DE2543898A1

DE2543898A1 - Verfahren zum sammeln und gleichzeitigen trennen einer fluessigkeit und eines gases

Info

Publication number: DE2543898A1
Application number: DE19752543898
Authority: DE
Inventors: Michel Barloy
Original assignee: Rhone Poulenc Industries SA
Current assignee: Rhone Poulenc Industries SA
Priority date: 1974-10-03
Filing date: 1975-10-01
Publication date: 1976-04-08
Also published as: AU8541775A; IE41741L; FR2286670A1; TR18931A; BE834115A; FR2286670B1; CA1048942A; GB1501887A; IN143342B; NL7511606A; ZA756281B; US4069154A; IE41741B1; FI752748A; BR7506411A; ES441461A1; JPS5192471A; EG11665A

Description

Verfahren zum Sammeln und gleichzeitigen' Trennen einer Flüssigkeit und eines Gases.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Sammeln und gleichzeitigen Trennen einer Flüssigkeit und eines Gases, die miteinander vermischt ein drehbares Vakuumfilter verlassen, das mit einem kreisförmigen Vakuumbehälter versehen ist. Die Erfindung betrifft weiter eine Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens.

Die Erfindung bezieht sich auf die Verbesserung einer Vakuum- bzw. Unterdruckfiltration und bezieht sich insbesondere auf kreisförmige kontinuierliche Drehfilter, die mit einem kreisförmigen Vakuumbehälter versehen sind, und bezieht sich ganz speziell auf Filter, die eine Einrichtung zum Waschen und eine Vorrichtung zum getrennten Sammeln der verschiedenen Filtrate aufweisen.

Bei Vakuumfiltern wird Luft durch den Filterkuchen angesaugt und"wird mit Flüssigkeit vermischt; es ist daher notwendig, nachdem die Mischung in einem Vakuumbehälter gesammelt ist, die Luft von der Flüssigkeit zu trennen, um Funktionsstörungen der Pumpen und die Mitnahme von Flüssigkeit in die Vakuuminstallation zu vermeiden.

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Im allgemeinen wird die Trennung derart durchgeführt, dass in jedem Flüssigkeitsauslass ein Behälter mit einem genügend grossen Volumen angeordnet wird, dass die Flüssigkeit infolge der Schwerkraft abfliessen kann und das Gas zum oberen Teil angesaugt und dann abgezogen werden kann. Solche Behälter sind teuer und sperrig und müssen durch periodische Reinigungen frei von Ablagerungen bzw. Verschmutzungen gehalten werden. Sie verursachen desweiteren Ladungsverluste.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die geschilderten Vorrichtungen zu vereinfachen und ihnen bisher anhaftenden Nachteile zu vermeiden.

Drehbare, kreisförmige Filter, beispielsweise waagerechte, mit einer Wascheinrichtung versehene Filter, wie sie insbesondere zur Herstellung von Phosphorsäure auf nassem Wege verwendet werden, sind in bekannter Weise durch radiale Zwischenwände in Sektoren unterteilt, die "Filterzellen" genannt werden.

"Filterzone" wird ein ortsfester Sektor genannt, der eine bestimmte Anzahl, nicht notwendigerweise alle,Filterzellen überdeckt, und in dem ein spezifischer Arbeitsgang des Verfahrens abläuft: beispielsweise die Filtration der Mutterlauge, die Waschungen des Filterkuchens, das Ausblasen des Filterkuchens, das Auswaschen der Gewebe, die Trocknung.

Jede Filterzone liefert ebenso wie jede Filterzelle ein Filtrat einer gegebenen Konzentration.

Jede Filterzelle ist im axialen Teil des Filters an den Vakuumbehälter oder den Verteilbehälter angeschlossen. Dieser weist einen beweglichen Verteiler auf, der mit mehreren Öffnungen versehen ist, die ermöglichen, jede Filterzelle nacheinander mit Kammern des festen Teils des Vakuumbehälters zu verbinden. Jeder Filterzone entspricht grundsätzlich eine

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Kammer, so dass die verschiedenen Filtrate getrennt gesammelt werden können.

Beim Herstellen von Phosphorsäure auf nassem Weg wird das Waschwasser nach seinem Durchtritt durch die Zone der Filtration der sehr schwachen Säure des Filters, dann durch den Vakuumbehälter und dann durch einen Abscheider der Zone der Filtration der schwachen Säure wieder zugeführt. Die schwache Säure wird in analoger Weise der Zone der Filtration der mittleren Säure wieder zugeführt. Die Gesamtheit dieser Rückführungen bildet die systematische Waschung.

