ausmaß, mit dem der mit Gewinde versehene Kragen 27 in die Endkappe 29 eingeschraubt ist, die Eindringung der Elektrode in das Gehäuse 11. Diese Einstellung steuert, wie man erkennt, die Länge der Bogenkammer innerhalb der Ionenkanonenanordnung.

Eine flache Elektrode 31 dient zum Zusammenbau an der Vorderseite des Gehäuses 11 in Dichtberührung mit dem O-Ring 33 oder anderen geeigneten Mitteln an der vorderen Oberfläche 35 des Gehäuses. Eine vordere Endkappe 37 aus elektrisch leitendem Material steht gewindemäßig mit dem Vorderumfang 39 des Gehäuses 11 in Eingriff und hält auf diese Weise die Elektrode 31 in engem Eingriff mit dem Abdichtglied 33. Die vordere Endoberfläche 35 zeigt eine Gegeneinsenkung in das Ende des Gehäuses 11 hinein mit der Ausnahme einer Aussenrippe 41 und eines Transportansatzes 43. Eine damit zusammenpassende Nut 45 ist

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durch die Umfangskante der Elektrode 31 geschnitten, tun die richtige Elektrodenausrichtung mit dem Ansatz 43 sicherzustellen. Eine zusammengebaute Elektrode 31 .und Vakuumabdichtmittel 33 sind innerhalb des Hohlraums eingesetzt, der durch die Rippe 41 in der Endoberfläche 35 ausgebildet ist. Eine elektrische Verbindung ist mit der Elektrode 31 hergestellt, und zwar durch den festen Eingriff mit der Endkappe 37, die ihrerseits auf das Gehäuse 11 aufgeschraubt ist. Das Gehäuse 11 ist über Flansch 13 an der Ionen-Fräsmaschinenvorrichtung geerdet.

Die im einzelnen in Fig. 2 gezeigte langgestreckte Elektrode 21 besteht aus einem metallischen, elektrisch leitenden Material und besitzt einen hohlen Endteil 55, der durch eine Endkappe 59 abgeschlossen ist, um eine erste Ionenplasmakammer 57 zu bilden. Eine Vielzahl von Löchern 54 ist durch die Kappe 59 an deren Endoberfläche 51 vorgesehen, um das Ionenplasma hindurchzulassen.

Die Elektrode 21 ist koaxial über ihre ganze Länge hinweg mit einer elektrisch isolierenden Hülse 47 überzogen, die in Querrichtung in vorderes Teil 47A aus einem feuerfesten dielektrischen Material und ein hinteres Teil 47B aus einem elastischen dielektrischen Material unterteilt ist. Das vordere Teil 47A besteht vorzugsweise aus einem Hochtemperatur-Material, wie beispielsweise Bornitrid und umfaßt im wesentlichen die volle zum Enthalten des Ionenplasmas geeignete Länge. Das hintere Teil 47B ist beispielsweise aus Teflon (ein hier zur Bezeichnung von Polytetrafluorathylen verwendetes Warenzeichen) und erstreckt sich über die verbleibende Länge der Elektrode 21, wo die Betriebstemperaturen vermindert sind. Die beiden Hülsenteile sind in innerem und äußerem Überlappungseingriff dargestellt, um in entsprechender Weise die Metalloberfläche der Elektrode 21 vom Ionenkanonengehäuse 11 zu isolieren. Zur weiteren Förderung dieses Zwecks erstreckt sich die Hülse 47A über die vordere Endoberfläche 51 der Elektrode 21 hinaus, um eine zweite Ionenplasmakammer 53 zu bilden. Die entfernt gelegene oder verlängerte Kante des

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Hülsenteils 47A weist eine Vielzahl von symmetrisch angeordneten durch die Wand verlaufenden Schlitzen 49 auf, um an Kanalöffnung 15 zugeführtes ionisierbares Gas in die Plasmakammern einzulassen.

