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Vorfahren und Schaltungsanordnungen zur Er-
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mittlung des Be lade zustandes und Durchbruchs von Adsorptionsbetten.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Schaltungsanordnun gen zur
Ermittlung des Beladezustandes und Durchbruchs von Adsorptionsbetten in Anlagen
zur Adsorption von Gasen und Dämpfen durch Aktivkohle, Silicagel, Aluminiumoxid
oder Molekularsiebe.
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Bei Adsorptionsprozessen ist es erforderlich, den Beladezustand des
Adsorptionsmittels mit den zu adsorbierenden Gasen oder Demnfen zu kennen. nähert
sich dieser im Prozeßverlauf der physikalisch bedingten grenze, so wird das Aufnahmevermögen
des Adsorbens gleich ull: es kommt zum sog. Durchbruch des zu adsorbierenden Gases
oder Dampfes durch das Adsorptionsbett. Dieser Durchbruch ist dadurch charakterisiert,
dass die sog. Elassentransferzone das ausgangsseitige Ende des Adsorptionsbettes
erreicht und die Konzentration des zu adsorbierenden Stoffes auf den Wert im Eingang
des Bettes ansteigt. Diesen Durchbruch zu erfassen ist eine technisch wichtige Aufgabe,
weil davon eine Reihe von Steuerungs-, Regelungs- und Signalisierungsfunktionen
sowie wirtschaftliche und emissionsrelevante Folgen abhängen.
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Bisher konnte der Beladezustand und Durchbruch eines Adsorptionsbettes
nur auf umständlichen legen ermittelt werden. So mußten an verschiedenen Stellen
des Adsorptionsbettes Gasproben entnommen und chemisch oder physikalisch untersucht
werden. Ebenso wurde der Durchbruch bisher durch Untersuchung der abgehenden Gase
mittels Einsatzes stoffspezifischer Detektoren als Konzentrationsmeßgeräte ermittelt.
Veilfach wurden auch Adsorptionsahlagen, die mit zwei Adsorptionsbetten im Gegentakt
arbeiteten, nur nach empirisch ermittelten Zykluszeiten umgeschaltet und nicht erst
kurz vor Eintritt des effektiven Durchbruchs.
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Die bisherigen chemischen und physikalischen Methoden zur Erfassung
des Beladezustandes und Durchbruchs von Adsorptionsbetten haben meist den Nachteil,
dass sie hohen technischen Aufwand erfordern, zeitaufwendig, personalintensiv und
teilweise kostspielig sind, von der Betriebssicherheit ganz abgesehen. Auch stand
bisher keine einfache Methode zur Verfügung, den Beladezustand (=Sättigungsgrad)
eines Adsorptionsbettes kontinuierlich
und verzögerungsfrei zu messen.
Ferner stehen zur Yrmittlunff der Durchbruchsphase stoffspezifische Detektoren hinreichender
;£mpfindluchkeit nicht für alle zu adsorbierenden Stoffe zur Verfügung, wie beispielsweise
für halogenierte Kohlenwasserstpffe wie Perchloräthylen etc. Weiter ist nachteilig,
dass diese Detektoren oft nur für einen bestimmten Stoff verwendbar sind und bei
einem Wechsel des Verfahrens oder zu adsorbierenden Stoffes nicht weiter verwandt
werden können und ausgetauscht werden müssen. Auch hat die zeitgesteuerte Umschaltung
eines Adsorptionsbettes von "Adsorption" auf "Regenerierung" den wirtschaftlichen
flachteil, dass sie aus Sicherheitsgründen zu früh vor dem eigentlichen Durchbruch
erfolgt, die Adsorptionskapazität des fettes daher nicht voll ausgenutzt wird. Andrerseits
kann bei stark schwankenden Mengen der zu adsorbierenden Gase oder Dämrfe ein Durchbruch
erfolgen, ohne dass eine Umschaltung ausgelöst wird.
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Vorliegende Erfindung hat es sich daher zur Aufgabe gemacht, den
Mängeln der bisherigen Verfahren und Vorrichtungen abzuhelfen und durch ein einfaches
verfahren und Dchaltungsanordnungen Beladezustand und Durchbruch in Adsorptionsbetten
zu ermitteln.
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Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß dadurch, daß das
Adsorptionsmittel als Dielektrikum zwischen die Belege eines für Gase und Dämpfe
frei durchströmbaren Meßkondensators gebracht wird und die durch Adsorption von
Gasen oder Dämpfen bewirkte Änderung der Dielektrizitätdkonstanten eine Kapazitätsänderung
verursacht, die als Maß für die adsorbierte Menge Gas oder Dampf herangezoten wird.
