DE2611613A1 - Verfahren zur abtrennung von co tief 2 und/oder h tief 2s aus gasen, die diese bestandteile enthalten - Google Patents
Verfahren zur abtrennung von co tief 2 und/oder h tief 2s aus gasen, die diese bestandteile enthaltenInfo
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Description
BASF Aktiengesellschaft
Unser Zeichen: 0.Z. 31 9O5 Vo/DK
67OO Ludwigshafen, I5.35.1976
Verfahren zur Abtrennung von CO2 und/oder HpS aus Gasen, die diese
Bestandteile enthalten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von H„S und/
oder COp aus Gasen, die diese Bestandteile insbesondere als Verunreinigungen
enthalten, durch eine Wäsche der Gase mit einem Lösungsmittel, das die Methyl-Isopropyläther von Polyäthylenglykolen
enthält.
Die Verwendung von organischen Lösungsmitteln bzw. wäßrigen Lösungen
organischer Lösungsmittel zur Entfernung unerwünschter saurer Bestandteile, wie HpS und COp, aus Natur- und Synthesegasen ist
bekannt. Stellvertretend für den umfangreichen Stand der Technik sei auf einen Übersichtsartikel in Hydrocarbon Processing, April
1975, Seiten 84 bis 105 hingewiesen.
Für die selektive Entfernung von HpS neben COp gibt es unter diesen
Lösungsmitteln zwei Gruppen. Einmal sind es die chemisch wirkenden Lösungsmittel, wie z.B. wäßrige Lösungen von Methyldiäthanolamin
und Lösungen von Salzen von ^-Aminocarbonsäuren, wie
(8)
Glycin oder Alanin (Alkazid ), deren Selektivität darauf beruht, daß sie HpS um ein Vielfaches schneller lösen als das CO2. Während
die physikalischen Lösungsmittel wie z.B. N-Methylpyrrolidon
(Purisol ) und Dimethyläther von Äthylenglykolen (Selexol ) thermodynamisch mehr HpS als COp lösen.
Neben der Löslichkeit eines Gases in einem Lösungsmittel, aus der sich bei Gaswäschen der minimale Lösungsmittelumlauf berechnet, ist
die Lösungsgeschwindigkeit des Gases im Lösungsmittel von großer Wichtigkeit, da durch sie die Größe des Absorbers bestimmt wird.
Ziel der vorliegenden Erfindung war es, ein Lösungsmittel zu finden, das sowohl eine große Lösungsgeschwindigkeit als auch ein
ausreichendes Lösevermögen für HpS aufweist.
709842/0050
460/75 - 2 -
- ϊ - O.Z. 31 905
Die Verwendung von Dimethyläthern von Polyäthylenglykolen bzw. deren Gemischen für die Entfernung von COp bzw. HpS aus Gasen ist
aus den US-PS 2 649 166, 3 362 133 und 3 533 732 bekannt. Aus der
DT-OS 2 263 96O sind Alkylpolyäthylenglykol-tert.-butyläther als
Lösungsmittel für saure Gase bekannt.
Die vorgenannten Lösungsmittel besitzen in der Regel zwar eine ausreichende
Aufnahmefähigkeit für H„S bzw. COp und auch ein befriedigendes
Viskositätsverhalten, wobei nach den in der DT-OS 2 263 aufgeführten Versuchen die unsymmetrischen Äther etwas höhere Absorptionskapazitäten
besitzen sollen als die Dimethyläther, die in den US-PS beschrieben sind. Die Aufnahmegeschwindigkeit für H„S
ist jedoch sowohl bei den Dimethyläthern als auch bei den Methyltert.-butyläthern
von Polyäthylenglykolen nicht in jedem Falle befriedigend.