Die oben geschilderte, der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs beschriebenen Gattung erfindungsgeaäss dadurch gelöst, dass sich die Flüssigkeit und das Gas, die das Filter verlassen, in einem Vakuumbehälter mischen können, der mit einem um die Achse des Filters drehbeweglichen, insgesamt kreisförmigen Raum versehen ist, in dem sich die Flüssigkeit und das Gas trennen^ äass die Flüssigkeit durch wenigstens eine untere Öffnung in einen ortsfesten, unteren, insgesamt in Form eines kreisförmigen Kanals ausgebildeten Raum eingeleitet wird, während das Gas durch wenigstens eine obere Öffnung in einen ortsfesten oberen,etwa in Form eines kreisförmigen Kanals ausgebildeten Raum eingeleitet wird, so dass die Flüssigkeit und das Gas getrennt gesammelt werden, und dass der bewegliche Raum dicht an die beiden benachbarten, ortsfesten Räume angeschlossen ist.

Vorteilhafterweise ist das Filter in mehrere Filterzo— nen getrennt, von denen jede ein bestimmtes Filtrat liefert, und ist der untere ortsfeste Raum des Vakuumbehälters radial in so viele Kammern unterteilt, wie das Filter Filterzonen aufweist, wobei jede Kammer mit einer Filterzone in Verbindung steht, so dass jedes Filtrat für sich und vom Gas getrennt gesammelt wird.

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Das erfindungsgemässe Verfahren wird in einer Vorrichtung durchgeführt, die in Kombination drei Teile aufweist, einen ersten, mittleren, beweglichen Teil, der um die senkrechte Drehachse des Filters drehbar ist und durch eine Gruppe etwa waagerechter Zufuhrleitungen gebildet ist, die das Filter verlassende Flüssigkeit und das Filter verlassendes Gas zuführen und jeweils in nach oben und unten offenen, senkrechten Anschlüssen enden, deren untere und obere Enden jeweils unter sich durch einen starren, mit einer Dichtung versehenen Ring verbunden sind, einen zweiten, unteren, ortsfesten Teil, der aus einem kreisförmigen Kanal mit nach unten gerichteten Boden gebildet ist, auf dem sich der mittlere, bewegliche Teil bei seiner Drehung abstützt und gleitet, und einen dritten, oberen ortsfesten Teil, der aus einem kreisförmigen Kanal mit nach oben gerichteten Boden gebildet ist und auf der oberen Dichtung des beweglichen Teils aufliegt.

Der untere, ortsfeste Teil weist Öffnungen auf, die Abführen der Flüssigkeiten nach unten zulassen, und der obere ortsfeste Teil weist Öffnungen auf, die das Abführen des Gases nach oben zulassen.

Im Betrieb wird der bewegliche Teil durch die Drehbewegung des Filters angetrieben. Vorteilhafterweise geschieht der Antrieb des beweglichen Teil der Vorrichtung durch zwei oder drei radial angeordnete Arme, die miteinander einen Winkel von 180 bzw. 120° bilden. Die das Filter verlassende, mit Gas vermischte Flüssigkeit gelangt in den etwa waagerechten Teil der Leitungen, wo eine erste Trennung erfolgt; die Flüssigkeit bewegt sich dann nach unten und sammelt sich im unteren Teil, während das Gas durch eine Unterdruckleitung nach oben angesaugt wird.

In einer abgeänderten Ausführungsform der Vorrichtung, die insbesondere zur Durchführung des Verfahrens bei einer Filtration mit systematischer Waschung bestimmt ist, sind im

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unteren, ortsfesten Teil mit Hilfe von senkrechten, radial angeordneten Zwischenwänden Kammern ausgebildet. Die Anordmngdieser Zwischenwände bestimmt die Grosse der Kammern. Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform erstreckt sich wenigstens eine der senkrechten Zwischenwände nicht bis zur Dichtung, so dass die benachbarten Kammern durch Überlaufen miteinander verbunden sind.

In der Gruppe der Rückführungen, die die systematische Waschung bildet, verändert sich die Konzentration der Flüssigkeiten vom Waschwasser bis zum konzentrierten Filtrat.

