DE2510069C3 - Process for applying solid scale inhibitor coatings to metals - Google Patents
Process for applying solid scale inhibitor coatings to metalsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen <« von festen Zunderinhibitorbelägen auf Metalle.The invention relates to a method for applying of solid scale inhibitor deposits on metals.
Hs sind bereits verschiedene Besehiehtungstechniken /um Schutz von Metalloberflächen gegen Zunderb.ldung bei erhöhten Temperaturen angewendet worden, wobei die Metalloberflächen beispielsweise mit einem '\s hitzebeständigen Material, wie feuerfesten Überzügen, Tonsubstanzen, einem keramischen Material oder einem Metalloxid, beschichtet worden ist. Vielfach ist es üblich, das hitzebeständige Material in Form einer Aufschlämmung oder Dispersion in einem geeigneten Bindemittel, wie Wasserglas, Kieselsol oder einem wasserlöslichen Polymerisat einzusetzen, beispielsweise durch Bürsten, Sprühen, Eintauchen oder Übertragen, wobei ein Zunderinhibitorbelag vor der Übertragung zunächst auf eine flexible, dünne Edelstahlplatte aufgetragen wird. Nach dem Auftragen des Gemisches aus Zunderinhibitor und Bindemittel wird die Beschichtung bei gewöhnlichen Temperaturen oder bei Tempe raturen von etwa 1000C in situ verfestigt. Dabei ist es erforderlich, daß die gebildete getrocknete Beschichtung für diffundierende Eisen(U)- und Sauerstoff-Ionen undurchlässig wird. Die nach den vorstehend beschriebenen üblichen Verfahren durchgeführten Beschickungen können jedoch den gebildeten Belägen keine ausreichenden Zunderinhibitoreigenschaften verleihen, da während der Verfestigung der Beschichtung, die durch Trocknung von der Oberfläche ausgeht, das Wasser in den tieferen Schichten des Belags eine längere Zeit verbleibt. Beim Erhitzen des beschichteten Metallsubstrats auf höhere Temperaturen verdampft das verbliebene Wasser unter Bläschenbildung, wodurch die Beschichtung bricht. Zur Vermeidung der Bläschenbildung muß das Verfestigen bei gewöhnlichen Temperaturen oder bei Temperaturen unterhalb 100= C über eine lange Zeitdauer hindurch durchgeführt werden. Dadurch erfordert dieses Verfahren einen sehr hohen Zeitaufwand. Darüber hinaus entstehen damit keine zufriedenstellenden Zunderinhibitorbeläge.Various coating techniques have already been used to protect metal surfaces against scaling at elevated temperatures, the metal surfaces being coated, for example, with a heat-resistant material such as fire-resistant coatings, clay substances, a ceramic material or a metal oxide. In many cases it is customary to use the heat-resistant material in the form of a slurry or dispersion in a suitable binder such as water glass, silica sol or a water-soluble polymer, for example by brushing, spraying, dipping or transferring, with a scale inhibitor coating first being applied to a flexible, thin stainless steel plate is applied. After applying the mixture of the scale inhibitor and binder, the coating at ordinary temperatures or at temperatures of Tempe is about 100 0 C in situ solidified. It is necessary that the dried coating formed is impermeable to diffusing iron (U) and oxygen ions. However, the charges carried out according to the customary methods described above cannot impart sufficient scale inhibitor properties to the deposits formed, since the water remains in the deeper layers of the covering for a longer time during the solidification of the coating, which starts from the surface as a result of drying. When the coated metal substrate is heated to higher temperatures, the remaining water evaporates with the formation of bubbles, whereby the coating breaks. To avoid the formation of bubbles, the solidification must be carried out at normal temperatures or at temperatures below 100 ° C. over a long period of time. As a result, this method is very time-consuming. In addition, it does not produce any satisfactory scale inhibitor deposits.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zum Aufbringen von Zunderinhibitorbelägen auf Metalle zu schaffen, wodurch Zunderinhibitorbeläge mit verbesserten Inhibitoreigenschaften entstehen, die gleichzeitig eine erhöhte Bindung zur Metall· herfläche aufweisen.The invention is based on the object of an improved method for applying scale inhibitor coatings on metals to create scale inhibitor deposits with improved inhibitor properties arise, which at the same time have an increased bond to the metal surface.
Die Lösung der Aufgabe beruht auf dem überraschenden Befund, daß durch Aufbringen einer Masse aus einem kolloidalen Zunderinhibitor und einem wäßrigen Bindemittel auf eine Metalloberfläche und gleichzeitiges Anlegen einer Gleichspannung z\\ ischen dem beschichteten Metall (Grundwerkstoff) und einem elektrisch leitenden Körper, der die Masse sandwichartig überdeckt, wobei der Grundkörper als positive oder negative Elektrode und der elektrisch leitende Körper als negative oder positive Gegenelektrode, die beispielsweise in Form einer dünnen Stahlplatte ausgeformt ist, eingesetzt werden und durch abschließende Trocknung der Beschichtung die zunderinhibierenden Eigenschaften des zuletzt getrockneten und verfestigten Belags, verglichen mit den Eigenschaften von bekannten Belägen, die ohne Anwendung einer Gleichspannung aufgebracht worden sind, wesentlich verbessert sind Gleichzeitig kann hierdurch die Trocknungs- und Verfestigungsdauer beträchtlich verringert werden.The solution to the problem is based on the surprising finding that by applying a mass from a colloidal scale inhibitor and an aqueous binder on a metal surface and at the same time Apply a DC voltage to the coated one Metal (base material) and an electrically conductive body that covers the mass like a sandwich, wherein the base body as a positive or negative electrode and the electrically conductive body as a negative or positive counter electrode, shaped for example in the form of a thin steel plate is to be used and the scale-inhibiting ones by subsequent drying of the coating Properties of the most recently dried and solidified pavement compared with the properties of known ones Coatings that have been applied without the use of DC voltage are significantly improved At the same time, the drying and solidification times can be reduced considerably as a result.
