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Verfabren zur Herstellung sedimentationsstabiler Wasser-in-01-Dispersionen
von Asrylamid Polymerisaten Die Erfindung betrifft ein Verfabren zur Herstellung
von sedimentationsstabilen Wasser-in-Öl-Dispersionen von Acryl amid-Polymerisaten
durch Polymerisieren einer Wasser-in-Öl-Emulsion einer wäßrigen Acrylamidlosung,
die gegebenenfalls bis zu 50 Gewichtsprozent andere wasserlösliche, äthylenisch
ungesättigte Monomeren enthält, in einem bydrophoben organ nischen Dispersionsmedium
in Gegenwart eines Wasser-in-Öl-Emulgators und eines Polymerisationsinitiators Polyacrglamide
sind als Pulver im Handel erhältlich, werden jedoch am häufigsten in wäßrigen Lösungen
verwendet0 Dies erfordert die Auflösung des festen Polymeren in Wasser0 Dabei treten
oft Schwierigkeiten auf, weil das Polymere beim Ein tragen in Wasser leicht verklumpt.
Es ist auch bekannt, verdünnte wäßrige Polgacrylamid-Lösungen dadurch herzustellen,
daß man anstelle des festen Polymerisats eines Wasser-in-Öl-Dispersion, die das
Polyacrylamid in der dispergierten Phase enthält, in das Wasser einträgt. Dabei
geht das Acrylamid-Polymerisat nach Phasenumkehy der Wasser-in-Öl-Dispersion sehr
rasch und ohne zu verklumpen in Lösung0 Aus der D1-PS 1 089 173 ist es bekannt,
Acrylamid Polymerisate enthaltende Wasser-in-Öl-Dispersionen herzustellen, indem
man eine Wasser-in-Öl-Emulsion einer wäßrigen Lösung von Acrylamid, die gegebenenfalls
andere wasserlösliche äthylenisch ungesättigte Monomeren enthält, in einem bydrophoben,
organischen Dispersionsmedium, das ein Wasser-in-Öl-Emulgiermittel enthält, in Gegenwart
eines Polymerisationsinitiators polymerisiert. Als hydrophobes organisches Dispersionsmedium,
das die äußere Phase der Was ser-in-Öl-Disperslonen bildet, werden hydrophobe Kohlenwasserstoffe
und Perchloräthylen
empfohlen, Die so hergestellten Wassersln-Öl--Dlsperslonen
von Acrylamid Polymerisaten zeigen generell den Nachteil, daß sie infolge von Sedimentation
langsam eine untere Phase blenden die reicher an wäßriger Flotte ist als die Ausgangsdispersion,
während die obere Phase weitgehend frei von dispergierter wäßriger Polymerlösung
ist Der Mengenanteil der sich bei der Sedimentation abtrennenden oberen Phase ist
umso größer, je geringer der Anteil der wäßrigen Flotte in der Gesamtdisper sion
ist0 Die Sedimentation führt dabei nicht zu einer Koagulation der dispergierten
Teilchen, das heißt,das polymerhaltige Sediment läßt sich durch Aufrubren redlspergierenO
Das Sediment ist für sich jedoch zu viskos-cremeartig (2 000 bis 10 000 mPaos) bei
einer Schergeschwindigkeit von 29,3 sec 1 um direkt angewendet den Vorteil zu bieten,
den die Wasser-in-Öl-Dispersionen von Polyacrylamiden beim raschen Auflösen von
Polyacrylamid aufweisen.
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Vor der Anwendung - Auflösung der Dispersion in Wasser -muß daher
das Sediment aufgerührt werden, um wieder eine leicht verdünnbare Dispersion niedriger
Viskosität (50 bis 1 000 mPa.s) bei einer Schergeschwindigkeit von 29,3 sec 1 zu
ergeben, Wird der Anteil an äußerer Ölphase von vornberein so klein gewäblt, daß
keine Sedimentation mebr auftritt, werden gleichfalls nur Dispersionen von cremeartiger
Konsistenz erhalten.