überraschenderweise wurde nun gefunden, daß die Methyl-isopropyläther
von Polyäthylenglykolen eine größere Lösungsgeschwindigkeit für HoS besitzen als die bekannten Dimethyläther und die Alkyltert.-butyl-äther;
es ist daher möglich, die Größe des Absorbers vergleichsweise kleiner zu wählen.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Abtrennung von CO2
und/oder HpS aus Gasen, die diese Bestandteile enthalten, durch eine Wäsche der Gase mit Alkyläthern von Polyäthylenglykolen mit
2 bis 8 -iCHp-CHp-0 -Einheiten (Lösungsmittel) unter Druck und anschließender Regeneration des Lösungsmittels, wobei man die
Methyl-isopropyl-äther von Äthylenglykolen als Lösungsmittel verwendet
.
Als zu reinigende Gase kommen Koksofengase, Kohlevergasungsgase, Synthesegase und bevorzugt Erdgase in Betracht, aus denen H2S
selektiv entfernt werden soll.
Erfindungsgemäß werden die Methyl-isopropyl-äther von Polyäthylenglykolen
der nachstehend wiedergegebenen Formel, die η = 2 bis 8 Äthylenglykolgruppen enthalten, als Lösungsmittel verwendet:
709842/0050
I - O.Z. 31 905
Bevorzugt werden Äther mit 3 bis 5 Athylenglykolgruppen angewendet;
am besten hat sich bezüglich der Losungsgesehwindigkeit für HpS
die Verbindung mit 3 Athylenglykolgruppen, der Triäthylenglykol-Methyl-isopropyl-äther,
bewährt. In der Praxis werden jedoch in der Regel Gemische angewendet, die bei der Synthese dieser Verbindungen
in Gegenwart stark saurer Kationenaustauscher-Harze entstehen, (vgl. dazu die Patentanmeldung P 25 44 569.6 - O.Z. 31 590)
Wenn man Gemische von Monomethyläthern mit 3 bis 5 Sthylenglykoleinheiten
mit Propylen nach der Lehre der Patentanmeldung P 25 44 569.6 umsetzt und die Kiedersieder entfernt, kann das verbleibende
Gemisch von Monoraethyläthern und Methyl-isopropyl-äthern
als Lösungsmittel eingesetzt werden.
Die Lösungsmittel werden in der Regel praktisch wasserfrei angewendet.
Wenn in der Desorptionskolonne mit Wasserdampf gestrippt wird, sollte der Wassergehalt des Lösungsmittels auf etwa 8 Gew.?,
bezogen auf das Lösungsmittel, begrenzt werden.
Hinsichtlich des LösungsVermögens für CO- und HpS verhalten sich
die Methylisopropyläther von Polyäthylenglykolen wie physikalische
Lösungsmittel, d.h. das Henry1sehe Gesetz ist in guter Näherung
gültig und es wird thermodynamisch mehr H2S als CO2 gelöst.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei normalem oder erhöhtem
Druck, vorteilhaft bei H2S-Partialdrucken über 0,05 bar, insbesondere
über 0,5 bar durchgeführt werden. Bei der Entfernung von CO2
bei Gasen ohne H2S sollte der CO^-Partialdruck vorteilhafterweise
über 4 bar, insbesondere über 10 bar liegen. Die Wäsche kann einstufig
oder zweistufig durchgeführt werden. Welche Wäsche gewählt wird, richtet sich in der Regel danach, welche Partialdrücke die
auszuwaschenden Gase haben und welche Endreinheit erforderlich ist,
bzw. welcher Wärme- oder Strippgasverbrauch noch zugelassen wird.
Für die Durchführung des Verfahrens eignen sich sowohl mit Füllkörpern
als auch mit Austauschboden ausgestattete Kolonnen. Die
709842/0050 . α .
- * - ο.Ζ. 31 905
Temperatur des Lösungsmittels am Kopf des Absorbers sollte 500C
nicht übersteigen, da bei höheren Temperaturen die Beladung geringer ist. Die Absorption wird in der Regel zwischen 20 und 1JO0C
durchgeführt. Die Kopftemperatur des Absorbers wird nach den üblichen Kriterien festgelegt; sie hängt in der Regel vom gewünschten
Reinheitsgrad und der Kühlwassertemperatur ab.