Des weiteren weist die in jeder Kammer gesammelte Flüssigkeit eine Konzentration auf, die nicht einheitlich ist, sondern sich von einem Ende der Kammer zum anderen Ende kontinuierlich verändert, so dass man längs der einen oder anderen Zwischenwand einen Teil der Flüssigkeit überlaufen lassen kann, dessen Konzentration von der mittleren Konzentration in der Kammer verschieden ist.

Die bevorzugte Ausführungsform der oben beschriebenen Vorrichtung ermöglicht bei der Herstellung von Phosphorsäure auf nassem Weg, dass aus der Kammer mit starker Säure ein Teil des Filtrats überläuft, der eine etwas geringere Konzentration aufweist als die Konzentration der restlichen Kammer beträgt. Man führt diesen Teil einer Leitung ausserhalb der Produktion zu und der Rest der Kammer mit starker Säure bildet die Produktion. Bei bekannten Verfahren kann nur Flüssigkeit mit der mittleren Konzentration der Kammer isoliert werden.

Mit der gleichen Ausführungsform der oben beschriebenen Vorrichtung kann man bei der Herstellung von Phosphorsäure auf nassem Wege aus der Kammer mit schwacher Säure einen Teil des Filtrates überlaufen lassen, der die relativ höchste Konzentration der in der Kammer enthaltenen Flüssigkeit hat und diesen Teil der Kammer mit der mittleren Säure zuführen und entsprechend den restlichen, am stärksten verdünnten Teil für

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Rückführung in die Waschzone des Filterkuchens reservieren.

Die erfindungsgemässe Vorrichtung ist mit Vorteil für alle Vakuumfiltrationen verwendbar und ermöglicht, die

Abmessungen sowie die Kosten der Anlagen zu verringern. Bezüglich der Wartung und des Unterhaltes ergibt sich eine Verminderung der Ladungsverluste und der Ablagerungen bzw. Verschmutzungen. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung der Erfindung bei der Herstellung von Phosphorsäure.

Die Erfindung wird im folgenden anhand schematischer Zeichnungen beispielsweise und mit weiteren Einzelheiten erläutert. Es stellen dar:

Fig. 1 einen senkrechten Schnitt durch eine Hälfte der Vorrichtung, die sich auf einer Seite der Drehachse A und A¹ des Filters erstreckt und

Fig. 2 einen senkrechten Schnitt durch einen Vakuumbehälter in abgewickelter Darstellung.

Gemäss Fig. 1 dreht sich ein mittlerer Teil 1 um eine Achse AA¹. Mit 2 ist der Schnitt einer Zufuhrleitung für mit Gas vermischter, aus dem Filter kommender Flüssigkeit bezeichnet. Das untere Ende 3 der Zufuhrleitung 2 mündet in einen unteren, ortsfesten Teil 4, in dem die Flüssigkeit gesammelt wird und den sie bei 5 verlässt. Das obere Ende 6 mündet in einen oberen, ortsfesten Teil 7, in dem das Gas gesammelt wird und denes bei 8 verlässt. Mit 9 ist der Schnitt durch Ringe bezeichnet, von. denen jeder mit einer Dichtung 10 versehen ist und die /oberen und unteren Enden verbinden.

Fig. 2 stellt eine Ansicht des Vakuumbehälters gemäss einem senkrechten, abgewickelten Schnitt dar. D.h. der Klarheit halber wird angenommen, dass die Vorrichtung geschnitten und dann zu einer geraden Linie abgewickelt ist. Der

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untere, ortsfeste Teil 4 der Vorrichtung ist dort auf seine ganze Länge 4-4' abgewickelt, ebenso die Dichtung 10 auf die Länge 10-10'.

Mit 11, 12, 13 und 14 sind eine Vorkammer, eine stark säure, eine mittel saure und eine schwach saure Kammer bezeichnet.

Das erste, durch Wasser etwas verdünnte Filtrat, dessen filtrierende Gewebe bzw. Schichten nach dem Waschen imprägniert sind, wird in der Vorkammer 11 gesammelt und von dort durch eine unter dieser Kammer angeordnete Ablassleitung abgesaugt.

