DE50723C - Process for the purification of a reduction mixture intended for aluminum production - Google Patents
Process for the purification of a reduction mixture intended for aluminum productionInfo
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
Vorliegende Erfindung betrifft die Erzeugung von wesentlich reinem Aluminium bei der Aluminiumgewinnung aus selbst unreinen Materialien. The present invention relates to the production of substantially pure aluminum in the Extraction of aluminum from even impure materials.
Die bisher gebräuchlichen ' Verfahren zur Aluminiumgewinnung aus den Chlor- oder Fluorverbindungen desselben mittelst Natriums, Magnesiums oder eines anderen reducirenden Metalles ermöglichen nicht die Erzeugung eines reinen Metalles; dasselbe enthält immer einige Procente Silicium und Eisen, welche Verunreinigungen neben dem Aluminium ihre Entstehung der Reduction von in der geschmolzenen Beschickung enthaltenen Verunreinigungen, als Kieselsäure oder Eisen (etwa in Form von Chlorid, Fluorid, Oxyd), verdanken.The previously common 'process for aluminum production from the chlorine or Fluorine compounds of the same by means of sodium, magnesium, or some other reducing agent Metal do not allow the production of a pure metal; the same thing always contains some Procente silicon and iron, which impurities besides the aluminum are their origin the reduction of impurities contained in the molten charge, as silica or iron (e.g. in the form of chloride, fluoride, oxide).
Die Kieselsäure und die Eisenverbindungen waren entweder in den angewendeten Aluminiumverbindungen oder Flufsmitteln enthalten oder wurden während des Schmelzprocesses aus den Schmelzgefäfsen selbst aufgenommen.The silica and the iron compounds were either in the aluminum compounds used or contain fluxes or were absorbed from the melting vessels themselves during the melting process.
Diese Verunreinigungen beliebiger Herkunft sind leichter reducirbar als das Aluminium bezw. werden vom freiwerdenden Aluminium sofort reducirt, so dafs die Reductionsproducte dieser Verunreinigungen zu Anfang des Reductionsprocesses in Freiheit gesetzt und von dem reducirten Aluminiummetall aufgenommen werden, und zwar wird die Procentzahl, welche den Gehalt des Reductionsgemisches an Verunreinigungen angiebt, kleiner sein als die Procentzahl, welche den Gehalt des aus diesem Reductionsgemisch gewonnenen und die Reductionsproducte der Verunreinigungen desselben aufgenommenen Aluminiums an diesen Verunreinigungen, als Silicium, Eisen, Kupfer, angiebt.These impurities of any origin are more easily reducible than aluminum respectively are immediately reduced by the aluminum released, so that the reduction products set free of these impurities at the beginning of the reduction process and from that reduced aluminum metal will be included, and indeed the percentage will be which indicates the content of the reduction mixture of impurities, be smaller than that Percentage which is the content of the reduction products obtained from this reduction mixture and the reduction products the impurities of the same absorbed aluminum on these impurities, as silicon, iron, copper, indicates.
So enthält Kryolith ungefähr 13 pCt. Aluminium. Wenn dasselbe nun für die Reduction mit gleichen Gewichtstheilen eines Flufsmittels. oder Zuschlages gemischt wurde, so enthalten 100 kg dieses Reductionsgemisches 6,5 kg Aluminium. Angenommen nun, die Verunreinigungen dieses Reductionsgemisches an Silicium betragen 0,3 pCt., so würden aufser den 6,5 kg Aluminium auch noch 0,3 kg Silicium in dem gewonnenen Reductionsproduct enthalten sein, somit der Gehalt des letzteren an Silicium etwa — (6,5 + 0,3) : 100 = 0,3 : X — 4,4 pCt. betragen. Mit dem Eisen und Kupfer verhält es sich ähnlich. Diese Verunreinigungen, selbst wenn dieselben in geringen, etwa ι pCt. übersteigenden Mengen vorhanden sind, verändern die physikalischen Eigenschaften (Farbe, Hämmerbarkeit, Dehnbarkeit, Zähigkeit) des Aluminiums ganz bedeutend.Cryolite contains about 13 pCt. Aluminum. If the same is now for the reduction with equal parts by weight of a flux. or aggregate has been mixed, 100 kg of this reduction mixture contain 6.5 kg of aluminum. Assuming now that the silicon impurities in this reduction mixture amount to 0.3 pCt., In addition to the 6.5 kg of aluminum, 0.3 kg of silicon would also be contained in the reduction product obtained, thus the silicon content of the latter would be about - (6 , 5 + 0.3): 100 = 0.3: X - 4.4 pCt. be. It is similar with iron and copper. These impurities, even if they are small, about ι pCt. Excessive amounts are present, change the physical properties (color, malleability, ductility, toughness) of the aluminum very significantly.
