DE255748C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- - M 255748 —/ KLASSE 40«. GRUPPE- - M 255748 - / CLASS 40 «. GROUP

PAUL BERGSÖE in KOPENHAGEN.PAUL BERGSÖE in COPENHAGEN.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 3. Oktober 1911 ab.Patented in the German Empire on October 3, 1911.

Das vorliegende Verfahren bezweckt, Zinn von fremden Metallen zu reinigen, welche in kleineren Mengen vorkommen als diejenige, mit welcher das betreffende Metall mit Zinn die eutektische Legierung bildet.The purpose of the present process is to remove foreign metals from tin which are in smaller amounts occur than that with which the metal concerned with tin forms the eutectic alloy.

Sind die Unreinigkeiten z. B. Blei oder Kupfer, so werden 33 Prozent Blei oder 1 Prozent Kupfer die theoretische Grenze sein, bei welcher die Reinigung gemäß dem Verfahren möglich ist.Are the impurities z. B. lead or copper, it becomes 33 percent lead or 1 percent Copper will be the theoretical limit at which purification according to the procedure is possible.

Die Reinigung besteht in einer Scheidung des unreinen Metalls in einen größeren Teil, der von den Unreinigkeiten befreit ist, und einen kleineren Teil, worin die ganze Menge von Unreinigkeiten angehäuft ist, und da diese Anhäufung nur bis zu der eutektischen Zusammensetzung gebracht werden kann, werden in der Praxis nur Metallegierungen von Zinn mit Spuren von Kupfer bzw. etwa 5 Prozent Blei für das Verfahren in Betracht kommen.Purification consists in separating the impure metal into a larger part, which is freed from the impurities, and a smaller part in which the whole multitude is accumulated by impurities, and since this accumulation is only up to the eutectic Composition can be brought, in practice only metal alloys of Tin with traces of copper or about 5 percent lead can be considered for the process come.

Die Reinigung erfolgt in folgender Weise:The cleaning is done in the following way:

In einem Kessel wird das unreine Zinn, dasThe impure tin, that

vorher nach den üblichen Verfahren (z. B.beforehand according to the usual procedures (e.g.

Saigern usw.) von einigen Unreinheiten (z. B. Eisen) befreit worden ist, niedergeschmolzen. Das Metall wird hierauf allmählich abgekühlt, indem das Feuer ausgelöscht wird, und es wird eventuell ein kalter Luftstrom durch den Feuerzug geblasen. Das Metall wird umgerührt, und es fängt nun ein Ausscheiden von Kristallen an. Die gebildeten Kristalle Werden allmählich ausgeschöpft und in ein kleineres Blechgefäß mit durchlöchertem Boden gebracht, welches zweckmäßig derart aufgestellt ist, daß die ablaufende »Mutterlauge« nach dem Schmelzkessel zurückläuft. Wenn das kleinere Gefäß mit Zinnkristallen gefüllt worden ist, und man durch Drücken, Schütteln usw. nicht mehr flüssig gebliebenes Metall von den Kristallen entfernen kann, wird die Kristallmasse ausgestürzt und das durchlöcherte Gefäß wieder auf seinen Platz gebracht. Man setzt dann das Ausschöpfen fort, solange noch Metall im Kessel vorhanden ist. Man hat hierdurch die Metallmasse in mehrere Fraktionen O₁, a₂ . . . a₆ geteilt, indem man zweckmäßig die Größe des perforierten Gefäßes derart wählt, daß man die Metallmasse in sechs Teile teilt. Eine neue Portion Metall wird nun wieder in dem Kessel niedergeschmolzen und wie oben angegeben bearbeitet und in sechs Teile geteilt usw., bis die ganze zu- reinigende Metallmenge behandelt ist. Die gleichartigen Fraktionen werden nun zusammengebracht. Die ausgeschöpften Kristalle bestehen aus reinem Zinn, sind somit nicht Mischungskristalle von Zinn und Blei bzw. Kupfer.Saigern etc.) has been freed from some impurities (e.g. iron), melted down. The metal is then gradually cooled as the fire is extinguished, and a stream of cold air may be blown through the draft. The metal is stirred and crystals begin to separate out. The crystals formed are gradually exhausted and placed in a smaller sheet metal vessel with a perforated bottom, which is expediently set up in such a way that the "mother liquor" that runs off runs back to the melting kettle. When the smaller vessel has been filled with tin crystals, and metal that has not remained liquid can be removed from the crystals by pressing, shaking, etc., the crystal mass is thrown out and the perforated vessel is put back in its place. You then continue scooping out as long as there is still metal in the kettle. As a result, the metal mass is divided into several fractions O ₁ , a ₂ . . . a ₆ divided by appropriately choosing the size of the perforated vessel so that the metal mass is divided into six parts. A new portion of metal is now melted down again in the boiler and processed as indicated above and divided into six parts, etc., until the entire amount of metal to be cleaned has been treated. The like factions are now brought together. The exhausted crystals consist of pure tin and are therefore not mixed crystals of tin and lead or copper.