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Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen darin, daß ein
einfaches, genaues und praktisch verzögerungsfreies Verfahren zur Ermittlung von
Beladungsgrad und Durchbruch in Adsorptionsbetten zur Verfügung steht. Der eingesetzte
Meßkondensator als Detektorsystem ist gegenüber den üblichen Konzentrationsmeßgeräten
praktisch verschlei'>--- und wartunsfrei. tuch braucht bei einem wechsel von
Verfahren oder zu adsorbierendem Stoff der Meßkondensator nicht ausgetauscht werden,
vielmehr genügt ein elektrischer Abgleich der externen Schaltelemente wie Trimmer=
potentiometer und -kondensatoren. Das durch den Meßkondensator
bewirkte
Signal ist unabhängig von den chemischen Eigenschaften des adsorbierten Stoffes
und nur vom Unterschied der Dielektrizitätskonstanten zwischen reinem Adsorbens
und gesättigtem Adsorbat abhängig. Dadurch ka^n das neue Detektorsystem auch dort
eingesetzt werden, wo bisher keine einfachen und empfindlichen Konzentrationsmeßgeräte
verfügbar waren, wie beispielsweise für halogenierte Kohlenwasserstoffe. Weiterhin
ist eine kontinuierliche und verzögerungsfreie Messung des Beladegrades möglich,
so dass jederzeit@
die restliche, noch zur Verfügung stehende Adsorptionskapazität erkennbar ist. Ferner
kann ein rein zeitgesteuertes Umschalten der Adsorptionsbetten in Anlagen mit Gegentakt-Betrieb
entfallen, wenn man die Kapazitätsänderung als auslösenden Vorgang einsetzt; damit
kann eine Anlage lastunabhhngig bis zum Durchbruch betrieben und das Adsorptionsbett
praktisch voll ausgenutzt werden. Auch bei zu adsorbierenden Stoffen mit kleiner
Dielektrizitätskonstanten können die daraus resultierenden geringen Kapazitätsänderungen
noch sicher durch empfindliche Brückensehaltungen oder Differenzmeßverfahren erfasst
werden. Die allgemeine Anwendung des neuen Verfahrens ist nur dort begrenzt, wo
es sich um Gase und Dämpfe handelt, die in flüssigem Zustand elektrisch leitend
sind.
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Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt
und wird anhand von Figur 1 näher erläutert: Ein für Gase und Dämpfe frei durchströmbarer
Meßkondensator wird gebildet aus den Belegen (1) und dem dazwischen angeordneten
Adsorptionsmittel (2) als Dielektrikum. Der Meßkondensator befindet sich in einem
geeigneten Gehäuse (3), das an der Zli- und Abström= seite des Gases durch eine
geeignete Lochplatte 4:> abg nsxen ist. Von den Kondensatorbelegen führen elektridche
Zuleitungen (5) zu einer KcrlazitRtsmeßeinrichtung (6). Das zu adsorbierende Gas
tritt bei (7) ein und verläßt den Meßkondensator bei (8), wobei hier nur das nicht
absorbierte Restgas abströmt. Solange in der ersten Meßstellung nur reines Adsorbens
als Kondensator-Dielektri= kum vorhanden ist, zeigt die apaxitatsmeßeinrichtung
(6) einen bestimmten Wert an. Werden aus dem durchströmenden Gas oder Dampf Stoffe
adsorbiert, so andert sich die Dielektrizitätskonstante des Adsorbens so lange,
bis die Sättigungsbeladung erreicht und nur noch Adsorbat vorhanden ist; bei einer
zweiten Meßstellung zeigt
die Kapazitätsmeßeinrichtung (6) daher
einen von der ersten Meßstellung unterschiedlichen Wert an. Der Unterschied beider
Kapazitätsmeßwerte ist ein Maß für den Beladegrad des Adsorptionsmittels zwischen
den Kondensatorbelegen (1).
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Die Anordnung und Wirkungsweise von einem oder mehreren Meßkondensatoren
bei einem Adsorptionsbett ist in der Zahnung dargestellt und anhand von Fig. 2 näher
erläutert: Die Meßkondensatoren (1) und (2) nach Fig. 1 mit den dazugehörigen Eapazitätsmeßeinrichtungen
(3) und (4) sind in einem Adsorptionsbett bestehend aus Gehäuse (5), Adsorbens (6)
sowie Träger- und Abschlußrosten (7) für das Adsorbens so angeordnet, dass sie bezogen
auf die Strömungsrichtung des zu adsorbierenden Gases (8) und (9) an verschiedenen
Stellen liegen. Solange die Massentransferzone (=Adsorptionszone) während des Adsorptionsprozesses
den Meßkondensator (1) noch nicht erreicht hat, zeigen beide Meßeinrichtungen (3)
und (4) den gleichen Signalwert an. Erreicht die Adsorptionszone den Meßkondensator
(1), so ändert sich der Signalwert an der Neßeinrichtung (3) und bleibt dann konstant.
