DE2556127A1 - Verfahren zur herstellung von kohlenstoffverbundformlingen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von kohlenstoffverbundformlingenInfo
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Description
D-8023 Munchen-Pullach, Wiener Str 2, T?l jU89) ~i 93 30 ι [eier ^2'°*47 Dros d, Cab.es «Patenlibus- München
n: CA3E 3574 GER S: 12. Dezember 1975
Dr. Ka COAL IiMDUGTRY (PATENTS) LIMITED - Hobart House,' Grosvenor
Place, London SW IX 7 AE, England
Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffverbundformlingen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Verbundformlingen aus Kohlenstoff oder Graphit.
Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf die Herstellung solcher Formlinge, die als Elektroden verwendet
werden können.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffverbundformlingen geschaffen, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß ein carbonisierbares Bindemittel,
oalciniert^ Koksfeinkorn und Kohlenstoffaserstäbe oder
-nadeln, die aus Kohlenstoffasern in einer gehärteten Matrix bestehen, zusammengemischt werden, danach zu einem
Formling geformt werden und dann das Bindemittel in dem Formling unter Bildung eines Kohlenstoffverbundformlings
carbonisiert wird.
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Unter "Eohlenstoffaserst^ben oder -nadeln" werden hier
Stäbe oder harte in verstanden, die durch Bildung eines
Bündels aus Kohlenstoffasern hergestellt werden, wobei
das Kohlenstoffτserbündel durch ein Bad gezogen wird,
das eine Matrix, wie ein Harz oder einen Kohleextraxt
oder ein Pech oder ein ähnliches Material, enthält, um die Fasern untereinander zu verbinden, und anschliessend
durch ej \ formwerkzeug· gezogen wird. Dieses Bündel
wird dann einer .'iärtunrs- und/oder Backstufe zugeführt
und das gehortete und/oder gebackene Bündel unter Bildung der Stäbe oder Kadeln auf geeignete Länge geschnitten.
Oie Matrix, z.B. Harz, Kohleextrakt, Pech oder ähnliche
Materialien, können bei der Härtung und/oder dem Backen vollständig gehörtet werden. Die Matrix kann thermoplastisch
oder w^rmehärtend sein. Bei Verwendung einer thermoplastischen Matrix solLte deren Erweichungstemperatur oberhalb
der des carbon!sierbaren Bindemittels liegen, so daß die
Stäbe oder HadeLi ihre Form während des Mischens mit dem
Bindemittel und dem Koksfeinkorn nicht verlieren. Vorzugsweise wird ein wärmehärtendes Harz, z.B. ein Epoxy-Harz,
verwendet und insbesondere ein Harz,- das eine hohe Kohlenstoffausbeute beim Carbonisieren liefert, wie ein
Phenol-Harz.
Die bei der Herstellung der Stäbe oder Nadeln verwendeten Kohlenstoffasern können einfach aus einer Kohlelösung
oder aus einem Kohleextrakt nach der in der GB-P3 1 515 94-0 beschriebenen Methode hergestellt werden,
oder es können im Handel erhältliche Kohlenstoffasern, z.B. -Fasern auf der Basis eines Polyacrylnitrile, wie
Gourtaulds Grafil k kurze Stapelfasern, verwendet werden.
Es wird bevorzugt, daß die Kohlenstoffaseratäbe oder
-nadeln zu wenigstens ~*>0 Vol.-% und vorzugsweise zu mehr
als 50 Vol.-% aus Kohlenstoffasern bestehen.
-/3
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Dio Kohlenstofffasern können cnrboni si ort, oder graphitisiort
werden.
J«r Antei] an otäben oder Nadeln, der hol der Herstellung
der 'ZOhIeHStO""- oder Graphstformlinge eingesetzt wird,
kann üblicherweise zwischen Ί und 50 Gew.-% der kalten
Mischung betragen. Vorzugsweise liegt der Anteil im Bereich zwischen 1 und 20 Gew.-%.
Die carbonisierbaren Bindemittel, die im allgemeinen angewandt
werden, sind Materialien, die flüssig sind oder bei erhöhter Temperatur fließfähig sind, so daß die Formlinge
geformt werden können, und die unter Bildung eines Materials, das im wesentlichen aus Kohlenstoff besteht,
verkokt oder carbonisiert werden können» Im allgemeinen werden Materialien mit Erweichungspunkten zwischen 100
und 1400C verwendet. Die Materialien, die als carbonisierbare
Bindemittel im allgemeinen eingesetzt werden, sind Elektrodenbindemitteipeche, also Bitumen. Alternativ können
Kohlelösungen oder Kohleextrakte als carbonisierbare
Bindemittel verwendet werden. Vorzugsweise liegt die Menge an verwendeten carbonisierbaren Bindemitteln zwischen
15 und 35 Gew.-%, bezogen auf die gesamte kalte
Mischung.