Eine Punktquellenelektrode 61 ist koaxial innerhalb der Plasmakammer 57 auf der Elektrode 21 durch geeignete Mittel wie beispielsweise eine Einstellschraube 63 befestigt. Die Punktquellenelektrode 61 erstreckt sich durch annähernd die halbe Länge der Plasmakammer 57 und endet an einem Punkt nahe der Mitte des Kammervolumens. Beim Anlegen der Hochspannung an die Elektrode gestattet deren dünne zugespitzte Geometrie einen frühzeitigen Durchbruch des ionisierbaren Gases in der Mitte des Plasmakammervolumens, was die Entladungseinleitung zur Folge hat. Nachdem der Bogen innerhalb der ersten Plasmakammer 57 eingeleitet ist, breitet er sich infolge der Ionisation durch die Kammer 53 sofort zur flachen Elektrode 31 aus. Die Elektrode 31 ist mit einem Muster aus Lochungen 67 ausgestattet, die - wie in Fig. 1 gezeigt - in zwei entgegengesetzt angeordneten Dreiecken angeordnet sind, welche einen gemeinsamen Scheitel an der Mitte der Elektroden aufweisen. Dieses Lochungsmuster gestattet eine Verminderung des Freiliegens des Werkstücks zum EntladungsZentrum hin, wo die Dichte der ionisierten Teilchen innerhalb des Plasmas seine Spitze erreicht. Auf diese Weise ist das Profil der Plasmateilchen und dementsprechend der elektrische Strom am Werkstück gleichförmiger als ein Stromprofil, welches durch ein in üblicher Weise angeordnetes Lochungsmuster entsteht.

Fig. 3 stellt ein Profil des Stromes am Target oder Werkstück als Prozentsatz des Maximalstroms am Strahlungszentrum (I/I ) dar. Die Messungen wurden annähernd 3 cm von der freiliegenden Oberfläche der Elektrode 31 entfernt vorgenommen, und zwar bei einer typischen Betriebsspannung von ungefähr 2,3 kV. Das Zentrum oder die Null-Bezugsgröße der Entladung entspricht dem Scheitel der beiden Dreiecke im Muster der Perforationen durch die Elektrode 31. Man erkennt aus dieser graphischen Darstellung, daß der Strom und daher auch die Dichte der Plasmateilchen im wesentlichen gleichförmig über einen Hauptteil der Entladung hinweg ist.

Die erfindungsgemäße Ionenkanone wird zum Fräsen von Proben in eine Folie von gleichförmiger Dicke verwendet, und zwar im wesentlichen in der gleichen Weise wie dies zuvor erfolgte. Eine typische Anordnung ist in Fig. 4 gezeigt, wo zwei Ionen-, kanonen 71A und 71B auf jeder Seite des Werkstücks oder Targets 73 angeordnet sind. Das Werkstück wird üblicherweise unter einem schrägen Winkel bezüglich des Ionenstrahls auf einer geeigneten Halterung gehalten, um die Drehung des Werkstücks durch einen Motor 75 während des Fräsvorgangs zu gestatten. Zwei Verschlüsse 77A und 77B sind zwischen der Probe und jeder Elektronenkanone angeordnet, um augenblicklich den Fräsvorgang dann zu beenden, wenn hinreichend viel Material von der Probe weggeschnitten ist. Eine Gleichstromquelle 79 in Serie mit einem Ampermeter 81 liegt am Werkstück zur Steuerung der Sekundärelektronenemission. Eine Quelle von annähernd 45 Volt Gleichspannung reicht üblicherweise zu diesem Zweck aus. Eine HochspannungsleistungsVersorgung 83 (annähernd 5000 Volt Gleichspannung) liegt an der langgestreckten Mittelelektrode jeder Ionenkanone. Nach der Einleitung des Fräsvorgangs wird ein Signal von der Hochspannungsleistungsversorgung, welches den Strom darstellt, zu einem Prazisionsladungsintegrator 85 übertragen. Nachdem eine vorbestimmte elektrische Ladung innerhalb des Integrators 85 registriert ist, wird eine geeignete Steuerschaltung aktiviert, um die Verschlüsse 77A und 77B zu schließen, um so den Fräsvorgang zu beenden. Durch empirische Mittel kann das hinreichende Anlegen einer Ladung bestimmt werden, um ein spezielles Fräserfordernis durchzuführen.