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Aufgabe der Erfindung ist es, das eingangs beschriebene Ver@abren
so abzuwandeln, daß man sedimentationsstabile Dispersionen erhält0 Die Aufgabe wird
gemäß Erfindung dadurch gelöst, daß das hydrophobe organische Dispersionsmedium
aus einem Gemisch eines flüssigen Kohlenwasserstoffs und eines Chlorparaffin8 besteht
und eine Dichte hat, die weniger als 0,2 kg/m3 von derjenigen der dispergierten
wäßrigen Phase abweicht
Die Dispersionen enthalten 40 bis 85 Gewichtsprozent,
bezogen auf die gesamte Dispersion, einer wäßrigen Phase0 Diese enthält ein wasserlösliches
Homo- oder Copolymerisat des Acryl amids in einer Konzentration von 20 bis 60 Gewichtsprozent
und Wasser zwischen 40 und 80 Gewichtsprozent0 Weiterhin enthalten die Dispersionen
zwischen 15 und 50 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Dispersion, eines Gemisches
aus 0,1 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf dieses Gemisch, eines Wasser-in-Öl-Emulgators
und einer Mischung aus einem flüssigen Kohlenwasserstoff und einem Ohlorparaffin,
wobei das Gemisch der drei letztgenannten Komponenten eine Dichte besitzt, die etwa
der Dichte der wäßrigen Polgacrylamid-Lösung entspricht0 Die für das Verfabren geeigneten
mit Acrylamid copolymerisierbaren Verbindungen sind in Wasser löslich und baben
eine äthylenisch ungesättigte Doppelbindung, zoom0 Ester von Aminoalkobolen der
Acrylsäure oder Metbacrylsäure sowie Miscbungen der genannten Monomeren, Methacryanid,
Alkali- oder Ammoniumsalze von Vinylbenzylsulfonaten, Alkali- oder Ammoniumsalze
der Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrylamidopropansulfonsäure und Vinylsulfonsäure.
Die Ester von Aminoalkoholen der Acrylsäure oder Methacrylsäure werden in neutralisierter
oder quartärnisierter Form der Polymerisation unterworfen0 Weitere geeignete äthylenisch
ungesättigte, wasserlösliche Monomere sind in den US-Patentscbriften 3 418 237,
3 259 570 und 3 171 805 angegeben. Die Acrylamid-Polymerisate entbalten bis zu 50
Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 30 Gewichtsprozent, eines Comonomeren oder einer
Mischung von mehreren Comonomeren0 Um die erfindungsgemäßen Wasser-in-Öl-Dispersionen
herzustellen, löst man die Monomeren in Wasser und emulgiert dann die wäßrige Phase
in einem hydrophoben organischen Dispersionsmedium in Gegenwart eines bekannten
Wasser-in-Öl-Emulgiermittels0 Als hydrophobes organisches Disperßionsmedium werden
Mischungen aus flüssigen Kohlenwasserstoffen mit chlorierten Paraffinen benutzt,
wobei die Dichte des organischen Dispersionsmediums derjenigen der wäßrigen Monomerphase
nahekommen soll.
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Als flüssige Kohlenwasserstoffe in diesen Mischungen kann man diejenigen
Flüssigkeiten verwenden, die beispielsweise in der DZ POS 1 089 173 beschrieben
sind, wie aromatische flüssige Kohlenwasserstoffe, zOB. Toluol, Xylol und aliphatische
flüssige Kohlenwasserstoffe, wie ParaffinöleO Im allgemeinen verwendet man gesättigte
Kohlenwasserstoffe, deren Siedepunkt in dem Bereich von 120 bis etwa 9500C liegt.
Man kann reine Kohlenwasserstoffe und auch Mischungen von zwei oder mehreren Kohlenwasserstoffen
einsetzen. Vorzugsweise verwendet man ein Gemisch aus gesättigten Kohlenwasserstoffen,
das bis zu 20 Gewichtsprozent Naphthene enthält, Die gesättigten Eohlens wasserstoffe
sind dabei n- und i-Paraffinee Die Siedegrenzen des Gemisches betragen 192 bis 2540C
(bestimmt nach ASTM D-1078/86).
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Als Ohlorparaffine kommen chlorierte Paraffine mit einem Ohlorgehalt
von über 50 %, einer Dichte von über 1 200 kg/m3 und einem Molekulargewicht von
über 300 zum Einsatz. Bevorzugt werden Ohlorparaffine mit einem Chlorierungsgrad
von etwa 70 Gewichtsprozent und einer Dichte von über 1,400 kg/m3.
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Das Cblorparaffin wird vorzugsweise in einer solchen Menge in die
Ölphase der Wasser-in-Öl-Dispersion eingebracht, daß die Dichte dieser Phase, die
aus dem Wasser-in-Öl-Emulgator, dem flüssigen Kohlenwasserstoff und dem Chlorparaffin
besteht, der Dichte der dispergierten wäßrigen Polymerphase in etwa gleichkommt.