Das calcinierte Koksfeinkorn wird durch Verkoken einer
verkokbaren Beschickung hergestellt. Die Beschickung ist vorzugsweise bei der Verkokungstemperatur flüssig. Geeignete
verkokbare Beschickungsmaterialien sind Erdölpeche oder Bitumen oder flüssige !Fraktionen, wie sie bei
der Destillation oder Fraktion von Erdöl erhalten werden., oder Kohleteerpeche. Alternativ können Lösungen oder
Extrakte der Kohle als geeignete Verkokbare Beschickungsmaterialien eingesetzt werden. Der so gebildete Koks wird
dann aufgebrochen und bei erhöhter Temperatur so lange
calciniert, daß die flüchtigen und verflüchtigbaren
-A
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BAD ORIGINAL
Materialien im Koks entfernt werden. Solche Temperaturen
Liegen im allgenißiren zwischen 1200 und 1800 0,
Der calci ni.ert« Koks wird denn zum oalc Lnierten Koksfei
nkorn gemahlen.
]Ja3 calcinierte Koksfeinkorn kann zuerst mit dem carbonisierbiren
Bindemittel oberhalb des Erweichungspunktes
des Bindemittels gemischt werden. Vorteilhafterweise wird die Mischung anschließend gekühlt und nach dem
Festwerden wiederum gemahlen, um die beschichteten und teilweise imprägnierten Elektrodenkoksfeinkornteilchen
abzutrennen. Die Kohlenstoffaserstäbe oder -nadeln mit geeigneter Länge, z. B. 3 bis 30 nun lang
und von geeignetem Durchmesser, z.B. einem solchen von 0,1 bis 1 mm, werden anschließend in solcher Weise
zugemischt, daß die Stäbe oder Nadeln nicht stark beschädigt werden. Die Mischung wird dann erhitzt und
durch ein Werkzeug extrudiert oder unter Druck in einer Form bei einer Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes
des Bindemittels geformt. Auf diese Weise können grüne Formlinge- gewünschter Form hergestellt werden.
Alternativ können die Kohlenstoffstäbe oder -nadeln
dem verkokbaren Beschickungsmaterial zur Herstellung des calcinierten Koksfeinkorns zugegeben werden, so
daß sich der Koks rund um die Kohlenstoffaserstäbe oder -nadeln ausbildet. Bei dieser Vorgangsweise werden
die Koksteilchen durch die Kohlenstoffaserstäbe oder -nadeln verstärkt. Bei Anwendung dieser Methode kann es
dann notwendig sein, weiteres Koksfeinkorn zuzugeben, zu dem während der Herstellung desselben keine Kohlenstoffaserstäbe
oder-nadeln zugegeben wurden, oder weitere Kohlenstoffaserstäbe oder -nadeln der Mischung
zuzugeben. Als weitere Alternative können das carboni-
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sierbare ^indemitteL, das calciriierte Koksfeinkorn und
die Kohlenstoffaserstäbe oder -nadeln in eine'B einzigen
Arbeitsgang zusammengemischt werden.
Die carbonisierte Elektrode oder andere Gegenstände werden aus den grünen Formungen durch Erhitzen des
Formlinge bis zur Carbonisierung der Bindemittelmatrix hergestellt, beispielsweise durch langsames Erhitzen
in einer inerten Atmosphäre bis zu 1000 C. Für die Herstellung
von Elektroden ist es im allgemeinen erforderlich, daß der Kohlenstoff in Form von Graphit vorliegt.
Der carbonisierte Formling wird daher auf Graphitisierungstemperatux',
im allgemeinen im Bereich von 2200 bis 2800°C, vorzugsweise oberhalb 2700°C, erhitzt, um den Kohlenstoff
in Graphit überzuführen.
