DE259995C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING
- JKS 259995 -KLASSE 12A-. GRUPPE - JKS 259995 - CLASS 12A-. GROUP
Um bei der Umsetzung von Ammoniumsulfat und Natriumnitrat in heißer wässeriger Lösung zu Lösungen zu gelangen, aus denen sich beim Abkühlen nur Ammoniumnitrat ausscheidet, müssen bei jedem zum Ziele führenden Verfahren im Vorstadium der Ausscheidung Lösungen zustande gebracht werden? die mehr Ammoniumnitrat und daneben höchstens so viel andere Salze enthalten, alsTo help in the implementation of ammonium sulfate and sodium nitrate in hot water Solution to get to solutions from which only ammonium nitrate separates on cooling, Do solutions have to be found in the preliminary stage of elimination in every procedure leading to the goal? which contain more ammonium nitrate and at most as many other salts as
ίο in den sich daraus ergebenden Erkaltungsmutterlaugen gelöst verbleibt. Abgesehen von der Nutzbarmachung von Übersättigungserscheinungen, mit welchen das Verfahren nach der Patentschrift 166746 rechnet, handelt es sich also bei jedem Verfahren darum, bestimmte Löslichkeitsverhältnisse nutzbar zu machen.ίο remains dissolved in the resulting cold mother liquors. Apart from that of the utilization of symptoms of oversaturation with which the process calculates according to the patent specification 166746, so it is with every method about making certain solubility ratios usable.
Für die Zusammensetzung der bei der Umsetzung von Ammoniumsulfat und Natriumnitrat in heißer wässeriger Lösung verlangten Umsetzungslösungen ist bei äquivalenter Beschickung die Löslichkeit von Natriumsulfat in Lösungen von Ammoniumnitrat bedingend und bei überschüssig bemessenem Natriumnitrat die Löslichkeit des Natriumsulfats in Lösungen von Ammoniumnitrat bei Gegenwart von Natriumnitrat. Dabei hat man mit der Tatsache zu rechnen, daß die in beiden Fällen zur Geltung kommenden Löslichkeitsverhältnisse nicht die Erlangung von Umsetzungslösungen ermöglichen, aus denen sich beim Abkühlen nur Ammoniumnitrat ausscheidet. Indessen ■ ist es bei Verwendung von großen Überschüssen an Natriumnitrat und beim Hinarbeiten auf hohe Konzentrationen möglich, zu Arbeitslösungen zu gelangen, die neben anderen Salzen so viel Ammoniumnitrat enthalten, daß noch Anteile davon zur Ausscheidung kommen, wenn man die Lösungen vor ihrer Abkühlung mit so viel Wasser versetzt, daß die anderen Salze in der Erkaltungsmutterlauge gelöst verbleiben (deutsche Patentschrift 184144). Dafür ist aber das Hinarbeiten auf sehr hohe Gehalte an Ammoniumnitrat und Natriumnitrat erforderlich, lediglich zu dem Zweck, die Lösungen sulfatarm genug zu erlangen, und die endlich erhaltenen Arbeitslösungen sind stets vollständig mit Natriumnitrat abgesättigt.For the composition of the reaction of ammonium sulfate and sodium nitrate Reaction solutions required in hot aqueous solution, with an equivalent charge, require the solubility of sodium sulfate in solutions of ammonium nitrate and in the case of excess sodium nitrate, the solubility of the sodium sulfate in solutions of ammonium nitrate in the presence of sodium nitrate. One has to reckon with the fact that the in In both cases, the solubility ratios that come into effect do not mean that Enable conversion solutions from which only ammonium nitrate precipitates on cooling. However, it is in use of large excesses of sodium nitrate and when working towards high concentrations possible to arrive at working solutions which, in addition to other salts, contain so much ammonium nitrate that still fractions it can be eliminated if you take the solutions with so much before they cool down Water is added so that the other salts remain dissolved in the cooling mother liquor (German patent specification 184144). In return, however, the aim is to work towards very high levels Ammonium nitrate and sodium nitrate are required for the sole purpose of making the solutions low enough sulfate, and the working solutions finally obtained are always completely saturated with sodium nitrate.
