DE2557326A1 - PROCESS FOR THERMAL GASIFICATION OF HIGH BOILING HYDROCARBONS WITH HYDROGEN VAPOR AND OXYGEN - Google Patents
PROCESS FOR THERMAL GASIFICATION OF HIGH BOILING HYDROCARBONS WITH HYDROGEN VAPOR AND OXYGENInfo
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Description
MSTAÜGESELLSCHAFT Frankfurt/Main, 17„ Dezember 1975MSTAÜGESELLSCHAFT Frankfurt / Main, December 17, 1975
Aktiengesellschaft -Wgn/HSz-Aktiengesellschaft -Wgn / HSz-
Nr. 7752 LQ No. 7752 LQ
Verfahren zum thermischen Vergasen hochsiedender Kohlenwasserstoffe mit W&sserdampf imd SauerstoffProcess for the thermal gasification of high-boiling hydrocarbons with water vapor and oxygen
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Um« setzen von hochsiedenden Kohlenwasserstoffen mit Wasserdampf und freien Sauerstoff enthaltenden Gasen unter einem Druck von 5 bis 150 bar und Temperaturen von 1 000 bis 1 6000C in einem katalysatorfreien Reaktionsraum zur Herstellung eines Kohlenmonoxid und Wasserstoff enthaltenden Produktgases sowie einen Reaktor hierfür.The invention "relates to a process for the continuous implementation of high-boiling hydrocarbons with gases containing water vapor and free oxygen under a pressure of 5 to 150 bar and temperatures of 1,000 to 1,600 ° C. in a catalyst-free reaction chamber for the production of a carbon monoxide and hydrogen Product gases and a reactor therefor.
Die Umsetzung von hochsiedenden Kohlenwasserstoffen mit Wasserdampf und Sauerstoff, auch thermischeVergasung von Kohlenwasserstoffen genannt, ist z.B. aus der deutschen Auslegeschrift 2 117 236 sowie dem deutschen Patent 2 012 529 bekannt. Die bekannten Verfahren sind darauf gerichtet, die im Produktgas enthaltene Rußmenge niedrig zu halten «· Nach den bekannten Verfahren gelingt dies dadurchr daß das rußhaltige Produktgae über Katalysatoren geleitet wird, welche Nickel oder Chrom(III)~Oxid als aktive Komponente enthaltene Wenn diese bekannten Verfahren auch wirksam sind und es dadurch gelingt, ein. praktisch rußfreies Produktgas zu erhalten, so bedeutet doch die Verwendung von Katalysatoren einen erheblichen Aufwand, der das Verfahren merklich verteuert«.The conversion of high-boiling hydrocarbons with water vapor and oxygen, also called thermal gasification of hydrocarbons, is known, for example, from German Auslegeschrift 2,117,236 and German Patent 2,012,529. The known methods are directed to keep the amount of soot contained in the product gas low "· Following the known processes this is achieved characterized r that the carbon black containing Produktgae is passed over catalysts containing nickel or chromium (III) ~ oxide contained as an active component, when these known Procedures are also effective and this enables one to succeed. To obtain practically soot-free product gas, the use of catalysts means a considerable effort, which makes the process noticeably more expensive «.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art so durchzuführen, daß mit möglichst geringen Kosten dennoch ein zumindest weitgehend rußfreies Produktgas erzeugt wird.The object of the invention is to carry out a method of the type mentioned at the outset in such a way that at the lowest possible cost an at least largely soot-free product gas is generated.