Durch die gleichzeitige Verbindung von hunderten von
kurzen Kohlenstoffasern in Form von Stäben oder !Tadel ι
v';rd eine Verstärkung in Form der Kohlenstoffaserstäbe
oder -nadeln erhalten, die eine Größe und Festigkeit aufweisen, die vergleichbar mit und höher als die Größe
und Festigkeit der Koksfeinkorntelichen ist, so daß die
Stäbe oder Nadeln das Mischen'und Vermählen mit dem
Feinkorn und dem Bindemittel ohne Bruch überdauern. Die Gegenwart dieser ungebrochenen Stäbe oder Nadeln
in dem schließlich erhaltenen wärmebehandelten Formling führt zu einer erhöhten mechanischen und thermischen
Beständigkeit, da alle Bestandteile in einem engen Verbund vorliegen.
£s wird angenommen, daß bei den gemäß der Erfindung hergestellten Formungen, obwohl ein gewisses Sintern
zwischen den Kohlenstoffaserstäben oder -nadeln und
dem Koksfeinkorn beim Graphitisieren des Formlinge auftreten kann, daß die Stäbe oder Nadeln als solche
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bestehen bleiben und com it der σ ?rhorii gierte und/oder
rraphi tIsLertt* Formling eir-eri Kohlenstoff-Kohlenstoffverburidf
orml i ng d -rste"L Ί t.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Beispiels
näher erläutert.
Bei g;i 1 el
Ein Strang aus 2000 Fäden aus Oourtauls Grafil, Art A,
langen otapelkohlenstoffasern wurde mit einem Phenolharz
gesättigt und durch ein Werkzeug gezogen, um die Fäden zu einem dünnen Stab mit einem Durchmesser von 0,2 mm
zu bringen und überschüssiges Harz zu entfernen. Der otab wurde in einem Heißluftofen gehärtet und auf 5 mm
Länge geschnitten. 'Me Jtäbe wurden durch kräftiges
Mischen in einer Menge von einem Gewichtsteil in eine Mischung aus 24- Gewicht stei len Pechbindemittel mit einer
Erweichungstemperatur von 1Of. C (1^B), das auf eine
Größe von wenig-er als 21?/<m zerkleinert wurde, und
75 Gewichtste5len Koksfeinkorn, das bei 13^0 G calciniert
worden war und so fein gemahlen worden war, dai3 etwa 50 Gew.-,"ο ein Sieb mit einer offenen Maschenweite
von 7Iy* m passierten, eingebracht. 20 g dieser Mischung
wurden in eine zylindrische Form mit einem Durchmesser
von y\ mm eingebracht, die mittels eines Wärmementels
bei 175°ö gehalten wurde. Unter Verwendung einer hydraulischen
Preße wurde eine Gesamtbelastung von 6 Tonnen aufgebracht, lach dem Formpreßen wurde unter Anwendung
eines Wasserkühlmantels gekühlt, wobei die Belastung aufrecht erhalten wurde.
Der erhaltene Formling wi1tvie in einer Sticket off atmosphäre
durch Erhitzen, auf eine Temperatur von 1000 G carbonisiert
und anschließend durch weiteres Erhitzen unter Argon
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BAD ORIGINAL
auf ■ ?700°0 :;--P3ph i t i s i«* rt.
'er gr^phi ti si erto :? T17Il infr zeigte einen spezifischen
widerstand 70η 20 /*-*!?" und eine Zugfestigkeit von
-P /
4,01 ΪΙ mm .
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BAD ORIGINAL
Claims (6)
1. Verfahren -//ar Herstellung von Kohlenstoffverbundi'orinlinren,
dadurch gekennzeichnet ,
daß ein carbonisierbares Bindemittel, ca]ciniortes
Koksfeinkorn und Kohlenstoffaserstäbe oder-nadeln,
die aus Kohlenstoffasern in einer gehärteten Matrix
bestehen, zusammengemischt werden, anschließend zu einem Formling geformt werden und danach das Bindemittel
in dem Formling unter Bildung eines Kohlenstoff verbtmdformlings carbonisiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Kohlenstoffverbundformling
graphitisiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e kerinze
lehnet , daß als carbonisierbares Bindemittel eines mit einem Erweichungspunkt zwischen
100 und 140°C verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3? dadurch
gekennzeichnet , daß die Kohlenstofffaserstäbe
oder -nadeln in einer Menge zwischen 1 und 2 0 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Mischung vor dem
Carbonisieren, verwendet werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß Kohlenstoffaserstäbe
oder -nadeln verwendet werden, die aus mehr als 50 Vol.-% aus Kohlenstoffasern bestehen.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet , daß Kohlenstoffaserstäbe oder -nadeln verwendet werden, die aus Kohlenstoffasern
und einem gehärteten wärmehärtbaren Harz bestehen.
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