Bis jetzt ist nun noch kein Verfahren bekannt, um in dem unreinen Aluminium das Silicium von dem Aluminium zu trennen. Aus diesem Grunde ist auch der für die Gewinnung von Kupfer, Eisen, Blei, Zink, Silber und Gold gebräuchliche Weg, welcher darin besteht, dafs man zuerst unreines Metall und dann aus diesem reines Metall erzeugt, für das Aluminium nicht zu betreten, und ist es daher auch zur Erzielung reinen Aluminiums nothwendig, dasselbe sofort in reinem Zustande herzustellen. Dieses letztere zu ermöglichen, ist nun der Zweck der vorliegenden Erfindung, deren Gegenstand demgemäfs die HerstellungUp to now, no method is known to remove this in the impure aluminum Separate silicon from aluminum. For this reason it is also used for extraction of copper, iron, lead, zinc, silver and gold, which consists in first getting impure metal and then produced from this pure metal, for the aluminum not to enter, and therefore it is also necessary to obtain pure aluminum, it is immediately in a pure state to manufacture. To enable this latter is the purpose of the present invention, whose object accordingly is production
von wesentlich reinem Aluminium aus silicium^ und eisen- auch kupferhaltigen Materialien ist. Dieselbe gründet sich auf die Beobachtung, dafs bei der Reduction des Aluminiums aus seinen Verbindungen nahezu sämmtliches Silicium und Eisen in dem ersten Stadium des Processes reducirt wird. Dadurch, dafs man den Procefs am Ende dieses Stadiums unterbricht und das entstandene Silicium und Eisen entfernt, ist man also im Stande, in einem zweiten Reductionsstadium aus der so gereinigten Reductionsmischung reines Aluminium zu erhalten. Demgemä'fs besteht das den Gegenstand vorliegender Erfindung bildende Verfahren — die fractionirte Aluminiumreduction — aus zwei Haupttheilen; nämlich zuerst in der Reduction der Verunreinigungen des Reductionsgemisches und in der Abscheidung der dabei entstehenden Reductionsproducte, als Silicium, Kupfer und Eisen, und darauf folgend die Abscheidung des Aluminiumrestes aus dem so gereinigten Reductionsgemisch ebenfalls in reinem Zustande.is made of essentially pure aluminum made of silicon ^ and iron and copper-containing materials. It is based on the observation that in the reduction of aluminum it turns out almost all silicon and iron in the first stage of its compounds Processes is reduced. By interrupting the process at the end of this stage and removing the silicon and iron formed, one is thus able to work in one second reduction stage from the reduction mixture purified in this way, pure aluminum to obtain. Accordingly, there is what forms the subject of the present invention Process - the fractionated aluminum reduction - from two main parts; namely first in the reduction of the impurities in the reduction mixture and in the deposition of the products of reduction which arise in the process, as silicon, copper and iron, and subsequently the deposition of the aluminum residue from the reduction mixture purified in this way is also shown in pure condition.
Die Abscheidung der so reducirten Verunreinigungen (Silicium und Eisen) kann einfach dadurch bewirkt werden, dafs dieses erste Reductionsstadium des vorliegenden Verfahrens so weit geführt wird, dafs gleichzeitig Aluminiummetall in Freiheit gesetzt wird, welches alsdann die reducirten Verunreinigungen in sich aufnimmt.The separation of the so reduced impurities (silicon and iron) can be done easily be effected by this first reduction stage of the present process so far that aluminum metal is set free at the same time, which then absorbs the reduced impurities.
Dieses Verfahren läfst sich nun bei den verschiedensten Aluminiumgewinnungs - Methoden anwenden.This procedure can now be used for a wide variety of applications Use aluminum extraction methods.