Bei der Umsetzung von Ammoniumsulfat und Natriumnitrat in heißer wässeriger Lösung gelangt man auf einfache Weise zu Lösungen, die verhältnismäßig reich an Ammoniumnitrat sind und die noch Lösungsvermögen für Natriumnitrat aufweisen, und es ist auch leicht, aus den in einem laufenden Betriebe . entfallenden Lösungen an Ammoniumnitrat reiche Saizgemenge zu erhalten, die verhältnismäßig wenig Natrium enthalten. Aus den in Rede stehenden Lösungen und Salzgemengen lassen sich weiter leicht oberhalb gewöhnlicher Temperatur mit Ammoniumnitrat, nicht aber mit Natriumnitrat abgesättigte · Lösungen erlangen, die nur so viel des Salzbestandteiles. SO4 enthalten, daß sich bei ihrer Abkühlung bis auf gewöhnliche Temperatur kein Schwefelsäuresalz ausscheidet, und bei darauf hinzielender Arbeit ist darin nur so viel Natriumnitrat enthalten, daß man die Lösungen ohne Ausscheidung davon bis \veit unter gewöhnliche Temperatur abkühlen kann; solche LösungenWhen ammonium sulphate and sodium nitrate are converted in hot aqueous solution, solutions are obtained in a simple manner which are relatively rich in ammonium nitrate and which still have the ability to dissolve sodium nitrate, and it is also easy to get out of a running operation. To obtain omitted solutions of ammonium nitrate-rich saizgemenge, which contain relatively little sodium. From the solutions and salt mixtures in question, solutions which are saturated with ammonium nitrate but not with sodium nitrate and which contain only so much of the salt component can easily be obtained above the usual temperature. SO 4 contain so that no sulfuric acid salt is precipitated when they are cooled down to the usual temperature, and if you work towards this, only enough sodium nitrate is contained in it that the solutions can be cooled down to below the usual temperature without separating it; such solutions
haben also eine für die Abscheidung von reinem Ammoniumnitrat so günstige Zusammensetzung, wie sie bei keinem der bislang bekannt gewordenen Verfahren zustande kommt.have such a favorable composition for the separation of pure ammonium nitrate, unlike any of the previously known processes comes.
Die verhältnismäßig geringe Menge des Salzbestandteiles SOit welche in den gedachten Arbeitslösungen vorhanden ist, wird bedingt durch die Löslichkeitsverhältnisse desThe relatively small amount of the salt component SO it which is present in the imaginary working solutions is due to the solubility of the
ίο Ammoniumsulfats in Lösungen mit höherem Ammoniumnitrat- und niedrigerem Natriumnitratgehalt. ίο ammonium sulfate in solutions with higher Ammonium nitrate and lower sodium nitrate content.
Gemäß vorliegender Erfindung verrührt man nun das bei der vorausgehenden fraktionierten Kristallisation und aus den Mutterlaugen durch tieferes Abkühlen erhaltene Salzgemenge von Ammoniumnitrat und Ammonium-Natriumsulfat mit an Ammoniumnitrat verhältnismäßig armen Mutterlaugen in heißem Zustand und regelt dabei die Temperatur der Beschickung zu Ende der Behandlung so, daß eine mit Ammoniumnitrat abgesättigte Lösung von 25 bis 550 C. erhalten wird, die man nach Abtrennung von dem gleichzeitig zurückbleibenden, aus Ammoniumsulfat und Ammoniumnitrat bestehenden Doppelsalz ohne weiteres oder nach vorhergehendem Wasserzusatz bis auf gewöhnliche Temperatur abkühlt.According to the present invention, the salt mixture of ammonium nitrate and ammonium sodium sulfate obtained in the preceding fractional crystallization and from the mother liquors by deeper cooling is stirred with mother liquors relatively poor in ammonium nitrate in a hot state and the temperature of the charge is regulated at the end of the treatment so that a solution of 25 to 55 ° C. saturated with ammonium nitrate is obtained which, after separation from the double salt which remains at the same time and which consists of ammonium sulfate and ammonium nitrate, is cooled to the usual temperature either without further ado or after the previous addition of water.
Man kann hierbei auch so verfahren, daß man an Stelle des Salzgemenges von Ammoniumnitrat und Ammonium-Natriumsulfat das sich als Rückstand ergebende Doppelsalz von Ammoniumsulfat - Ammoniumnitrat für sich oder in Gemeinschaft mit dem Salzgemenge von Ammoniumnitrat und Ammonium - Natriumsulfat verwendet und die Mischung zunächst bei einer Temperatur von 75° C. behandelt, bei der aus Ammoniumsulfat und Ammoniumnitrat bestehende Doppelsalze nicht mehr beständig sind, worauf man das abgeschiedene Ammoniumsulfat von der Lösung trennt und die darin verbleibenden Bestandteile in oben beschriebener Weise weiterbehandelt.You can also proceed in such a way that instead of the salt mixture of ammonium nitrate and ammonium sodium sulfate the resulting double salt of ammonium sulfate - ammonium nitrate for or in association with the salt mixture of ammonium nitrate and ammonium sodium sulphate used and the Mixture initially treated at a temperature of 75 ° C, at which ammonium sulfate and ammonium nitrate existing double salts are no longer stable, whereupon the separated ammonium sulfate from the Solution separates and the constituents remaining therein in the manner described above further treated.