Auf dieser Erkenntnis beruht das Verfahren. Nur das geschmolzene Metall, das als eine Art von Mutterlauge die Kristalle benetzt, enthält die Unreinigkeiten, und zwar um so mehr, je später die Kristalle aus dem Kessel ausgeschöpft sind.The method is based on this knowledge. Just the molten metal that as one Kind of mother liquor wets the crystals, contains the impurities, and all the more so more, the later the crystals are exhausted from the kettle.

Nun werden die vereinigten Portionen α_Λ in dem Kristallisierungskessel geschmolzen und wie oben angegeben weiter behandelt. EsNow the combined portions α _{Λ are} melted in the crystallization kettle and treated further as indicated above. It

werden Kristalle so lange ausgeschöpft, bis die Unreinigkeiten im Kesel denselben Konzentrationsgrad erreicht haben als derjenige der Gruppe «₂. Es werden dann die vereinigten Gruppen a₂ in eben geschmolzenem Zustand zugesetzt, und das Ausschöpfen von ausgeschiedenen Kristallen wird fortgesetzt, bis die Verunreinigungen in dem Metall im Kessel denselben Konzentrationsgrad wie derjenigecrystals are exhausted until the impurities in the kesel have reached the same level of concentration as that of group « ₂ . The combined groups a ₂ are then added in the just melted state, and the scooping up of precipitated crystals is continued until the impurities in the metal in the kettle have the same degree of concentration as that

ίο der Gruppe a_s erreicht haben, worauf diese Gruppe in eben geschmolzenem Zustand zugesetzt wird usw., und es werden diese Vorgänge fortgesetzt, indem man immer geschmolzenes Metall derjenigen Art zusetzt, die im Kessel schon vorhanden ist. Erstarrungsproben sind ein genügend zuverlässiges Mittel, um die ungefähre Menge der Unreinigkeiten für diesen Zweck festzustellen. Dasjenige Metall, das für genügend rein erachtet wird, geht aus dem Prozeß hinaus und wird umgeschmolzen. Es werden ebenfalls die zuletzt ausgeschöpften Metalle oder die letzte Mutterlauge entfernt, wenn dieselbe z. B. etwa 20 Prozent Blei oder etwa 1 Prozent Kupfer enthält neben demjenigen Wismut, Arsen, Antimon usw., das das Metall enthalten haben mochte.ίο have reached group a _s , whereupon this group is added in a just molten state, etc., and these processes are continued by always adding molten metal of the kind that is already present in the kettle. Solidification tests are a sufficiently reliable means of determining the approximate amount of impurities for this purpose. The metal that is deemed sufficiently pure goes out of the process and is remelted. There are also the last exhausted metals or the last mother liquor removed when the same z. B. contains about 20 percent lead or about 1 percent copper in addition to what the metal may have contained bismuth, arsenic, antimony, etc.

Das Verfahren hat mit dem bekannten Verfahren von Pattinson zur Konzentrierung von Silber in Blei eine gewisse Ähnlichkeit, dies Prinzip ist aber nicht allgemein verwendbar. Eine Bedingung für die Möglichkeit des Verfahrens ist, daß die ausgeschiedenen Kristalle nicht Mischungskristalle sind. Es war früher bekannt, daß Blei, das aus einer Blei-Silberlegierung auskristallisiert, mit Silber nicht Mischungskristalle bildet, und Erfinder hat nun festgestellt, was nicht früher bekannt war, daß sich ein ähnliches Verhalten bei Zinn gegenüber Blei und Kupfer geltend macht, so daß eine Reinigung von Zinn mit wenig Blei, Kupfer usw. nach dem angegebenen Verfahren möglich ist, dagegen nicht eine Reinigung von Blei, das wenig Zinn enthält.The method has with the known method of Pattinson for the concentration of Silver in lead has a certain similarity, but this principle is not generally applicable. A condition for the possibility of the process is that the precipitated crystals are not mixed crystals. It was previously known that lead, which is made from a lead-silver alloy crystallized out, does not form mixed crystals with silver, and inventor has now found, what was not previously known, that tin behaves similarly asserts against lead and copper, so that a cleaning of tin with little lead, Copper etc. is possible according to the specified process, but not a purification of Lead that contains little tin.

Claims

Patent claim:

Method of cleaning tin from impurities in such small quantities occur that they lie within the eutectic limit, marked through a systematic fractional crystallization of the metal by removing the solidifying Alloy crystals are used, which are made of pure tin, while those metals are made with tin do not form mixed crystals, remain behind.