- 2 709826/0472 - 2 709826/0472
Überraschenderweise wurde gefunden, daß dies dadurch gelingt, daß die Reaktionsteilnehmer zusammen mit Produktgas vor Verlassen des Reaktionsraumes durch eine gasdurchlässige Schüttung eines körnigen, inerten Materials geleitet werden.Surprisingly, it has been found that this is achieved in that the reactants together with product gas before leaving of the reaction chamber are passed through a gas-permeable bed of a granular, inert material.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird das zunächst rußhaltige Produktgas zusammen mit Resten von Wasserdampf und Sauerstoff sehr intensiv verwirbelt, weil die Körner der Schüttung eine Vielzahl kleiner Hindernisse für die Gaskomponenten darstellen und sie in ihrem Strömungsweg umlenken. Nähere Untersuchungen der physikalischen Vorgänge beim erfindungsgemäßen Verfahren zeigten, daß sich um die Rußpartikel des Produktgases eine stabile, kohlenstoffgesättigte Gashülle nicht bilden kann, die jedoch bei den bekannten Verfahren entsteht« Durch die Relativbewegung zwischen den Reaktionspartnern und dem Produktgas beim erfindungsgemäßen Verfahren wird eine kohlenstoffgesättigte Gashülle um die Rußpartikel aufgerissen und zerstört, so daß ständig neue Reaktionen zwischen Kohlenstoff einerseits und Kohlendioxid Xs Wasserdampf andererseits ablaufen können. Auf diese Weise bleibt der Kohlenstoff als Feststoffsubstanz im Produktgas nicht beständig.In the process according to the invention, the initially containing carbon black Product gas swirled very intensely together with residues of water vapor and oxygen because the grains of the bed have a Represent a multitude of small obstacles for the gas components and divert them in their flow path. Closer investigations of the physical processes in the process according to the invention showed that there was a stable, carbon-saturated gas envelope cannot form, which, however, occurs with the known processes The method according to the invention is a carbon-saturated gas envelope around the soot particles torn open and destroyed, so that constantly new reactions between carbon on the one hand and carbon dioxide Xs water vapor on the other hand can run off. To this The carbon remains in the product gas as a solid substance not constant.
Dadurch, daß sich auch keine ungestörte laminare Strömung zwischen den Gaskomponenten im Reaktionsraum ausbilden kann, wird auch die Einstellung des theraodynamisehen Gleichgewichts zwischen den Komponenten der Boudouard-Reaktion C + COg 7"""^- 2CO nahezu vollständig erreichte Da die obere Temperaturgrenze für die Rußbildung bei der Boudouard-Reaktion im Gleichgewichtszustand unter den für das erfindungsgemäße Verfahren gültigen Bedingungen niedriger als die Produktgas-Austrittstemperatür liegt, erhält man ein praktisch rußfreies Produktgas« Auch unterungünstigen Bedingungen liegt die Menge an im Produktgas höchstens vorhandenem Ruß mit 0,15 g/Nnr um einen Faktor 10 niedriger als bei bekannten Verfahren ohne Katalysator unter optimalen Bedingungen.Because no undisturbed laminar flow can develop between the gas components in the reaction space, the setting of the theraodynamic equilibrium between the components of the Boudouard reaction C + COg 7 """^ - 2CO is almost completely achieved e Since the upper temperature limit for the soot formation in the Boudouard reaction in the equilibrium state under the conditions applicable to the process according to the invention is lower than the product gas exit temperature, a practically soot-free product gas is obtained. Even under unfavorable conditions the maximum amount of soot in the product gas is 0.15 g / Nnr lower by a factor of 10 than with known processes without a catalyst under optimal conditions.
- 3 7 09 8 28 /0472 ·- 3 7 09 8 28/0472
Wegen der besseren Einstellung des thermodynamisehen Gleichgewichtszustandes für die Boudouard--Reaktion im Produktgas kann "beim erfindungsgemäßen Verfahren mit niedrigeren Umsetzungstemperaturen gearbeitet v/erden als bei bekannten Verfahren ohne Katalysator» Niedrigere Umsetzungstemperaturen bringen den Vorteil mit sich, daß auch weniger Sauerstoff für die Vergasung benötigt wird, da durch den Sauerstoff über- partielle Oxidation der Wärmebedarf der Vergasung gedeckt wird.Because of the better adjustment of the thermodynamic state of equilibrium for the Boudouard reaction in the product gas "In the process according to the invention, lower reaction temperatures are used than in known processes without Catalyst »Lower reaction temperatures have the advantage that there is also less oxygen for gasification is required because the oxygen over-partial oxidation covers the heat requirement of the gasification.
