DE2521909C2

DE2521909C2 -

Info

Publication number: DE2521909C2
Application number: DE19752521909
Authority: DE
Inventors: Marc Marian Bushey Heath Hertfordshire Gb Faktor; Thomas Harrow Weald Middlesex Gb Ambridge; Ean Grant Stanmore Middlesex Gb Bremner
Original assignee: POST OFFICE LONDON GB
Current assignee: British Telecommunications PLC
Priority date: 1974-05-16
Filing date: 1975-05-16
Publication date: 1987-06-19
Also published as: JPS5342662B2; SE407629B; SE7505618L; JPS5127062A; DE2521909A1; GB1482929A; FR2271569A1; FR2271569B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Nettodonatordichte in einem Halbleitermaterial nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method to determine the net donor density in a semiconductor material according to the preamble of claim 1 and a device to carry out the procedure.

Durch die DE-OS 22 20 339 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung bekanntgeworden, bei dem durch Ätzen des Materials Störstellenkonzentrationen sichtbar gemacht werden. Hierbei werden Impulsamplituden angewandt, die oberhalb der Durchbruchspannung des Halbleitermaterials liegen. Aus dem bekannten Zusammenhang von Durchbruchsspannung und Störstellenkonzentration wird die Störstellenkonzentration ermittelt. Die vorliegende Erfindung macht jedoch von der Ermittlung der Durchbruchspannung keinen Gebrauch.DE-OS 22 20 339 is a method and Apparatus known in which by etching the material Impurity concentrations can be made visible. Here pulse amplitudes are applied which are above the Breakdown voltage of the semiconductor material. From the known relationship between breakdown voltage and Impurity concentration becomes the impurity concentration determined. However, the present invention makes of Breakdown voltage determination no use.

Es wurden bereits zwei Verfahren zur Charakterisierung von Halbleitermaterialien beschrieben: Von den Autoren Baxandall, Colliver und Fray stammt der Aufsatz "Ein Gerät zur schnellen Bestimmung von Halbleiter-Störstellenprofilen" (J. Phys. E: Sci. Instrum. 1971. 4, S. 213-221), der Autor Copeland beschreibt "Ein Verfahren zur direkten Aufnahme des inversen Dotierungsprofils von Halbleiterplättchen" (IEEE Trans. Electron Devices 1969, ED-16, S. 445-449). Die genannten Verfahren eignen sich insbesondere für die Untersuchung von niedrig dotierten Schichten mit begrenzter Dicke. Dagegen eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere für Proben mit hohen Dotierungsdichten, so daß das erfindungsgemäße Verfahren eine Ergänzung zu diesen genannten Verfahren darstellt.Two methods for characterizing Semiconductor materials described: by the authors Baxandall, Colliver and Fray wrote the essay "One device for the rapid determination of semiconductor impurity profiles " (J. Phys. E: Sci. Instrum. 1971. 4, pp. 213-221), the author Copeland describes "A process for direct inclusion of the inverse doping profile of semiconductor wafers "(IEEE Trans. Electron Devices 1969, ED-16, pp. 445-449). The The methods mentioned are particularly suitable for the examination of low doped layers with limited thickness. In contrast, the method according to the invention is particularly suitable for samples with high doping densities, so that the The method according to the invention is a supplement to these Represents procedure.

In dem Verfahren von Copeland wird eine auf der Oberfläche angebrachte Schottky-Diode mit einem kleinen konstanten Hochfrequenzstrom gespeist (einige 100 µA bei 5 MHz). Die Tiefe der Sperrschicht wird durch Änderung der Gleichspannung verändert, doch ist dies die einzige Aufgabe dieser Gleichspannung. Das inverse Dotierungsprofil n ^-1 (x) wird durch Überwachen der Spannung an der Diode bei der Grundfrequenz erhalten, die proportional zur Tiefe x ist, und bei der zweiten Harmonischen, die proportional zu n ^-1 ist.In the Copeland process, a Schottky diode mounted on the surface is fed with a small, constant high-frequency current (a few 100 µA at 5 MHz). The depth of the junction is changed by changing the DC voltage, but this is the only task of this DC voltage. The inverse doping profile n ^-1 (x) is obtained by monitoring the voltage across the diode at the fundamental frequency, which is proportional to the depth x , and at the second harmonic, which is proportional to n ^-1 .

In der Anordnung nach Baxandall, Colliver und Fray ist eine Matrix aus Schottky-Barrier-Dioden auf der Oberfläche angeordnet, wobei mit Hilfe einer kleinen Sonde der Reihe nach ein Kontakt mit jeder Diode hergestellt wird. Die Sonde bzw. der Tastkopf wird mit einer Gleichspannung und einer kleinen 100-kHz-Spannung gespeist, wobei der in der Diode fließende 100-kHz-Strom ein Maß für die Kleinsignal-Kapazität C _x darstellt. Eine weitere kleine Spannung der Frequenz 1 kHz wird überlagert und die sich daraus ergebende Modulationstiefe des 100-kHz-Stroms ist ein Maß für dC _x/dV. Die Störstellendichte N und die Tiefe sind bekannte Funktionen von C _x und dC _x/dV, und die Anordnung führt eine analoge Berechnung durch und ergibt eine direkte Darstellung von log N als Funktion der Tiefe, wenn die Gleichspannungssperrspannung verändert wird.In the arrangement according to Baxandall, Colliver and Fray, a matrix of Schottky barrier diodes is arranged on the surface, contact with each diode being made in sequence using a small probe. The probe or the probe is fed with a DC voltage and a small 100 kHz voltage, the 100 kHz current flowing in the diode being a measure of the small signal capacitance C _x . Another small voltage of the frequency 1 kHz is superimposed and the resulting modulation depth of the 100 kHz current is a measure of d C _x / d V. The impurity density N and the depth are known functions of C _x and d C _x / d V, and the arrangement performs an analog calculation and gives a direct representation of log N as a function of depth when the DC blocking voltage is changed.

Die Erfindung geht ebenso wie andere bereits bekannte Verfahren von der Bildung einer Schottky-Sperrschicht auf der gemessenen Oberfläche aus. Ein Nachteil der bereits bekannten Verfahren besteht darin, daß die maximale Tiefe, aus der Informationen z. B. durch Analyse der Zusammenhänge zwischen Kapazität und Spannung oder Strom und Spannung abgeleitet werden kann, eng begrenzt ist. Diese Begrenzung ist dadurch bedingt, daß die Messungen im Sperrschichtbereich des Halbleiters im Sperrbetrieb durchgeführt werden müssen und daß die Ausdehnung dieses Gebietes durch das maximale Potential bestimmt ist, das ohne Durchbruch angelegt werden darf. Da die Dicke des aktiven Gebiets einer IMPATT-Diode notwendigerweise größer als die Sperrschichtdicke beim Durchbruch ist, kann eine Epitaxialschichtstruktur für eine derartige Diode ohne Entfernung des Oberflächenmaterials nicht bis in das Trennflächengebiet ausgemessen werden. Da die maximale Sperrschichtdicke außerdem mit zunehmender Dotierungsdichte abnimmt, würde das Ausmessen unter Verwendung des bereits bekannten Verfahrens durch die Trennfläche hindurch in das Substrat viele Schritte erfordern, bei dem eine schrittweise Materialentfernung durch Ätzen erfolgt.The invention works as well as others already known Method of forming a Schottky junction on the measured surface. A disadvantage of the already known Procedure is that the maximum depth from which Information e.g. B. by analyzing the relationships between Capacitance and voltage or current and voltage derived can be narrowly limited. This limitation is because of this requires that the measurements in the junction area of the Semiconductor must be carried out in blocking mode and that the expansion of this area through the maximum potential is determined that can be created without breakthrough. There the thickness of the active area of an IMPATT diode is necessarily greater than the barrier layer thickness when breakthrough is an epitaxial layer structure for such Diode without removing the surface material not in the interface area are measured. Because the maximum Barrier thickness also with increasing doping density decreases, the gauging would already be done using the known method through the interface into Substrate require many steps, one step at a time Material removal takes place by etching.

Der vorliegenden Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, die bekannten Verfahren zur automatischen Aufzeichnung der Nettodonatordichte so weiter zu bilden, daß mit diesen der Bereich der Eindringtiefe beliebig weit ausgedehnt werden kann. Es soll auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens geschaffen werden. Gelöst wird diese Aufgabe durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale.The present invention is therefore based on the object the known methods for automatic recording to develop the net donor density so that with these the range of the penetration depth can be extended as far as desired can. An apparatus for performing the method is also to be created. This task is solved by the in the characteristic Part of claim 1 specified features.

Weitere Ausbildungen des Verfahrens sowie Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen angegeben.Further training of the method and devices for Implementation of the method according to the invention are in the Subclaims specified.

Die Erfindung wird nun anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigtThe invention will now be explained in more detail with reference to the drawing. It shows

Fig. 1 das Blockschaltbild einer automatischen Meßanordnung entsprechend der Erfindung; Figure 1 shows the block diagram of an automatic measuring arrangement according to the invention.

Fig. 2 graphisch den Zusammenhang zwischen der Nettodonatordichte pro cm³ und der Tiefe einer profilierten Oberfläche in µm für ein GaAs-Material; FIG. 2 graphically illustrates the relationship between the Nettodonatordichte per cubic centimeter and the depth of a profiled surface in micrometers on a GaAs material;

Fig. 3 eine Kurve mit ungleichmäßiger Halbleiterdotierung bei verhältnismäßig hohen Dotierungsdichten für ein Material, das durch einen Fehler in der Steuerung des Wachstums der Epitaxialschicht hergestellt wurde; 3 is a graph of non-uniform semiconductor dopant at relatively high doping densities for a material produced by a fault in the control of the growth of the epitaxial layer.

Fig. 4 eine elektrochemische Zelle der Anordnung nach Fig. 1; FIG. 4 shows an electrochemical cell of the arrangement according to FIG. 1;

Fig. 5a graphisch den Zusammenhang zwischen dem elektrostatischen Potential und der Tiefe in einem Material für ein bestrahltes Material nach Fig. 5b; Figure 5a graphically illustrates the relationship between the electrostatic potential and the depth in a material for an irradiated material according to Fig. 5b.

Fig. 6 ein genaueres Blockschaltbild der Meßanordnung nach Fig. 1 und Fig. 6 shows a more detailed block diagram of the measuring arrangement according to Fig. 1 and

Fig. 7 ein Blockschaltbild für eine verbesserte Meßanordnung entsprechend der Erfindung. Fig. 7 is a block diagram for an improved measuring arrangement according to the invention.