Möglicherweise wird die Zunderinhibitor-Komponente, d.h. das Silikatmineral, Metalloxid oder Metallpulver, das die disperse Phase der auf die Metalloberfläche aufgebrachten Beschichtung darstellt, in der Nähe der Oberfläche des Grundwerkstoffes durch Elektro phorese konzentriert. Andererseits wird das Wasser, das einen Teil des Dispersionsmediums darstellt, durch Elektroosmose zur Oberfläche der Beschichtung bewegt und kann dort entweichen. Durch die elektrophoretische Abscheidung wird die Bindungssuirke zwischen dem gebildeten Eelag und der Oberfläche des Grundwerkstoffs erhöht. Durch die elektrophoretische Abscheidung wird die Konzentration der Zunderinhibi-Possibly the scale inhibitor component, i.e. the silicate mineral, metal oxide or metal powder, which represents the disperse phase of the coating applied to the metal surface, in the vicinity the surface of the base material concentrated by electrophoresis. On the other hand, the water which is part of the dispersion medium, moved to the surface of the coating by electroosmosis and can escape there. Through the electrophoretic deposition, the bond between the Eelag formed and the surface of the base material increased. By the electrophoretic Deposition, the concentration of the scale inhibitor
tor-K.omponente erhöht, wodurch weniger Wasserdampfbläschen gebildet werden, die sonst beim Erhitzen des beschichteten Grundwerkstoffs auf höliere Temperaturen entstanden wären. Dadurch erhalten die erfindungsgemäß beschichteten Beläge verbesserte Zunderinhibitoreigenschaften.tor component, which means that fewer water vapor bubbles are formed that would otherwise occur when heated of the coated base material would have arisen at higher temperatures. This will give the Coatings coated according to the invention have improved scale inhibitor properties.
pig. 1 zeigt die durch Elektroosmose bewi.kte unterschiedliche Verteilung des Wassergehalts entlang der Beschichtung. Auf der Ordinate ist der Wassergehalt in Prozenten aufgetragen und die Abszisse zeigt ι ο den Abstand von der Oberfläche des Grundwerkstoffs an. Die Parallele zvr Abszisse bei einem Wassergehalt von etwa 25% entspricht einer einheitlichen Wasserverteilung entlang der Schichtdicke vor dem Anlegen der Gleichspannung. Die eingetragene Kurve entspricht dem Wassergehalt entlang der Schichtdicke nach dem Anlegen einer Gleichspannung. pig. 1 shows the different distribution of the water content along the coating caused by electroosmosis. On the ordinate, the water content is plotted in percent and the abscissa indicates ι ο the distance from the surface of the base material on. The parallel to the abscissa with a water content of about 25% corresponds to a uniform water distribution along the layer thickness before the DC voltage is applied. The curve shown corresponds to the water content along the layer thickness after applying a direct voltage.
Die Elektroosmose tritt in kolloidalen Dispersionen gewöhnlich als reziproke Erscheinung der Elektrophorese auf. Beim Anlegen einer Gleichspannung zwischen zwei Elektroden, die in eine solche kolloidale Dispersion eintauchen, werden die gleich geladenen kolloidalen Teilchen in Richtung der entgegengesetzt geladenen Elektrode bewegt, so daß z. B. negativ geladene Teilchen zur positiven Elektrode bewegt werden. Diese Erscheinung wird Elektrophorese genannt und findet in einer Beschichtungstechnik, die elektrophoretische Lackierung genannt wird, Anwendung. Außerdem werden mit Hilfe des elektrophoretischen Abscheidungsverfahrens Metallteilchen aus Suspensionen in organischen Metallen wiedergewonnen. Im Fall, daß eine semipermeable Membran zwischen positiver und negativer Elektrode angebracht wird, so daß die kolloidale Dispersion in zwei entsprechende Zellen aufgeteilt ist. steigt beim Anlegen einer Gleichspannung zwischen den Elektroden der Flüssigkeitsspiegel der Dispersion in der negativen Zelle aufgrund einer Behinderung der Bewegung der negativ geladenen kolloidalen Teilchen in Richtung auf die positive Elektrode. Eine ähnliche Erscheinung, wie sie in der vorstehend geschilderten Elektroosmose beobachtet wird, kann in dem Fall einer im erfindungsgemäßen Verfahren verwendbaren Beschichtungsmasse beobachtet werden. Hierbei ist das Volumenveihältnr des Dispersionsmediums Wasser zu den kolloidalen Teilchen als disperser Phase so gering, so daß die Beweglichkeit der Teilchen weitgehend eingeschränkt ist, wodurch sich ein netzartiges Gefüge aus kolloidalen Teilchen bildet, das als semipermeable Membran wirkt.Electroosmosis usually occurs in colloidal dispersions as a reciprocal phenomenon of electrophoresis on. When a direct voltage is applied between two electrodes, in such a colloidal dispersion immerse, the equally charged colloidal particles move in the direction of the oppositely charged Electrode moved so that, for. B. negatively charged particles are moved to the positive electrode. This The phenomenon is called electrophoresis and takes place in a coating technique called electrophoretic Painting is called application. In addition, with the help of the electrophoretic deposition process Metal particles recovered from suspensions in organic metals. In case that a semipermeable membrane is attached between the positive and negative electrodes, so that the colloidal dispersion is divided into two corresponding cells. increases when a DC voltage is applied between the electrodes the liquid level of the dispersion in the negative cell due to a Hindering the movement of the negatively charged colloidal particles towards the positive Electrode. A phenomenon similar to that observed in the electro-osmosis described above can be observed in the case of a coating composition which can be used in the method according to the invention will. Here, the volume ratio of the dispersion medium is water to the colloidal particles so small as a disperse phase that the mobility of the particles is largely restricted is, whereby a network-like structure of colloidal particles is formed, which acts as a semipermeable membrane.