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Je nach Dichte des flüssigen Kohlenwasserstoffs (in der Regel 0,7
bis 0,9 kg/m3) und des Wasser-in-Öl-Emulgators kann bei vorgegebenem Verhältnis
von flüssigem Kohlenwasserstoff zu Was s er-in-01-Emulgat or die Menge des Cblorparaffins
hoher Dichte so ausgewählt werden, daß die Dichte der gesamten Ö1-phase der Dichte
des Gemisches aus flüssigem Kohlenwasserstoff und Wasser-in-Öl-Emulgator ist, desto
mehr Chlorparaffin vorgegebener Dichte muß zugesetzt werden, oder desto höher muß
die Dichte des Ohlorparaffins bei vorgegebener ChlorparaSfin menge seinO
Das
Verhältnis von flüssigem Kohlenwasserstoff zu Chlorparaffin sorte nicht unterhalb
eines Wertes von 1/5 liegen, weil Dis persionen mit einem zu hohen Chlorparaffingehalt
keine ausreichende Stabilität gegen Koagulation aufweisen Die Dichte der Ölphase,
die erfindungsgemäß zusammengesetzt ist, sollte nicht mehr als 0,2 kg/X3 von der
Dichte der wäßrigen Polymerlösung abweichen.
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Bei flüssigen Kohlenwasserstoffen der Dichte 0,76 bis 0,80 kg/m3 und
Ohlorparaffinen der Dichte 1,60 kg/m³ besteht ein günstiges Nengenverhältnis von
flüssigem Kohlenwasserstoff zu Chlorparaffin in der Ölphase der Wasser-in-ÖI-Dispersionen
bei einem Gewichtsverhältnis von 40 zu 60 bis 70 zu 30.
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Werden die flüssigen Kohlenwasserstoffe als alleinige Lösung mittelkomponente
der Ölphase benutzt, werden Dispersionen erbalten, die nicht sedimentationsstabil
sind, sofern der Anteil an Ölphase in der Dispersion so hoch gewählt wird, daß niedrigviskose
Dispersionen vorliegen. Werden auf der anderen Seite Chlorparaffine als alleinige
Lösungsmittel verwendet, deren Dichte so gewählt wird, daß ibre Mischung mit dem
Wasser-in-Öl-Emulgator eine Dichte bat, die derjenigen der wäßrigen Polymerphase
in etwa entspricht, so können auch bei Einsatz einer großen Menge eines Wasser-in-Öl-Emulgators
und intensiver mechanischer Durchmischung nur grobteilige Suspensionen oder stark
koagulierte Dispersionen erhalten werden.
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Dagegen führt die erfindungsgemäße Kombination von flüssigen Kohlenwasserstoffen
und Chlorparaffinen in der Ölphase der Wasser-in-Öl-Dispersionen zu Dispersionen,
die überraschend sedimentationsstabil sind und nicht koagulieren0 Um die wäßrige
Monomerlösung in dem Kohlenwasserstoff öl zu dispergieren, verwendet man die dafür
bekannten Wasser-in-Öl-Emulgatoren, s.B. Sorbitanmonostearat, Sorbitanmonooleat,
Glycerinester, deren Säurekomponente sich von C14- bis C20 Carbonsäuren ableitet,
und CetylstearylnatriumphtMalat D Die hierfür in Betracht kommenden Emulgatoren
haben einen HLB-Wert von höchstens 8. Unter HLB-Wert verstebt man die bydrophile
-lipophile
Balance des Emulgator3 d0h das Gleichgewicht der Größe und Stärke der bydrophilen
und der lipophilen Gruppen des Emulgatorsa Eine Definition dieses Begriffes ttndet
man beispielsweise in "Das Atlas HLB-System", Atlas Chemie GmbH, EO 10 G Juli 1971
und in Classification of Surface Active Agents by "HLB", W. C. Griffin, Journal
of the Sneiety of Cosmetic chemist, Seite 311 (1950).
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Diese Emulgatoren sind in Jer fertigen Dispersion zu 0,1 bis 30, vorzugsweise
zu 1 bis 10 Gewichtsprozent enthalten.