Die erfindungsgemäße Meßanordnung verwendet einen Elektrolyten als "Schottky"-Gleichrichter-Kontakt auf einem Halbleiter, um ein Profil der (Ladungs-)Trägerdichte im Halbleiter zu erhalten, und zwar bis zu beliebiger Tiefe. Dies wird mittels einer anodischen Auflösungsreaktion zwischen dem Halbleiter und dem Elektrolyten derart durchgeführt, daß der Halbleiter gesteuert aufgelöst wird, während gleichzeitig (oder nacheinander) Kapazitätsmessungen an der in Sperrichtung gepolten Sperrschicht des Halbleiters durchgeführt werden. Die Kapazität hängt mit der Ladungsträgerdichte in einfacher Weise über eine bekannte Gleichung (nach Schottky, 1942) zusammen, so daß mit Hilfe einer einfachen analogen Rechenschaltung die Ladungsträgerdichte als Funktion der Tiefe aufgenommen werden kann.The measuring arrangement according to the invention uses an electrolyte as a "Schottky" rectifier contact on a semiconductor, a profile of the (charge) carrier density in the semiconductor to get to any depth. this will by means of an anodic dissolution reaction between the Semiconductors and the electrolyte performed such that the Semiconductors are resolved while controlled (or one after the other) capacity measurements on the reverse direction polarized barrier layer of the semiconductor are performed. The capacity depends on the carrier density in simpler Way of a known equation (according to Schottky, 1942) together, so that with the help of a simple analog Arithmetic circuit the charge density as a function of Depth can be recorded.

Die Meßanordnung arbeitet kurz folgendermaßen: Für einen n- Typ-Halbleiter erfolgt die anodische Auflösung bei festem Potential (das durch einen "potentiostatischen", d. h. die Spannung konstanthaltenden Regler einstellbar ist), und zwar mit einer Geschwindigkeit, die durch das Vorhandensein von Minoritätsträgern (Löchern) bestimmt ist, die durch Bestrahlung des Materials erzeugt werden. Das anodische Potential entspricht einer Bandkrümmung in der Größenordnung von 1 V in Verarmungsrichtung, wodurch eine gleichzeitige Kapazitätsmessung mittels eines phasenempfindlichen Verfahrens möglich ist. Das Integral des Auflösungsstroms ergibt zusammen mit einer Korrektur der Sperrschichtdicke den Tiefenmaßstab der Profildarstellung. Eine Steuereinheit beendet die Auflösung, nachdem eine vorbestimmte Materialmenge entfernt wurde, oder veranlaßt einen neuen Durchlauf eines Aufzeichnungsvorganges. Die Meßanordnung kann also während der Messung sich selbst überlassen werden, nachdem das Halbleitermaterial eingespannt und Anfangseinstellungen vorgenommen wurden.The measuring arrangement works briefly as follows: For an n- Type semiconductor, the anodic resolution takes place at a fixed Potential (which by a "potentiostatic", i.e. the Voltage constant controller is adjustable), namely at a rate determined by the presence of Minority carriers (holes) is determined by radiation of the material are generated. The anodic potential corresponds to a band curvature of the order of 1 V in the direction of depletion, resulting in a simultaneous Capacity measurement using a phase sensitive method is possible. The integral of the dissolution current results in with a correction of the barrier layer thickness the depth scale the profile display. A control unit ends the Dissolution after a predetermined amount of material is removed or causes a new run of a Recording process. The measuring arrangement can thus during the Measurement are left to themselves after the semiconductor material clamped and initial settings made were.

Bei einem p-Typ-Halbleiter entstehen bei kleinen angelegten Potentialen große anodische Ströme auch ohne Bestrahlung. Die Auflösung kann entweder mit konstantem Potential durchgeführt werden, oder mit konstantem Strom. Um für die Kapazitätsmessungen einen Sperrzustand einzustellen, wird eine periodische Umschaltung in den kathodischen Betrieb, d. h. auf ein vorbestimmtes Potential vorgenommen, mit der Einschränkung, daß nur extrem kleine Ladungsverschiebungen in kathodischer Richtung zulässig sind. With a p-type semiconductor, small-scale ones are created Potentials large anodic currents even without radiation. The resolution can either be of constant potential be carried out, or with constant current. To for the Capacitance measurements to set a lock state will be a periodic switchover to cathodic operation, d. H. to a predetermined potential with which Restriction that only extremely small charge shifts in cathodic direction are permissible.

Eine automatische Unterscheidung zwischen p- oder n-Typ-Material kann durch die Erfassung des Strom- oder Kapazitätswertes bei anodischem Betrieb erfolgen; dies kann zum Einstellen der geeigneten Bedingungen für die Messung der Sperrschichtkapazität verwendet werden.An automatic distinction between p- or n-type material can by recording the current or capacity value with anodic operation; this can be used to adjust the appropriate conditions for measuring the Junction capacity can be used.

Ein Vorteil der elektrochemischen Profilmeßanordnung besteht darin, daß sie von der Tiefe unabhängig ist. Dadurch unterscheidet sich die Anordnung von bereits bekannten Anordnungen, bei denen an eine Schottky-Sperrschicht eine steigende Sperrspannung angelegt werden muß, um die Sperrschichtdicke und somit die Meßtiefe so weit wie möglich in den Halbleiter hinein auszudehnen. Bei diesen Anordnungen wird, wenn ein Durchbruch in Sperrichtung erfolgt, eine Grenze erreicht, über die hinaus keine weitere Messung möglich ist. Bei Galliumarsenid beispielsweise liegt diese Grenze bei 3 µm bzw. 0,1 µm, wenn die Trägerdichte 10¹⁶ bzw. 10¹⁸ cm^-3 beträgt. Zur Messung in größerer Tiefe muß in getrennten chemischen Ätzschritten Material entfernt werden, so daß der Prozeß nicht länger kontinuierlich ist. Die automatische elektrochemische Meßanordnung dagegen führt das Ätzen und die Messung genau und gleichzeitig durch (wobei die Schottky- Sperrschicht stets weit unterhalb der kritischen Durchbruchspannung vorgespannt ist), so daß ein kontinuierliches Messen ohne Tiefenbeschränkung möglich ist.An advantage of the electrochemical profile measuring arrangement is that it is independent of the depth. This differentiates the arrangement from already known arrangements in which an increasing reverse voltage has to be applied to a Schottky barrier layer in order to extend the barrier layer thickness and thus the measuring depth as far as possible into the semiconductor. With these arrangements, if a breakthrough occurs in the reverse direction, a limit is reached beyond which no further measurement is possible. For gallium arsenide, for example, this limit is 3 µm or 0.1 µm if the carrier density is 10¹⁶ or 10¹⁸ cm ^-3 . To measure at greater depth, material must be removed in separate chemical etching steps so that the process is no longer continuous. The automatic electrochemical measuring arrangement, on the other hand, carries out the etching and the measurement precisely and simultaneously (with the Schottky barrier layer always being biased far below the critical breakdown voltage), so that continuous measurement without depth restriction is possible.

Eine zusätzliche Eigenschaft dieser Anordnung ist durch die Anwendung zur Profilherstellung von Übergangsstrukturen gegeben (p-n, n-p, p-n-p und n-p-n), bei denen die Materialentfernung ein wesentliches Erfordernis darstellt, und für die die bereits bekannten Anordnungen ungeeignet sind.An additional feature of this arrangement is the Application for creating profiles of transition structures given (p-n, n-p, p-n-p and n-p-n), in which the Material removal is an essential requirement, and for which the previously known arrangements are unsuitable.

Die elektrochemische Anordnung kann auch zum Unterscheiden zwischen verschiedenen Halbleitern (z. B. beim Profilieren von Heterostrukturen) verwendet werden, indem der Verlauf des Bandkrümmungspotentials, das aus der Kapazitätsmessung abgeleitet ist, als Funktion der Tiefe dargestellt wird. Genauere Messungen des Bandabstandes der Materialien können erhalten werden durch Analyse der Photostrom-Eigenschaften der Halbleiter-Elektrolyt-Trennfläche als Funktion der Bestrahlungswellenlänge.The electrochemical arrangement can also be used to differentiate between different semiconductors (e.g. when profiling of heterostructures) can be used by the course of the curvature potential resulting from the capacitance measurement is derived as a function of depth. More accurate measurements of the bandgap of the materials can be made are obtained by analyzing the photocurrent properties the semiconductor-electrolyte interface as a function of Irradiation wavelength.

Die Grundgedanken wurden für n- und p-GaAs und GaP mit einem 10%igen (10% Gewicht in der Volumenkonzentration) KOH- Elektrolyten verwirklicht, und es besteht kein Grund zu der Annahme, daß das Verfahren nicht auch auf andere Materialien anwendbar ist.The basic ideas were for n- and p-GaAs and GaP with a 10% (10% weight in volume concentration) KOH Electrolytes realized, and there is no reason to Assumption that the process does not apply to other materials is applicable.

Das Meßverfahren und die Meßanordnung der Erfindung eignen sich insbesondere zum Bestimmen von Donatordichte-Profilen in Halbleiter-Epitaxialschicht-Substrat-Strukturen (n/n⁺) für IMPATT- und andere Mikrowellendioden, was mit Hilfe des erfindungsgemäßen elektrochemischen Verfahrens stark vereinfacht wurde. Im Gegensatz zu bereits erwogenen Verfahren wird durch die Erfindung ein kontinuierliches Tiefenprofil erzeugt, das den gesamten Trennflächen- bzw. Schnittstellenbereich und das Substrat selbst in beliebiger Tiefe umfaßt. Somit wird durch die Erfindung eine Information erhalten, die nicht nur zum Prüfen auf bestimmte Schaltungsanforderungen benötigt wird, sondern auch zum Optimieren von Schichtenwachstumsvorgängen.The measuring method and the measuring arrangement of the invention are suitable is particularly useful for determining donor density profiles in semiconductor epitaxial layer substrate structures (n / n⁺) for IMPATT and other microwave diodes, which with the help of electrochemical method according to the invention greatly simplified has been. In contrast to procedures already considered is a continuous depth profile by the invention that creates the entire interface or interface area and includes the substrate itself at any depth. The invention thus provides information which is not just for testing specific circuit requirements is needed, but also to optimize layer growth processes.