Das zweite Filtrat, das die Produktion bildet, wird in der Kammer 12 gesammelt und von dort durch eine unter dieser Kammer angeordnete Ablassleitung 22 abgesaugt. Eine Pumpe 25, deren Ansaugseite direkt an diese Leitung angeschlossen ist, führt die Produktion einem Lagerbehälter zu, wobei ein auf der Verdrängungsseite der Pumpe angeordnetes Regelventil 26 durchströmt wird. Das in dieser Kammer 12 enthaltene, überschüssige Filtrat läuft in die Kammer 11 über, weil die Trennwand zwischen diesen beiden Kammern nicht bis zur Dichtung des Vakuumbehälters reicht. Der so durch Uberfüllung überlaufende Teil des starken Filtrates enthält die minimale Feuchtigkeit der Gewebe bzw. Schichten, die in der Kammer 11 nicht festgesetzt werden könnte. Diese Feuchtigkeit findet sich im ersten Filtrat wieder, das ausserhalb der Produktion umgewälzt wird.

Das dritte, in der Kammer 13 gesammelte Filtrat wird durch eine unterhalb dieser Kammer angeordnete Ablassleitung 23 abgeführt, die an die Leitung 21 angeschlossen ist.

Eine Pumpe 27 führt diese beiden Filtrate einem nicht dargestellten Reaktor zu, wobei ein Durchflussmessgerät 28 durchströmt wird, das das Regelventil 26 des starken Filtrats steuert.

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Das vierte Filtrat wird in der Kammer 14 gesammelt und von dort durch eine Ablassleitung 24 abgeführt, die an die Ansaugseite einer Pumpe 29 angeschlossen ist, die dieses Filtrat zum Filter für systematische Waschung des Filterkuchens führt. Ein möglicher Überschuss dieser Säure fliesst durch Überlauf in die Kammer 13, wobei der überfliessende Teil die konzentrierteste Flüssigkeit der Kammer 14 ist, so dass die zur systematischen Waschung dienende Flüssigkeit weniger konzentriert ist, was für den Wirkungsgrad der Waschung des Filtrrkuchens vorteilhaft ist. Eine letzte Waschung wird durch Einleiten von Wasser bei 15 durchgeführt,

Beispiel;

Ein dem in Fig. 1 ähnlicher ,erfindungsgemässer Vakuumbehälter ist an einem drehbaren Filter mit waagerechter Flä-

ehe von 150 m unter Unterdruck stehender Oberfläche angebracht, die 80 % der Gesamtfläche darstellt. Ein solches Filter wird bei der Herstellung von Phosphorsäure auf nassem Wege verwendet, wo es ein Gipsfilter ist. Der durch den Filtertisch angetriebene Vakuumbehälter dreht sich mit einer Geschwindigkeit von einer Umdrehung je 2 min.

Der ortsfeste untere und der ortsfeste obere Teil sind beide in Form eines Kanals gebaut, die der Einfachheit halber gleichen Querschnitt aufweisen.

Die Zufuhrleitung, in der die das Filter verlassende Flüssigkeit und das Gas zugeführt werden, weist 165 mm Durchmesser auf. Daran schliesst sich ein senkrechtes Rohr mit gleichem Durchmesser an. Das Gas hat in der Zufuhrleitung eine Geschwindigkeit von 11 m/sec. und die Flüssigkeit eine Geschwindigkeit von 2 m/sec; der Durchmesser der Kanäle des Vakuumbehälters beträgt 2400 mm; in der senkrechten Leitung, die die Flüssigkeit nach unten führt, beträgt die Geschwindigkeit 2 m/sec; in der senkrechten Leitung, in der das Gas aufsteigt, beträgt die Geschwindigkeit 10 m/sec.

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Die Trennung von Flüssigkeit und Gas geschieht so wirksam wie mit herkömmlichen Trennvorrichtungen; tatsächlich wird mit dem Gas praktisch keine Flüssigkeit und in der Phosphorsäure praktisch kein Gas mitgeführt.

Der untere, im Vakuumbehälter abgeteilte Teil wird für das Überführen der Säure verwendet, wodurch äussere Leitungen und Behälter überflüssig sind, wie sie normalerweise für die Umwälzung verwendet werden. Die Trennung der Filtrate ist selektiver als in herkömmlichen Vorrichtungen; durch einfache Überläufe ergibt sich in der bevorzugten Ausführungsform der oben beschriebenen Vorrichtung eine zusätzliche Trennung. Die Einstellung der Abmessungen und der Lage der Zwischenwände ist einfach ausführbar. Mit dieser Variante können die Konzentration der starken Säure und der Wirkungsgrad des Auswaschens des Filterkuchens gleichzeitig verbessert werden.