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Bei der Durchführung des Verfahrens wird in dem Gemisch aus flüssigem
Kohlenwasserstoff und Chlorparaffin der Wasser-in Öl-Emulgator ausgelöst In diese
Phase wird dann die wäßrige Monomerlösung unter Rühren einemulgiert. Die Reihenfolge
der Zugabe der Einzelkomponenten ist nicht kritisch0 Unter Verwendung einer peroxidischen
Starters wie Kalium-oder Ammoniumpersulfat, Benzoylperoxid, Lauroylperoxid oder
eines Azostarters wie etwa Azobisisobutyronitril in Mengen von 10 bis 5000 ppm,
bezogen auf die Monomeren, wird bei 40 bis 800C unter Rühren bei Normaldruck polymerisiert
bis dje Umsetzung praktisch vollständig iste Die Molekulargewichte der Polyasrylamide
können über einen weiten Bereich schwanken, z.B0 von 10 000 bis 250106. Bevorzugt
sind Polymere mit Molekulargewichten von mehr als 1 Million.
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Überraschend ist es, daß die Ohlorparaffine bei dem erfindungsm gemäßen
Verfahren die Molekulargewichte der Polymeren nicht herabsetzen. Dies ist für viele
Verwendungsmöglichkeiten der Wasser-in-Öl-Dispersionen von Polyacrylamiden, bei
denen es auf möglichst hohe Molekulargewichte der Polymeren ankommt, ein sehr wichtiger
Umstand Die Wasser-in-Öl-Dispersionen von Polyacrylamiden werden in einer Vielzahl
von Anwendungen zum Einsatz gebracht, bei denen sedimentationsstabile Dispersionen
entsprechend dem erflndungsgemäßen Verfahren deutliche anwendungstechnische Vorzüge
haben
So etwa als Flockungshilfsmittel zur Klärung von wäßrigen
Systemen, bei der Papierherstellung, bei der Behandlung von Kloaken und industriellen
Abwässern, als Dispergiermittel und Schutzkolloide für Bohrschlämme und als Hilfsmittel
bei der Sekundärförderung von Erdöl in Flutwässern.
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Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung nähere Die in den
Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile, die Angaben in Prozent beziehen
sich auf das Gewicht der Stoffe Die K-Werte der Polymerisate wurden nach He Fikentscher,
Cellulosechemie 13, 58 bis 64 und 71 bis 74 (1932) 0,1prozentig in Sprozentiger
wäßriger NaCl-Lö.sung bei einer Temperatur von 250C gemessen; dabei bedeutet K =
k Beispiel 1 In einem mit Rührer, Thermometer und einem Stickstoffein-und -auslaß
versehenen Bebälter mischt man 185,0 Teile einer Mischung aus 84 % gesättigten aliphatischen
Kohlenwasserstoffen und 16 % naphthenischen Kohlenwasserstoffen (Siedepunkt der
Mischung 192 bis 25400), 188,3 Teile eines Chlorparaffins mit einem Chlorgehalt
von 66,5 und einer Dichte von 1,575 kg/m3 und 32 Teile Sorbitanmonooleat.
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Nachdem man die Komponenten gut durch gemischt bat, setzt man eine
Lösung von 212,5 Teilen Acrylamid in 387,5 Teilen Wasser zu und emulgiert die wäßrige
Phase in der organischen. Man leitet 30 Minuten lang Stickstoff durch die Mischung
und erhitzt sie dann innerhalb von 15 Minuten auf eine Temperatur von 60°C.
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Bei dieser Temperatur setzt man eine Lösung von 0,212 Teilen 2,2'-Azo-bis-isobutyronitril
in wenig Aceton zu. Nachdem man die Mischung 3 Stunden auf 600C erhitzt hat, ist
die Polymerisation beendet0 Man erhält eie koagulatfreie, gegen Sedimentation stabile
Dispersion, die bei 29,3 sec-1 eine Viskosität von 710 mPaos aufweist und ein Polymeres
vom K-Wert 201 enthält.