Der Aufwand für das gute Ergebnis des erfindurxgsgemäßen Verfahrens ist denkbar gering. Für das inerte körnige Material der gasdurchlässigen Schüttung kommen z.B. hitzebeständige Verbindungen wie Al2O, oder MgO oder Gemische dieser beiden Stoffe in Frage« Auch Magnesium- oder Alumiriiumsilikate sowie auch Magnesium- oder Aluminiumspinelle können verwendet werden. Auch hochschmelzende Metalle wie etwa Titan kommen in Frage« Als vorteilhaft hat sich eine Korngröße des verwendeten Materials im Bereich von 3 bis 80 mm, vorzugsweise 5 bis 30 mm, erwiesen«The effort for the good result of the method according to the invention is very low. For the inert, granular material of the gas-permeable bed, for example, heat-resistant compounds such as Al 2 O or MgO or mixtures of these two substances can be used. Magnesium or aluminum silicates as well as magnesium or aluminum spinels can also be used. High-melting metals such as titanium can also be used. "A grain size of the material used in the range of 3 to 80 mm, preferably 5 to 30 mm, has proven to be advantageous."
Damit die Schüttung in der Lage ist, die sie durchringenden Gasmoleküle für eine genügend lange Zeit in der gewünschten Bewegung zu halten» ist es zweckmäßig, daß die gasdurchlässige Schüttung mindestens 20 % des Volumens des Fteaktionsraumes einnimmt* Vorzugsweise nimmt die Schüttung ein Volumen von 25 bis 60 % des Reaktionsraumvolumens ein« Zweckmäßigerweise wird die Schüttung in der Nähe des Prodüktgasauslasses angeordnet, so daß sie erst dann wirksam wird, wenn die Reaktionsteilnehmer bereits außer- ' halb der Schüttung zum Teil miteinander reagiert haben«, Es ist. vorteilhaft, wenn die in die Schüttung eintretenden Gase eine. Temperatur von mindestens 800 C besitzenc So that the bed is able to keep the gas molecules passing through it in the desired movement for a sufficiently long time »it is advisable that the gas-permeable bed occupies at least 20% of the volume of the reaction space * The bed preferably has a volume of 25 to 60 % of the reaction space volume. "The bed is expediently arranged in the vicinity of the product gas outlet so that it only becomes effective when the reactants have already partially reacted with one another outside the bed", It is. advantageous if the gases entering the bed have a. Have a temperature of at least 800 C c
Zur Unterstützung der Verwirbelung im Vergasungsreaktar können den Kohlenwasserstoffen vor Eintritt in den Reaktionsraum inerte Feststoffe einer Körnung von 0,02 bis 1 ., vorzugsweise 0,03 bis 0,3 mm, im Gewichtsverhältnis Feststoffe zu Kohlenwasserstoffen wie 1 : 100 bis 1 : 12, vorzugsweise 1 t 30 bis 1 : 20, zugemischt werden«,To support the turbulence in the gasification reactor, the hydrocarbons can be inert before they enter the reaction space Solids with a grain size of 0.02 to 1, preferably 0.03 to 0.3 mm, in the weight ratio of solids to hydrocarbons such as 1: 100 to 1:12, preferably 1 to 30 to 1:20, are added «,
709826/0472 " 4 " .......709826/0472 " 4 " .......