Das beladene Lösungsmittel kann z.B. über eine Entspannungsturbine
in einer oder mehreren Stufen entspannt werden, bevor es in einer mit Füllkörpern oder Böden ausgestatteten Desorptionskolonne mit
Strippgas oder Dampf, der direkt eingeblasen oder durch 2 bis 8 Gew.%>
insbesondere 3 bis 5 Gew.% Wasserzusatz zum Lösungsmittel durch indirekten Wärmetausch erzeugt werden kann, weitgehend regeneriert
wird. Das Lösungsmittel kann auch mit einem Inertgas gestrippt werden.
Wird nach der Entspannung in einer Kolonne gestrippt, so ist es zweckmäßig in der Hauptentspannungsstufe einen Druck im Bereich von
1,1 bis 1,5 bar zu wählen.
Das zur Desorptionskolonne zulaufende Lösungsmittel kann man in einem Gegenstromwärmetauscher durch das ablaufende Lösungsmittel
aufheizen. Über einen Kühler, in dem die gewünschte Kopftemperatur
des Absorbers eingestellt werden kann, wird das Lösungsmittel mit Hilfe einer Pumpe zum Kopf des Absorbers gefördert.
Bei einer zweistufigen Durchführung der Wäsche wird nur ein Teil
des Lösungsmittels, das von der Desorptionskolonne kommt, auf den Kopf des Absorbers aufgegeben. Der Rest dagegen wird mit einer
etwas höheren Temperatur an einer anderen Stelle des Absorbers von der Hauptentspannungsstufe kommend, zugeführt (vgl. Fig. 2).
In den Figuren 1 und 2 sind zwei bevorzugte Verfahrensschemata zur
Durchführung einer einstufigen und einer zweistufigen (Grob- und Feinwäsche) Wäsche angegeben.
709842/0050 - 5 -
- #i - O.Z. 31 905
In Figur 1 ist eine einstufige Wäsche dargestellt. Diese Art von Wäsche eignet sich insbesondere für Gase, die niedere Partialdrucke
der auszuwaschenden Komponenten aufweisen.
Es bedeuten:
1 Absorptionskolonne
2 Entspannungskolonne
3 Desorptionskolonne
4 Entspannungsturbine
5 Lösungsmittelpumpe
6 Kondensatpumpe
7 Lösungsmittel / Lösungsmittel-Wärmetauscher
8 Aufkocher
9 Lösungsmittelkühler
10 Abgaskühler
11 Rohgas
12 Reingas
13 Entspannungsgas (Inertgas + ausgewaschene Komponente)
lh Abgas (ausgewaschene Komponente)
In Figur 2 ist das Verfahrensschema einer zweistufigen Wäsche dargestellt.
Es bedeuten:
21 Grobwaschkolonne
22 Feinwaschkolonne
25 Lösungsmittelpumpe 2
DieMsthyl-Isopropyläther von Polyäthylenglykolen besitzen neben
ihrer Eigenschaft, HpS und COp zu lösen, die Fähigkeit Wasser aufzunehmen.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Lösungsmittel eignen
sich daher auch zur Konditionierung von Erd- bzw. Quellengas. In
diesem Falle würde man das im Erd- bzw. Quellengas enthaltene Wasser am Kopf des Strippers (vgl. Position 3 in den Figuren 1
und 2) abtrennen. Bei dieser Anwendung würde man, wie in der DT-OS 24 37 576 beschrieben, vorgehen, in der ein Verfahren zur
Konditionierung von Erd- bzw. Quellengasen mit anderen als den hier beschriebenen Lösungsmitteln vorgestellt wird.
709842/0050 - 6 -
- 6 - ο.ζ. 51 905
Die vorliegende Erfindung wird anhand der nachstehenden Beispiele 1 und 2 näher erläutert. In Beispiel 1 werden die Absorptionsgeschwindigkeiten
von Methyl-isopropyl-äthern von Polyäthylenglykolen
für H2S denen der in der US-PS 3 362 133 (d) und DT-OS .i 263 530
(e) aufgeführten Äthern gegenübergestellt.