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Ver;leichsbeispiel 1 Wiederholt man Beispiel 1, Jedoch mit den Ausnahmen,
daß man in Abwesenheit des Chlorparafflns polymerisiert und die Menge der Mischung
aus 84 % gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen und 16 % naphthenischen Kohlenwasserstoffen
von 185,0 Teilen auf 273,3 Teile erhöht, so erhält man zwar eine koagulatfreie,
jedoch stark sedimentierende Dispersion, die ein Polymeres vom K-Wert 191,7 enthält
Vergleichsbeispiel 2 Wiederholt man Beispiel 1, jedoch mit der Ausnahme, daß man
als organisches hydrophobes Dispersionsmedium 37393 Teile eines Ohlorparaffins mit
einem Chlorgehalt von 39 bis 41 % und einer Dichte von 1,105 bis 1,125 kg/m3 einsetzt,
so wird keine feinteilige Wasser-in-Öl-Dispersien sondern eine griesbreiartige Polymersuspension
erhalten, Vergleichsbeispiel 3 Wiederholt man Beispiel 1, verwendet jedoch als hydrophobes
organisches Dispersionsmedium eine Mischung aus 70 % Äthylendichlorid und 30 % der
in Beispiel 1 angegebenen Kohlenwasserstoffmischung, so koaguliert die Reaktionsmischung
bereits nacb 10 Minuten.
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Vergleichsbeispiel 4 Wiederholt man Beispiel 1 mit der Ausnahme,
daß man 373,3 Teile eines Gemisches aus 73 % Propylendichlorid und 27 % der in Beispiel
1 beschriebenen Kohlenwasserstoffmischung als hydrophobes organisches Dispersionsmedium
einsetzt, so koaguliert die Mischung bereits nach 10 Minuten. Man erhält keine Dispersion.
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Vergleichsbeispiel 5 Beispiel 1 wird wiederbolt, jedoch verwendet
man als hydrophobes organisches Dispersionsmedium die in der folgenden Tabelle jeweils
angegebenen Kohlenwasserstoffe, so erhält man ebenfalls keine stabile Dispersionen,
vielmehr koagulieren die Reaktionsmischungen nach den in der Tabelle angegebenen
Zeiten, hydrophobes organisches Zeit nach Polymerisationsbeginn, Dispersionsmedium
nach der die Mischung koaguliert a) Äthylendichlorid 15 Minuten b) Propylendichlorid
10 c) Tetrachloräthylen 30 d) o-Dichlorbenzol 120 Beispiel 2 In einem mit Rührer,
Thermometer und einem Stickstoffein-und -auslaß versehenen Behälter mischt man 166,0
Teile einer Mischung aus 84 % gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen und
16 % naptthenischen Kohlenwasserstoffen (Siedepunkt der Mischung 192 bis 254°C),
208,0 Teile eines Chlorparaffins mit einem Chiorgehalt von 66,5 % und einer Dichte
von 1,575 kg/m3 und 26 Teile Sorbitanmonooleat.
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Nachdem man die Komponenten gut durchgemischt hat, setzt man eine
Lösung aus 133,0 Teilen Acrylamid und 57,8 Teilen Acryl säure in 389,4 leilen Wasser
hinzu, deren pH-Wert mit 18 Teilen Natriumhydroxid auf 8,0 eingestellt ist, und
emulgiert die wäßrige Lösung in der organischen Phase. Man leitet 30 Minuten lang
Stickstoff über die Mischung und erhitzt sie dann innerbalb von 15 Minuten auf eine
Temperatur von 60000 Bei dieser Temperatur setzt man dann eine Lösung von 0,212
Teilen 2,2'-Azo-bis-isobutyronitril in wenig Aceton zu. Nachdem man die Mischung
3 Stunden auf 600C erhitzt hat, ist die Polymers sation beendet. Man erhält eine
koagulatfreie, gegen Sedimentation stabile Dispersion, die bei 29,) sec 1 eine Viskosität
von 882 mPas aufweist und ein Copolymerisat aus 35 % Acrylamid
und
65 % Natriumacrylat; enthält Der K-Wert des Poly merisats beträgt 240.
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Vergleichsbeispiel 6 Wiederholt man Beispiel 2, jedoch mit der Ausnahme,
daß man keln Chlorparaffin einsetzt und die Menge der Mischung aus 84 % gesättigten
aliphatischen Kohlenwasserstoffen und 16% naphtenischen Kohlenwasserstoffen von
166,0 auf 374,0 Teile erhöht, so erhält man zwar eine koagulatfreie, jedoch stark
sedimentierende Dispersion, die ein Polymeres vom K-Wert 139 enthält.
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Vergleichsbeispiel 7 Wiederholt man Beispiel 2, verwendet Jedoch
als hydrophobes organisches Dispersionsmedium 374,0 Teile eines Chlorparaffins mit
einem Chlorgehalt von 39 bis 41 % und einer Dichte von 1,105 bis 1,125 kg/m3, so
koaguliert der gesamte Ansatz bereits wenige Minuten nach Anspringen der Polymerisation
zu einem zusammenhängenden zähen Gew.
