DE252137C

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Publication number: DE252137C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

-JV* .25213T-KLASSE 22 a. GRUPPE -JV * .25213T- CLASS 22 a. GROUP

Patentiert im Deutschen Reiche vom 5. November 1909 ab.Patented in the German Empire on November 5, 1909.

Es wurde gefunden, daß man zu wertvollen beizenfärbenden Disazofarbstoffen gelangt, wenn man die Diazoverbindungen von o-Aminophenol, seinen Derivaten sowie von o-Aminonaphtolen und deren Derivaten sowie deren Sulfosäuren mit in 4-Stellung nicht substituierten Aminophenylpyrazolonen kuppelt, die erhaltenen Aminoazoverbindungen weiterdiazotiert und mit Phenolen, Naphtolen, deren Derivaten oder deren Sulfosäuren sowie o-Oxycarbonsäuren kuppelt. Die erhaltenen Farbstoffe lassen sich auch nach dem Autochromverfahren auffärben, wodurch man wasch- und walkechte Färbungen erhält, die sich von den bekannten analog konstituierten Monoazofarbstoffen insbesondere dadurch auszeichnen, daß sie beim Nachchromieren nur einen ganz geringen Farbenumschlag erleiden, der sie besonders geeignet zum Auffärben nach Muster erscheinen läßt.It has been found that valuable mordant disazo dyes can be obtained if the diazo compounds of o-aminophenol, its derivatives and of o-aminonaphthols and their derivatives and their sulfonic acids with unsubstituted 4-position Aminophenylpyrazolonen couples, the aminoazo compounds obtained are further diazotized and with phenols, naphthols, their derivatives or their sulfonic acids and also o-oxycarboxylic acids clutch. The dyes obtained can also be colored by the autochrome process, which is washable and water-fast dyeings are obtained, which differ from the known analogously constituted monoazo dyes characterized in particular by the fact that they only have a very low level of chromium plating Suffer color change, which makes them appear particularly suitable for coloring according to samples.

Example 1.

Die aus 10,9 kg o-Aminophenol in bekannter Weise dargestellte Diazolösung läßt man in eine mit überschüssiger Soda versetzte Lösung von 22,6 kg salzsaurem i-p-Aminophenyl-3-methyl-5-pyrazolon einfließen. Die sich ausscheidende orangerote Aminoazoverbindung wird nach mehrstündigem Rühren abgesaugt.The known from 10.9 kg of o-aminophenol The diazo solution shown in this way is allowed to immerse in a solution to which excess soda has been added of 22.6 kg of i-p-aminophenyl-3-methyl-5-pyrazolone hydrochloric acid flow in. The orange-red aminoazo compound which separates out is filtered off with suction after stirring for several hours.

Man suspendiert sie darauf in Wasser und diazotiert nach Zusatz von überschüssiger Salzsäure mit 7 kg Natriumnitrit in 50 1 Wasser. Darauf wird die zum großen Teil ausgeschiedene Diazoazoverbindung zu einer mit überschüssiger Soda versetzten Lösung von 28,2 kg 2-naphtol-6-sulfosaurem Natrium gegeben. Der Farbstoff scheidet sich größtenteils aus. Er färbt Wolle in roten Tönen an.They are then suspended in water and diazotized after the addition of excess hydrochloric acid with 7 kg of sodium nitrite in 50 l of water. Then the largely eliminated Diazoazo compound to form a 28.2 kg solution with excess soda Given sodium 2-naphthol-6-sulfonic acid. Most of the dye separates out. He dyes wool in red tones.

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Example 2.

18,9 kg 2-Aminophenol-4-sulfosäure werden in bekannter Weise diazotiert. Die Diazolösung läßt man einfließen in eine mit überschüssiger Soda versetzte Lösung von 22,6 kg salzsaurem i-p-Aminophenyl-s-methyl-S-pyrazolon. Nach mehrstündigem Rühren wird die gelbrote Aminoazoverbindung mit Kochsalz ausgesalzen und nach dem Absaugen in heißem Wasser gelöst. Die Lösung versetzt man mit etwas überschüssiger Salzsäure und diazotiert in der Kälte mit einer Lösung von 7 kg Nitrit in 50 1 Wasser. Die orangerote Diazoazoverbindung, die sich größtenteils ausgeschieden hat, gibt man zu einer mit überschüssiger Soda versetzten Lösung von 14,4 kg iB-Naphtol in der nötigen Menge Natronlauge. Nach mehrstündigem Rühren wird der Farbstoff durch Zusatz von Kochsalz völlig ausgeschieden. 18.9 kg of 2-aminophenol-4-sulfonic acid are diazotized in a known manner. The diazo solution is allowed to flow into a 22.6 kg solution to which excess soda is added hydrochloric acid i-p-aminophenyl-s-methyl-S-pyrazolone. After several hours of stirring, the yellow-red aminoazo compound is salted out with table salt and, after suctioning off, in dissolved in hot water. The solution is mixed with a little excess hydrochloric acid and diazotized in the cold with a solution of 7 kg of nitrite in 50 l of water. The orange-red Diazoazo compound, which has largely been eliminated, is added to one with excess Soda added solution of 14.4 kg iB-Naphtol in the necessary amount of sodium hydroxide solution. After several hours of stirring, the dye is completely eliminated by adding sodium chloride.

Er bildet ein braunschwarzes Pulver und färbt Wolle in blauroten Tönen an. Die direkte Färbung wird durch Chromieren blauer und echter. Der Farbstoff kann auch nach dem Autochromverfahren aufgefärbt werden, wobei man blaurote Färbungen von guter Wasch- und Walkechtheit erhält,It forms a brown-black powder and stains wool in blue-red tones. the direct coloring becomes bluer and more genuine by chroming. The dye can also be used after The autochrome process can be colored, whereby bluish-red colorations of good Maintains wash and milled fastness,

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Claims

Patent Claim:.

Process for the preparation of stain-coloring disazo dyes, characterized in that that the diazo compounds from o-aminophenols, o-aminonaphthols, their derivatives and sulfonic acids with unsubstituted in the 4-position i-aminophenylpyrazolones couples, the aminoazo compounds obtained are further diazotized and the resulting diazoazo compounds with phenols, naphthols. their derivatives and sulfonic acids or with Oxycarboxylic acids.