Das außerdem zu den Beschickungen verwendete AnreicherungssalzThe enrichment salt also used in the feeds
[(NHt) 2SOt - 3NHtNO3][(NH t ) 2SO t - 3NHtNO 3 ]
ergibt sich aus den Beschickungen eines laufenden Betriebes bei Erlangung der Arbeitslösungen ; auf 100 Teile Ammoniumnitrat sind darin etwa 55 Teile Ammoniumsulfat enthalten. results from the supplies of a running company when the working solutions are obtained; are per 100 parts of ammonium nitrate it contains about 55 parts of ammonium sulfate.
Das Verfahren soll an den folgenden Beispielen, bei welchen das Hinarbeiten auf eine sich aus den Beschickungen ergebende Arbeitslösung angenommen ist, die auf 100 Teile Wasser 250 Teile Ammoniumnitrat enthält, näher erläutert werden. Die Beispiele unter-. scheiden sich dadurch, daß beim 1. das Salzgemenge Ammoniumnitrat + Ammonium-Natriumsulfat, verwendet wird, beim 2. das Doppelsalz (NHJ 2 SO4 + 3 NH\ NO3 und beim 3. beide Anreicherungssalze in Gemeinschaft. Beim 4. Beispiel dagegen ist dasselbe Anreicherungssalz wie beim I. Beispiel verwendet gedacht, jedoch mit einer anderen Ausgangslösung in Ansatz, nämlich eine Erkaltungsmutterlauge, wie sie aus der nach dem i. Beispiel erlangten Arbeitslösung beim Abkühlen auf etwa i8° erhalten~wird. Die in den gleich bezifferten Zeilen der Beispiele aufgeführten Zahlen beziehen sich auf bestimmte Anteile der Beschickungen beziehentlieh der sich aus den Beschickungen ergebenden Lösungen und Salzausscheidungen. Es bedeutet:The method is to be explained in more detail using the following examples, in which the work towards a working solution resulting from the charges is assumed which contains 250 parts of ammonium nitrate per 100 parts of water. The examples below. differ in that the salt mixture ammonium nitrate + ammonium sodium sulphate is used in the first, the double salt (NHJ 2 SO 4 + 3 NH \ NO 3 and in the third both enrichment salts together. In the fourth example it is against the same enrichment salt as used in Example I, but with a different starting solution, namely a cooling mother liquor, as obtained from the working solution obtained in Example I when it cools to about 18 ° Numbers given as examples relate to certain proportions of the feeds related to the solutions and salt precipitations resulting from the feeds.
i. die zu den Beschickungen verwendeten" Ausgangslösungen,i. the "starting solutions used for the feeds,
2 a. das verwendete Anreicherungssalz in Form des Salzgemenges 100 Teile Ammoniumnitrat : 12,30 Teilen Ammoniumsulfat : 7,92 Teilen Natriumnitrat,2 a. the enrichment salt used in the form of the salt mixture 100 parts of ammonium nitrate : 12.30 parts of ammonium sulfate: 7.92 parts of sodium nitrate,
2 b. das verwendete Anreicherungssalz (NH,) 2 SOi + 3NH4NO, 2 B. the enrichment salt used (NH,) 2 SO i + 3NH 4 NO,
3. die gesamten Bestandteile der Beschickung, 3. all the components of the feed,
3 a. das in einer in Behandlung befindlichen Beschickung ausgeschiedene Ammoniumsulfat, 3 a. the ammonium sulphate precipitated in a feed under treatment,
3 b. die neben dem in einer in Behandlung befindlichen Beschickung ausgeschiedenen Ammoniumsulfat vorliegende Lösung,3 b. those deposited in addition to that in a feed being treated Solution present in ammonium sulphate,
4. das Doppelsalz Ammoniumnitrat +' Ammoniumsulfat, welches nach der Schlußbehandlung der Beschickung neben der erlangten Arbeitslösung vorliegt,4. the double salt ammonium nitrate + 'ammonium sulfate, which after the final treatment the charge is available alongside the work solution obtained,
5. die nach Erledigung der Beschickung erlangte Arbeitslösung, die ohne weiteres oder nach dem Hinzufügen von Wasser lediglich Ammoniumnitrat ausscheidet.5. the working solution obtained after completion of the loading, which without further ado or after adding water, only ammonium nitrate separates.