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Beispiel 3 In einem mit Rührer, Thermometer und einem Stickstoffein-und
-auslaß versehenen Behälter mischt man 184,2 Teile einer Mischung aus 84 gesättigten
aliphatischen Kohlenwasserstoffen und 16 % naphtenischen Kohlenwasserstoffen (Siedepunkt
der Mischung 192 bis 2540C), 183,8 Teile eines Chlorparaffins mit einem Chlorgehalt
von 66,5 und einer Dichte von 1,575 kg/m3 und 32 Teile Sorbitanmonooleate Nachdem
man die Komponenten gut durchgemischt hat, setzt man eine Lösung aus 137,5 Teilen
Acrylamid und 60,5 Teilen Diäthylaminoäthylacrylat in 384,5 Teilen Wasser zu, deren
pH-Wert mit 17,5 Teilen Schwefelsäure auf 4,0 eingestellt ist. Unter gutem Rühren
wird die organische Phase und die wäßrige Lösung gemischt, so daß eine Wasser-in-Öl-Emulsion
erhalten wird1 Man leitet 30 Minuten lang Stickstoff über die Mischung und erhitzt
sie
dann innerhalb von 15 Minuten auf eine Temperatur von 60°C. Bei dieser Temperatur
setzt man dann eine Lösung von 0,212 Teilen 2,2'-Azo-bis-isobutyronitril in wenig
Aceton zuO Nachdem man die Mischung 3 Stunden auf 600C erhitzt hat, ist die Polymerisation
beendet.
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Man erbält eine koagulatfreie, gegen Sedimentation stabile Dispersion,
die bei 29,3 sec 1 eine Viskosität von 444 mPa.s aufweist und ein Copolymerigt aus
65 % Acrylamid und 35 ffi Diäthylaminoäthylacrylat (als Sulfat) enthält0 Der E-Wert
des Polymerisates beträgt 195,3o Vergleichsbeispiel 8 Wiederholt man Beispiel 2,
jedoch mit der Ausnahme, daß in Abwesenheit des Chlorparaffins polymerisiert und
die Menge der Mischung aus 84 % gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen und
16 % naphtenischen Kohlenwasserstoffen von 184,2 auf 368 Teile erhöht wird, so erbält
man zwar eine koagulatfreie, jedoch stark sedimentierende Dispersion, die ein Polymeres
vom K-Wert 179,1 enthält0 Vergleichsbeispiel 9 Wiederholt man Beispiel 3, verwendet
jedoch als hydrophobes organisches Dispersionsmedium 368 Teile eines Chlorparaffins
mit einem Cblorgehalt von 39 bis 41 gv und einer Dichte von 1,105 bis 1,125 kg/m5,
so wird keine feinteilige Wasser-in-Öl-Polymerdispersion, sondern eine griesbreiartige,
teilweise koagulierte Polymersuspension erhalten0 In der folgenden Tabelle wird
das Sedimentationsverhalten erfindungsgemäß hergestellten Wasser-in-Öl-Dispersionen
mit dm von Wasser-in-Öl-Dispersionen verglichen, die gemäß den Vergleichsbeispielen
hergestellt wurden, Als Beurteilungskriterium dient dabei der Volumenanteil an klarer,
polymerisatfreier organischer Phase, der sich beim Stehen in einem Meßzylinder innerhalb
eines Zeitraums von vierwöchigem Stehen abgeschieden hat. Weiterhin wird in der
Tabelle die Viskosität der bei der
genannten Sedimentationsüberprüfung
abgeschiedenen unteren polymerhaltigen Phase angegeben Wasser-in-Öl-Disper- Volumenanteil
(%) an ab-. Viskosität der sion gemäß getrennter klarer, oberer sedimentierten Phase
nach vierwöchigem Pbase (mPa.s) ruhigen Stehen bei D = 29,35 Beispiel 1 1 710 Beispiel
2 1 882 Beispiel 3 1 444 Vergleichsbeispiel 1 38 6740 Vergleichsbeispiel 2 Koagulation
-Vergleichsbeispiel 6 42 2660 Vergleichsbeispiel 7 Koagulation -Vergleichsbeispiel
8 35 3190 Vergleichsbeispel 9 Koagulation -