In einer bevorzugten Ausführungsform des crfindungsgemäßen Verfahrens besteht die disperse Phase aus mindestens einem bekannten hitzebeständigen Material, wie einem Metalloxid, einem Silikatmineral oder Metallpulvern. Das Dispersionsmedium besteht aus einem wäßrigen Bindemittel, das aus Wasserglas (einer wäßrigen Lösung von Natriumsilikaten), Kieselsäuresol (einer wäßrigen Dispersion) oder einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen Polymerisats, beispielsweise einem Polyacrylat. besteht. Die hitzebeständigen Teilchen werden in einem geeigneten '■ Verhältnis /um wäßrigen Bindemittel eingesetzt, so daß die gebildete Dispersion zum mechanischen Aufbringen einer Beschichtung auf eine Metalloberfläche in ,u: sich bekannter Weise ausreichend flüssig ist. Das Aufbringt."'. kann beispielsweise durch Bürsten. Sprühen, Eintauchen 1^ oder Übertragen erfolgen. Bei Beschichtungsmassen der \orstehend beschriebenen Zusammensetzung hat die disDerse Phase das Bestreben zur positiven Elektrode zu wandern. Diese Wanderungstendenz ist nur gering, sofern die disperse Phase aus nur einem Silikatmineral, beispielsweise Kaolin, besteht Das Wanderungsbestreben kann jedoch durch Versetzen des Kaolins mit Metalloxidteilchen, beispielsweise Chrom(IlI)-oxid, verstärkt werden, wobei der Wassergehalt in der abgeschiedenen Beschichtung durch Elektroosmose vermindert wird. In dem vorstehend genannten Bindemittel weisen die Metalloxidteilchen eine negative Ladung auf und adsorbieren dadurch selektiv einige Anionen aus dem Bindemittel, beispiels weise Silikationeri, sofern das Bindemittel aus Wasserglas besteht, oder Polyacrylationen, sofern das Bindemiuel eine wäßrige Polyacrylatlösung darstellt. Möglicherweise sind auch die Silikatmineral-Teilchen bei der Adsorption der Anionen beteiligt, jedoch ist ein genauer Mechanismus nicht bekannt. Beim Anlegen einer Gleichspannung zwischen dem beschichteten Metall-Grundwerkstoff und einem elektrisch leitenden Körper muß der GrundwerKStoff die positive Elektrode darstellen und der die negative Elektrode darstellende leitende Körper muß an der dem Grundwerkstoff gegenüberliegende Seite der Beschichtung angebracht werden. In dieser Anordnung kann zwischen der positiven und negativen Elektrode eine beliebige Gleichspannung angelegt werden. Vorzugsweise wird in einem Spannungsbereich von einigen Volt/cm bis 200 Volt/cm gearbeitet. Werden sehr hohe Spannungen angewandt, so führt das zu einem unerwünschten Ansteigen der Gasentwicklung zwischen den Elektroden. Die Zeitdauer der angelegten Spannung hängt von der Zusammensetzung der Beschichtung ab. Vorzugsweise wird bei Beschichtungsdicken von weniger als I mm während 3 bis 10 Minuten eine Spannung von 3 bis 6 Volt angelegt.In a preferred embodiment of the method according to the invention, the disperse phase consists of at least one known heat-resistant material, such as a metal oxide, a silicate mineral or metal powder. The dispersion medium consists of an aqueous binder composed of water glass (an aqueous solution of sodium silicates), silica sol (an aqueous dispersion) or an aqueous solution of a water-soluble polymer, for example a polyacrylate. consists. The heat-resistant particles are used in a suitable ratio to aqueous binder, so that the dispersion formed is sufficiently liquid for the mechanical application of a coating to a metal surface in a manner known per se. It can be applied, for example, by brushing, spraying, dipping or transferring. In the case of coating compounds of the composition described above, the disperse phase tends to migrate to the positive electrode. This tendency to migrate is only slight if the disperse phase is off There is only one silicate mineral, for example kaolin. However, the tendency to migrate can be increased by adding metal oxide particles, for example chromium (III) oxide, to the kaolin, the water content in the deposited coating being reduced by electroosmosis a negative charge and thereby selectively adsorb some anions from the binder, for example silicate ions if the binder is made of water glass, or polyacrylate ions if the binder is an aqueous polyacrylate solution tion of the anions is involved, but an exact mechanism is not known. When applying a direct voltage between the coated metal base material and an electrically conductive body, the base material must represent the positive electrode and the conductive body representing the negative electrode must be attached to the side of the coating opposite the base material. In this arrangement, any DC voltage can be applied between the positive and negative electrodes. A voltage range of a few volts / cm to 200 volts / cm is preferably used. If very high voltages are used, this leads to an undesirable increase in the development of gas between the electrodes. The length of time the voltage is applied depends on the composition of the coating. In the case of coating thicknesses of less than 1 mm, a voltage of 3 to 6 volts is preferably applied for 3 to 10 minutes.
Im Falle eines wäßrigen Tonerde-Sol-Bindemitteh weisen die kolloidalen Teilchen des darin dispergierten Siiikatminerals oder Metalloxids durch Adsorption einiger positiv geladener Tonerde-Ionen eine positive Ladung auf. In diesem Fall muß der beschichtete Grundwerkstoff zum Erzielen der vorstehend beschriebenen Ergebnisse als negative Elektrode eingesetzt werden.In the case of an aqueous alumina sol binder exhibit the colloidal particles of the silica mineral or metal oxide dispersed therein by adsorption some positively charged alumina ions have a positive charge. In this case the coated Base material was used as a negative electrode to achieve the results described above will.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in an sich bekannter Weise durch Eintauchen des zu beschichtenden Grundwerkstoffs und der Gegenelektrode in eine kolloidale Dispersion des hitzebeständigen Materials, ir einer ähnlichen Weise wie es bei der üblicher elektrophoretischen Lackierung der Fall 1 st. durchge führt werden. In einer bevorzugten Ausführungsforrr des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Beschich tung jedoch mit Hilfe des Übertragungsverfahren! durchgeführt. Dabei wird die Beschichtungsmassi zunächst in einer erwünschten vorbestimmten Belegung auf eine dünne Stahl- oder Edelstahlplatte mechanise! aufgetragen, beispielsweise durch Bürsten oder Sprü hen. Die beschichtete Übertragungsplatte wird sodani au! einen Grundwerkstoff, beispielsweise eine Metall platte, geschichtet, wobei der Belag in einer sandwichar tigen Nnordnung /wischen den beiden Platten /u liegei kommt. Anschließend wird zwischen dem Grundwerk stoff ,11S positiver Elektrode und der \b/ichplatte al negative:- Elektrode eine Gleichspannung angelegt. Ii diesem Fall wird die Grenzzone zwischen de Beschichtung und der Übertragungsplatte mit Wasse gefüllt, wodurch ein Abheben der Übertragungsplatt von dem Belag sehr leicht durchgeführt werden kanr Die Übertragungsplatte kann wiederholt eingesetzThe method according to the invention can be carried out in a manner known per se by immersing the base material to be coated and the counter electrode in a colloidal dispersion of the heat-resistant material, in a manner similar to that used in conventional electrophoretic painting . be performed. In a preferred embodiment of the method according to the invention, however, the coating is carried out using the transfer method! accomplished. The coating mass is first mechanized in a desired, predetermined assignment on a thin steel or stainless steel plate! applied, for example by brushing or spraying. The coated transfer plate is then au! A base material, for example a metal plate, is layered, with the covering lying in a sandwich-like arrangement / between the two plates / u. Then a DC voltage is applied between the base material, 1 1 S positive electrode and the negative: electrode. In this case, the boundary zone between the coating and the transfer plate is filled with water, as a result of which the transfer plate can be lifted off the covering very easily. The transfer plate can be used repeatedly
werden. Bisher war es bekannt, Grundwerkstoff und eine dünne Übertragungspiatte zu erhitzen.will. It was previously known to heat the base material and a thin transfer plate.