Fig. 1 stellt eine automatische Meßanordnung zur Bestimmung von Donatordichte-Profilen in Materialien aus Halbleiter- Epitaxialschicht-Substrat-Strukturen dar, die beispielsweise in IMPATT- und anderen Mikrowellendioden verwendet werden. Das Material bildet einen Teil einer elektrochemischen Zelle, die nachstehend näher beschrieben wird. Die Zelle wird als Teil des Rückkopplungsweges in einer "potentiostatischen" Schaltung verwendet, die die Einstellung eines konstanten, von der Bestrahlungsdichte unabhängigen Auflösungspotentials gestattet. Zur Bestrahlung wird eine gefilterte 250-V-Quarz-Halogenlampe verwendet, wobei das Wellenlängengebiet unterhalb der Absorptionskante des Halbleiters liegt. Der Gleichstrom durch die Zelle zeigt die Auflösungsgeschwindigkeit an, und ein Stromintegrator erzeugt entsprechend dem Faradayschen Elektrolyse-Gesetz ein Signal proportional zur Dicke des abgetragenen Materials. Die Kapazität der Halbleiter-Sperrschicht bei konstantem Sperrschichtpotential wird durch Einspeisen eines 3-kHz-Signals mit 50 mV Effektivwert bestimmt, und durch Messen des Imaginärteils des Wechselstroms, wozu ein phasenempfindlicher Detektor in bekannter Weise verwendet wird. Das Detektorsignal wird in ein Signal umgesetzt, das proportional zum Logarithmus der Donatordichte ist, und in den Y-Eingang eines X-Y- Aufzeichnungsgeräts (im folgenden kurz Schreiber genannt) eingespeist. Fig. 1 illustrates an automatic measuring arrangement for the determination of donor density profiles in materials of semiconductor epitaxial layer-substrate structures are to be used, for example in IMPATT diodes and other microwave. The material forms part of an electrochemical cell, which is described in more detail below. The cell is used as part of the feedback path in a "potentiostatic" circuit which allows the setting of a constant resolution potential independent of the radiation density. A filtered 250 V quartz halogen lamp is used for the irradiation, the wavelength region being below the absorption edge of the semiconductor. The direct current through the cell indicates the rate of dissolution, and a current integrator generates a signal proportional to the thickness of the material removed, in accordance with Faraday's electrolysis law. The capacitance of the semiconductor junction at a constant junction potential is determined by feeding in a 3 kHz signal with an effective value of 50 mV and by measuring the imaginary part of the alternating current, for which purpose a phase-sensitive detector is used in a known manner. The detector signal is converted into a signal which is proportional to the logarithm of the donor density and which is fed into the Y input of an XY recording device ( hereinafter referred to as a recorder).

Die einfache Schottkybeziehung zwischen der Kapazität C und der Netto-Donatordichte (N _D-N _A ) ist durch folgende Gleichung gegeben: mit
A= Oberfläche; ε= Dielektrizitätskonst.; q= Ladung des Elektrons. The simple Schottky relationship between the capacitance C and the net donor density (N _D - N _A ) is given by the following equation: With
A = surface; ε = dielectric constant; q = charge of the electron.

Die Barrier- bzw. Potentialwallhöhe, die zuvor durch eine Kapazitäts-Spannungs-Eichung bestimmt wird, beträgt bei den gewählten Auflösungsbedingungen für GaAs typisch 1,4 eV, und die Fläche A ist etwa 5×10^-2 cm².The barrier or potential wall height, which is determined beforehand by a capacitance-voltage calibration, is typically 1.4 eV under the chosen resolution conditions for GaAs, and the area A is approximately 5 × 10 ^-2 cm².

Das Kapazitätssignal wird zum Bestimmen der Sperrschichtdicke W mittels einer Dividiereinrichtung verwendet, da gilt: W = ε · ε A/C. The capacitance signal is used to determine the junction thickness W by means of a divider, since the following applies: W = ε · ε A / C.

Dadurch wird ein Korrekturwert erhalten, der zum Wert der Dicke, die durch das Abätzen entfernt wurde, addiert werden muß, um die effektive Tiefe zu ermitteln. Diese effektive Tiefe wird auf der X-Achse des X-Y-Schreibers aufgetragen.This provides a correction value that must be added to the value of the thickness removed by the etching to determine the effective depth. This effective depth is plotted on the X axis of the XY recorder.

Eine besondere Vorbereitung des zu untersuchenden Halbleitermaterials, nachfolgend "Probe" genannt, ist nicht erforderlich, da die zu untersuchende Fläche durch einen Dichtungsring auf der Zelle definiert ist; Kontakte zur Rückseite der Probe sind einfache feuerverzinnte Sonden, die leicht mit Hilfe eines Spannungsimpulses befestigt werden können. Nach Beginn der Auflösung kann die Anordnung selbständig arbeiten, bis eine vorbestimmte Menge des Halbleitermaterials abgetragen ist.A special preparation of the to be examined Semiconductor material, hereinafter called "sample", is not required because the area to be examined is covered by a Sealing ring is defined on the cell; Contacts to The back of the sample are simple, tin-plated probes that can be easily attached with the help of a voltage pulse can. After the start of the dissolution, the arrangement can work independently until a predetermined amount of Semiconductor material is removed.

Ein Beispiel für ein Profil, das für eine Doppel-Epitaxial- GaAs-Struktur (n^-/n/n⁺) erhalten wurde, ist durch die kontinuierliche Kurve nach Fig. 2 dargestellt. Es sei besonders betont, daß dieses Profil mit einer bekannten Anordnung und schrittweisem Ätzen nur äußerst zeitraubend und umständlich erhalten werden könnte, wobei zu berücksichtigen ist, daß die maximalen Sperrschichtdicken vor dem Durchbruch bei Donatordichten von 10¹⁷ bzw. 10¹⁸ cm^-3 etwa 0,4 bzw. 0,1 µm sind. Die kontinuierliche Messung in der Erfindung ist insbesondere von Bedeutung, wenn bei verhältnismäßig hohen Dotierungsdichten eine ungleichmäßige Dotierung vorhanden ist, man vergleiche dazu als Beispiel die in Fig. 3 dargestellte Kurve. Diese Kurve stellt eine Situation dar, bei der in der Epitaxial-Wachstumseinrichtung ein Steuerungsfehler auftrat; die Auswirkungen dieses Fehlers sind aus der genauen Information ersichtlich, die in dem Profil enthalten ist.An example of a profile obtained for a double epitaxial GaAs structure (n ^- / n / n⁺) is shown by the continuous curve in FIG. 2. It should be particularly emphasized that this profile could only be obtained in an extremely time-consuming and cumbersome manner with a known arrangement and step-by-step etching, it having to be taken into account that the maximum barrier layer thicknesses before the breakthrough for donor densities of 10¹⁷ and 10¹⁸ cm ^{-3 is} about 0.4 or 0.1 µm. The continuous measurement in the invention is particularly important if uneven doping is present at relatively high doping densities, compare the curve shown in FIG. 3 as an example. This curve represents a situation where a control error occurred in the epitaxial growth device; the effects of this error can be seen from the exact information contained in the profile.

Die bekannten Verfahren gestatten die Bestimmung und automatische Aufzeichnung der Trägerdichte in Abhängigkeit von der Tiefe, doch sind sie bezüglich der maximalen Sperrschichtdicke begrenzt, die unmittelbar vor dem Sperrdurchbruch des Übergangs erreicht wird. Um tiefer in das Material einzudringen, müssen deshalb diese Messungen mit einer Reihe von getrennten chemischen Ätzschritten verbunden werden. Dieser Vorgang ist sehr zeitraubend und stellt eine mögliche Fehlerquelle dar, wobei häufig Sprünge im Profil entstehen, wenn die Ätzschritte zu grob gewählt sind. Da die maximale Sperrschichtdicke bei hohen Dotierungsdichten außerdem sehr klein ist, ist es normalerweise unmöglich, ein kontinuierliches Profil durch die Trennfläche zwischen einer Epitaxialschicht und einem stark dotierten Substrat zu erhalten.The known methods allow the determination and automatic recording of the carrier density depending from the depth, yet they are at the maximum Limited junction thickness immediately before the Barrier breakthrough of the transition is reached. To go deeper in to penetrate the material must therefore take these measurements with a series of separate chemical etching steps get connected. This process is very time consuming and is a possible source of error, often Cracks in the profile arise when the etching steps close are roughly chosen. Because the maximum barrier layer thickness at high doping densities is also very small, it is usually impossible to have a continuous profile through the interface between an epitaxial layer and to get a heavily doped substrate.

Die Erfindung verwendet demgegenüber ein elektrochemisches Verfahren, das eine vollständig automatische, kontinuierliche Profilherstellung in jeder gewünschten Tiefe (einschließlich stark dotierter Gebiete) gestattet, wobei die übliche Metall-Schottky-Sperrschicht durch einen konzentrierten, flüssigen Elektrolyten ersetzt wird, der in Berührung mit einer genau definierten Fläche der Halbleiteroberfläche steht. Diese Berührungsart gestattet Kapazitätsmessungen wie zuvor und stellt außerdem ein Mittel zur anodischen elektrochemischen Auflösung des Halbleiters dar. Die Auflösungsgeschwindigkeit hängt von der Verfügbarkeit der Minoritätsträger im Halbleiter ab, die durch Bestrahlung durch den Elektrolyten auf die Halbleiteroberfläche erzeugt werden. Somit ist eine kontinuierliche Messung möglich, während der Halbleiter gesteuert aufgelöst wird. Der anodische Auflösungsstrom kann gemessen und integriert werden, so daß in jedem Augenblick die Gesamtmenge des abgetragenen Materials bekannt ist. Eine einfache analoge Rechenanordnung gestattet dann die Aufnahme der Trägerdichte als Funktion der Tiefe, und zwar ohne Einschränkung.In contrast, the invention uses a electrochemical process, which is a fully automatic, continuous profile production in any desired Depth (including heavily doped areas) allowed, where the usual metal Schottky barrier layer by a concentrated, liquid electrolyte is replaced, the in contact with a precisely defined area of the Semiconductor surface stands. This type of touch allows Capacity measurements as before and also sets Means for the anodic electrochemical dissolution of the Semiconductor. The rate of dissolution depends of the availability of minority carriers in the semiconductor starting by radiation from the electrolyte the semiconductor surface are generated. So is one continuous measurement possible while the semiconductor controlled is resolved. The anodic dissolution current can be measured and integrated so that in each Instantly the total amount of material removed is known. A simple analog computing arrangement allows then the recording of the carrier density as a function of the depth, and without limitation.

Eine auf der Erfindung basierende Anordnung läßt sich voll automatisieren, so daß nach der Montage einer Probe keine weitere Überwachung notwendig ist, bis ein Profil in der gewünschten Tiefe hergestellt ist. In einem realisierten Ausführungsbeispiel dieser Anordnung kann die Maximaltiefe schrittweise zwischen 1,8 µm und 72 µm verändert werden, wobei eine Steuereinheit derart programmiert ist, daß bei Erreichen des Maximalwertes entweder die Anordnung abgeschaltet wird, so daß die Auflösung aufhört, oder daß der Schreiber automatisch einen neuen Durchlauf beginnt. Im letzteren Fall kann der Tiefenbereich natürlich unbegrenzt ausgedehnt werden.An arrangement based on the invention can be fully automate so that after assembling a sample no further monitoring is necessary until a profile is made in the desired depth. In a realized Embodiment of this arrangement can Maximum depth gradually between 1.8 µm and 72 µm can be changed using a control unit is programmed so that when the Maximum value either the arrangement is turned off so that the resolution stops, or that the writer automatically starts a new run. In the latter In this case, the depth range can of course be extended indefinitely will.

