DE2510742B2 - PROCESS FOR PRODUCING A CRYSTALLINE, ION-EXCHANGING ALKALINE ALUMINUM SILICATE WITH A HYDROPHILIC SURFACE III - Google Patents

PROCESS FOR PRODUCING A CRYSTALLINE, ION-EXCHANGING ALKALINE ALUMINUM SILICATE WITH A HYDROPHILIC SURFACE III

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DE2510742B2 DE19752510742 DE2510742A DE2510742B2 DE 2510742 B2 DE2510742 B2 DE 2510742B2 DE 19752510742 DE19752510742 DE 19752510742 DE 2510742 A DE2510742 A DE 2510742A DE 2510742 B2 DE2510742 B2 DE 2510742B2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines kristallinen, ionenaustauschenden Alkalialuminiumsilikates mit hydrophiler Oberfläche durch inniges Vermischen des Alkalialuminiumsilikates mit einer wäßrigen Lösung eines hydrophilierenden Agens sowie anschließendem Trocknen und Aufmahlen sowie die Verwendung des erfindungsgemäß hergestellten kristallinen, ionenaustauschenden Alkalialuminiumsilikates mit hydrophiler Oberfläche in Wasch-, Spül- und Reinigungsmitteln.The invention relates to a process for the production of a crystalline, ion-exchanging alkali aluminum silicate with a hydrophilic surface by intimately mixing the alkali aluminum silicate with a aqueous solution of a hydrophilizing agent and subsequent drying and grinding as well as the Use of the crystalline, ion-exchanging alkali aluminum silicate produced according to the invention with a hydrophilic surface in detergents, dishwashing detergents and cleaning agents.

In einer prioritätsälteren Anmeldung (P 24 47 021.1) wird der Einsatz von kationenaustauschenden Natriumaluminiumsilikaten als Phosphatsubstitute in Wasch-, Spül- und Reinigungsmitteln vorgeschlagen.In an earlier application (P 24 47 021.1) the use of cation-exchanging sodium aluminum silicates proposed as a phosphate substitute in detergents, dishwashing detergents and cleaning agents.

Einer Verwendung von kationenaustauschenden Alkalialuminiumsilikaten in einem relativ großen Anteil an dor gesamten Wasch-, Spül- oder Reinigungsmischung, z. B. beim vollständigen Ersatz der in üblichen Waschmitteln als Gerüstsubstanz dienenden kondensierten Phosphate steht jedoch entgegen, daß derartige Mittel nach dem Einstreuen oder Einspülen in Wasser relativ lange unbenetzt bleiben und gegebenenfalls zusammenklumpen oder auf der Wasseroberfläche schwimmen. ,«5Use of cation-exchanging alkali aluminum silicates in a relatively large proportion on the entire washing, rinsing or cleaning mixture, z. B. in the complete replacement of the condensed substances used in conventional detergents However, phosphates prevent such agents after being sprinkled or rinsed into water Remain unwetted for a relatively long time and possibly clump together or on the water surface swim. , «5

Durch diesen »Sägemehleffekt« tritt eine verzögerte Wirksamkeit derartiger Wasch- und Reinigungsmittel ein, d. h. insbesondere bei Verwendung in automatischen Waschmaschinen werden die Mittel nicht mehr für die volle im Waschprogramm zur Verfugung stehende Zeit so ausgenützt. Vor allem aber können durch den »Sägemehleffekt« gewisse Anteile derartiger Wasch-, Spül- oder Reinigungsmittel auf Basis ionenaustauschender Aluminiumsilikate für den Waschprozeß überhaupt verloren gehen, indem sie sich an den Grenzflächen Waschflotte — Luft — Behälter ablagern.This "sawdust effect" results in a delayed effectiveness of such detergents and cleaning agents a, d. H. especially when used in automatic washing machines, the funds are no longer for the full time available in the wash program like this exploited. Above all, however, the »sawdust effect« can cause certain proportions of such washing, Dishwashing detergents or cleaning agents based on ion-exchanging aluminum silicates for the washing process are lost at all, as they are deposited at the interfaces between the wash liquor, air and container.