Soll dasselbe dazu dienen, durch Einbringen von Natrium oder Kalium in schmelzflüssigen Kryolith reines Aluminium herzustellen, so benutzt man hierbei die erwähnte fractionirte Aluminiumreduction zweckmäfsig in folgender Weise:Should the same serve by introducing sodium or potassium into molten liquid To produce cryolite of pure aluminum, the fractionated method mentioned is used here Aluminum reduction expediently in the following way:
a) Man schmilzt eine aus gleichen Theilen Kryolith und Kochsalz bestehende Mischung in einem grofsen Gefä'fs, welches mit I bezeichnet werden mag, unda) A mixture consisting of equal parts of cryolite and common salt is melted in a large vessel, which may be designated by I, and
b) taucht in diese Schmelze ungefährt Y3-(d. h. für je ι pCt. Aluminium ungefähr 0,8 pCt. Natrium) der zur Reduction des gesammten Aluminiums theoretisch nothwendigen (d. h. für je ι pCt. Aluminium ungefähr 2,5 pCt. Natrium) Natriummenge oder giefst über dieses Natrium die Schmelze oder mischt dasselbe mit der Schmelze zusammen,b) is immersed in this melt approximately Y 3 - (ie for every 1 pCt. aluminum about 0.8 pCt. sodium) that theoretically necessary for the reduction of all aluminum (ie for every 1 pCt. aluminum about 2.5 pCt. sodium) Amount of sodium or poured over this sodium the melt or mixes the same with the melt,
c) darauf entfernt man das Schmelzgefäfs I von dem Feuer und giefst in ein anderes rothwarmes Schmelzgefäfs II die Schmelze vorsichtig von dem am Boden des Gefäfses I befindlichen unreinen Aluminium ab, derart, dafs fast sämmtliche Schmelze in das Gefäfs II gelangt und sämmtliches reducirte Metall im Gefäfs I verbleibt, welchesc) then remove the melting vessel I from the fire and pour it into another red-warm one Melting vessel II carefully remove the melt from that located at the bottom of vessel I. impure aluminum in such a way that almost all of the melt gets into vessel II and all the reduced metal remains in vessel I, which
d) mit dem zurückgebliebenen geringen Rest der Schmelze aus dem Gefäfs I zum Abkühlen in eine eiserne Form gegossen wird, daraufd) with the remaining small remainder of the melt from the vessel I for cooling is poured into an iron mold on it
e) wird das Gefäfs II wieder in den Ofen gebracht und der Reductionsprocefs, wie bei b) erwähnt, aber unter Anwendung der vollen, zur Reduction des in der Schmelze noch vorhandenen Aluminiums erforderlichen Natriummenge — also in diesem Falle unter Anwendung von ungefähr 1,7 pCt. Natrium für je ι pCt. des gesammten, anfangs in der Mischung enthalten gewesenen Aluminums —; nachdem die Reduction beendet ist, wirde) the vessel II is put back into the furnace and the reduction process, as in b) mentioned, but using the full amount to reduce what is still present in the melt Aluminum's required amount of sodium - in this case using of approximately 1.7 pCt. Sodium for every ι pCt. of the whole, at the beginning in the mixture contained aluminum -; after the reduction is finished, will
f) der Gefäfsinhalt in eine geeignete Form gegossen.f) the contents of the vessel poured into a suitable mold.
Auf solche Weise erhält man etwa n/3 des Aluminiums in unreinem Zustande, während ungefähr 2/3 des Aluminiums in wesentlich reinem Zustande (nur etwa 1 bis 0,5 pCt. Verunreinigungen enthaltend) gewonnen wird. Das unreine Metall kann zur Herstellung von Mitismetall oder anderen Legirungen benutzt werden, — das Verfahren kann man in beliebigen Schmelzgefäfsen, Tiegeln, auch in Flammofen ausführen.In such a way as during approximately 2/3 of aluminum in a substantially pure state (only about 1 to 0.5 per cent. Contaminants containing) is recovered is obtained n / 3 of the aluminum in the impure state. The impure metal can be used for the production of mitismetall or other alloys, - the process can be carried out in any melting vessel, crucible, even in a furnace.
Auf diese Weise hat man in dem ersten Reductionsstadium so viel des Reductionsmittels angewendet, dafs aufser den reducirten Verunreinigungen !(das Silicium und Eisen) auch noch so viel Aluminiummetall freigeworden ist, als zur Aufnahme des Siliciums und Eisens hinreicht.In this way there is so much of the reducing agent in the first stage of reduction applied to the reduced impurities (silicon and iron) too no matter how much aluminum metal has been released than to take up silicon and iron sufficient.
Nun ist es aber nicht durchaus nöthig, zur Aufnahme der reducirten Verunreinigungen des Reductionsgemisches in dem ersten Reductionsstadium Aluminiummetall zu benutzen und dieses letztere zu diesem Zwecke ebenfalls in diesem ersteren Reductionsstadium durch Zugabe einer genügend grofsen (etwa wie angegebenen) Menge Natrium herzustellen.But it is not absolutely necessary to take up the reduced impurities of the To use reduction mixture in the first reduction stage aluminum metal and the latter for this purpose also in this former stage of reduction by addition to produce a sufficient quantity (about as indicated) of sodium.