Als metallischer Grundwerkstoff wird vorzugsweise ein eisenhaltiges Metall eingesetzt.A ferrous metal is preferably used as the metallic base material.
Spezielle Beispiele für im erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt verwendbare Metalloxide sind Chrom(III)-oxid, Aluminiumoxid, Titanoxid,Specific examples of metal oxides which can preferably be used in the process according to the invention are Chromium (III) oxide, aluminum oxide, titanium oxide,
Eisen(II.III)-oxid, Eisen(lll)-oxid, Kobaltoxid, Nickeloxid, Calciumoxid, Magnesiumoxid, Zinnoxid, Zirkoniumoxid oder Vanadinoxid oder ein Gemisch aus mindestens zwei dieser Oxide. Spezielle Beispiele für die im erfindungsgemäßen Verfahren gegebenenfalls eingesetzten Metallpulver sind Aluminium-, Kobalt-, Chromoder Zinnpulver oder ein Gemisch aus mindestens zwei dieser Metalle. Vorzugsweise wird als Silikatmineral ein Kieselsäure-Tonerde-System eingesetzt. Spezielle Beispiele sind Kaolin, Feldspat. Bentonit oder Schamotte. Weiterhin sind Kieselsäure-Magnesia-Systeme bevorzugt, wie Talk oder Steatit sowie Kieselsäure-Anhydrid. Spezielle Beispiele für bevorzugt eingesetzte Bindemittel sind anorganische Verbindungen, wie Kieselsäuresol (wäßrige Dispersion). Tonerde-Sol. Wasserglas oder Polyphosphorsäurelösungen, oder organische Verbindungen, wie Polyacrylsäureester, Acrylpolymerisate. Polyvinylalkohol, Polyacrylnitril oder Epoxidharze.Iron (II.III) oxide, iron (III) oxide, cobalt oxide, nickel oxide, calcium oxide, magnesium oxide, tin oxide, zirconium oxide or vanadium oxide or a mixture of at least two of these oxides. Specific examples of the Metal powders optionally used in the process according to the invention are aluminum, cobalt, chromium or Tin powder or a mixture of at least two of these metals. A silicate mineral is preferably used Silica-alumina system used. Specific examples are kaolin, feldspar. Bentonite or chamotte. Furthermore, silica-magnesia systems are preferred, such as talc or steatite and silica-anhydride. Specific examples of binders used with preference are inorganic compounds, such as silica sol (aqueous dispersion). Alumina sol. Water glass or polyphosphoric acid solutions, or organic compounds, such as polyacrylic acid esters, acrylic polymers. Polyvinyl alcohol, polyacrylonitrile or epoxy resins.
Weitere Einzelheiten des erfindungsgemäßen Verfahrens werden nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert:Further details of the method according to the invention are given below with reference to the drawing explained:
Das Diagramm in Fig. 1 zeigt die unterschiedliche Verteilung des Wassergehalts in einer aufgebrachten Beschichtung auf einem Grundkörper vor und nach dem Anlegen einer Gleichspannung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren.The diagram in Fig. 1 shows the different Distribution of the water content in an applied coating on a base body before and after Applying a DC voltage according to the method according to the invention.
Die F ι g. 2. 3 und 4 stellen schematische Schnittzeichnungen durch verschiedene zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtungen dar.The F ι g. 2. 3 and 4 represent schematic sectional drawings by various devices suitable for carrying out the method according to the invention represent.
Fig. 2 zeigt eine Walzenauftragsvorrichtung, die aus zwei übereinander angeordneten Auftragswalzen 2 und 2' aus enem leitenden Material besteht. Dabei werden die gegenüberliegenden Oberflächen einer Eisen- oder Stahlplatte 1 mit Hilfe der Walzen 2 und 2' gleichzeitig mit einer Inhibitor-Bir.demittel-Masse, deren Zusammensetzung vorstehend beschrieben wurde, beschichtet. Die Zufuhr der Beschichtungsmasse auf die Walzen 2 und 2' erfolgt aus den Reservoirs 3 und 3', während die Platte 1 durch einen Spalt zwischen den Walzen 2 und 2' hindurchgezogen wird, wobei eine Gleichspannung angelegt wird, die vom Ladungsvorzeichen der kolloidalen Teilchen der Beschichtung abhängt. Betragen beispielsweise die Schichtdicke der aufgetragenenFig. 2 shows a roller application device from two application rollers 2 and 2 'arranged one above the other are made of a conductive material. Be there the opposite surfaces of an iron or steel plate 1 by means of the rollers 2 and 2 'at the same time with an inhibitor Bir.demittel mass, the composition of which has been described above, coated. The supply of the coating compound to the rollers 2 and 2 'takes place from the reservoirs 3 and 3', while the plate 1 through a gap between the rollers 2 and 2 ' is pulled through, whereby a DC voltage is applied, the charge sign of the colloidal Particle of the coating depends. For example, the layer thickness of the applied
~.—u;~u« ι ——- ~K~ c*.—~. — U; ~ u «ι ——- ~ K ~ c * .—
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die Anordnung und der Aufbau der Walzen 2 und 2' sowie der Reservoirs 3 und 3' in an sich bekannter Weise kombiniert werden. Im Fall einer einseitigen Beschichtung kann eine der beiden Walzen-Reservoir-Kombinationen entweder entfernt oder nicht in Betrieb genommen werden, wodurch von dieser Seite keine Beschichtungsmasse zur Walze gelangt. Weiterhin können anstelle von Walzen aus leitenden Materialien mit jeweils festen Oberflächen auch solche Auftragswalzen eingesetzt werden, die aus einem nicht leitenden Material, wie Schaum, Filz oder Kautschuk, bestehen, wobei die Walzenoberflächen beispielsweise mit einem leitenden Netz von 0,15 bis 0,07 mm lichter Maschenweite beschichtet sind. the arrangement and structure of the rollers 2 and 2 'and the reservoirs 3 and 3' are known per se Way to be combined. In the case of a one-sided coating, one of the two roller-reservoir combinations either removed or not in use, eliminating any from this site Coating mass reaches the roller. Furthermore, instead of rollers made of conductive materials each with solid surfaces such application rollers are used, which consist of a non-conductive Material, such as foam, felt or rubber, exist, the roller surfaces for example with a conductive mesh with a mesh size of 0.15 to 0.07 mm.