Erreicht die Adsorptionszone den Meßkondensator (2), so ändert sich auch das Signal
an der Meßeinrichtung (4) und stimmt jetzt mit dem der Meßeinrichtung (3) überein.
Ist Meßkondensator (2) am oberen Ende der Adsorptionsschicht (6) angeordnet, so
signalisiert jetzt die Meßeinrichtung (4) den bevorstehenden Durchbruch des zu adsorbierenden
Gases in Richtung (9). Die Anordnung der Meßkondensatoren (1) und (2) in definierter
Schichthöhe des Adsorptionsbettes kann daher unmittelbar zur Ermittlung des Beladegrades
des Adsorptionsbettes herangezogen werden. Wird der Meßkondensator (2) unmittelbar
am ausgangsseitigen (9) Ende der Adsorptionsschicht (6) angeordnet, so signalisiert
das Ansprechen der Meßeinrichtung (4) sowohl die vollständige Beladung als auch
den Durchbruch. Als Durchbruchkriterium kann auch das das Übereinstimmen der Signalwerte
der kleßeinrichtungen (3) und (4) in der zweiten Meßstellung herangezogen werden.
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Der oder die Meßkondensator(en) (1) und (2) können auch außerhalb
des Adgorptionsbetteß angeordnet werden, wie es Fig. 3 veranschaulicht; Gaszuführungen
(lo) und (11) und erforderlichenfalls Gasfördereinrichtungen (12) und (13) sind
dann vorzusehen.
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Die Lösung der Aufgabe, den Beladegrad eines Adsorptionsbettes kontinuierlich
zu messen, ist zeichnerisch dargestellt und wird in Fig. 4 näher beschrieben: In
einem Adsorptionsbett wird ein fiir Gase und Dämpfe frei durchströmbarer Meßkondensator
so angeordnet, dass seine Belege (1) parallel zur Strömungsrichtung (4,5) des Gases
liegen und in ihren Dimensionen mit der Schichthöhe (6) des Adsorptionsmittels (7)
übereinstimmen. Auch der Raum zwischen den Belegen (1) ist mit Adsorbens (7) ausgefüllt.
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Solange noch keine Adsorption aus dem durchströmenden Gas erfolgt
ist, zeigt die über die elektrischen Zuleitungen (2) verbundene apaziätsmeeinrichtung
(3) in der ersten stellung einen bestimmten Signalwert an. Mit begirnender sorption
werden beliebig viele ldeßwerte stetig angezeigt, bis der letzte ließwert bei einer
Sättigung des Adsorbens angezeigt wird und ein Durchbruch erfolgt.
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Die stetigen Kapazitätsänderungen von der ersten bis zur letzten eellung
sind ein direktes Maß für den Beladegrad des Adsorptionsbettes, der erreichte Signalendwert
ist gleichzeitig ein Kriterium für den Durchbruch.
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Die Umformung der durch Adsorption von Gasen oder Dämpfen im Meßkondensator
bewirkten Kapazitätsänderungen in geeignete Ausgangssignale ist zeichnerisch dargestellt
und in Fig. 5 näher erläutert: Eine Wechselstromauelle (1) speist eine elektrische
Brückenschaltung; diese besteht im linken Zweig aus dem Meßkondensator (2) und einem
Widerstand (3). Der rechte Brückenzweig wird gebildet aus einem Referenzkondensator
(4) mit den Abgleichelementen (5) und (6) sowie dem Widerstand (7). Der Brückenausgang
wird einem Verstärker (8) zugeführt, dem ein Gleichrichter (9) nachgeschaltet ist.
Das erzeugte Gleichspannungssignal wird einer Anzeigevorrichtung (lo) zugeführt.
In &eSqtrBtn Meßstellung wird die Brücke über die Abgleichelemente (5,6) so
abgeglichen, dass die Anzeigevorrichtung (lo) kein oder nur ein Minimumsignal anzeigt.
Ist in der zweiten Meßstellung die Sättigung des Adsorbens erreicht, so zeigt' die
Anzeigevorrichtung (lo) ein maximales Signal an.