Die Anordnung kann verwendet werden, um mit Hilfe des Profils eine Anzahl von Epitaxialschicht-Substrat-Strukturen für n-Typ-GaAs und -GaP sowie Strukturen mit p-n- Halbleiterübergängen zu bestimmen; dasselbe gilt auch für andere Materialien.The arrangement can be used to use the Profiles a number of epitaxial layer substrate structures for n-type GaAs and -GaP as well as structures with p-n- To determine semiconductor junctions; the same applies to others Materials.

Fig. 4 zeigt eine elektrolytische Zelle mit einem Strömungskanal 1 zwischen einem Elektrolyt-Eingangsrohr 2 und einem Ausgangsrohr 3. Der Kanal 1 wird in einem Rohr aus PTFE (Polytetrafluoräthylen) hergestellt. Eine Öffnung 4 im Kanal 1 ist durch eine zu untersuchende Materialprobe 5 derart verschlossen, daß eine Fläche 6 der Probe 5 dem Elektrolyten im Kanal 1 ausgesetzt ist. Zwischen der Fläche 6 und dem Kanal 1 ist eine Dichtung gegenüber dem Elektrolyten angeordnet, im Ausführungsbeispiel dargestellt durch einen PVC-Montagering 7. Die Probe 5 wird durch Goldlegierungsdraht-Federn 8 und 9 gegen den Montagering 7 angedrückt; die Federn stellen auch einen elektrischen Kontakt mit der Probe 5 her. Die Federkontakte 8 und 9 werden durch einen Kontaktkolben 10 abgestützt, der einen Abdichtungsdruck zwischen der Fläche 6 und dem Montagering 7 erzeugt. Fig. 4 shows an electrolytic cell having a flow channel 1 between an electrolyte inlet pipe 2 and an outlet pipe 3. Channel 1 is made in a tube made of PTFE (polytetrafluoroethylene). An opening 4 in the channel 1 is closed by a material sample to be examined 5 such that a surface 5 is exposed to the electrolyte 6 of the sample in the channel. 1 A seal with respect to the electrolyte is arranged between the surface 6 and the channel 1 , represented in the exemplary embodiment by a PVC mounting ring 7 . The sample 5 is pressed against the mounting ring 7 by gold alloy wire springs 8 and 9 ; the springs also make electrical contact with the sample 5 . The spring contacts 8 and 9 are supported by a contact piston 10 , which generates a sealing pressure between the surface 6 and the mounting ring 7 .

Der Öffnung 4 direkt gegenüber liegt ein Lichtkanal 11, über den die Fläche 6 der Probe 5 mit einer Reihe von Lichtquellen bestrahlt werden kann. Der Montagering 7 ist derart angeordnet, daß er sehr genau die Größe der Fläche 6 definiert, die über den Lichtkanal 11 bestrahlt wird.Directly opposite the opening 4 is a light channel 11 , through which the surface 6 of the sample 5 can be irradiated with a number of light sources. The mounting ring 7 is arranged such that it defines very precisely the size of the surface 6 which is irradiated via the light channel 11 .

Die Arbeits- bzw. Betriebskathode der elektrochemischen Zelle wird durch eine spektrographisch reine Kohleelektrode 12 an einem Ende des Kanals 1 dargestellt. Am anderen Ende des Kanals 1 liegt eine Bezugselektrode 13. Diese Bezugselektrode 13 ist eine gesättigte Kalomelelektrode mit porösem Verschluß.The working or operating cathode of the electrochemical cell is represented by a spectrographically pure carbon electrode 12 at one end of the channel 1 . At the other end of the channel 1 there is a reference electrode 13 . This reference electrode 13 is a saturated calomel electrode with a porous seal.

Eine Meßelektrode 14 läuft am Montagering 7 vorbei durch die Öffnung 4 und ragt in den Kanal 1 hinein. Diese Meßelektrode besteht aus Platindraht und wird zur Kapazitätsmessung verwendet, um dem Einfluß des Serienwiderstandes des Elektrolyten vernachlässigbar klein zu machen.A measuring electrode 14 runs past the mounting ring 7 through the opening 4 and projects into the channel 1 . This measuring electrode consists of platinum wire and is used for capacitance measurement in order to make the influence of the series resistance of the electrolyte negligible.

Die Kathode 12 und die Elektroden 13 und 14 stehen in Berührung mit dem Elektrolyten im Kanal 1. Der Elektrolyt ist eine 10%ige wäßrige KOH-Lösung, die aus einem "Analysequalitäts"-Reaktionsmittel bei minimaler Luftberührung hergestellt ist. Die Lösung wird in die Zelle eingespeist und durch diese unter Druck von "Weißfleck"-("white spot")Stickstoff durchgepumpt, um die Verunreinigung durch Sauerstoff und Kohlendioxid so gering wie möglich zu machen. Im Betrieb beträgt die Flußgeschwindigkeit des Elektrolyten 0,02 ml s^-1, wobei vorher "white spot"-Stickstoff durch den (nicht gezeigten) Vorratsbehälter durchgeblasen wird, um Verunreinigungen des Elektrolyten zu entfernen. Sehr vorteilhaft ist, daß durch Einwirkung des Elektrolyten im Kanal 1 kontinuierlich Material von der Fläche 6 der Probe 5 abgetragen wird. Weiterhin ist die Probe 5 anodisch polarisiert, so daß bei Bestrahlung der Fläche 6 über den Lichtkanal 11 ein elektrostatisches Potential aufgebaut wird. Das elektrostatische Potential ändert sich mit der Tiefe der Probe, die, wie bereits gesagt wurde, kontinuierlich durch die elektrolytische Einwirkung geändert wird.The cathode 12 and the electrodes 13 and 14 are in contact with the electrolyte in the channel 1 . The electrolyte is a 10% aqueous KOH solution made from an "analytical quality" reactant with minimal air contact. The solution is fed into the cell and pumped through it under pressure of "white spot" nitrogen in order to minimize the contamination by oxygen and carbon dioxide. In operation, the flow rate of the electrolyte is 0.02 ml s ^-1 , with "white spot" nitrogen being blown through the reservoir (not shown) in order to remove contaminants from the electrolyte. It is very advantageous that material is continuously removed from the surface 6 of the sample 5 by the action of the electrolyte in the channel 1 . Furthermore, the sample 5 is anodically polarized so that an electrostatic potential is built up when the surface 6 is irradiated via the light channel 11 . The electrostatic potential changes with the depth of the sample, which, as has already been said, is continuously changed by the electrolytic action.

Der Zusammenhang zwischen dem elektrostatischen Potential und der Tiefe für eine bestrahlte Probe ist in Fig. 5a dargestellt. Wie das theoretische Modell nach Fig. 5b zeigt, wird Licht über den Elektrolyten 15 auf die Fläche 6 der Probe eingespeist. Die Fläche 6 stellt die Begrenzung einer Sperrschicht 16 dar. Ein quasineutrales Diffusionsgebiet 16 a trennt das Sperrschichtgebiet 16 vom massiven Halbleiter 17.The relationship between the electrostatic potential and the depth for an irradiated sample is shown in Fig. 5a. As the theoretical model according to FIG. 5b shows, light is fed via the electrolyte 15 onto the surface 6 of the sample. The area 6 represents the boundary of a barrier layer 16. A quasi-neutral diffusion region 16 a separates the barrier layer region 16 from the solid semiconductor 17 .

Myamlin und Pleskov haben in ihrem Buch mit dem Titel "Halbleiter-Elektrochemie" (Plenum Press, 1968) gezeigt, wie das Modell von Fig. 5b analysiert werden kann, um den Zusammenhang zwischen dem elektrostatischen Potential und der Tiefe nach Fig. 5a zu erhalten.In their book entitled "Semiconductor Electrochemistry" (Plenum Press, 1968), Myamlin and Pleskov showed how the model of Fig. 5b can be analyzed in order to obtain the relationship between the electrostatic potential and the depth according to Fig. 5a .

Die Arbeitsweise der beschriebenen Meßanordnung läßt sich leicht anhand der Fig. 6 erläutern. In dieser Fig. 6 ist die elektrolytische Zelle aus Fig. 4 durch das Bezugszeichen 18 bezeichnet. Die Halbleiterprobe 5 ist auf der Zelle 18 befestigt und hat zwei Punktkontakte 19 a und 19 b. (Vorzugsweise hat die Zelle 18 natürlich den in Fig. 4 gezeigten Aufbau, wo die Punktkontakte 19 a und 19 b z. B. durch Federn 8 und 9 nach Fig. 4 dargestellt sind.) Ein mit Strichlinien gezeichneter "Potentiostat" 21 besteht aus einem Differenzverstärker 22, dessen Ausgang eine Stromquelle 23 speist. Das Ausgangssignal der Stromquelle wird an die Kohle-Betriebselektrode 12 angeschlossen, die in Berührung mit dem Elektrolyten in der Zelle 18 steht. Ein Eingang des Verstärkers 22 ist direkt an die gesättigte Kalomelelektrode 13 angeschlossen, und der andere Eingang des Verstärkers 22 ist an einen Rampengenerator 24 angeschlossen, der außerdem mit einem hochohmigen Spannungsmesser 25 und mit dem Kontakt 19 a verbunden ist. Der Spannungsmesser 25 ist über eine Einheit 26 an den Y-Eingang eines X-Y-Schreibers 27 angeschlossen. Der X-Eingang des Schreibers 27 wird von einer Einheit 29 und einem logarithmischen Mikroamperemeter 28 gespeist, das zwischen dem Rückkontakt 19 b und einer Erdleitung 30 liegt.The operation of the measuring arrangement described can easily be explained with reference to FIG. 6. In this FIG. 6, the electrolytic cell from FIG. 4 is designated by the reference symbol 18 . The semiconductor sample 5 is attached to the cell 18 and has two point contacts 19 a and 19 b. (Preferably, the cell 18 naturally has the structure shown in FIG. 4, where the point contacts 19 a and 19 b are represented, for example, by springs 8 and 9 according to FIG. 4.) A “potentiostat” 21 drawn with broken lines consists of a differential amplifier 22 , the output of which feeds a current source 23 . The output signal of the current source is connected to the coal operating electrode 12 , which is in contact with the electrolyte in the cell 18 . One input of the amplifier 22 is connected directly to the saturated calomel electrode 13 , and the other input of the amplifier 22 is connected to a ramp generator 24 , which is also connected to a high-resistance voltmeter 25 and to the contact 19 a . The voltmeter 25 is connected via a unit 26 to the Y input of an XY recorder 27 . The X input of the recorder 27 is fed by a unit 29 and a logarithmic microammeter 28 , which lies between the back contact 19 b and an earth line 30 .