is F i g. 3 zeigt eine zur Übertragung geeignete Walzenauftragsvorrichtung, die aus einem Endlosband 307 besteht, das innen aus Leder und an der Außenseite aus einem Metallnetz mit einer lichten Maschenweite von 0,15 bis 0.07 mm besteht und von einem Paaris F i g. 3 shows a roller application device suitable for transfer, which consists of an endless belt 307, which is made of leather on the inside and on the outside a metal net with a mesh size of 0.15 to 0.07 mm and of a pair
:o Antriebswalzen 306 angetrieben wird, weiterhin einer Auftragswalze 312, einer Dosierwalze 313 und einem Reservoir 315. das der Zufuhr der im erfindungsgcmä-Uen Verfahren beschriebenen Beschichtungsmasse 314 zur Auftragswalze 312 dient, wobei die Zufuhrmenge: o Drive rollers 306 is driven, one continues Application roller 312, a metering roller 313 and a reservoir 315. that of the supply of the in the erfindungsgcmä-Uen The coating compound 314 described in the method is used for the application roller 312, the feed quantity
2s der Beschichtungsmasse durch Einstellen der Spaltbreiic /wischen den Walzen 312 und 313 kontrolliert wird. Die Auftragswalze 312, deren Drehrichtung entgegengesetzt der Drehrichtung der Walzen 306 ist. befindet sich nächst dem endlosen Übertragungsband 307. wobei durch die Auftragswalze 312 eine Beschichtung auf die Bandoberfläche des endlosen Bands 307. das von den Antriebswalzen 306 angetrieben wird, aufgebracht wird. Die zu beschichtende Eisen- oder Stahlplatte 301 wird über den Rollgang 311 zu der Stelle geführt, an der die2s of the coating mass by adjusting the gap width / wipe the rollers 312 and 313 is controlled. The application roller 312, the direction of rotation of which is opposite is the direction of rotation of the rollers 306. is located next to the endless transfer belt 307. wherein by the application roller 312 a coating on the belt surface of the endless belt 307. that of the Drive rollers 306 is driven, is applied. The iron or steel plate 301 to be coated becomes out on the roller table 311 to the point where the
.15 Oberfläche der Platte 301 mit der durch das Übertragungsband 307 beförderten Beschichtung in Berührung gebracht wird. Der Abstand zwischen dei Platte 301 und dem anliegenden Teil des Bands 307 wird durch senkrechte Verstellung der Antriebswalzen 306 beeinflußt. Zwischen der Platte 301 und dem leitenden Band 307 wird aus einer Energiequelle 309 über ein Paar Kontakte 310 und einem Einzelkontakt 308. wobei die Kontakte 310 als Schleifkontaikte an den gegenüberliegenden Längskanten der Platte 30! angeordnet sind und der Kontakt 308 mit der Oberfläche des leitenden Netzes von Band 307 in Berührung ist. eine Gleichspannung angelegt. Die Beschichtung wird beim Lauf des Bandes 307 über die hintere Walze 306 auf die Platte 301 übertragen. Im Zeitintervall zwischen der Berührung der Platte 301 mit der Beschichtung und dem Zeitpunkt, an dem das Band 307 an der hinteren Walze 306 von der.15 surface of the plate 301 with the Transfer belt 307 conveyed coating is brought into contact. The distance between dei Plate 301 and the adjacent part of the belt 307 is adjusted by vertical adjustment of the drive rollers 306 influenced. Between the plate 301 and the conductive tape 307 there is a power source 309 through a pair Contacts 310 and a single contact 308. The contacts 310 as sliding contacts on the opposite Long edges of plate 30! are arranged and the contact 308 with the surface of the conductive Network of belt 307 is in contact. a DC voltage is applied. The coating becomes during the course of the The tape 307 is transferred to the plate 301 via the rear roller 306. In the time interval between the touch of the plate 301 with the coating and the time at which the belt 307 on the rear roller 306 of the
und die Spannung 5 bis 10 Volt, so ist dies ausreichend, um der zuietzt getrockneten Beschichtung auf der Eisen- oder Stahloberfläche die erwünschten Zunderinhibitor-Eigenschaften zu verleihen. Wird eine zu hohe Spannung angewendet, so entstehen durch Elektrolyse des Wassers Gase, wodurch die Beschichtung rauh wird. Die verwendete Gleichspannung muß entsprechend der betreffenden Beschichtungszusammensetzung und der angewendeten Schichtdicke kontrolliert werden. Nach beendetem Aufbringen der Beschichtung wird die beschichtete Platte 1 getrocknet. Dieser Trocknungsvorgang erfolgt 5- bis JOmal schneller als die bisher bekannten Trocknungsvorgänge, ohne daß die Beschichtung Risse aufweist, wodurch getrocknete Beschichtungen von schönem Aussehen erhalten werden. In der Walzenauftragsvorrichtung aus F i g. 2 können ■ lull». -»Λ/1 VIIlICI III WiIU, VKIIU CIIlIdIIg UCI and the voltage 5 to 10 volts, this is sufficient to impart the desired scale inhibitor properties to the recently dried coating on the iron or steel surface. If too high a voltage is applied, electrolysis of the water creates gases, which makes the coating rough. The DC voltage used must be controlled in accordance with the coating composition in question and the layer thickness used. After the application of the coating has ended, the coated plate 1 is dried. This drying process takes place 5 to 10 times faster than the previously known drying processes, without the coating showing any cracks, as a result of which dried coatings with a beautiful appearance are obtained. In the roller application device from FIG. 2 can ■ lull ». - »Λ / 1 VIIlICI III WiIU, VKIIU CIIlIdIIg UCI
eine Gleichspannung angelegt. Diese bewirkt eine elektrophoretische Abscheidung von kolloidalen Teilchen auf der Plattenoberfläche, wodurch die Bindung der Beschichtung zur Metalloberfläche verstärkt wird, und bewirkt weiterhin durch Elektroosmose eine Wanderung des Wassers, das durch die Oberfläche der abgeschiedenen kolloidalen Teilchenschicht wandert, ho wodurch die anschließende Trocknung erleichtert wird. Die Trocknung kann durch direktes Aufblasen von erhitzter Luft auf die Oberfläche der Beschichtung auf der Platte 301 oder durch Adsorbieren des durch Elektroosmose freigesetzten Wassers auf der Beschichte tungsoberfläche erfolgen, wobei ein saugfähiges Material mit der Schichtoberfläche in Berührung gebracht wird. Durch eine Anordnung des saugfähigen Materials zwischen dem Leder und dem Metallnetz des Bandesa DC voltage is applied. This causes an electrophoretic deposition of colloidal particles on the plate surface, which strengthens the bond between the coating and the metal surface, and continues electroosmosis to migrate the water flowing through the surface of the deposited colloidal particle layer migrates, ho whereby the subsequent drying is facilitated. Drying can be achieved by blowing heated air directly onto the surface of the coating of the plate 301 or by adsorbing the water released by electroosmosis onto the coating processing surface take place, with an absorbent material brought into contact with the layer surface will. By arranging the absorbent material between the leather and the metal mesh of the belt
307 kann das durch Osmose freigesetzte Wasser wirkungsvoll entfernt werden.307, the water released by osmosis can be effectively removed.