- it - - it -
Wenn das von der Schüttung eingenommene Volumen klein gehalten werden soll, können im sch.uttungR.frei en Reaktionsrauffi Gasumlenke intsaut en fest angeordnet sein, welche als Hindernisse wirken und die Verwirbelung der Gase im Reaktor fördern« When the volume occupied by the bed is kept small gas deflectors can be fixed in the debris-free reaction column, which act as obstacles and promote the turbulence of the gases in the reactor. "
Die zu vergasenden hochsiedenden Kohlenwasserstoffe besitzen üblicherweise eine untere Siedegrenze von 2500Ce Es handelt sich bei diesen Kohlenwasserstoffen z.B* um schwere Rückstandsöle aus der fraktionierten Destillation von Erdöl, auch Vakuum-Rückstand,. Propanasphalt, Krackrückstand und ähnliche hochsiedende Rückstände kommen in Frage£ Die Rückstandsöle können auch noch einen gewissen Anteil an Ruß enthalten, der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ebenfalls mit vergast wird»Usually also the vacuum residue to be gasified high-boiling hydrocarbons having a minimum boiling point of 250 0 C e It is in these hydrocarbons, for example * to heavy residual oils from the fractional distillation of petroleum, ,. Propane asphalt, cracking residue and similar high-boiling residues eligible £ The residual oils can also contain a certain proportion of carbon black, which is also gassed by the inventive process with "
In an sich bekannter Weise weist eines der Vergasungsmittel freien Sauerstoff enthaltende Gase auf, die durch eine partielle Oxidation die für die Umsetzung benotigte Energie in die Vergasung einbringen. Als sauerstoffhaltiges Gas kann ?,tBt Luft oder technisch reiner Sauerstoff sowie auch Gemische dieser Gase verwendet werden* Der üblicherweise noch verwendete Wasserdampf als weiteres Vergasungsmittel wirkt bei der Umsetzung überwiegend reduzierend* Kohlendioxid kommt ebenfalls als Vergasungsmittel in Frage und kann dabei einen Teil des sonst verwendeten Wasser« dampfes ersetzen^ Durch Kohlendioxid als Reaktionsteilnebmer wird der Gehalt an Kohlenmonoxid im Produktgas erhöhte. Im Pro« duktgas machen die beiden Gaskomponenten Kohlenmonoxid und Wasserstoff t trocken gerechnet? zusammen mindestens 70 VoI «$ des Gases aus. Dieses Produktgas kann als Ausgangsgas für verschiedenartige Synthesen, wie etwa die Methanol- oder Ammoniak-synthese benutzt werden.In a manner known per se, one of the gasification agents has gases containing free oxygen which, through partial oxidation, introduce the energy required for the conversion into the gasification. ?, T B t air or technically pure oxygen as well as mixtures of these gases can be used as the oxygen-containing gas Replace otherwise used water vapor. Carbon dioxide as a reactant increases the carbon monoxide content in the product gas. In Pro duktgas "make the two gas components carbon monoxide and hydrogen t calculated in the dry? together at least 70% of the gas. This product gas can be used as a starting gas for various types of synthesis, such as methanol or ammonia synthesis.
Die Zeichnung zeigt einen Längsschnitt durch eine mögliche Bauform eines Reaktors zum Ausführen des erfindungsgemäßen Verfahrens. Der Reaktor besitzt ein druckfestes, hoch hitzebeständiges Gehäuse 1, damit in dem von ihm umschlossenen Reaktionsraum Umsetzungen bei Drücken von 5 bis 150 bar und Temperaturen von 1 000 bis 1 60O0C ablaufen können. Die Kohlenwasserstoffe werdenThe drawing shows a longitudinal section through a possible design of a reactor for carrying out the method according to the invention. The reactor has a pressure-resistant, highly heat-resistant housing 1, so that in the space enclosed by it reaction space reactions at pressures of from 5 to 150 bar and temperatures from 1000 to 1 60O 0 C can run. The hydrocarbons will