Der Potentiostat 21 wird zum Regeln des Stroms durch die Probe 5 derart verwendet, daß das Potential zwischen der Probe und der Bezugselektrode 13 so gut wie möglich mit dem Potential einer Bezugsspannungsquelle übereinstimmt. Der Generator 24 erzeugt die zeitlinearansteigende Bezugsspannung im gewünschten Bereich. Um den Einfluß des ohmschen Spannungsabfalls am Probenkontakt zu verhindern, stellen die Kontakte 19 a und 19 b getrennte Strom- und Spannungskontaktpunkte dar, und das Zellenpotential wird unabhängig vom geerdeten Rampengenerator 24 mit Hilfe eines hochohmigen Spannungsmessers 25 gemessen. Das logarithmische Mikroamperemeter 28 in der Schaltungsanordnung dient zur direkten, halblogarithmischen Darstellung von Spannungs- Strom-Kurven auf dem X-Y-Schreiber 27. Ein digitaler Integrator mißt das Zeitintegral des Auflösungsstroms während der anodischen Abtragung der Epitaxialschichten.The potentiostat 21 is used to regulate the current through the sample 5 such that the potential between the sample and the reference electrode 13 matches the potential of a reference voltage source as closely as possible. The generator 24 generates the time-linearly increasing reference voltage in the desired range. In order to prevent the influence of the ohmic voltage drop at the sample contact, the contacts 19 a and 19 b represent separate current and voltage contact points, and the cell potential is measured independently of the earthed ramp generator 24 with the aid of a high-resistance voltmeter 25 . The logarithmic microammeter 28 in the circuit arrangement serves for the direct, semi-logarithmic representation of voltage-current curves on the XY recorder 27 . A digital integrator measures the time integral of the dissolution current during the anodic removal of the epitaxial layers.

Die Meßanordnung kann Impulssignale erzeugen, die eine automatische Aufnahme der Spannungs-Strom-Kurven in vorbestimmten Tiefenintervallen des abgetragenen Materials bewirken.The measuring arrangement can generate pulse signals that a automatic recording of voltage-current curves in predetermined depth intervals of the removed material cause.

Dieser Versuchsaufbau wurde erfolgreich zur Profilgestaltung von GaAs- und expitaxialen GaP-Strukturen bei Tiefen bis zu 50 µm verwendet. Die Meßanordnung mißt einen effektiven Mittelwert der Donatordichte über der gesamten Sperrschichtdicke. Da die Sperrschichtdicke von der Dotierungsdichte und von der Potentialwall-Höhe abhängt, ist die Tiefenauflösungsschärfe bei den niedrigsten aufgenommenen Donatordichten begrenzt. Dies ist in Fig. 2 dargestellt, wo ein Unsicherheitsbereich durch den Unterschied zwischen dem kontinuierlichen Verlauf (mit einer Tiefenmaßstabskorrektur, die gleich der gesamten Sperrschichtdicke ist) und der Strichlinie (ohne Korrektur) dargestellt ist.This experimental setup was successfully used to profile GaAs and expitaxial GaP structures at depths down to 50 µm. The measuring arrangement measures an effective mean value of the donor density over the entire barrier layer thickness. Since the barrier layer thickness depends on the doping density and the potential wall height, the depth resolution is limited at the lowest donor densities recorded. This is shown in Fig. 2, where an area of uncertainty is represented by the difference between the continuous curve (with a depth scale correction that is equal to the total junction thickness) and the dashed line (without correction).

Ein weiterer Effekt, der bei niedrigen Donatordichten wichtig ist, ist der Einfluß der Kapazität von tiefen Fangstellen-Niveaus, die möglicherweise vorhanden sind. Ein Teil davon kann im Nahoberflächengebiet der Sperrschicht ionisiert sein, so daß die Oberflächen-Donatordichte zu hoch geschätzt wird. Beispielsweise wurde die Donatordichte der aktiven Schicht der Probe nach Fig. 2 vom Hersteller zu 7×10¹⁵ cm^-3 angegeben.Another effect that is important at low donor densities is the influence of the capacity of deep trap levels that may be present. Part of it may be ionized in the near surface area of the barrier layer so that the surface donor density is overestimated. For example, the donor density of the active layer of the sample according to FIG. 2 was given by the manufacturer as 7 × 10¹⁵ cm ^-3 .

Bei Verwendung eines Elektrolyten zur Bildung der Schottky-Sperrschicht gilt keine dieser Beschränkungen. Dementsprechend wurde eine Kapazitätsanalyse mit Modulationsverfahren entwickelt, um eine verbesserte Tiefengenauigkeit zu erzielen, verbunden mit der zusätzlichen Möglichkeit zur getrennten Darstellung der Oberflächen- und der Tiefen-Donatordichten. Die verbesserte Meßanordnung ist in Fig. 7 dargestellt.When using an electrolyte to form the Schottky barrier, none of these restrictions apply. Accordingly, a capacitance analysis with modulation methods was developed in order to achieve an improved depth accuracy, combined with the additional possibility for the separate display of the surface and depth donor densities. The improved measuring arrangement is shown in FIG. 7.

In Fig. 7 ist die elektrochemische Zelle nach Fig. 4 mit 31 bezeichnet. (Selbstverständlich weisen die Zelle 31 und die anderen Bauelemente der Fig. 7 keine Ähnlichkeit mit dem tatsächlichen Aufbau auf.) Die Zelle 31 enthält die Probe 32, eine Wechselstromkathode 33, eine Gleichstromkathode 34 und eine gesättigte Kalomelelektrode 35. Die Rückseite der Probe 32 weist Sondenkontakte auf, die durch einen Kontaktgeber 36 dargestellt sind, der in üblicher Weise Federn, wie die Federn 8 und 9 nach Fig. 4 aufweist.The electrochemical cell according to FIG. 4 is designated by 31 in FIG. 7. (Of course, cell 31 and the other components of FIG. 7 are not similar to the actual structure.) Cell 31 contains sample 32 , an AC cathode 33 , a DC cathode 34, and a saturated calomel electrode 35 . The back of the sample 32 has probe contacts, which are represented by a contactor 36 which has springs in the usual way, such as the springs 8 and 9 according to FIG. 4.

Wie in der Anordnung nach Fig. 6 wird ein Potentiostat 37 verwendet, der einen einzigen integrierten Operationsverstärker aufweist, um ein konstantes anodisches Auflösungspotential einzustellen. Das gewünschte Potential wird in einer eingebauten Spannungsbezugsquelle eingestellt, und der Potentiostat 37 regelt den Zellenstrom derart, daß dasselbe Potential an der gesättigten Kalomel-Bezugselektrode 35 auftritt. Die Einschwingzeit des Potentiostaten ist größer als 100 ms, so daß eine externe Modulation des Zellenpotentials für die nachstehend beschriebenen differentiellen Kapazitätsmessungen möglich ist. (Der Wert des anodischen Potentials muß in einem Sicherheitsbereich liegen, in dem kein vorzeitiger Durchbruch auftritt, so daß eine bevorzugte Auflösung in Bereichen mit Materialfehlern vermieden wird.) Für GaAs wird ein Wert von -0,3 V gegenüber der Kalomelelektrode 35 gewählt, was einer Gesamt- Bandkrümmung von etwa 1,5 V minus einer effektiven Sperrspannung von 0,5 V entspricht.As in the arrangement according to FIG. 6, a potentiostat 37 is used which has a single integrated operational amplifier in order to set a constant anodic resolution potential. The desired potential is set in a built-in voltage reference, and the potentiostat 37 controls the cell current so that the same potential occurs on the saturated calomel reference electrode 35 . The settling time of the potentiostat is greater than 100 ms, so that an external modulation of the cell potential is possible for the differential capacitance measurements described below. (The value of the anodic potential must be in a safe area in which no premature breakdown occurs, so that a preferred resolution in areas with material defects is avoided.) For GaAs, a value of -0.3 V compared to the calomel electrode 35 is selected, which corresponds to a total band curvature of approximately 1.5 V minus an effective reverse voltage of 0.5 V.

Damit das Ruhepotential der Probe geprüft werden kann, enthält der Potentiostat 37 schaltergesteuerte Relais, über die die Kathode abgeschaltet werden kann, so daß die Ruhespannung geprüft werden kann. Anfangs wird eine Verbindung zum Kontaktgeber 36 hergestellt und die Relais werden in ihre Ruhestellung gebracht, in der die Kathode abgetrennt ist. Danach wird die Auflösung gestartet, indem alle Verbindungen zwischen der Zelle 31 und dem Potentiostaten 37 hergestellt werden, und indem eine Klappe der (in Fig. 7 nicht gezeigten) Strahlungsquelle entfernt wird. Bemerkenswert ist, daß, da nur n-Typ-Material ein bestrahlungsempfindliches Ruhepotential hat, die Prüfung dieses Ruhepotentials in jedem Fall die Bestimmung des Leitfähigkeitstyps der Probe vor ihrer Auflösung gestattet. Es ist empfehlenswert, daß die Relais durch eine Anordnung gesteuert werden, die einen Schutz gegen eine Unterbrechung der Spannungsversorgung aufweist.So that the rest potential of the sample can be checked, the potentiostat contains 37 switch-controlled relays, via which the cathode can be switched off, so that the rest voltage can be checked. Initially, a connection to the contactor 36 is established and the relays are brought into their rest position in which the cathode is separated. Thereafter, the resolution is started by making all connections between the cell 31 and the potentiostat 37 and by removing a flap of the radiation source (not shown in FIG. 7). It is noteworthy that since only n-type material has a radiation-sensitive rest potential, the examination of this rest potential in any case allows the conductivity type of the sample to be determined before it is dissolved. It is recommended that the relays be controlled by an arrangement that provides protection against an interruption in the power supply.

Ein 3-kHz-Oszillator 38 speist ein Signal mit 50 mV Effektivwert in die Probe 32 ein. Ein veränderlicher Widerstand 39 liegt in Reihe mit der Probe 32 und erzeugt einen Strom durch die Probe. Zur Empfindlichkeitseichung wird der Widerstand 39 voreingestellt und weist einen Widerstandswert (einige zehn Ohm) auf, der gegenüber der niedrigsten Probenimpedanz bei 3 kHz vernachlässigbar ist. Zur Bestimmung der Sperrschichtkapazität erfaßt ein 3-kHz-phasenempfindlicher Verstärker 40 das Signal am Widerstand 39.A 3 kHz oscillator 38 feeds a signal with an effective value of 50 mV into the sample 32 . A variable resistor 39 is in series with the sample 32 and generates a current through the sample. Resistor 39 is preset for sensitivity calibration and has a resistance value (a few tens of ohms) which is negligible compared to the lowest sample impedance at 3 kHz. To determine the junction capacitance, a 3 kHz phase-sensitive amplifier 40 detects the signal at resistor 39 .