Wie aus der Beschreibung der in F i g. 2 und 3 dargestellten Beschickungsvorrichtung hervorgeht, erfolgt das Anlegen einer Gleichspannung zur gleichen Zeit, in der die Beschichtung von Platte 1 oder 301 vorgenommen wird. Das Anlegen der Gleichspannung kann jedoch auch in einer zeitlich verschobenen Reihenfolge erfolgen. Die Beschichtungsvorrichtung in F i g. 4 ist für solche Zwecke eingerichtet. Sie arbeitet mit einer GieBauftragseinrichtung und mit einem endlosen Band als Elektrode. Die Gießauftragseinrichtung besteht aus einem Reservoir 402, aus dem die vorstehend beschriebene Beschichtungsmasse auf eine Oberfläche der zu beschichtenden Metallplatte entnommen wird. Dabei wird die Platte über den Rollgang 411 geführt. Die Schichtdicke des entstehenden Belags wird dabei mit Hilfe eines verstellbaren Schiebers 404· des Reservoirs 402 eingestellt. Mach erfolgter Beschichtung der Platte 401 wird diese auf weiteren Walzen des Rollgangs 411 transportiert, wobei sie mit einer laufenden Endlosband-Elektrode 407, die auf einem Paar Antriebswalzen 406 gemäß F i g. 3 angebracht ist, in Berührung steht. Hierbei erfolgt die vorstehend beschriebene Entfernung des Wassers aus der Beschichtung mittels Elektroosmose.As from the description of the in F i g. 2 and 3, a DC voltage is applied at the same time as the coating of plate 1 or 301 is carried out. However, the DC voltage can also be applied in a time-shifted sequence. The coating device in FIG. 4 is set up for such purposes. It works with a casting device and an endless belt as an electrode. The casting application device consists of a reservoir 402, from which the above-described coating compound is removed onto a surface of the metal plate to be coated. The plate is guided over the roller table 411. The layer thickness of the resulting coating is set with the aid of an adjustable slide 404 of the reservoir 402. After the plate 401 has been coated, it is transported on further rollers of the roller table 411, being connected to a running endless belt electrode 407, which is mounted on a pair of drive rollers 406 according to FIG. 3 is attached, is in contact. In this case, the above-described removal of the water from the coating takes place by means of electroosmosis.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Teile. Prozente und Verhältnisse beziehen sich auf das Gewicht, sofern nichts anderes angegeben ist.The examples illustrate the invention. Parts. Percentages and ratios are based on weight, provided nothing else is stated.
Zur Herstellung einer Beschichtungsmasse werden 30 Teile Kaolin " und 10 Teile Chrom(III)-oxid in 22 Teilen eines 20prozentigen wäßrigen Kieselsäuresol dispergiert. Die Beschichtungsmasse wird auf die Oberfläche einer SS-41-Stahlplatte (Dicke: 10 mm. Fläche: 100 χ 100 mm-) durch Bürsten aufgebracht. Der Flächenauftrag (feucht) beträgt 3 g/dm2. Auf die Beschichtung wird eine 0,3 mm dicke Stahlfolie gelegt, so daß die Beschichtung zwischen der Stahlplatte und der Stahlfolie sandwichartig bedeckt ist Anschließend wird zwischen der Stahlplatte und der Stahlfolie während 3 Minuten eine Gleichspannung von 3 Volt angelegt, wobei die Stahlplatte als positive und die Folie als negative Elektrode eingesetzt wird. Danach wird die Folie von der Schicht der abgeschiedenen kolloidalen Teilchen entfernt Die abgezogene Folie ist nahezu frei von anhaftenden Schichtteilchen, da die Beschichtung in der Nähe der Folie ausreichend mit Wasser gesättigt war. Zur Trocknung wird die beschichtete Stahlplatte 10 Minuten auf 80°C und anschließend 2 Stunden auf 10000C an der Luft erhitzt. Es zeigt sich, daß die erfindungsgemäß hergestellte Beschichtung verbesserte Zunderinhibitoreigenschaften gegenüber bekannten Beschichtungen aufweist.To produce a coating compound, 30 parts of kaolin and 10 parts of chromium (III) oxide are dispersed in 22 parts of a 20 percent aqueous silica sol. The coating compound is applied to the surface of an SS-41 steel plate (thickness: 10 mm. Area: 100 × 100 The surface application (moist) is 3 g / dm 2. A 0.3 mm thick steel foil is placed on the coating so that the coating is sandwiched between the steel plate and the steel foil and a DC voltage of 3 volts is applied to the steel foil for 3 minutes, the steel plate being used as a positive electrode and the foil as a negative electrode, after which the foil is removed from the layer of deposited colloidal particles the coating in the vicinity of the film was sufficiently saturated with water. The coated steel plate is used for drying Heated for 10 minutes 80 ° C and then for 2 hours at 1000 0 C in air. It is found that the coating produced according to the invention has improved scale inhibitor properties compared to known coatings.
