DE2546279A1

DE2546279A1 - Verfahren und vorrichtung zum loesen von feststoffen in loesungsmitteln

Info

Publication number: DE2546279A1
Application number: DE19752546279
Authority: DE
Inventors: Hellmut Dr Hannes; Fritz Kolb
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1975-10-16
Filing date: 1975-10-16
Publication date: 1977-04-21

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Lösen von Feststoffen in
Lösungsmitteln Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Lösen von Feststoffen in Lösungsmitteln in einer Flüssig]eitssäule, wie es z.B. für die Weiterverarbeitung solcher Stoffe notwendig ist.
Üblicherweise werden Feststoffe in Behältern mit Lösungsmittel mit Hilfe von Rührwerken gelöst.
Die Schwierigkeit besteht darin, daß durch die vielen Parameter, die zum Beispiel von den physikalischen Stoffeigenschaften der beteiligten Stoffsysteme und der konstruktiven Ausführung der Vorrichtung herrühren, eine optimale Fahrweise des Lösevorganges kaum zu erreichen ist. Das trifft besonders bei der Verwendung ein und derselben Vorrichtung zum Lösen verschiedener Feststoffe zu.
Darüber hinaus muß im Bereich eventueller Toträume in der Vorrichtung mit unerwünschten Absetzungen gerechnet werden, die wiederum zu Störungen beziehungsweise Verunreinigungen der Lösung führen können.
Abweichend von diesem Prinzip arbeitet die bekannte Fallrohr-Apparatur, bei der die Feststoffteilchen während des Absinkens in stehender Flüssigkeit in Lösung gehen.
Als Nachteile sind zu verzeichnen, daß unter der Voraussetzung des vollständigen Lösens der Feststoffe der Fallrohrreaktor bei vorgegebener Höhe nur für eine bestimmte Korngröße und Dichte der Feststoffe sowie für eine bestimmte Zähigkeit des Lösungsmittels optimal betrieben werden kann. änderungen der Betriebsbedingungen oder Produktwechsel führen zur Verringerung der Leistung, die an sich schon gering ist. Denn durch die abnehmende Teilchengröße wird nämlich die Fallgeschwindigkeit und damit die Löslichkeit vermindert, so daß sich der Wirkungsgrad des Fallrohrreaktors ständig verschlechtert. Auch ist nur ein Chargenbetrieb möglich.
Weiterhin gibt es die Möglichkeit, in einer Fließbett-Apparatur Feststoffe auf einen durchbrochenen Boden zu schichten und durch ein fließendes Lösungsmittel so weit aufzulockern, daß die Feststoffteilchen sich nur unmerklich bewegen. Die Lösung erfolgt beim Gleichgewicht von Sinkkraft zur Auftriebskraft.
Nachteilig ist die Abhängigkeit der Betriebsbedingungen von den Parametern Korngröße, Dichte und Zähigkeit der eingesetzten Produkte. Es kann nur eine begrenzte Strömungsgeschwindigkeit gefahren werden, die auch noch mit dem abnehmenden Korngrößendurchmesser laufend nachgeregelt werden muß, um keinen Austrag von ungelösten Teilchen zu haben. Damit verringert sich auch die Leistung ständig.
Auch gibt es bereits eine Festbettapparatur,bei der Feststoffe auf ein Sieb geschüttet und von Lösungsmittel durchströmt werden.
Um nun keinen Feststoff in die Lösung gelangen zu lassen, wird entweder ein sehr feines Sieb verwendet, das einen hohen Durchflußwiderstand hervorruft, oder die Strömungsgeschwindigkeit wird soweit herabgesetzt, daß die immer kleiner werdenden Teilchen nicht mitgerissen werden. Außerdem wächst der Durchflußwiderstand der Schichtung der Feststoffe durch das Ausfüllen des Porenvolumens mit gelösten kleineren Teilchen. Auch bei optimaler Regelung ist deshalb eine Leistungseinbuße nicht ganz zu verhindern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer Lösung gewünschter Konzentration aus körnigen Feststoffen und Lösungsmitteln zu finden, die unabhängig von Dichte und Zähigkeit der Einsatzstoffe bei frei wählbarer Strömungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels in einer abmessungsmäßig fixierten Säule eine optimale Ausbeute und Homogenität der Lösung ergibt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Feststoff in mehreren im Abstand aufeinander folgenden Schichtungen mit stufenweise abnehmenden Korngrößen beim Durchlauf des mit wählbarer Geschwindigkeit strömenden Lösungsmittels gelöst wird, und daß die entstehende schlierige Lösung zwischen den Schichtungen durch die Strömung homogenisiert WiRd.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß unabhängig von der Korngröße, Dichte und Zähigkeit durch die Schichtungen auf den nacheinander angeordneten stufenweise feiner werdenden Sieben eine für den sofortigen Abtransport der in Lösung gegangenen Partikelchen günstige Strömungsgeschwindigkeit gewählt werden kann, um im Bereich der Feststoffe die für die weitere günstige Löslichkeit notwendige geringere Konzentration wieder herzustellen.