Es sei bemerkt, daß durch die erfindungsgemäße oben beschriebene und dargestellte Plasmakanone verminderte Spannungen für die Entladungseinleitung ausreichen. Die Anordnung gemäß Fig. 4 machte typischerweise ungefähr 4,5 kV für die Entladungseinleitung erforderlich. Das Einsetzen der erfindungsgemäßen Ionen-Plasmakanonen hat diese Spannung nunmehr auf ungefähr 1,5 kV reduziert.

Man erkennt, daß die vorliegende Erfindung eine Ionen-Plasmakanone schafft, die innerhalb einer üblichen Ionen-Fräsmaschine verwendet werden kann. Die erfindungsgemäße Kanone ist in der Lage, dünnfölige Proben von erhöhter Gleichförmigkeit und Dicke herauszufrasen. Die erfindungsgemäße Kanone ist ferner derart aufgebaut, daß sich eine Entladungseinleitung bei Spannungen nahe der Betriebsspannung ergibt, auf welche Weise die Zerstörung der Isolierteile minimiert wird, eine Zerstörung, die sonst den Elektrodenausfall zur Folgehat.

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Claims (5)

1. Ansprüche

   Ί ./ Plasmakanone zur Verwendung beim Ionenfräsen mit iinem hohlen Gehäuse, einer ersten langgestreckten Elektrode, die in Längsrichtung innerhalb des Gehäuses angeordnet ist, wobei sich eine Isolierhülse um die langgestreckte Elektrode herum entlang von deren Länge und nach aussen von einem ihrer Enden erstreckt, und wobei schließlich eine flache Elektrode (31) im wesentlichen parallel zu und nach aussen gegenüber dem Ende (51) in Dichtanordnung mit dem Gehäuse (11) angeordnet ist, um eine vordere Kammer (53) für das lonenplasma zu bilden, und wobei eine Kanalöffnung ionisierbares Gas in die Kammer einleitet, und wobei ferner ein Leiter auf der langgestreckten Elektrode ein Potential aufbaut, welches sich von dem der flachen Elektrode unterscheidet, um das Gas zu ionisieren und ein Plasma zu erzeugen, dadurch gekennzeichnet , daß die langgestreckte Elektrode (21) einen hohlen Endteil (55) mit Perforationen oder Lochungen (44) innerhalb ihres Endes (51) aufweist, um eine Plasmakammer (57) zu definieren, die mit der vorderen Kammer (54) über die Löcher (54) in Verbindung steht, und wobei eine Punktquellenelektrode (61) innerhalb und in elektrischer Verbindung mit der langgestreckten Elektrode (21) befestigt ist und sich in Längsrichtung innerhalb der Plasmakammer (57) erstreckt, wodurch die Entladungseinleitung von der Punktelektrode (61) aus zur flachen Elektrode (31) fortschreitet.
2. 2. Plasmakanone nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die flache Elektrode mit einer Vielzahl von Lochungen durch die Dicke hindurch versehen ist, und wobei die Lochungen derart angeordnet sind, daß sie im wesentlichen gegenseitig entgegengesetztliegende erste und zweite Dreiecke bilden, die einen gemeinsamen Scheitel mittig durch die Elektrode verlaufend aufweisen.

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3. 3. Plasmakanone nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ende der Isolierhülse nach aussen gegenüber der langgestreckten Elektrode (21) mit einer Vielzahl von Schlitzen ausgestattet ist, die sich durch die Wand erstrecken und symmetrisch um die Hülse herum angeordnet sind.
4. 4. Plasmakanone nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolierhülse in Querrichtung in erste und zweite Hülsenteile aufgeteilt ist, wobei der erste Hülsenteil aus feuerfestem elektrisch isolierendem Material besteht und die ersten und zweiten Plasmakammern umfaßt, und wobei der zweite Hülsenteil aus elastischem Material besteht und sich vom Eingriff mit dem ersten Teil aus über den Rest der langgestreckten Elektrodenlänge hin erstreckt.
5. 5. Plasmakanone nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Hülsenteil aus Bornitrid und der zweite Hülsenteil aus Teflon besteht.

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