DE258152C

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Publication number: DE258152C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT,PATENT OFFICE,

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JVs 258152 -KLASSE 85 c. GRUPPE - JVs 258152 - CLASS 85 c. GROUP

RICHTER & RICHTER in FRANKFURTa. M.RICHTER & RICHTER in FRANKFURTa. M.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 7. Juni 1911 ab.Patented in the German Empire on June 7, 1911.

Die Reinigung mancher Abwässer, insbesondere derjenigen der Pappen- und Papierfabriken, Gerbereien, Wollwäschereien und Schlachthöfe, bietet ganz besondere Schwierigkeiten. Vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Reinigung von Abwässern und gestattet im besonderen auch die Reinigung solcher Abwässer, welche, wie diejenigen der Pappen- und Papierfabriken, Gerbereien, Wollwäschereien, Schlachthöfe, Molkereien und Margarinefabriken, ihrer Reinigung besondere Schwierigkeiten entgegensetzen.The purification of some wastewater, in particular those of cardboard and paper mills, tanneries, wool laundries and slaughterhouses, offers very special difficulties. The present invention relates to Purification of wastewater and, in particular, also permits the purification of such wastewater, which, like those of the cardboard and paper mills, tanneries, wool laundries, Slaughterhouses, dairies and margarine factories, their cleaning particular difficulties oppose.

Der Erfindung zufolge geschieht die Reinigung unter Benutzung eines Materials, welches chemisch als ein Gemisch von Kieselsäurehydrat und Aluminium-, Ferri- und Ferrosalzen anzusprechen ist. Dieses Reinigungspräparat wird der Erfindung zufolge dadurch gewonnen, daß unter Luftabschluß geglühter Ton mitAccording to the invention, the cleaning is done using a material which chemically as a mixture of silicic acid hydrate and aluminum, ferric and ferrous salts is to be addressed. According to the invention, this cleaning preparation is obtained by that annealed clay with exclusion of air

ao Säure und Wasser in derart beschränkter Menge behandelt wird, daß ein Ausfallen und damit Wasserunlöslich werden der Kieselsäure verhindert wird. Dieses Reinigungspräparat ergibt für die oben erwähnten zahlreichen schwer zu reinigenden Abwässer ein äußerst wohlfeiles Klärmittel mit einer außerordentlich hohen Reinigungswirkung, welche in vielen Fällen durch einen Gehalt des als Ausgangsmaterial benutzten Tons an Eisen günstig ' 30 beeinflußt wird, da das im Ton enthaltene. Eisen bei Erhitzung unter Luftabschluß ganz oder größtenteils reduziert und dadurch in verdünnter Säure leicht löslich wird. Es ist jedoch ein solcher Eisengehalt des Rohtons für die wesentlichen durch das Verfahren erzielten Wirkungen nicht erforderlich. Man kann vielmehr auch mit gutem Erfolg eisenfreien Ton, beispielsweise Porzellanerde, benutzen. ao acid and water is treated in such a limited amount that precipitation and so that the silica is prevented from becoming insoluble in water. This cleansing preparation results in an extremely high value for the numerous difficult-to-clean wastewater mentioned above Inexpensive clarifying agent with an extraordinarily high cleaning effect, which is found in many Favorable because of the iron content of the clay used as the starting material '30 is affected as that contained in the sound. Iron whole when heated in the absence of air or largely reduced and thus becomes easily soluble in dilute acid. It is however, such an iron content of the raw clay for the essentials achieved by the process Effects not required. Rather, iron-free clay, such as china clay, can be used with good results.

Das wesentlich Neue des Verfahrens beruht darauf, daß durch die Erhitzung von Ton oder gleichwertigen Materialien, wie z. B. Bauxit, unter Luftabschluß eine außerordentlich leichte Angreifbarkeit der pulverisierten Masse für Säure, insbesondere Schwefelsäure und Salzsäure, erreicht wird, und daß bei angemessener Beschränkung der Lösungsmittel, insbesondere des Wasserzusatzes zum Ton, das darin enthaltene .4Z₂ O₃ wie auch 5t O₂ in einen Zustand übergeführt werden, in dem sie bei Vermischung mit Wasser teils gelöst, teils pseudogelöst zur Wirkung gelangen und die Fähigkeit haben, sich mit im Wasser suspendierten oder gelösten Stoffen, insbesondere bei alkalischer Reaktion der Flüssigkeit, zu koagulieren und chemische Verbindungen einzugehen.The essential novelty of the process is based on the fact that by heating clay or equivalent materials, such as. B. bauxite, with the exclusion of air, the powdered mass is extremely easy to attack by acid, especially sulfuric acid and hydrochloric acid, and that with appropriate restriction of the solvents, especially the addition of water to the clay, the .4Z ₂ O ₃ as well as 5t O contained therein _{2 can be converted} into a state in which they are partly dissolved, partly pseudo-dissolved when mixed with water and have the ability to coagulate and form chemical compounds with substances suspended or dissolved in the water, especially in the case of an alkaline reaction of the liquid.