Eine bei et\va i8° mit Ammoniumnitrat, Ammoniumsulfat und Natriumnitrat abgesättigte Lösung enthält auf 100 Teile Wasser etwa 150 Teile Ammoniumnitrat : 23 Teile Ammoniumsulfat : 82 Teile . Natriumnitrat. Kühlt man somit die nach den vier Beispielen erlangten, in den fünften Zeilen wiedergegebenen Arbeitslösungen auf i8° ab, so scheidet sich in jedem Falle nur Ammoniumnitrat aus, und es verbleiben Erkaltungsmutterlaugen, in denen sich noch alles Natriumnitrat der Arbeitslösungen vorfindet. Solche Erkaltungsmutterlaugen, die auf 100 Teile Wasser nicht mehr als etwa 75 Teile Natriumnitrat enthalten, scheiden auch beim Abkühlen auf o° noch kein Natriumnitrat aus, sondern nur Salzgemenge von Ammoniumnitrat und Ammonium-Natriumsulfat. Kühlt man also die den Beispielen 1 bis 3 zugehörigen Erkaltungsmutterlaugen von etwa i8° bis auf o° ab, so ergeben sich Salzgemenge, wie sie beim vorliegenden Verfahren als Anreicherungssalz Verwendung finden.One at about 18 ° with ammonium nitrate, Ammonium sulfate and sodium nitrate saturated solution contains 100 parts of water about 150 parts ammonium nitrate: 23 parts ammonium sulfate: 82 parts. Sodium nitrate. If one cools the working solutions obtained according to the four examples and reproduced in the fifth lines down to i8 °, so in each case only ammonium nitrate is precipitated, and cold mother liquors remain, in which all the sodium nitrate of the working solutions is still to be found. Such cold mother liquors, which to 100 Parts of water contain no more than about 75 parts of sodium nitrate, even when Cooling to 0 °, no sodium nitrate yet, just a salt mixture of ammonium nitrate and ammonium sodium sulfate. So if one cools the examples 1 to 3 associated Cooling mother liquors from about 18 ° to 0 °, the result is a salt mixture, such as they are used as enrichment salts in the present process.
Um bei solcher Tiefkühlung auch aus der Erkaltungsmutterlauge der nach dem 4. Beispiel erlangten Arbeitslösung· ein natriumnitratfreies Salzgemenge zu erhalten, mußIn order to also use the cold mother liquor according to the 4th example with such deep freezing obtained working solution · to obtain a sodium nitrate-free salt mixture, must
. man ihr zuvor eine entsprechende Menge Wasser hinzufügen. Ebenso müßte man der nach dem 4. Beispiel erlangten Arbeitslösung eine entsprechende Menge Wasser hinzufügen, um daraus durch Abkühlung auf i8° reines Ammoniumnitrat abzuscheiden, wenn ihr in der Beschickung infolge der Verwendung einer Ausgangslösung oder eines Anreicherungssalzes mit mehr Natriumnitrat eine Arbeitslösung mit mehr als 82 Teilen Natriumnitrat auf 100 Teile Wasser zustande käme. Dieser Fall tritt z. B. ein, wenn man jedesmal die Erkaltungsmutterlauge der vorgehenden Beschickung als Ausgangslösung für die folgende benutzt und das zur Anreicherung verwendete Salzgemenge Ammoniumnitrat -f- Ammonium - Natriumsulfat durch tieferes Abkühlen der bei etwa i8° aus den Umsetzungslösungen erhaltenen Mutterlaugen beschafft.. you add an appropriate amount of water beforehand. Likewise one would have to add a corresponding amount of water to the working solution obtained according to the 4th example, in order to separate out pure ammonium nitrate by cooling to 18 °, if you in the feed as a result of the use of a starting solution or an enrichment salt With more sodium nitrate, a working solution with more than 82 parts of sodium nitrate per 100 parts of water is obtained would come. This case occurs e.g. B. a, if you each time the cold mother liquor of the previous one Feed used as the starting solution for the following and that for enrichment Salt mixture used ammonium nitrate -f- ammonium - sodium sulfate by deeper cooling of the mother liquors obtained from the reaction solutions at about 18 ° procured.
Claims (2)
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