Zunderinhibitoreigenschaften und Haftfestigkeit auf dem Grundkörper von Beschichtungen:Scale inhibitor properties and adhesive strength on the base body of coatings:
Zur Herstellung einer Beschichtungsmnsse werden 30 Teile Kaolin. 10 1 eile Chrom(lll)-oxid und 10 Teile s Aluminiumoxid in einem Bindemittel aus 30 Teilen Wasserglas und 10 Teilen Wasser dispergiert. Die Beschichtungsmasse wird auf einem Stahl-Grundkörper aufgetragen. Der Flächenauftrag beträgt 8 g/dm2. Gemäß Beispiel 1 wird sodann 5 Minuten mit einer30 parts of kaolin are used to produce a coating. 1 10 parts chromium (lll) oxide and 10 parts of alumina dispersed in a binder s of 30 parts of water glass, and 10 parts of water. The coating compound is applied to a steel base body. The area applied is 8 g / dm 2 . According to Example 1 is then 5 minutes with a
ίο Gleichspannung von 3 Volt eine elektroosmosische Behandlung durchgeführt. Anschließend wird die Folie abgezogen. Der beschichtete Grundkörper wird sodann 30 Minuten auf 80° C und anschließend 2 Stunden aul 10000C an der Luft erhitzt Die Zunderinhibitoreigens schäften der hergestellten Beschichtung sind ebenso gut wie die der Beschichtung gemäß Beispiel 1.ίο DC voltage of 3 volts carried out an electroosmotic treatment. The film is then peeled off. The coated body is then 30 min on 80 ° C and then for 2 hours aul 1000 0 C in the air heats the scale inhibitor specially transactions of the coating produced are just as good as that of the coating according to Example. 1
Zur Herstellung einer Beschichtungsmasse werden 20 Teile Bentonit, 10 Teile Aluminiumoxid und 5 Teile Kobaltoxid in 20 Teilen einer 15prozeni:ig«n Lösung eines Polymethylmethacryiat-Polyacrylslure-Copolymerisats in einer 15prozentigen wäßrigen Ammoniumsalzlösung dispergiert Die hergestellte Beschichtungsmasse wird auf einen Stahl-Grundkörper aufgetragen. Der Flächenauftrag beträgt 2 g/dm2. Danach wird gemäß Beispiel 1 zur Durchführung einer elektroosmotischen Behandlung 2 Minuten eine Gleichspannung vor 6 Volt angelegt Anschließend wird die Folie abgezogen Der beschichtete Stahl-Grundkörper wird sodanrTo produce a coating composition, 20 parts of bentonite, 10 parts of aluminum oxide and 5 parts of cobalt oxide are dispersed in 20 parts of a 15 percent solution of a polymethyl methacrylate-polyacrylic acid copolymer in a 15 percent aqueous ammonium salt solution. The coating composition produced is applied to a steel base. The area applied is 2 g / dm 2 . Then, as in Example 1, a direct voltage of 6 volts is applied for 2 minutes to carry out an electroosmotic treatment
1 Stunde bei Umgebungstemperatur und anschließenc1 hour at ambient temperature and then c
2 Stunden auf 10000C erhitzt. Die entstandene Beschichtung weist ebenso gute Zunderinhibitoreigenschaften auf. wie die nach Beispiel 1 hergestellte Beschichtung.Heated to 1000 ° C. for 2 hours. The resulting coating also has good scale inhibitor properties. like the coating produced according to Example 1.
Zur Herstellung einer Beschichtungsmasse werder 10 Teile Chrom(III)-oxid. 30 Teile Kalium Feldspat unc
10 Teile Chrompulver in 25 Teilen einer lSprozentiger
Lösung von Polyacrylnitril in Wasser dispergiert. Die entstandene Beschichtungsmasse wird auf einen Stahl-Grundkörper
aufgetragen. Der Flächenaiiftrag beträgi
2 g/dm2. Anschließend wird gemäß Beispiel 1 eine elektroosmotische Behandlung durchgeführt, wöbe
5 Minuten eine Gleichspannung von 5 Volt angelegt wird. Der beschichtete Belag wird danach 10 Minuter
bei 100" C getrocknet, anschließend wird der Stahl
Grundkörper mit der getrockneten Eleschichtung weitere 4 Stunden auf 800CC erhitzt. Die entstandene
Beschichtung weist ebenso gute Zunderinhibitoreigen schatten auf. wie die nach Beispiel i hergestellte
Beschichtung.
In der Tabelle sind die Ergebnisse von Versucher bezüglich der Zunderinhibitoreigenschaf'ten und dei
Haftfestigkeit der Beschichtungen aus den Beispielen 1 bis 4 sowie einem Vergleichsversuch zusammengefaßt.10 parts of chromium (III) oxide are used to produce a coating compound. 30 parts of potassium feldspar and 10 parts of chromium powder are dispersed in 25 parts of a 1.5 percent solution of polyacrylonitrile in water. The resulting coating compound is applied to a steel base body. The surface application is 2 g / dm 2 . An electroosmotic treatment is then carried out according to Example 1, where a direct voltage of 5 volts is applied for 5 minutes. The coated pad is then dried for 10 minuter at 100 "C, then the steel is heated body with the dried Eleschichtung further 4 hours at 800 C C. The resulting coating has as good a scaling inhibitor own shadow on. As in Example i produced coating.
The table summarizes the results of testers with regard to the scale inhibitor properties and the adhesive strength of the coatings from Examples 1 to 4 and a comparative test.