709826/0^72 - 5 -709826/0 ^ 72 - 5 -
durch ein Rohr 2 unter Druck in den Reaktor geleitet* Ein das Rnhr 2 koaxial umgebendes Rohr 3 dient zum Einleiten des für die Umsetzung benötigten Wasser dampf es,. Ej η Teil des "Wasserdampfes kann auch durch Kohlendioxid ersetzt werden* Sauerstoffhaltiges Gas, z.B.. Luft oder technisch reiner Sauerstoff, wird durch die beiden Lanzen 4 und 5 in den Reaktionsraum eingeführt»passed through a pipe 2 under pressure into the reactor * A the Rnhr 2 coaxially surrounding pipe 3 is used to initiate the for the implementation needed water vapor it. Ej η part of the "water vapor can also be replaced by carbon dioxide Gas, e.g. air or technically pure oxygen, is introduced into the reaction chamber through the two lances 4 and 5 »
Im Beispiel der Zeichnung ist der obere Teil des Reaktionsrauias frei von Umlenkeinrichtungenj die Umsetzung der Kohlenwasserstoffe mit Sauerstoff und Wasserdampf und/oder Kohlendioxid kann dort bereits teilweise ablaufen. In der unteren Hälfte des Reaktionsraumes ist auf einem Rost 6 eine gasdurchlässige Schüttung 7 aus inerten» körnigem Material angeordnet* Im gezeichneten Beispiel niiamt die Schüttung etwa ein Drittel des Gesamtvolumens des Reaktionsraums ein. Die Gase und Dämpfet die durch die Schüttung 7 strömen, werden dort stark verwirbelt und setzen sich dabei vollends miteinander ums Ein praktisch rußfreies Produktgas wird durch die Ableitung 8 aus dem Reaktor abgezogen.In the example of the drawing, the upper part of the reaction zone is free of deflection devices, the conversion of the hydrocarbons with oxygen and water vapor and / or carbon dioxide can already partially take place there. In the lower half of the reaction space, a gas-permeable bed 7 made of inert granular material is arranged on a grate 6. In the example shown, the bed occupies about a third of the total volume of the reaction space. The gases and vapors t which flow through the bed 7 are strongly swirled there and completely react with one another. A practically soot-free product gas is drawn off through the discharge line 8 from the reactor.
Das Produktgasy das den Reaktor etwa rait Temperaturen von 1 000 bis 1 6000C verläßt f wird in der für seine Weiterverwendung zweckmäßigen Weise behandelt und zunächst etwa gekühlt» Die bei bekannten Verfahren auch übliche Rußwäsche kann entfallen,The product gas y the reactor is about Rait temperatures 1000-1600 0 C leaves f is treated in the appropriate manner for its further use and initially cooled as "The also usual in known processes Rußwäsche may be omitted,
B e i._ajoJL_e_ 11 B e i._ajoJL_e_ 11
In einem Reaktor der in der Zeichnung dargestellten Artj aber ohne Schüttung, mit einem Reaktionsraum von 4 m Höhe und 1 m Durehmesser werden 1 000 kg eines Rückstandsöls mit einem Siedebereich von 250 bis 420°C und der llementaranalyseIn a reactor of the type shown in the drawing but without a bed, with a reaction space 4 m high and 1 m diameter, 1,000 kg of a residual oil with a boiling range of 250 to 420 ° C. and the elementary analysis
- 6 709826/0472- 6 709826/0472
mit 450 kg !Dampf und 734 Nmr technisch reinem Sauerstoff bei einem Druck von 60 bar vergast r Das Rückstands öl war vor Einleiten in den Reaktor auf 1200C vorerhitzt worden. Bei diesem450 kg! steam and 734 Nmr technically pure oxygen at a pressure of 60 bar gasified r The residue oil was preheated prior to introduction into the reactor to 120 0 C. With this one
•7. bekannten Verfahren der thermischen Vergasung entstehen 2 988 Nm Rohgas der folgenden Zusammensetzung? • 7. known processes of thermal gasification produce 2,988 Nm of raw gas with the following composition?