Zweckmäßigerweise werden sowohl für den Oszillator 38 als auch für den Verstärker 40 voll gekapselte Module verwendet, wobei zusätzlich eine einfache Phaseneinstellschaltung mit einem integrierten Operationsverstärker vorhanden ist.Fully encapsulated modules are expediently used both for the oscillator 38 and for the amplifier 40 , a simple phase adjustment circuit with an integrated operational amplifier also being present.

Die Phase und die Empfindlichkeit des phasenempfindlichen Verstärkers 40 werden mit einem Standard-Prüfkondensator der Größe 10 nF eingestellt, um ein Ausgangssignal zu erzeugen, das die Kapazität pro Flächeneinheit C/A der Probe 32 darstellt. Dazu ist eine Kenntnis der Fläche A erforderlich, die bestrahlt und somit während der Analyse der Probe aufgelöst wird. Durch Verwendung eines mitlaufenden bzw. beweglichen Mikroskops wurde festgestellt, daß diese Fläche in der Meßanordnung sehr genau reproduzierbar ist.The phase and sensitivity of the phase sensitive amplifier 40 are adjusted with a standard 10 nF test capacitor to produce an output signal representing the capacitance per unit area C / A of the sample 32 . This requires knowledge of the area A , which is irradiated and thus resolved during the analysis of the sample. By using a moving or moving microscope it was found that this area can be reproduced very precisely in the measuring arrangement.

Die Fläche A kann von einem Ring einer "Überschuß"-Fläche A _E umgeben sein, die dem Elektrolyten, jedoch nicht der Bestrahlung ausgesetzt ist. Durch sorgfältigen Aufbau der Halterung für die Probe 32 (z. B. durch Verwendung eines Montagerings 7 nach Fig. 4) kann diese Überschußfläche verringert und möglicherweise vernachlässigbar klein gemacht werden. In jedem Fall kann angenommen werden, daß vor Beginn der Auflösung die der Überschußfläche zuzuschreibende "Überschuß"-Kapazität sich zu der gemessenen Gesamtkapazität ebenso verhält wie die Überschußfläche A _E zur Gesamtfläche, vorausgesetzt, daß die Dotierung in Querrichtung gleichmäßig ist. Um also den Einfluß der Überschußfläche A _E zu kompensieren, ist eine Kompensationseinrichtung 41 vorgesehen, mit der das Ausgangssignal 42 des phasenempfindlichen Verstärkers 40 um einen geeigneten Bruchteil des Anfangs-Ausgangssignals, das vor der Auflösung an der unbestrahlten Probe gemessen wird, verschoben werden kann. The area A can be surrounded by a ring of an "excess" area A _E which is exposed to the electrolyte but not to the radiation. By careful construction of the holder for the sample 32 (e.g. by using a mounting ring 7 according to FIG. 4) this excess area can be reduced and possibly made negligibly small. In any case, it can be assumed that, before the start of the dissolution, the "excess" capacitance attributable to the excess area corresponds to the total capacitance measured, as does the excess area A _E to the total area, provided that the doping in the transverse direction is uniform. In order to compensate for the influence of the excess area A _E , a compensation device 41 is provided, with which the output signal 42 of the phase-sensitive amplifier 40 can be shifted by a suitable fraction of the initial output signal, which is measured on the unirradiated sample before the resolution.

An der Probe 32 wird die Sperrschicht mittels eines 30-Hz-Wienbrücken-Oszillators 43 beeinflußt, der im Rückkopplungsweg des Potentiostaten 37 liegt. Der Wienbrücken-Oszillator 43 erzeugt ein Ausgangssignal dV, das durch den Anschluß an den Oszillator 38 gedämpft wird; es wird auf 100 mV Effektivwert eingestellt. Somit ist im Gleichstrom-Ausgangssignal 42 des 3-kHz- phasenempfindlichen Verstärkers 40 eine 30-Hz-Komponente enthalten. Ebenso wie die der Größe C/A entsprechende Komponente muß auch diese Komponente dC/A in ähnlicher Weise korrigiert werden, um einem Beitrag aus der Überschußfläche Rechnung zu tragen. Dies wird durch Addition eines 30-Hz-Offset-Signals mit 180° Phasenunterschied bewirkt, das über einen Phasenschieber aus dem Wienbrücken- Oszillator 43 abgeleitet wird. Die Einstellung wird mit dem Ausgangssignal der Kompensationseinrichtung 43 durchgeführt, die zeitweise an einen noch näher zu beschreibenden 30-Hz-phasenempfindlichen Verstärker 44 angeschlossen ist. Zum Kompensieren der die Größen C/A und dC/A darstellenden Größen werden diese auf einem (nicht gezeigten) vierstelligen Digitalvoltmeter überwacht. Die kompensierten, die Größen C/A und dC/A darstellenden Signale 45 (wobei die letztgenannte Größe als 30-Hz-Komponente übrigbleibt) werden in einen Teiler 46 eingespeist. Der Teiler 46 ist ein gekapselter Analogteiler und erzeugt ein Ausgangssignal 47, das die Sperrschichtdicke W _D (mit einer überlagerten Komponente dW _D) darstellt:The sample layer 32 is influenced by a 30 Hz Wien bridge oscillator 43 which lies in the feedback path of the potentiostat 37 . The Wienbrücken oscillator 43 generates an output signal d V which is damped by the connection to the oscillator 38 ; it is set to an effective value of 100 mV. Thus, a 30 Hz component is contained in the DC output signal 42 of the 3 kHz phase-sensitive amplifier 40 . Just like the component corresponding to size C / A , this component d C / A must also be corrected in a similar manner in order to take into account a contribution from the excess area. This is achieved by adding a 30 Hz offset signal with a 180 ° phase difference, which is derived from the Wienbrücken oscillator 43 via a phase shifter. The setting is carried out with the output signal of the compensation device 43 , which is temporarily connected to a 30 Hz phase-sensitive amplifier 44 to be described in more detail. To compensate for the sizes representing the sizes C / A and d C / A , they are monitored on a four-digit digital voltmeter (not shown). The compensated signals 45 representing the quantities C / A and d C / A (the latter quantity remaining as a 30 Hz component) are fed into a divider 46 . The divider 46 is an encapsulated analog divider and generates an output signal 47 which represents the junction thickness W _D (with a superimposed component d W _D ):

W _D = ε · ε A/C . W _D = ε · ε A / C.

Der Teiler 46 ist geeicht, indem ein bekannter oder zuvor ermittelter Wert für die relative Dielektrizitätskonstante ε des Halbleiters verwendet wird.The divider 46 is calibrated by using a known or previously determined value for the relative dielectric constant ε of the semiconductor.

Das Ausgangssignal 47 wird derart aufgespalten, daß seine Komponente W _D in einen noch zu beschreibenden Addierer 48 eingespeist wird, während seine Komponente dW _D in einem Analogquadrierer 49 verarbeitet wird. Der Quadrierer 49 besteht aus einem gekapselten Modul, benötigt keine Einstellung von außen und erzeugt ein 30-Hz-Signal, das proportional zu d(W _D²) ist. Dieses Ausgangssignal 50 wird durch den 30-Hz-phasenempfindlichen Verstärker 44 in eine Gleichspannung umgesetzt. Der Verstärker 44 ist zum Erzielen einer hohen Empfindlichkeit aus einem integrierten Operationsverstärker mit sehr niedriger Drift, geringer Offset und einem Nutzdynamikbereich von 10⁴ aufgebaut. Dadurch ergibt sich in der Probe ein Trägerdichte- Meßbereich von 10⁴ (z. B. 10¹⁵ bis 10¹⁹ cm^-3) nach folgender Gleichung: The output signal 47 is split in such a way that its component W _{D is} fed into an adder 48 to be described, while its component d W _{D is processed} in an analog square 49 . The squarer 49 consists of an encapsulated module that requires no adjustment from the outside and generates a 30-Hz signal which is proportional to d (W _D ²). This output signal 50 is converted into a DC voltage by the 30 Hz phase-sensitive amplifier 44 . The amplifier 44 is constructed to achieve high sensitivity from an integrated operational amplifier with a very low drift, low offset and a useful dynamic range of 10.. This results in a carrier density measuring range of 10⁴ (e.g. 10¹⁵ to 10¹⁹ cm ^-3 ) in the sample according to the following equation:

Wie nachstehend beschrieben, kann die Verstärkung des 30-Hz-phasenempfindlichen Verstärkers 44 durch eine Eichung derart eingestellt werden, daß die Ausgangsspannung 51 ε/n darstellt. Die Ausgangsspannung 51 wird in einen logarithmischen Verstärker 52 eingespeist, der in einem gekapselten Modul eingebaut ist. Der logarithmische Verstärker 52 wird unter Berücksichtigung der relativen Dielektrizitätskonstante der Probe derart geeicht, daß eine Ausgangsspannung 53 proportional zu log n erzeugt wird. Diese Ausgangsspannung 53 wird in den Y-Achsen-Eingang eines X-Y-Schreibers 54 eingespeist.As described below, the gain of the 30 Hz phase sensitive amplifier 44 can be adjusted by calibration such that the output voltage represents 51 ε / n . The output voltage 51 is fed into a logarithmic amplifier 52 , which is installed in an encapsulated module. The logarithmic amplifier 52 is calibrated taking into account the relative dielectric constant of the sample such that an output voltage 53 is generated proportional to log n . This output voltage 53 is fed into the Y axis input of an XY writer 54 .

Nach der Beschreibung der Ableitung der differentiellen Kapazität in der Meßanordnung nach Fig. 7 wird nun der Zusammenhang mit der Tiefe näher erläutert.After the description of the derivative of the differential capacitance in the measuring arrangement according to FIG. 7, the relationship with the depth is now explained in more detail.