Um die bekannte Fähigkeit der ionenaustauschenden Aluminiumsilikate zur Bindung von Ca2 + - und Mg2 + lonen zum AuiDau phosphatarmer oder phosphatfreier Wasch-, Spül- und Reinigungsmittel besser nutzen zu do können, ist es notwendig, ihre Benetzbarkeit durch Wasser zu verbessern, ihre Oberfläche also zu hydrophilieren.In order to better utilize the well-known ability of the ion-exchanging aluminum silicates to bind Ca 2+ and Mg 2+ ions to form low-phosphate or phosphate-free detergents, dishwashing detergents and cleaning agents, it is necessary to improve their wettability with water, their surface So to hydrophilize.

In der DT-OS 23 54 432 wird ein Verfahren zur Verbesserung der Benetzbarkeit von natürlichen oder synthetischen Zeolithen beschrieben, nach welchem man die Zeolithe unter guter Durchmischung mit einer wäßrigen Lösung mindestens einer polyelektrischen Polycarbonsäure und/oder mindestens eines ganz oder teilweise neutralisierten Polycarboxylats bei Temperaturen zwischen 0 und 10011C mindestens 5 Minuten lang behandelt, trocknet und aufmahlt.DT-OS 23 54 432 describes a process for improving the wettability of natural or synthetic zeolites, according to which the zeolites are mixed thoroughly with an aqueous solution of at least one polyelectric polycarboxylic acid and / or at least one wholly or partially neutralized polycarboxylate at temperatures Treated between 0 and 100 11 C for at least 5 minutes, dried and ground.

> Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines kristallinen, lonenaustauschenden Alkalialuminiumsilikates mit hydrophiler Oberfläche durch inniges Vermischen des Alkalialuminiumsilikates mit einer wäßrigen Lösung eines hydrophilierendenThe invention relates to a method for producing a crystalline, ion-exchanging one Alkali aluminum silicate with a hydrophilic surface through intimate mixing of the alkali aluminum silicate with an aqueous solution of a hydrophilizing agent

ic Agens sowie anschließendem Trocknen und Auf mahlen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man kristallines, ionenaustauschendes Alkalialuminiumsilikat mit bis zu 30 Gew.-% Weinsäure und/oder deren Alkalisalze innig vermischt.ic agent as well as subsequent drying and grinding, which is characterized in that one crystalline, ion-exchanging alkali aluminum silicate with up to 30% by weight of tartaric acid and / or its alkali salts are intimately mixed.

Als Ausgangsmaterialien für die erfindungsgemäße Herstellung des Alkalialuminiumsilikates mi; hydrophiler Oberfläche können zeolithische Molekularsiebe der Typen A, X und/oder Y verwendet werden.As starting materials for the inventive preparation of the alkali aluminum silicate mi; more hydrophilic Zeolitic molecular sieves of types A, X and / or Y can be used on the surface.

Ein Molekularsieb des Typs A hat die SummenformelA type A molecular sieve has the molecular formula

1.0 ±0.2 M2nO : Al2O3 : 1.85 ±0,5 SiO2 : y H2O,1.0 ± 0.2 M 2n O: Al 2 O 3 : 1.85 ± 0.5 SiO 2 : y H 2 O,

worin M ein Metallkation, π seine Wertigkeit und \ einen Wert bis zu 6 bedeutet.where M is a metal cation, π its valence and \ a value up to 6.

Die Zusammensetzung des Molekularsiebs des Typs X entspricht der FormelThe composition of the molecular sieve of type X corresponds to the formula

0,9 ±0,2 M2 „O : AI2O) : 2,5 ±0,5 SiO2 : 0 bis 8 H2O,0.9 ± 0.2 M 2 "O: AI 2 O): 2.5 ± 0.5 SiO 2 : 0 to 8 H 2 O,

worin M ein Metallkation und η seine Wertigkeit ist.where M is a metal cation and η is its valence.