Die Fähigkeit, durch Säuren aufgeschlossen •zu werden, kommt dem rohen, d. h. nicht unter Luftabschluß geglühten Ton selbst bei feiner Verteilung bei gewöhnlicher Temperatur nur in sehr geringem Maße zu, so daß mit den vorbekannten Verfahren, bei welchen diese Behandlung der Abwässer mit fein verteiltem rohen Ton und Säure vorgeschlagen war, abgesehen von der langen Zeitdauer des Ver-The ability to be digested by acids comes from the raw, ie. H. not Clay annealed in the absence of air even when finely dispersed at ordinary temperature only to a very small extent, so that with the previously known methods in which this Treatment of the waste water with finely divided raw clay and acid was suggested aside from the long duration of the

fahrens und der dabei nötigen Rührarbeit, an denen seine Anwendung in den meisten Fällen scheitern muß, der Effekt des vorliegenden Verfahrens nicht erreicht werden kann Außerdem ist bei den vorbekannten Verfahren der Abwasserbehandlung mit Ton auch nicht an eine Behandlung des Tons mit seinen Lösungsmitteln in beschränkter Menge gedacht, wodurch es allein möglich wird, das Ausfallendriving and the necessary stirring work, on which its application in most Cases must fail, the effect of the present procedure cannot be achieved In addition, in the previously known methods of wastewater treatment with clay, there is also no need to treat the clay with its Solvents in a limited amount, which alone makes it possible for them to precipitate

ίο der Kieselsäure oder eines erheblichen Bruchteils derselben in sandiger Form zu verhüten . und den wasserlöslichen Zustand des Kieselsäurehydrats herzustellen bzw. zu erhalten.
Es ist zwar auch bereits bekannt, Kieselsäurehydrat. in gallertartigem Zustande in Verbindung mit Tonerdesulfat zur Reinigung von Abwässern zu benutzen, doch wurden in diesem Falle das Kieselsäurehydrat und das Tonerdcsulfat nach einem der bekannten verhält-ίο to prevent silica or a substantial fraction of it in sandy form. and to produce or maintain the water-soluble state of the silicic acid hydrate.
Although it is also already known, silica hydrate. to use in gelatinous state in connection with alumina sulphate for the purification of waste water, but in this case the silicic acid hydrate and the alumina sulphate were behaved according to one of the well-known

ao nismäßig kostspieligen Verfahren besonders hergestellt und erst nachträglich miteinander und zwar kochend, möglichst unter Druck kochend, vereinigt, wodurch sich das Verfahren nicht nur sehr teuer, sondern auch umständlich gestaltete und daher zur Klärung von Abwässern in der Praxis nicht benutzbar wurde.ao nismäßig costly process specially produced and only afterwards with each other namely boiling, if possible boiling under pressure, combined, whereby the process not only very expensive, but also cumbersome and therefore not usable for the treatment of wastewater in practice became.

Die Ausführung der Erfindung kann beispielsweise wie folgt geschehen:The invention can be carried out, for example, as follows:

Zu je ι kg von unter Luftabschluß geglühtem Ton setzt man etwa 400 g 66° Be. Schwefelsäure und 1500 g Wasser zweckmäßig in mehreren Portionen hinzu, und zwar beispielsweise zunächst 200 g Säure und 200 g Wasser und darauf nochmals 200 g Säure und 400 g Wasser. Diese Komponenten läßt man ungefähr 20 Minuten ohne Beheizung aufeinander einwirken, wobei eine Selbsterhitzung auf eine Temperatur von 80 bis 100 ° C. eintritt. Darauf wird die Temperatur des Gemisches vorteilhaft im Wasserbade auf etwa 65 bis 90° C. etwa 1 Stunde lang erhalten und dabei ganz allmählich weitere 900 g Wasser unter öfterem Umrühren zugegeben. Je nach der Beschaffenheit des Tons genügt eine Einwirkungsdauer in der Wärme von 30 bis 60 Minuten, um die Tonmasse so weit aufzuschließen, daß die darin enthaltene Kieselsäure die . für den Verwendungszweck nötige gelatinenartige bzw. schlammige Beschaffenheit annimmt und dabei keine oder nur wenige Prozente der Kieselsäure sandförmig ausfallen.About 400 g of 66 ° Be are added to every 1 kg of clay which has been calcined in the absence of air. Sulfuric acid and 1500 g of water are expediently added in several portions, for example first 200 g of acid and 200 g of water and then another 200 g of acid and 400 g of water. These components are left on top of each other for about 20 minutes without heating act, self-heating to a temperature of 80 to 100 ° C. occurs. The temperature of the mixture is then advantageously in the water bath to about Maintain 65 to 90 ° C for about 1 hour and gradually add another 900 g of water added with frequent stirring. Depending on the nature of the clay, one exposure time is sufficient in the heat for 30 to 60 minutes to break down the clay so far that the silica it contains. for assumes the required gelatin-like or muddy consistency and no or only a few percent of the silica precipitate in the form of sand.

Die Flüssigkeit wird von dem sandigen Bodensatz abgegossen und darauf nitriert, wobei ein kicselsäurehaltiger Schlamm als Filtrationsrückstand verbleibt, während das Aluminiumsulfat, das Eisenfulfat usw., soweit sie durch H₂O in Lösung gegangen sind, durch das Filter hindurchgehen.The liquid is poured off from the sandy sediment and nitrated on it, whereby a sludge containing silica remains as a filtration residue, while the aluminum sulfate, iron fulfate, etc., as far as they have gone into solution due to H ₂ O , pass through the filter.

Der Kieselsäureschlamm wird zweckmäßig durch eine energisch wirkende. Mischvorrichtung direkt in passendem Verhältnis der zu * reinigenden Flüssigkeit im Zuführungskanal für dieselbe beigemischt, so daß eine gleichmäßige und rasche Verteilung des Kieselsäure-Schlamms auf die ganze Masse der zu reini- j genden Flüsssigkeit erfolgt. jThe silica sludge is expediently replaced by an energetic one. Mixing device directly in the appropriate proportion of the liquid to be cleaned in the supply channel for the same admixed, so that an even and rapid distribution of the silica sludge takes place on the whole mass of the liquid to be cleaned. j

Bei Pappenfabriksabwasser von üblicher Zusammensetzung genügt nach Maßgabe des erforderlichen Reinigungsgrades. 1 bis I¹J₂ kg des Kieselsäureschlamms zur Reinigung -von ι ebm Abwasser. Das mit dem Kieselsäureschlamm vermischte Abwasser kann durch das Zuführungsrohr direkt in einen automatischen Schlammabscheider bekannter Einrich- tung, beispielsweise einen sogenannten Kremerapparat, eingeleitet werden, in dem sich der Schlamm innerhalb eines Zeitraumes von etwa 10 bis 15 Minuten abscheidet, %vährend das gereinigte Wasser kontinuierlich in Wankern Zustande abläuft. Der Schlamm kann der Fabrikation ohne weiteres wieder zugeführt werden, da die geringe zugeführte Kieselsäuremenge unschädlich ist. 'In the case of cardboard factory wastewater of the usual composition, it is sufficient, depending on the degree of purification required. 1 to I ¹ J ₂ kg of the silicic acid sludge for cleaning -von ι ebm wastewater. The waste water mixed with the silica sludge can be fed through the feed pipe directly into an automatic sludge separator of known equipment, for example a so-called Kremer apparatus, in which the sludge is separated within a period of about 10 to 15 minutes, while the purified water is continuous runs in a wobbly state. The sludge can easily be fed back into production, since the small amount of silica fed in is harmless. '

Claims

Patent claim: ι

■ Process for the purification of waste water of all kinds, especially that from paper mills, tanneries, wool laundries and slaughterhouses, as well as for dewatering the precipitated sludge by adding clay sludge, which is obtained by treating clay with acid and water, characterized in that acid and 95 ■ Water can be added to the clay previously annealed in the absence of air in such a limited amount that the silica is prevented from precipitating and thus becoming insoluble.