CO2 4,37 VoIo^ CO 46,0 "5 H2 48,2 ff H2S 0,7 "CO 2 4.37 VoIo ^ CO 46.0 " 5 H 2 48.2 ff H 2 S 0.7"
1Z 1 line
cos 0,03 " CH4 0,5 N2 0,1 Ar 0,1 "cos 0.03 "CH 4 0.5 N 2 0.1 Ar 0.1"
sowie 314 kg Wasserdampf und 30 kg Ruß« Die adiabatische Flammentemperatur beträgt 1 425°Cj sie darf bei der vorliegenden Anordnung nicht niedriger gewählt werden, weil sonst noch mehr Ruß entstehen würde« Die theoretische obere Rußbildungsgrenze für die Boudouard-Reaktion liegt bei 1 046°C<> Wenn, denräch beim bekannten Verfahren erhebliche Mengen an Ruß gebildet werden, so rührt dies daher, daß es nicht gelingt, die Gleicbgewichtsein·= stellung für die Boudouard-Reaktion zu erreichen,,as well as 314 kg of water vapor and 30 kg of soot «The adiabatic flame temperature is 1,425 ° C, it must not be chosen lower in the present arrangement, because otherwise more soot would be produced« The theoretical upper limit of soot formation for the Boudouard reaction is 1,046 ° C <> If, in the known process, considerable amounts of soot are formed, this is due to the fact that it is not possible to achieve the equilibrium setting for the Boudouard reaction,
Derselbe Einsatzstoff wie im Beispiel 1 wird bei unverändertem Druck und gleicher adiabatischer Flammentemperatur mit 450 kgThe same starting material as in Example 1 is used with the same pressure and the same adiabatic flame temperature at 450 kg
•χ• χ
Dampf und 751 Nur technisch reinem Sauerstoff im gleichen Reaktor umgesetzt, der jedoch vor der Produktgasableitung eine gasdurchlässige Schüttung besitzt, die 35 % des Volumens des Reaktionsraums einnimmt* Die Schüttung besteht aus Kugeln aus Al2O* mit nahezu einheitlichem Durchmesser von etwa 10 mm« Es entstehen 3 062 Nm Rohgas mit folgender Zusammensetzung:Steam and 751 Only technically pure oxygen converted in the same reactor, which, however, has a gas-permeable bed in front of the product gas discharge, which occupies 35% of the volume of the reaction space * The bed consists of spheres made of Al 2 O * with an almost uniform diameter of about 10 mm « There are 3 062 Nm of raw gas with the following composition:
CO2
COCO 2
CO
H2
H2SH 2
H 2 S
255732α255732α
sowie 300 kg Wasserdampf. Das Produktgas ist rußfrei« Die obere Temperaturgrenze für die Rußbildung nach der Boudouard»Reaktion bei Gleichgewichtseinstellung liegt bei 1 0540C. Es zeigt sich demnach, daß in diesem Beispiel die Einstellung des Gleichgewichtszustandes für die Boudouard-Reaktion zumindest soweit gelungen ist, daß die Rußbildung unterblieb»and 300 kg of steam. The product gas is free of soot "The upper temperature limit for the formation of soot after the Boudouard" reaction at equilibrium is 1054 0 C. It can be seen therefore that the adjustment of the equilibrium state for the Boudouard reaction is at least so far succeeded in this example that the Soot formation did not occur »
Das Verfahren des Beispiels 2 wird dadurch abgeändert, daß nun mit einer auf 738 Nm verringerten Sauerstoffmenge gearbeitet wird· Ss entstehen 3 081 Nm Produktgas der folgenden Zusammensetzung: The process of Example 2 is modified in that it now works with an amount of oxygen reduced to 738 Nm will Ss result in 3 081 Nm product gas with the following composition:
sowie 284 kg Wasserdampf. Wegen der verringerten Sauerstoff menge liegt die adiabatische Flammentemperatur· bei 1 375°C. Das Produktgas enthält nur eine vernachlässigbar kleine Menge an Ruß von 0,001 g/Nur trockenes Gas. Die obere Temperaturgrenze für die Rußbildung nach der Boudouard-Reaktion im Gleichgewichtsaustand liegt bei 1 060°C. and 284 kg of water vapor. Because of the reduced amount of oxygen, the adiabatic flame temperature is 1,375 ° C. The product gas contains only a negligibly small amount of soot from 0.001 g / Dry gas only. The upper temperature limit for soot formation after the Boudouard reaction in the equilibrium state is 1,060 ° C.
709826/0472709826/0472
/ο/ ο
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OHN | Withdrawal |