Ein zeolithisches Aluminiumsilikat des Typs Y besitzt eine Zusammensetzung der FormelA type Y zeolitic aluminum silicate has a composition of the formula

0,9 ± 0,2 M2 „O : AI2O3 : χ SiO2 : y H2O,0.9 ± 0.2 M 2 "O: AI 2 O 3 : χ SiO 2 : y H 2 O,

worin χ ein Wert größer als 3 und y ein beliebiger Wert bis 9 bedeutet.wherein χ is a value greater than 3 and y is any value up to 9.

Bei allen diesen Molekularsiebtypen können aus der Gruppe der Alkalimetalle bevorzugt die Metalle Lithium, Natrium und/oder Kalium verwendet werden.In all of these types of molecular sieves, the metals from the group of the alkali metals can preferably be used Lithium, sodium and / or potassium can be used.

Vorzugsweise kann man die Weinsäure und/oder deren Alkalisalze, worunter bevorzugt Lithium, Natrium und/oder Kalium-Salze verstanden werden, in Wasser lösen und darin mit dem Alkalialuminiumsilikat vermischen. It is preferable to use tartaric acid and / or its alkali salts, among which lithium and sodium are preferred and / or potassium salts are understood, dissolve in water and mix therein with the alkali aluminum silicate.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin die Verwendung des erfindungsgemäß hergestellten kristallinen, ionenaustauschenden Alkalialuminiumsilikates mit hydrophiler Oberfläche in Wasch-, Spül- und Reinigungsmitteln. The invention furthermore relates to the use of the crystalline, ion-exchanging alkali aluminum silicate with a hydrophilic surface in detergents, dishwashing detergents and cleaning agents.

Es kann als Gerüstsubstanz u. a. zur Entfernung von den Waschvorgang störenden Ionen, beispielsweise Ca2 + - und/oder Mg2+-Ionen verwendet werden. Im Gemisch mit Folyphosphaten können z. B. Eisenionen oder Schwermetallionen komplexiert bzw. ausgetauscht werden. Diese Fähigkeit ist für das Waschen selbst und zur Vermeidung von Inkrustierungen der Wäsche und der Maschinen wertvoll. , It can be used as skeleton substance, inter alia for the removal of the washing process interfering ions, such as Ca 2 + - and / or Mg 2+ ions are used. In a mixture with folyphosphates z. B. iron ions or heavy metal ions are complexed or exchanged. This ability is valuable for the laundry itself and to avoid incrustation on the laundry and the machines. ,

Es unterbleibt die Beeinträchtigung härteempfindlicher waschaktiver Substanzen durch die Härtebildner, eine Beeinträchtigung, die bei Seife bis zur völligen Ausfällung führen kann. Gleichzeitig werden Eisen und andere Schwermetalle in Lösung gehalten, die zu einer Verfärbung der Wäsche und zu Katalyseschäden beim Bleichen führen können.There is no impairment of hardness-sensitive washing-active substances by the hardness builders, an impairment which, with soap, can lead to complete precipitation. At the same time, iron and Other heavy metals are kept in solution, which can discolour the laundry and cause catalytic damage Bleaching can result.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert und beschrieben:The method according to the invention is explained and described in more detail using the following examples:

Beispiel 1 (gemäß dem Stande der Technik)Example 1 (according to the state of the art)

1 g des getrockneten Alkalialuminiumsilikates (Zeolith Typ A) wird in einer Reibschale verrieben und durch1 g of the dried alkali aluminum silicate (zeolite Type A) is rubbed in a mortar and cooked through

ein Sieb mit einer Maschenweite der öffnungen von 100 μπι auf die Oberfläche eines mit 600 ml Wasser gefüllten Becherglases gegeben. Die Zeit, in der das Alkalialuminiumsilikat vollständig mit Wasser benetzt wird, wird bestimmt und als Maß für die Größe der Hydrophilie verwendet.a sieve with a mesh size of the openings of 100 μm on the surface of one with 600 ml of water filled beaker. The time in which the alkali aluminum silicate is completely wetted with water is determined and used as a measure of the magnitude of the hydrophilicity.