Der anodische Auflösungsstrom wird mit einem Strommesser 55 mit differentiellem Eingang gemessen, der zu diesem Zweck aus vier integrierten Operationsverstärkern aufgebaut ist und der zum Erzeugen eines Ausgangssignals 56 geeicht ist, das die Auflösungsgeschwindigkeit dW _R/dt darstellt, d. h. die Dicke des abgetragenen Materials pro Zeiteinheit. Die Eichung des Strommessers 55, die verschiedene Parameter wie Probenmaterial und Auflösungsfläche A berücksichtigt, erfolgt nach der Gleichung The anodic dissolution current is measured with a differential input ammeter 55 , which for this purpose is made up of four integrated operational amplifiers and which is calibrated to generate an output signal 56 which represents the dissolution rate d W _R / d t , ie the thickness of the removed material per unit of time. The ammeter 55 is calibrated, taking into account various parameters such as sample material and resolution area A , according to the equation

Das Ausgangssignal 56 des Strommessers 55 wird in einen Integrator 57 eingespeist, der in bekannter Weise ein Ausgangssignal 58 erzeugt, das die durch Auflösung abgetragene Gesamtdicke W _R zu jedem Zeitpunkt darstellt. Im Addierer 48 wird dieses W _R darstellende Ausgangssignal 58 zu jener Komponente des Ausgangssignals 47 addiert, die die Sperrschichtdicke W _D darstellt, so daß ein Ausgangssignal 59 erzeugt wird, das die effektive Gesamttiefe x darstellt. Das Ausgangssignal 59 wird in den X-Eingang des X-Y-Schreibers 54 derart eingespeist, daß der X-Y-Schreiber 54 die Größe log n als Funktion von x darstellt.The output signal 56 of the ammeter 55 is fed into an integrator 57 which, in a known manner, generates an output signal 58 which represents the total thickness W _R removed by resolution at all times. In the adder 48 , this output signal 58 representing W _{R is} added to that component of the output signal 47 which represents the junction thickness W _D , so that an output signal 59 is generated which represents the effective total depth x . The output signal 59 is fed into the X input of the XY writer 54 in such a way that the XY writer 54 represents the quantity log n as a function of x .

Die Eingangsempfindlichkeit des Integrators 57 ist über einen (nicht gezeigten) Schalter veränderlich, so daß verschiedene Maximaltiefen ("Vollaussteuerung") möglich sind. In der genannten Meßanordnung gibt es für die Maximaltiefe sechs mögliche Werte von 1,8 µm bis 72 µm. Eine Steuereinheit 60 zeigt an, wann die ausgewählte Maximaltiefe erreicht ist und die Anordnung kann zu diesem Zeitpunkt entweder abschalten, so daß die Auflösung beendet wird oder einen weiteren vollständigen Durchlauf durchführen, indem der Schreiberstift auf den Anfang der X-Skala zurückgestellt wird. Im letzteren Fall wird natürlich die erreichbare Gesamttiefe unbegrenzt erweitert.The input sensitivity of the integrator 57 is variable via a switch (not shown), so that different maximum depths ("full modulation") are possible. In the measuring arrangement mentioned, there are six possible values from 1.8 µm to 72 µm for the maximum depth. A control unit 60 indicates when the selected maximum depth has been reached and the arrangement can either switch off at this point in time so that the resolution is ended or carry out another complete run by resetting the pen to the beginning of the X scale. In the latter case, of course, the total depth that can be achieved is expanded without limit.

Zweckmäßigerweise wird das Ausgangssignal 58 des Integrators 57 durch eine von einem Schrittmotor gespeiste Ausgangsstufe mit Mehrgangpotentiometer schrittweise verändert, so daß lange Integrationsperioden möglich sind. Diese Integrationsperioden können mehrere Stunden lang sein; in der genannten Meßanordnung wird das Integrator- Ausgangssignal ungefähr 360mal während einer vollständigen Aufnahme bis zur Vollaussteuerung weitergeschaltet. Bei jedem Schritt registriert der Stift des X-Y-Schreibers 54 einen Einzelpunkt, wobei der Stift eine über eine Steuereinheit 61 durch den Integrator 57 steuerbare Senkvorrichtung hat.The output signal 58 of the integrator 57 is expediently changed step by step by an output stage fed by a stepper motor with a multi-turn potentiometer, so that long integration periods are possible. These integration periods can last for several hours; in the measuring arrangement mentioned, the integrator output signal is switched on approximately 360 times during a complete recording until it is fully controlled. In each step, the pen of the XY writer 54 registers a single point, the pen having a lowering device which can be controlled by the integrator 57 via a control unit 61 .

Damit die Auflösungstiefe W _R während der Aufnahme zu jedem Zeitpunkt geprüft werden kann, ist ein (nicht gezeigter) Schalter vorgesehen, der die Sperrschichtdickenkorrektur W _D aus dem Ausgangssignal 59 entfernt.In order that the resolution depth W _R can be checked at any time during the recording, a switch (not shown) is provided which removes the junction thickness correction W _D from the output signal 59 .

Der Integrator 57 und die zugehörigen Teile der Anordnung lassen sich einfach durch Einspeisen von Gleichstrom- Prüfsignalen eichen, wobei ein Digitalvoltmeter zum Messen der Ausgangswerte dient. Die Eichung der zum Messen der Sperrschichtdicke verwendeten Teile in der Anordnung ist ebenfalls sehr einfach, wenigstens bis zum Ausgang des Teilers 46, indem lediglich auf einen festen Prüfkondensator und auf Gleichstrommessungen bezug genommen werden muß. Zum Eichen des 30-Hz-phasenempfindlichen Verstärkers 44 ist zweckmäßig, wenn genaue Messungen der Wechselstromsignalwerte (bei 30 Hz) vermieden werden können. Dies kann durch eine Endeinstellung von Phase und Verstärkung des Verstärkers 44 geschehen, indem ein vorhandener Halbleiter-Prüfling in nachstehend näher beschriebener Weise verwendet wird.The integrator 57 and the associated parts of the arrangement can be calibrated simply by feeding in DC test signals, a digital voltmeter being used to measure the output values. The calibration of the parts in the arrangement used to measure the junction thickness is also very simple, at least up to the output of the divider 46 , by merely referring to a fixed test capacitor and direct current measurements. To calibrate the 30 Hz phase-sensitive amplifier 44, it is expedient if precise measurements of the AC signal values (at 30 Hz) can be avoided. This can be done by a final adjustment of the phase and amplification of the amplifier 44 by using an existing semiconductor device under test in the manner described in more detail below.

Der Prüfling bzw. die Probe sollte eine gleichmäßig dotierte Scheibe sein, mit einer Dotierungsdichte von etwa 10¹⁷ cm^-3, die ungefähr in der Mitte der logarithmischen Skala liegt. Der genaue Wert muß nicht im voraus bekannt sein, da er mit Hilfe der elektrochemischen Meßanordnung gemessen wird. Zuerst wird überprüft, ob der Dunkelstrom (d. h. ohne Bestrahlung) beim üblichen Auflösungspotential vernachlässigbar ist, um sicherzustellen, daß keine merkliche Leitwertkomponente vorhanden ist, die die Messung verfälscht. Der 3-kHz-phasenempfindliche Verstärker 40 hat fünf geschaltete Kapazitätsmeßbereiche und kann also zum Messen der Kapazität bei gegebenem Bezugspotential verwendet werden. Durch zeitlineares Erhöhen des Bezugspotentials über einen Bereich von etwa 0,5 V und durch Aufnahme dieses Potentials über der durch den 3-kHz-phasenempfindlichen Verstärker 40 gemessenen Kapazität wird eine C-V-Darstellung erhalten, aus der die Trägerdichte durch Kurvenanpassung bestimmbar ist. Dieses Verfahren wird in der Meßanordnung nach Fig. 6 verwendet; es beinhaltet die Anpassung der experimentell erhaltenen Kurve an eine theoretische Kurve, die aus der bekannten Schottky-Sperrschichtgleichung für die Sperrschichtkapazität abgeleitet ist.The test specimen or sample should be a uniformly doped disk with a doping density of approximately 10¹⁷ cm ^-3 , which is approximately in the middle of the logarithmic scale. The exact value does not have to be known in advance since it is measured using the electrochemical measuring arrangement. First, it is checked whether the dark current (ie without irradiation) is negligible at the usual resolution potential, in order to ensure that there is no noticeable conductance component that falsifies the measurement. The 3 kHz phase-sensitive amplifier 40 has five switched capacitance measuring ranges and can therefore be used to measure the capacitance for a given reference potential. By linearly increasing the reference potential over a range of approximately 0.5 V and by recording this potential above the capacitance measured by the 3 kHz phase-sensitive amplifier 40 , a CV display is obtained from which the carrier density can be determined by curve fitting. This method is used in the measuring arrangement according to FIG. 6; it involves fitting the experimentally obtained curve to a theoretical curve derived from the well-known Schottky junction equation for junction capacitance.

Die Verstärkung des 30-Hz-phasenempfindlichen Verstärkers 44 wird nachgestellt, bis der abgeleitete Wert der Trägerdichte n durch den X-Y-Schreiber 54 wiedergegeben wird. Gleichzeitig erfolgt eine Phasenkorrektur, während das Detektorstufenausgangssignal des Verstärkers 44 auf dem Oszillographen überwacht wird. Natürlich muß während dieses Vorgangs die genannte Überschußflächen-Kompensation auf die Signalwerte angewandt werden.The gain of the 30 Hz phase-sensitive amplifier 44 is readjusted until the derived value of the carrier density n is reproduced by the XY writer 54 . At the same time, phase correction takes place while the detector stage output signal of the amplifier 44 is monitored on the oscillograph. Of course, during this process the surplus area compensation mentioned must be applied to the signal values.

Nach Eichung der Meßanordnung auf diese Weise kann der Prüfling genügend weit abgetragen werden, um die ursprüngliche Annahme zu bestätigen, daß die Trägerdichte zumindest im Nahoberflächenbereich gleichmäßig in Abhängigkeit von der Tiefe verläuft, was für die erfolgreiche Anwendung des Kurvenanpaßverfahrens erforderlich ist. Wenn dies nicht der Fall ist, muß der Eichvorgang natürlich mit einem anderen Prüfling wiederholt werden.After calibration of the measuring arrangement in this way, the The test specimen is removed sufficiently far to match the original Assumption to confirm that the carrier density at least in the near surface area evenly depending on the depth runs, what for the successful application of the Curve fitting procedure is required. If not is, of course, the calibration process with another test specimen be repeated.