/Ansprüche

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Sammeln und gleichzeitigen Trennen einer Flüssigkeit und eines Gases, die miteinander vermischt ein drehbares Vakuumfilter verlassen, das mit einem kreisförmigen Vakuumbehälter versehen ist, dadurch gekennzeichnet , dass sich die Flüssigkeit und das Gas, die das Filter verlassen, in einem Vakuumbehälter mischen können, der mit einem um die Achse des Filters drehbeweglichen, insgesamt kreisförmigen Raum versehen ist, in dem sich die Flüssigkeit und das Gas trennen, dass die Flüssigkeit durch wenigstens eine untere Öffnung in einen ortsfesten, unteren, insgesamt in Form eines kreisförmigen Kanals ausgebildeten Raum eingeleitet wird, während das Gas durch wenigstens eine obere Öffnung in einen ortsfesten, oberen, etwa in Form eines kreisförmigen Kanals ausgebildeten Raum eingeleitet wird, so dass die Flüssigkeit und das Gas getrennt gesammelt werden, und dass der bewegliche Raum dicht an die beiden benachbarten ortsfesten Räume angeschlossen ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass bei einem in .mehrere Filterzone unterteilten Filter, bei dem jede dieser Zonen ein eigenes Filtrat liefert, der untere, ortsfeste Raum des Vakuumbehälters radial in so viele Kammern unterteilt ist ,wie das Filter Filterzone aufweist ,und jede Kammer mit einer Filterzone in Verbindung steht, so dass jedes Filtrat für sich und vom Gas getrennt gesammelt wird.

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3. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Kombination dreier Teile, eine . erste.., mittleren, beweglichen Teil (1), der um die senkrechte Drehachse (A-A¹) des Filters drehbar ist und durch eine Gruppe etwa waagerechter Zufuhrleitungen (2) gebildet ist, die das Filter verlassende Flüssigkeit und das Filter verlassendes Gas zuführen und jeweils in nach oben und unten offenen, senkrechten Anschlüssen (3* 6) enden, deren untere und obere Enden jeweils unter sich durch einen starren, mit einer Dichtung (10) versehenen Ring (9) verbunden sind, einen zweiten, unteren, ortsfesten Teil (4), der aus einem kreisförmigen Kanal mit nach unten gerichtetem Boden gebildet ist, auf dem sich der mittlere, bewegliche Teil bei seiner Drehung abstützt und gleitet,und einen dritten, oberen,ortsfesten Teil (7), der aus einem kreisförmigen Kanal mit nach oben gerichtetem Boden gebildet ist und auf der oberen Dichtung des beweglichen Teils aufliegt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der untere, ortsfeste Teil (4) Öffnungen aufweist, die die Abfuhr von Flüssigkeit nach unten zulassen, und dass der obere, ortsfeste Teil (7) Öffnungen aufweist, die die Abfuhr von Gas nach oben ermöglichen.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet , dass der untere, ortsfeste Teil (4) mittels senkrechte:., radiale . Zwischenwände in Kammern (11, 12, 13, 14) unterteilt ist, und dass sich mindestens eine der Zwischenwände nicht bis zur Dichtung (10), so dass die dieser Zwischenwand benachbarten Kammern unter sich durch Überlauf verbunden sind.

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6. Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 2 und der Vorrichtung nach Anspruch 4 bei der Herstellung von Phosphorsäure auf nassem Weg, bei der die Luft der verschiedenen, aus/F'ir'cerzonen herkommenden Filtraten abgetrennt wird.

7. Verwendung der Vorrichtung gemäss Anspruch 5 für die Herstellung von Phosphorsäure auf nassem Weg, dadurch g e · kennzeichnet , dass aus der Kammer mit starker Säure (12) ein Teil des Filtrats mit relativ kleiner Konzentration überläuft und dieser Teil einer Leitung ausserhalb der Produktion zugeführt wird, und dass die restliche Flüssigkeit in der Kammer mit starker Saure die Produktion bildet.

8. Verwendung der Vorrichtung gemäss Anspruch 5 für die Herstellung von Phosphorsäure auf nassem Weg, dadurch gekennzeichnet , dass aus der Kammer mit schwacher Säure (14) ein Teil des Filtrats mit relativ hoher Konzentration überläuft und dieser Teil der Kammer mit mittelstarker Säure (13) zugeführt wird, und dass die restliche, in der Kammer mit schwacher Säure enthaltene Flüssigkeit für die Waschung des Filterkuchens umgewälzt wird.

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