DE254443C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING
- JKl 254443 -KLASSE AOa. GRUPPE - JKl 254443 - CLASS AOa. GROUP
in PAPENBURG a. Ems.in PAPENBURG a. Ems.
mit Chlorzinklösung.with zinc chloride solution.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 8. März 1910 ab.Patented in the German Empire on March 8, 1910.
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Materialien, welche Zinkmetall oder Zinkoxyd enthalten, wie verzinkte Metallabfälle oder sonstige zinkhaltige Abfälle, Erze oder Hüttenprodukte und zinkhaltige Legierungen. Es ist bekannt, daß man mit Hilfe von Chlorzinklösung metallisches Zink oder Zinkoxyd auflösen kann. Man hat die Chlorzinklösung zu diesem Zweck auchThe present invention relates to a method of treating materials which are zinc metal or contain zinc oxide, such as galvanized metal waste or other zinc-containing Waste, ores or metallurgical products and alloys containing zinc. It is known that you can dissolve metallic zinc or zinc oxide with the help of a zinc chloride solution. One has the chlorine zinc solution for this purpose too
ίο schon benutzt. So hat schon Hopf η er vorgeschlagen, Zinkoxyd z. B. aus geröstetem Galmei und gerösteter Zinkblende mit Hilfe von Chlorzinklösung auszulaugen, und hat die Beobachtung gemacht, daß die so erhaltene Lösung von Zinkoxyd durch Abkühlen oder Verdünnen Zinkoxydhydrat ausscheiden läßt. Diese Beobachtung ist aber als unrichtig erwiesen. Jedenfalls aber haben die Versuche, die zu vorliegender Erfindung führten, ergeben, daß man durch Abkühlen der zinkoxydhaltigen Chlorzinklösung einen Niederschlag erhält, der aus Zinkoxychlorid bzw. einem Gemenge von Zinkoxyd und Zinkchlorid besteht.ίο already used. Hopf η already suggested Zinc oxide z. B. from roasted calamine and roasted zinc blende with the help of zinc chloride solution, and has the Observation made that the solution of zinc oxide thus obtained by cooling or Dilute zinc oxide hydrate to precipitate. However, this observation has been proven to be incorrect. In any case, however, the experiments that led to the present invention have shown that a precipitate is obtained by cooling the zinc oxide-containing zinc chloride solution, which consists of zinc oxychloride or a mixture of zinc oxide and zinc chloride.
Diese Versuche zeigten ferner, daß man durch Behandlung dieses Niederschlages mit Wasser namentlich bei erhöhter Temperatur demselben den größten Teil des Zinkchlorides wieder entziehen kann, und daß man durch methodische Durchführung der Auslaugung schließlich auch eine so konzentrierte Lösung von Zinkchlorid aus diesem Niederschlag leicht gewinnt, daß diese Chlorzinklösung sich immer wieder zum Auslaugen von zinkhaltigen oder zinkoxydhaltigen Materialien direkt benutzen läßt.These experiments also showed that by treating this precipitate with Water, especially at an elevated temperature, contains the greater part of the zinc chloride can be withdrawn again, and that by methodically carrying out the leaching finally also such a concentrated solution of zinc chloride from this precipitate easily wins that this zinc chloride solution is repeatedly used to leach zinc-containing or Zinc oxide containing materials can be used directly.
Demgemäß hat man nach vorliegender Erfindung nur nötig, die betreffenden Materialien mit der als Lösungsmittel bekannten wässerigen Chlorzinklösung in der Wärme zu behandeln, wodurch vorhandenes Zinkoxyd direkt und vorhandenes Zinkmetall unter Entwicklung von Wasserstoff gelöst wird, welcher aufgefangen werden kann und wegen seiner Reinheit vorteilhafter Benutzung fähig ist. Die erhaltene Lösung wird in bekannter Weise abgekühlt. Es fällt ein kristallinisches Pulver aus, welches Zinkoxyd und Zinkchlorid enthält. Die Lösung ist nunmehr wieder Chlorzinklösung, die zu weiteren Auslaugungen benutzt werden kann. Sie wird von dem kristallinischen Pulver getrennt und letzteres mit heißem Wasser methodisch behandelt, wodurch eine Chlorzinklösung gewonnen wird, die ebenfalls zu Laugungszwecken im Sinne' der vorliegenden Erfindung benutzbar ist. Auf solche Weise wird der größte Teil des Zinkchlorides immer wieder in Form einer gebrauchsfähigen Zinkchloridlösung wiedergewonnen. Accordingly, according to the present invention, all that is necessary is the materials concerned to be treated with the aqueous zinc chloride solution known as a solvent in the heat, whereby zinc oxide is present directly and existing zinc metal is dissolved with the evolution of hydrogen, which can be collected and, because of its purity, capable of beneficial use is. The solution obtained is cooled in a known manner. It falls a crystalline Powder containing zinc oxide and zinc chloride. The solution is now again a zinc chloride solution, which can be used for further leaching. It is from the crystalline Powder separated and the latter methodically treated with hot water, thereby a zinc chloride solution is obtained, which is also used for leaching purposes in the sense of ' of the present invention is useful. In this way, most of the Zinc chloride is repeatedly recovered in the form of a usable zinc chloride solution.