Wenn die Meßanordnung auf diese Weise geeicht ist, ist die Analyse von n-Typ-Proben desselben Halbleiters äußerst einfach. Das Laden, die Kontaktherstellung und die Flächenkompensations-Korrekturen dauert nur wenige Minuten, und wenn eine Auflösung gestartet wurde, ist keine weitere Überwachung erforderlich, da die Anordnung automatisch geregelt wird und entweder abschaltet oder einen neuen Durchlauf beginnt, wenn die Maximaltiefe erreicht wird. Mit GaAs wurde mit Auflösungsgeschwindigkeiten von etwa 2 µm pro Stunde gearbeitet, so daß bei der Analyse von Dickenproben die Meßanordnung normalerweise über Nacht laufen gelassen wird. Die Materialanalyse über einen ähnlichen Tiefenbereich mit den bereits bekannten Verfahren von Copeland und Baxandall u. a. benötigt ein aufwendiges Meßverfahren sowie eine stufenweise chemische Ätzung. Diese Verfahren arbeiten mit einer Prüfung in der Tiefe, indem die angelegte Sperrspannung erhöht und die Sperrschichtdicke bis zu der Grenze ausgedehnt wird, die durch den Sperrdurchbruch bestimmt ist; danach ist ein neuer Ätzvorgang erforderlich. Durch die Erfindung wird eine zuverlässige und kontinuierlich ablaufende Herstellung erreicht, indem zum ersten Male ein elektrolytisches Sperrschicht- Medium verwendet wird. Obwohl das Prinzip der differentiellen Kapazitätsanalyse dasselbe ist wie bei Baxandall u. a., unterscheidet sich der Aufbau der Meßanordnung etwas, damit der volle Vorteil des durch die Erfindung angegebenen elektrochemischen Verfahrens genutzt wird. Die Meßanordnung hat insbesondere einen großen Dynamikbereich bei der Trägerdichtemessung und gestattet eine einzige kontinuierliche Darstellung über den gesamten Dichtebereich, der in einer Struktur der Probe erwartet wird, ohne daß eine Nachstellung erforderlich ist. Dies wird im wesentlichen erreicht, indem die analogen Rechenoperationen von 30-Hz-Signal ausgehen und nicht von einer Signalerfassung in einer früheren Stufe. If the measuring arrangement is calibrated in this way, is the analysis of n-type samples of the same semiconductor extremely simple. Charging, making contacts and Area compensation corrections only take a few minutes, and when a resolution is started there is no more Monitoring required as the arrangement is automatic is regulated and either switches off or a new one Run begins when the maximum depth is reached. GaAs was used with dissolution rates of approximately 2 microns worked per hour, so that when analyzing Thickness samples normally run the measurement setup overnight is left. The material analysis over a similar Depth range with the already known methods of Copeland and Baxandall u. a. needs an elaborate Measuring method and a gradual chemical etching. These Procedures work by examining in depth by the reverse voltage applied increases and the barrier layer thickness is extended to the limit set by the Barrier breakthrough is determined; after that is a new one Etching required. The invention is a achieved reliable and continuous production, by for the first time an electrolytic barrier Medium is used. Although the principle of differential Capacity analysis is the same as with Baxandall u. a., the structure of the measuring arrangement differs somewhat, so the full advantage of that specified by the invention electrochemical process is used. The measuring arrangement has a large dynamic range in particular Carrier density measurement and allows a single continuous display over the entire density range, which is expected in a structure of the sample without a Adjustment is required. This essentially becomes achieved by the analog arithmetic operations of 30 Hz signal assume and not from a signal acquisition in one previous stage.

Ein deutlicher Vorteil der Meßanordnung nach Fig. 7 gegenüber der einfacheren Meßanordnung nach Fig. 6 ist die bessere Tiefenauflösung bzw. -genauigkeit. Beispielsweise kann in einigen Fällen die einfachere Meßanordnung Wellenverläufe in der Trägerdichte an einer Trennfläche zwischen aktiven und Pufferschichten einer Probe nicht ausreichend genau darstellen. Die Darstellungsgenauigkeit der verbesserten Meßanordnung nach Fig. 7 ist durch die Debye-Länge begrenzt, die um den Faktor 10 kleiner als die Sperrschichtdicken ist, die die Auflösungsgenauigkeit der einfacheren Meßanordnung bestimmen. Dies kann insbesondere für Probenuntersuchungen bei bestimmten Anwendungen wichtig sein.A clear advantage of the measuring arrangement according to FIG. 7 over the simpler measuring arrangement according to FIG. 6 is the better depth resolution or accuracy. For example, in some cases the simpler measuring arrangement cannot represent waveforms in the carrier density at a separating surface between active and buffer layers of a sample with sufficient accuracy. The display accuracy of the improved measuring arrangement according to FIG. 7 is limited by the Debye length, which is 10 times smaller than the barrier layer thicknesses, which determine the resolution accuracy of the simpler measuring arrangement. This can be particularly important for sample testing in certain applications.

Andere Gesichtspunkte bei der Anwendung der Erfindung sind die Bestrahlungsart und die Bestrahlungsfläche. Eine gleichmäßige Bestrahlung über der untersuchten Fläche ist für eine gleichmäßige Auflösungsgeschwindigkeit wesentlich. Gegenwärtig wird mit einem Mehrfaser-Lichtkanal gearbeitet, der eine gleichmäßige, für die meisten Zwecke ausreichende Bestrahlung ergibt. Natürlich tritt an den Faserenden eine gewisse Lichtstreuung auf, die die Auflösungsgenauigkeit von scharfen Trennflächen bei verhältnismäßig großen Tiefen begrenzt. In dieser Hinsicht lassen sich mit mikroskopoptischen Verfahren einige Verbesserungen erzielen.Other considerations in the practice of the invention are the type of irradiation and the irradiation area. A uniform radiation over the area under investigation essential for a uniform dissolution rate. A multi-fiber light channel is currently being used, which is an even one, sufficient for most purposes Radiation results. Of course occurs at the fiber ends a certain amount of light scatter, which is the resolution accuracy of sharp dividing surfaces with relatively large ones Depths limited. In this regard, with microscope optical processes achieve some improvements.

Es wurden Proben mit einer Fläche von etwa 4 mm Durchmesser untersucht. Diese Fläche kann aus praktischen Gründen nicht sehr stark verringert werden, da die Gefahr besteht, daß das Verhältnis zwischen der Überschußfläche und der aufgelösten Fläche sehr groß wird, so daß Fehler bei der Kompensation die Aufnahmegenauigkeit verringern, insbesondere bei einer Trennfläche zwischen Zonen hoher und niedriger Dichte. In manchen Fällen kann es vorteilhaft sein, eine Kontaktmaske zu verwenden, doch würde diese Maßnahme die Meßanordnung komplizieren.Samples with an area of approximately 4 mm in diameter were obtained examined. For practical reasons, this area cannot be reduced very much since there is a risk that the Relationship between the surplus area and the resolved Area becomes very large, causing errors in compensation reduce the recording accuracy, especially in the case of Interface between high and low density zones. In some cases it may be beneficial to have a contact mask to use, but this would measure the measurement arrangement complicate.

Mit dem verwendeten Flußmittel ist der Einfluß der Bestrahlung auf die Trägerdichtemessung offensichtlich vernachlässigbar. Das äußere Photopotential wird durch den Potentiostaten berücksichtigt, obwohl eine kleine Zunahme der gemessenen Kapazität (typischerweise weniger als 10%) bei einem gegebenen anodischen Potential bleibt, wenn bestrahlt wird. Dadurch erscheint im sehr nahe an der Oberfläche liegenden Bereich, in dem das Licht absorbiert wird, eine Impedanzverringerung. In gleichmäßig dotierten Bereichen jedoch kann keine Änderung in der aus der Modulation der Sperrschichtweite abgeleiteten Trägerdichte gemessen werden. Bei sehr hohen Bestrahlungsdichten wurden allerdings Veränderungen festgestellt, wenn die Lichtquelle nicht sehr genau gefiltert ist.With the flux used, the influence of the Irradiation evident on the carrier density measurement negligible. The outer photopotential is determined by the potentiostat, although a small one Increase in measured capacity (typically less than 10%) remains at a given anodic potential, when it is irradiated. This makes it appear very close to the Surface area where the light is absorbed becomes an impedance reduction. In evenly endowed Areas, however, cannot change in the modulation the junction width derived carrier density measured will. At very high radiation densities, however Changes noted when the light source is not very is exactly filtered.

Zur Analyse von Ga-As wird eine Quarz-Jod-Wolfram-Lichtquelle verwendet, und zwar mit einem Schmalbandfilter bei 550 nm. Für GaP wird diese Lichtquelle durch eine Blaufilter-Quecksilberbogen-Strahlungsquelle ersetzt.A quartz-iodine-tungsten light source is used to analyze Ga-As used, with a narrow band filter at 550 nm. For GaP this light source is replaced by a Blue filter mercury arc radiation source replaced.

Mit kleineren Abänderungen eignet sich die Meßanordnung und das Meßverfahren der Erfindung auch zur Analyse von p-Typ-Material, so daß auch Strukturen mit p-n-Übergängen analysierbar sind.The measurement arrangement is suitable with minor changes and the measuring method of the invention also for the analysis of p-type material, so that even structures with p-n junctions are analyzable.

Claims

1. A method for determining the net donor density in a semiconductor material as a function of the penetration depth into the semiconductor material by measuring the capacitance of a Schottky diode which is formed on the semiconductor material to be examined, characterized in that

- That the semiconductor material ( 5, 32 ) is held so that it is in contact with an electrolyte,
- That the semiconductor material ( 5, 32 ) forms a Schottky diode with this electrolyte,
- That the electrolyte is connected to a DC voltage source ( 21, 37 ) in order to effect an anodic etching process on a surface of the semiconductor material, and
- That the capacitance of the depletion zone of the Schottky diode is measured simultaneously during the etching process in which material is removed from the semiconductor.

2. The method according to claim 1, characterized, that the capacitance measurement of the Schottky diode with AC voltage occurs.

3. The method according to claim 2, characterized in that the AC voltage is modulated with a second AC voltage to measure the differential capacitance (d C / d V) of the depletion zone.

4. The method according to any one of the preceding claims, characterized, that for the generation of minority carriers on the Surface of the semiconductor material the surface of the Semiconductor material is illuminated.

5. The method according to claim 4, characterized, that lighting the surface of the semiconductor material done by light with a frequency range, which corresponds to the location of the absorption area of the semiconductor material is determined.

6. Device for performing the method according to claim 1, characterized in that this device consists of:

- An electrolytic cell ( 18, 31 ) with a cover and mounting ring ( 7 ) to bring a surface ( 6 ) of the semiconductor material ( 5 ) into contact with the electrolyte,
Electrodes ( 8, 9, 12, 34, 19 a, 19 b ) in order to apply a DC voltage to form a resolution current,
- a current measuring device ( 28, 55 ) for measuring the dissolution current,
- A DC voltage source ( 21, 37 ) for biasing the Schottky diode and
- A capacitance measuring device ( 38, 40 ) for measuring the capacitance of the depletion zone of the Schottky diode.

7. The device according to claim 6, characterized by an integrator ( 57 ) for integrating the dissolving current flowing through the electrolyte.

8. The device according to claim 7, characterized by an XY writer ( 54 ) which is connected to the outputs of the integrator ( 57 ) and the capacitance measuring device ( 38, 40 ) for the continuous graphical representation of the relationship between the net donor density and penetration depth into the semiconductor material.