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Die Eliminierung störender Einflüsse wie Temperaturschwankungen und
Wasserdampfspuren im Gasstrom auf den Meßkondensator (2) ist in der Zeichnung dargestellt
und an der Fig. 6 erläutert:
Der ursprüngliche Referenzkondensator
(4) ist durch einen weiteren Meßkondensator (4) ersetzt, der in seinen elektrischen
ersten möglichst mit dem Meßkondensator (2) übereinstimmt. Zur exakten Erfassung
des Durchbruches wird einer der beiden j4eßkondensatoren am gasausgangsseitigen
Ende der adsorptionsschicht angeordnet und die Brücke in der zweiten Meßstellung
des anderen Meßkondensators abgeglichen iiber die Abgleichelemente (s) und (6).
Erreicht der ausgangsseitige Meßkondensator die zweite Meßstellung, so wird eine
Brückenverstimmung ausgelöst, die analog wie in Fig. 5 beschrieben weiter verarbeitet
wird.
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Adsorbierte Stoffe mit geringer Dielektrizithtskonstanten bewirken
nur kleine Kapazitätsänderungen im Meßkondensator, diese können über Briickenanodnungen
nicht mehr zuverlässig erfasst werden.
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E wird daher für solche Fälle das Frequenzdifferenz-Meßverfahren angewandt,
das zeichnerisch dargestellt ist und in Fig. 7 näher erläutert wird: Der Meßkondensator
(1) bildet das freouenzbestimmende Element eines Oszillators (z). in Referenzkondensator
(4) mit einem Abgleichkondensator (2) bilden den frequenzbestimmenden Teil eines
zweiten Festfrequenzoszillators (5). Die Signale beider Oszillatoren werden in eine
Mischstufe () eingekonelt, in der eine Zwischen- oder Schwebungsfrequenz entsteht,
die einer Me13einrichtung (7) zugeführt wird. Zur Erfassung des Durchbruches wird
der Meßkondensator am gasausgangsseitigen winde der Ädsorrt;ionsschicht angeordnet
und der Oszillator (ffi) über die Abgleichkapazität (2) so abgestimmt, dass bei
Meßstellung eins des L'Äeßkonden sators (1) die Meßeinrichtung Schwebungsnull anzeigt.
Gelangt der Meßkondensator in die zweite Meßstellung, so signalisiert die entstehende
Zwischenfre<iuenz in der Meßeinrichtung den Dutchbruch.
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Temperaturschwankungen und Wasserdampfspuren im Gasstrom beeinflussen
jedoch die Kapazität des Meßkondensators (1), se dass die Fre--uenz des Oszillators
(3) driftet und Schwebungsmill oder eine konstante Zwischenfrequenz in der Meßeinrichtung
(7) nicht konstant gehalten werden kann. Um diesem Mangel abzuhelfen wird die Anordnung
wie zeichnerisch dargestellt abgeändert und in Fig. 8 näher erläutert: Der ursprüngliche
hlestfrequenzkondensator (4) wird durch einen Meßkondensator (4) ersetzt, der in
den elektrischen Werten mit dem Meßkondensator (1) möglichst übereinstimmt.
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Beide Meßkondensatored sind am Eingang und Ausgang des Adsorptionbettes
angeordnet. In der zweiten Meßstellung des einga@mdsseitigen Meßkondensatored und
der ersten Meßstellung des ausgangsseitigen Meßkondensatored wird der Oszillator
(5) iiber die trimmerkapazität (2) so abgestimmt, dass die Meßeinrichtung (7) Schwebungsnull
anzeigt. Gelangt der ausgangsseitige Wießkondensator in die zweite Meßstellung,
so signalisiert die entstehende Zwischenfrequenz den Durchbruch.
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Ein letztes Ausführungsbeispiel der Erfindung ist zeichnerisch dargestellt
und wird anhand bon Fig. 9 näher erläutert: Der Meßkondensatored (1) bildet den
fre@uenzbestimmenden Teil eines oszillators (2). Die Oszillatorfrequenz wird einem
Ratiodetektor (3) zugeführt, der bei der ersten Meßstellung des Meßkondensators
auf die Oszillatorfrequenz abgeglichen wird, so daß die MePeinrichtung (4) ein Gleichspannungosignal
nicht dem regel Null anzeigt. ln der zweiten Veßstellung des Heßkondensators zeigt
die Meßeinrichtung ein bestimmtes Gleichspannungosignal an, das den Durchbruch angibt.