Gebildeter Zunder, g/dm·'
Haftfestigkeit der BeschichtungFormed scale, g / dm · '
Adhesion strength of the coating
1.61.6
mitWith
Vergleich*)Comparison*)
1.31.3
irutirut
0.90.9
gutWell
2.32.3
ziemlich
schlechtpretty much
bad
*) VcrsuL-hsdiirchfuhriin!.' ucnuiü Beisp'cl 1 unter \iissihli!,< de>*) VcrsuL-hsdiirchfuhriin !. ' ucnuiü example 1 under \ iissihli!, < de>
ΙΟ1 ΙΟ 1
Zur Herstellung einer Beschichiungsmasse werden ^O Teile Schamotte, 10 Teile Chromoxid und 10 Teile Kieselsäure-Anhydrid in 20 Teilen Tonerde-Sol dispergiert. Die entstandene Beschichtungsmasse wird durch Bürsten auf eine Stahloberfläche aufgebracht. Der Flächenauftrag (feucht) beträgt 10 g/dm2. Anschließend wird die Beschichtung mit einer Stahlfolie bedeckt, so daß die Beschichtung sich in einer sandwichartigen Anordnung zwischen dem Stahl-Grundkörper und der Stahlfolie befindet. Anschließend wird zwischen dem Grundkörper und der Stahlfolie während 1 Minute eine Gleichspannung von 5 Volt angelegt, wobei der Grundkörper als negative und die Stahlfolie als positive Elektrode geschaltet wird. Danach wird die Folie entfernt. Die entstandene Beschichtung weist ein glattes Aussehen auf und haftet fest an der Stahloberfläche. Es wurde festgestellt, daß vor dem Abziehen der Folie bereits 60% des Wassers entfernt waren. Dadurch verringert sich die Trocknungsdauer bei Anwendung des erfindungsgemäßen elektroosmotischen Verfahrens auf ein Drittel der Zeit, die ohne Anwendung des elektroosmotischen Verfahrens benötigt worden wäre. Die entstandene Beschichtung weist keine Sprünge auf. Sie besitzt verbesserte Zunderinh'bitoreigenschaften.To produce a coating compound, 0 parts of chamotte, 10 parts of chromium oxide and 10 parts of silicic acid anhydride are dispersed in 20 parts of alumina sol. The resulting coating compound is applied to a steel surface by brushing. The surface application (moist) is 10 g / dm 2 . The coating is then covered with a steel foil so that the coating is sandwiched between the steel base body and the steel foil. A direct voltage of 5 volts is then applied between the base body and the steel foil for 1 minute, the base body being connected as a negative electrode and the steel foil as a positive electrode. Then the film is removed. The resulting coating has a smooth appearance and adheres firmly to the steel surface. It was found that before the film was peeled off, 60% of the water had already been removed. This reduces the drying time when using the electroosmotic method according to the invention to a third of the time that would have been required without using the electroosmotic method. The resulting coating shows no cracks. It has improved scale-holding properties.
Zur Herstellung einer Beschichtungsmasse werden 40 Teile Kaolin, 10 Teile Kalium-Feldspat, 10 Teile Aluminiumoxid und 5 Teile Kobaltpulver in einem Bindemittel aus 20 Teilen Tonerde-Sol und 5 Teilen Wasser dispergiert. Die entstandene Beschichtungsmasse wird auf eine Stahloberfläche aufgebracht. Gemäß Beispiel 5 wird anschließend eine elektroosmotische Behandlung durchgeführt. Der entstandene Belag haftet fest auf der Stahloberfläche. Die getrocknete Beschichtung weist außerdem eine gute Oberflächenbeschaffenheit auf.To produce a coating compound, 40 parts of kaolin, 10 parts of potassium feldspar and 10 parts are used Aluminum oxide and 5 parts of cobalt powder in a binder composed of 20 parts of alumina sol and 5 parts Water dispersed. The resulting coating compound is applied to a steel surface. According to Example 5 is then carried out an electroosmotic treatment. The resulting coating adheres firmly on the steel surface. The dried coating also has a good surface finish on.
Zur Herstellung einer Beschichtungsmasse werden 40 Teile Bentonit, 10 Teile Titanoxid und 5 Teile Zinnpulver in 20 Teilen Tonerde-Sol dispergiert. Die entstandene Beschichtungsmasse wird auf einer Stahl· oberfläche aufgetragen. Danach wird gemäß Beispiel 5 eine elektroosmotische Behandlung durchgeführt Die entstandene Beschichtung haftet fest auf der Stahloberfläche. Die getrocknete Beschichtung weist außerdem eine gute Oberflächenbeschaffenheit auf.To produce a coating compound, 40 parts of bentonite, 10 parts of titanium oxide and 5 parts are used Tin powder dispersed in 20 parts of alumina sol. The resulting coating mass is applied to a steel applied to the surface. An electroosmotic treatment is then carried out according to Example 5 The resulting coating adheres firmly to the steel surface. The dried coating also exhibits a good surface finish.
Zur Herstellung einer Beschichtungsmasse werder 40Teile Talk, 10 Teile Eisen(lI,III)-oxid und 5 Teile Zirkoniumoxid in 20 Teilen Tonerde-Sol dispergiert Die entstandene Beschichtungsmasse wird auf eins Stahloberfläche aufgetragen. Anschließend wird gemäC Beispiel 5 eine elektroosmotische Behandlung durchge führt. Die Haftfestigkeit der entstandenen Beschichtunj auf der Oberfläche des Grundkörpers ist ausgezeichnet Die getrocknete Beschichtung weist außerdem ein« hervorragende Oberflächenbeschaffenheit auf.To produce a coating compound, 40 parts of talc, 10 parts of iron (III, III) oxide and 5 parts are used Zirconium oxide dispersed in 20 parts of alumina sol. The resulting coating mass is reduced to one Steel surface applied. Then according to Example 5 an electroosmotic treatment leads through. The adhesive strength of the resulting coating on the surface of the base body is excellent. The dried coating also has a « excellent surface finish.
Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings
Claims (9)
Applications Claiming Priority (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2567074A JPS5619400B2 (en) | 1974-03-07 | 1974-03-07 | |
JP2567074 | 1974-03-07 | ||
JP10548574A JPS5132444A (en) | 1974-09-14 | 1974-09-14 | ARUMINAZORUOFUKUMUPEESUTOJOBUTSUSHITSU NO HYOMENHIFUKUHO |
JP10548574 | 1974-09-14 | ||
JP11120174A JPS5137937A (en) | 1974-09-27 | 1974-09-27 | PEESUTOJOBUTSUSHITSU NO DENKISH INTOTOFUHO |
JP11120174 | 1974-09-27 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2510069A1 DE2510069A1 (en) | 1975-09-11 |
DE2510069B2 DE2510069B2 (en) | 1976-09-30 |
DE2510069C3 true DE2510069C3 (en) | 1977-05-12 |
Family
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