Man kann, falls das angewendete Natrium im wesentlichen nur zur Reduction der Verunreinigungen (des Siliciums und Eisens) ausgereicht hat, nach Beendigung dieses ersten Reductionsstadiums das in der Schmelze fein vertheilte Silicium mit Hülfe eines anderen Metalles, so mit Hülfe von Kupfer, welches man der Schmelze in beliebiger Menge zusetzt, aus der Schmelze aufnehmen. Dieser Zusatz eines die Aufnahme von Silicium bewirkenden Metalles, als Kupfer, empfiehlt sich auch, wenn bei dem ersten Reductionsstadium wohl Aluminium, aber in nicht genügender Menge ausgeschieden ist.If the sodium used can essentially only be used to reduce the impurities (of silicon and iron) has been sufficient, after the end of this first stage of reduction that in the melt is fine distributed silicon with the help of another metal, so with the help of copper, which you add any amount to the melt, absorb from the melt. This addition a metal that causes the uptake of silicon, such as copper, is also recommended if in the first stage of reduction aluminum was probably excreted, but not in sufficient quantity is.
Dieses wird besonders der Fall sein, wenn die Reductionsmischung sehr grofse Mengen Verunreinigungen (etwa 2 bis 3 pCt.) enthält; alsdann wird sich dieses erste Reductionsstadium zum grofsen Theil auf diese Verunreinigungen erstrecken, so dafs wenig oder garThis will be especially the case when the reduction mixture is very large Contains impurities (approximately 2 to 3 pCt.); then this first stage of reduction will occur extend largely to these impurities, so that little or no
kein Aluminium in diesem Stadium zur Ausscheidung gelangt.no aluminum is precipitated at this stage.
Da das vorliegende Verfahren der »fractionirten Aluminiumreduction«, wie oben gesagt,, bei allen Aluminiumreductionsprocessen Anwendung rinden kann, so kann, aufser für den beschriebenen Fall der Aluminiumgewinnung aus Kryolith mittelst Natriums, die »fractionirte Reduction« auch angewendet werden bei der Darstellung des Aluminiums aus Fluoraluminium , Chloraluminium oder den Doppelverbindungen mit den Fluoriden oder Chloriden des Natriums oder Kaliums mittelst Natriums, Kaliums oder eines anderen reducirenden , Mittels, wie Magnesium.Since the present process of "fractionated aluminum reduction", as said above, can be used in all aluminum reduction processes, except for the described case of aluminum production from cryolite by means of sodium, which was fractionated Reduction «can also be used in the production of aluminum from fluoroaluminium , Chloroaluminum or the double compounds with the fluorides or chlorides of sodium or potassium by means of sodium, Potassium or some other reducing agent such as magnesium.
Auch kann die fractionirte Reduction zur Beseitigung der in dem Reductionsmaterial enthaltenen Verunreinigungen in dem ersten Stadium der Reduction und zur Herstellung von reinem Aluminium in dem folgenden Reductionsstadium aus dem so gereinigten Material angewendet werden bei der Reduction des Aluminiums mit Hülfe der Elektricität oder der Elektricität und Kohle.The fractionated reduction can also be used to remove the substances contained in the reduction material Impurities in the first stage of reduction and for the production of pure aluminum in the following stage of reduction from the material thus purified are used in the reduction of the Aluminum with the aid of electricity, or electricity and coal.
Endlich wird es auch, falls die reducirten Verunreinigungen von in diesem Reductionsstadium hergestellten Aluminiummetall aufgenommen werden sollen, nicht durchaus nothwendig sein, durch fractionirte Reduction zuerst Y3 des Gesammtaluminiums behufs Aufnahme der reducirten Verunreinigungen auszuscheiden, vielmehr wird jeder andere Bruchtheil in dem ersten Stadium reducirt werden, welcher genügend grofs ist, die in dem Reductionsmaterial enthaltenen reducirten Verunreinigungen aufzunehmen.Finally, it will also, if the reducirten impurities are to be absorbed by produced in this reduction stage aluminum metal, is not absolutely necessary, first Y 3 excrete the reducirten impurities by fractional reduction of Gesammtaluminiums behufs recording, are rather any other fraction of is reduced in the first stage which is large enough to absorb the reduced impurities contained in the reducing material.
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