Weiter bildet sich auf den Sieben eine fast monodisperse Schichtung, deren Auflösung durch weniger variable Parameter leichter zu steuern ist.
Zwischen den Schichtungen tritt eine gewünschte ITomogenisierung durch 4Auflösung der ;schlieren ein, weil der Alrchf«.ußwiderstand in den Zwischenräumen lokale Zirkulationen bewirkt.
Verschiedene Stoffe mit unterschiedlichen Eigenschaften sind in ein und derselben Vorrichtung zu verwenden. .tuch bei hoher Zähigkeit desLösungsmittels ist eine gute Leistung zu erreichen.
Das Verfahren arbeitet kontinuierlich und ist deshalb fr große rengen geeignet.
Nach einer speziellen Ausgestaltung wird das Lösungsmittel mit Hilfe einer Dosierpumpe im Kreislauf gefahren.
Der Vorteil dieser Ausführungsform ist, daß mit der vorhandenen Lösekolonne im Chargenbetrieb jede gewünschte Lösungskonzentration, insbesondere auch die Sättigungsgrenze, zu erzielen ist.
Nach einer besonderen Ausgestaltung wird der Strömung in der Flüssigkeitssäule eine Pulsation überlagert.
Durch Auflockerung und Neuformierung der Feststoffteilchen wird die Auflösung, besonders bei zur Verklebung neigenden Stoffen, verbessert und die Verteilung der schlierigen Lösung in den Räumen zwischen den Schichtungen intensiviert.
Nach einer besonderen Ausführungsform sind in einem Löseturm mehrere austauschbare Siebe mit in Strömungsrichtung steigender Maschenzahl in verstellbaren Abständen angeordnet, wobei die Öffnung zur Feststoffbeschichtung vor dem ersten Sieb liegt.
Die mit dieser Vorrichtung erzielten Vorteile bestehen darin, daß die Säule durch Austauschen der Siebe und Verändern der Abstände den Lösungsverhältnissen optimal angepaßt werden kann.
Zwei Ausftlhrungsbeispiele sind in den Zeichnungen dargestellt und im folgenden näher beschrieben.-Es zeigen: Figur 1 ein Durchlaufschema einer Lösekolonne und Figur 2 ein Umlaufschema einer Lösekolonne mit Pulsator.
In Figur 1 wird einer Versuchslösekolonne 1 aus einem Rohr mit 50 mm Innendurchmesser und einer Länge von 600 mm mit drei Sieben 2 der Maschenweiten (1,0;0,5; 0,2 mm) 150 g Kristallzucker 3 der Körnung ( 1-1, 75 mm) Über eine Öffnung 4 zugesetzt. Das Lösungsmittel Wasser 5 wird durch eine DosierpumDe 6 über Rohrleitung 7 durch Anschluß 8 oben eingegeben und Anschluß 9 als fertige Lösung 16 abgezogen. Bei einer Temperatur von 130C und einem Mengenstrom 35 l/h des Lösungsmittels betrug die Lösezeit 2 min, was einem Lösungsmittelverbrauch von 1200 g entspricht.
In Figur 2 wird eine Versuchslösekolonne 1, die einen Durchmesser von 50 mm, eine Länge von 600 mm und drei Siebe 2 hat, mit 150 g Zucker 3 und Lösungsmittel 5 im Umlaufbetrieb mit 36 l/h über Leitungen 10, Pumpe 11 sowie Anschlüsse 12, 13 beschickt. Beim Einsatz von nur 700 g Lösungsmittel betrug die Lösezeit 3 min.
Durch Einsatz eines Pulsators 14 verringerte sich die Lösezeit auf 1,8 min.

Claims

PatentansPruche-: 1. Verfahren zum Lösen von Feststoffen in Lösungsmitteln in einer Flüssigkeitssäule, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoff (3) in mehreren im Abstand aufeinanderfolgenden Schichtungen (3, 15) mit stufenweise abnehmenden Korngrößen beim Durchlauf des mit wählbarer Geschwindigkeit strömenden Lösungsmittels (5) gelöst wird und daß die entstehende schlierige Lösung zwischen den Schichtungen (3, 15) durch die Strömung homogenisiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel (5) mit Hilfe einer Dosierpumpe (11) im Kreislauf gefahren wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß der Strömung in der Flüssigkeitssäule eine Pulsation (14) überlagert wird.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1-3, bestehend aus einem Löseturm mit einer Öffnung zur Feststoffbeschichtung, einem zugeordneten Zuflußstutzen für das Lösungsmittel und einem entgegengesetzt angebrachten Abflußstutzen für die fertige Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Löseturm (1) mehrere austauschbare Siebe (2) mit in Strömungsrichtung steigender Maschenzahl in verstellbaren Abständen angeordnet sind, wobei die Öffnung (4) zur Feststoffbeschichtung vor dem ersten Sieb liegt.