In der nachstehenden Tabelle sind die Übergangskoeffizienten Kg für die erfindungsgemäßen Lösungsmittel und für verschiedene
Lösungsmittel vom Stand der Technik angegeben. Die Kg-Werte wurden
in einer Strahlkammer ermittelt, wobei der Kg-Wert von Triäthylenglykolmethyl-isopropyl-äther
willkürlich = 1 gesetzt wurde.
rel. StoffÜbergang
a) Triäthylenglykolmethyl-isopropylather I
b) Tetraäthylenglykolmethyl-isopropylather 0,86
c) Pentaäthylenglykolmethyl-isopropylather 0,79
d) undestilliertes Gemisch aus a, b und c 0,72
e) Gemisch von Dimethyläthern von Polyäthylenglykolen mit Niedrigsiedern 0,57
f) Triäthylenglykolmethyl-tert.-butylather 0,79
Tetraäthylenglykolmethyl-tert.-butyläther 0,58
a) In der nachfolgenden Tabelle sind die Ergebnisse von Vergleichsversuchen aufgeführt, die bei der Zersetzung von Tetraäthylenglykolmethyl-tert.
-Butyläther (A) bzw. von den entsprechenden Methyl-iso.äthern (B) mit Schwefelsäure bei verschiedenen
Temperaturen erhalten worden sind. Es wurden jeweils 30 g der
Äther (A) bzw. (B) mit 2 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure bei 14O°C (A) bzw. 27O°C (nur B) 1 Stunde lang erhitzt. Der
Verbindung (B) wurden bei der höheren Temperatur danach noch 2 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure zugefügt, wobei nochmals
709842/OOSC - 7 -
- r - ο.ζ. 31 905
2 Stunden bei der Temperatur von 270 C erhitzt wurde. In allen Fällen wurde das abgespaltene Isobuten bzw. -propylen bestimmt.
| Zersetzungsraten in % |
h | A Menge |
an | konz. | B H2SO11 |
| 2 | I | 2 | k | ||
| 1400C | h | 100 % | I | 0 | - |
| nach 1 | h | I | |||
| 2700C | I | ||||
| nach 1 | - | I | 0 | - | |
| nach 3 | - | I —1 |
- | 2 % | |
Aus der Tabelle geht hervor, daß die erfindungsgemäß zu verwenden
Lösungsmittel in saurem Milieu beträchtlich beständiger sind als die Lösungsmittel vom Stand der Technik, erkenntlich an der
geringen Zersetzung.
b) In einem weiteren Versuch wurde die Zerfallsgeschwindigkeit der Äther (A) und (B) bestimmt. Dazu wurden je 100 g der Äther
zusammen mit jeweils 5 % des für die Herstellung des Äthers (B)
verwendeten sauren Ionenaustauschers (Typ sulfoniertes, vernetztes
Polystyrolharz in der H+-Porm) auf 700C erhitzt und die Abspaltraten an Olefinen gemessen. Setzt man die Geschwindigkeitskonstante
für die Zerfallsreaktion für (B) = 1, so ergibt sich für die Verbindungen vom Stand der Technik (A) ein
Wert von 562.
709842/0050 . a -
Leerseite
Claims (2)
- PatentansprücheO.Z. 31 905IJ Verfahren zur Abtrennung von CO2 und/oder HpS aus Gasen, die diese Bestandteile enthalten durch eine Wäsche der Gase mit Alkyläthern von Polyäthylenglykolen mit 2 bis 8 --[^H2-CH2 Einheiten (Lösungsmittel) unter Druck und anschließender Regeneration des Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man die Methyl-isopropyl-äther von Äthylenglykolen als Lösungs mittel verwendet.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet 3 daß man aus Erdgasen Schwefelwasserstoff selektiv entfernt.BASF Aktiengesellschaft""»709842/0050ORlGfNAL INSPECTED
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