Das von dieser Wasserbehandlung übrigbleibende Produkt enthält neben Zinkoxyd immer noch etwas Zinkchlorid, so z. B. in dem Verhältnis von 9 Äquivalenten Zinkoxyd zu ι Äquivalent Zinkchlorid und 3 Äquivalenten Wasser.The product left over from this water treatment contains zinc oxide as well as zinc oxide still some zinc chloride, e.g. B. in the ratio of 9 equivalents of zinc oxide to ι equivalent of zinc chloride and 3 equivalents of water.
Dieses Produkt läßt sich nun durch alka-This product can now be
lisch wirkende Stoffe, wie Ätzkalk, Natronhydrat usw., z. B. in Form von Kalkmilch, Natronlauge usw., in reines Zinkoxyd zerlegen, wobei das Chlor dieser Verbindung als Chlorid (Natriumchlorid, Calciumchlorid usw.) in Lösung geht.lisch-acting substances such as quick lime, soda hydrate, etc., z. B. in the form of milk of lime, Caustic soda, etc., decompose into pure zinc oxide, the chlorine of this compound as chloride (Sodium chloride, calcium chloride, etc.) goes into solution.
Das Verfahren hat den großen Vorteil der Billigkeit, indem nur wenig Chlorzink zu ersetzen ist und man im allgemeinen immerThe process has the great advantage of cheapness by replacing only a small amount of zinc chloride is and one in general always
ίο mit derselben Chlorzinklösung weiter arbeiten kann und das Zink in Form eines guten gebrauchsfähigen Zinkoxydes gewinnt.ίο continue working with the same zinc chloride solution can and the zinc wins in the form of a good usable zinc oxide.
Die Ausführung des Verfahrens in seiner Anwendung auf z. B. verzinkte Eisenabfälle gestaltet sich wie folgt:The execution of the method in its application to z. B. galvanized iron waste is as follows:
Die Abfälle werden in geeigneten1 Gefäßen, wozu eiserne Gefäße in Anwendung kommen können, mit wässeriger Chlorzinklösung, die bis zum Kochen erhitzt wird, behandelt, bis die Chlorzinklösung kein Zink mehr aufnimmt bzw. kein Wasserstoff mehr entwickelt wird. Die Zinkoxyd enthaltende Chlorzinklösung wird abgelassen und erkalten gelassen. Hierbei scheidet sich Zinkoxychlorid in kristallinischer Form aus. Die klare überstehende Lösung wird zum Auflösen neuer Mengen Zink verwandt. Aus dem kristallinischen Rückstand wird mit Wasser das Chlorzink ausgelöst, wodurch ein Oxychlorid, z. B. von der Formel 9 ZnO Zn Cl2 3H2O zurückbleibt. Dieser Verbindung kann durch längeres Kochen mit Wasser noch mehr Chlorzink entzogen werden. Es gelang z. B., so viel Chlorzink auszulösen, daß das Zinkoxyd zum Zinkchlorid im Verhältnis von 19:1 stand. Aus diesem Rückstand wird mit Kalk das Zinkchlorid in Zinkoxyd und Chlorcalcium umgesetzt, so daß nach dem Auswaschen des Chlorcalciums reines Zinkoxyd zurückbleibt. Das beim Umsetzen dieses Zinkchlorids als Chlorcalcium ausgeschiedene Chlor, dessen Menge verhältnismäßig gering ist, wird durch Zusatz von neuer Chlorzinklösung oder Salzsäure, Schwefelsäure usw. wieder ersetzt.The waste is treated in suitable 1 vessels, for which iron vessels can be used, with an aqueous zinc chloride solution that is heated to boiling, until the zinc chlorine solution no longer absorbs zinc or no more hydrogen is evolved. The zinc chloride solution containing zinc oxide is drained off and allowed to cool. Here, zinc oxychloride separates out in crystalline form. The clear supernatant solution is used to dissolve new amounts of zinc. The zinc chloride is released from the crystalline residue with water, whereby an oxychloride, z. B. of the formula 9 ZnO Zn Cl 2 3H 2 O remains. Even more zinc chloride can be removed from this compound by boiling it with water for a longer period of time. It succeeded z. B. to release so much zinc chloride that the zinc oxide to the zinc chloride was in a ratio of 19: 1. From this residue, the zinc chloride is converted into zinc oxide and calcium chloride with lime, so that pure zinc oxide remains after the calcium chloride has been washed out. The chlorine excreted as calcium chloride when this zinc chloride is converted, the amount of which is relatively small, is replaced by the addition of new zinc chloride solution or hydrochloric acid, sulfuric acid, etc.
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