Das unbehandelte Alkalialuminiumsilikat ist noch nach 10 Minuten nicht vollständig benetzt.The untreated alkali aluminum silicate is still not completely wetted after 10 minutes.

Beispiel 2 (gemäß Erfindung)Example 2 (according to the invention)

7 kg des unausgewaschenen, wasserhaltigen Filterkuchens des Alkalialuminiumsilikates (Zeolith Typ A), welcher 47,5 Gew.-% Trockensubstanz enthält, werden in einem Mischer mit 800 g Weinseäur-, auf einen pH-Wert von 9 eingestellt.7 kg of the unwashed, water-containing filter cake of alkali aluminum silicate (zeolite type A), which contains 47.5 wt .-% dry substance, are in a mixer with 800 g of tartaric acid, on one pH adjusted to 9.

Nach der Trocknung wird das Produkt aufgemahlen und die Hydrophilie gemäß der in Beispiel 1 angegebenen Methode bestimmt. Das erfindungsgemüß behandelte Produkt ist nach 20 Sekunden vollständig benetztAfter drying, the product is ground and the hydrophilicity according to that in Example 1 specified method. The product treated according to the invention is complete after 20 seconds wetted

Beispiel 3 (gemäß Erfindung)Example 3 (according to the invention)

7 kg des auf pH 10,5 des Waschwassers ausgewaschenen Filterkuchens des Alkaiialuminiumsilikates (Zeolith Typ A), welcher 47,0 Gew.-% Trockensubstanz enthält, werden in einem Mischer mit 1 kg Natriumtartrat innig vermischt. Nach der Trocknung wird das Produkt aufgemahlen und die Hydrophilie gemäß der in Beispiel 1 angegebenen Methode bestimmt.7 kg of the filter cake of alkali aluminum silicate (zeolite Type A), which contains 47.0% by weight of dry matter, are intimately mixed in a mixer with 1 kg of sodium tartrate. After drying, the product becomes ground up and the hydrophilicity determined according to the method given in Example 1.

Das erfindungsgemäß modifizierte Aluminiumsilikat ist nach 16 Sekunden vollständig benetzt.The aluminum silicate modified according to the invention is completely wetted after 16 seconds.

Ähnliche Ergebnisse werden mit Zeolithen der Typen X und Y erhalten.Similar results are obtained with type X and Y zeolites.

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung eines kristallinen, ionenaustauschenden Alkalialuminiumsilikates mit hydrophiler Oberfläche durch inniges Vermischen des Alkalialuminiumsilikaes mit einer wäßrigen Lösung eines hydrophilierenden Agens sowie anschließendem Trocknen und Aufmahlen, d a durch gekennzeichnet, daß man kristallines, ionenaustauschendes Alkaliaiumininmsilikat mit bis zu 30 Gew.-% Weinsäure und/oder deren Alkalisalze innig vermischt.1. Process for the production of a crystalline, ion-exchanging alkali aluminum silicate with hydrophilic surface by intimately mixing the alkali aluminum silica with an aqueous one Solution of a hydrophilizing agent and subsequent drying and grinding, d a through characterized in that one crystalline, ion-exchanging alkali metal silicate with up to 30% by weight of tartaric acid and / or its alkali salts are intimately mixed. 2. Verwendung des nach Anspruch 1 hergestellten kristallinen, ionenaustauschenden Alkalialuminiumsilikates mit hydroph'ler Oberfläche in Wasch-, Spül- und Reinigungsmitteln.2. Use of the crystalline, ion-exchanging alkali aluminum silicate prepared according to claim 1 with a hydrophilic surface in detergents, dishwashing detergents and cleaning agents.
DE19752510742 1975-03-12 1975-03-12 Process for the production of a crystalline, ion-exchanging alkali aluminum silicate with a hydrophilic surface and its use Expired DE2510742C3 (en)

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