DE2508907A1 - Ionic plasma-nitriding of steel - and cast iron using oxygen-contg. ammonia, as nitrogen-supplier in vacuo - Google Patents

Ionic plasma-nitriding of steel - and cast iron using oxygen-contg. ammonia, as nitrogen-supplier in vacuo

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DE2508907A1 DE19752508907 DE2508907A DE2508907A1 DE 2508907 A1 DE2508907 A1 DE 2508907A1 DE 19752508907 DE19752508907 DE 19752508907 DE 2508907 A DE2508907 A DE 2508907A DE 2508907 A1 DE2508907 A1 DE 2508907A1
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C8/06Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/36Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases using ionised gases, e.g. ionitriding
    • C23C8/38Treatment of ferrous surfaces

Abstract

Ionic plasma nitriding process for steel and cast iron parts is effected by (i) using NH3 contg. 0.5-10 vol. % O2 as N2-supplying treatment gas and (ii) maintaining a vacuum of 0.1-10 Torr in reactor. Prods. are useful as frictional parts, e.g. actuator sleeves for internal combustion engines, servo-steering for hydraulic motors with varying engine torque, brake cylinders, textile machinery, tools, cold- and hot drop-forging dies. Work-time is reduced to 1-2.5 hrs., compared to 20-40 hrs. when using NH3 in vacuo for forming nitriding layers of 0.07-0.25 mm.

Description

Ionisches Plasmanitrierverfahren für Stahl- und Gußeisenteile Die vorliegende Erfindung betrifft ein ionisches Plasmanitrierverfahren für Stahl- und Gußeisenteile unter Verwendung von Ammoniak als stickstoffabgebendes Behandlungsgas. Ionic plasma nitriding process for steel and cast iron parts The present invention relates to an ionic plasma nitriding process for steel and Cast iron parts using ammonia as a nitrogen-releasing treatment gas.

Es ist bereits ein ionisches Nitrierverfahren unter Verwendung von Ammoniak oder Stickstoff als Behandlungsgas bekannt, bei weichem sich eine Lumineszenzentladung auf der Kathode im Vakuum vollzieht und der Ammoniak sich unter Abscheidung von aktivem Stickstoff zersetzt, welcher in das Eisen diffundiert und harte Eisennitridschichten an der Oberfläche der zu nitrierenden Werkstoffteile hildet. Bei diesem Verfahren wird Gleichstrom von 500 bis 1500 V verwendet.It is already an ionic nitriding process using Ammonia or nitrogen is known as a treatment gas, which causes a luminescent discharge takes place on the cathode in a vacuum and the ammonia separates out active nitrogen, which diffuses into the iron, and hard iron nitride layers on the surface of the material parts to be nitrided. In this procedure DC current from 500 to 1500 V is used.

bei dem starken Stickstoffionenbombardement der Teile wird ein eil der kinetischen Energie dadurch aufgebraucht, daß der Stickstoff teilweise in die Oberfläche der Eisenwerkstoffe eindringt, während ein Teil der Energie eine Eisenatom-Verlagerung bewirkt, wobei das Eisen mit dem Stickstoff Eisennitride vom Typ eN bildet, welches an der Oberfläche durch Stickstoffabgabe in ärmere Phasen vom Typ Fe2 N, F03 N und Fe4 N übergeht.with the strong nitrogen ion bombardment of the parts, a hurry is needed the kinetic energy consumed by the fact that the nitrogen partially penetrates the surface of the ferrous materials, while part of the Energy causes a relocation of the iron atom, whereby the iron and the nitrogen are iron nitrides of the type eN, which forms on the surface by releasing nitrogen into poorer phases of the Fe2 N, F03 N and Fe4 N types.

Das bekannte ionische Nitrierverfahren arbeitet unter Vakuumlumineszenzentladung und benötigt für eine Nitridschicht von 0,07 bis 0,25 mm eine Verfahrensdauer von qO bis 40 Stunden.The well-known ionic nitriding process works under vacuum luminescence discharge and requires a process time of 0.07 to 0.25 mm for a nitride layer qO up to 40 hours.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein ionisches Nitrierverfahren fiir Stahl- und Gußeisenteile zu schaffen, das bei einer geringeren Verfahrensdauer zu einer dickeren Nitridschicht führt.An object of the present invention is therefore to provide an ionic To create nitriding processes for steel and cast iron parts, that at a lower level Duration of the process leads to a thicker nitride layer.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Behandlungsgas 0,5 bis 10 VolS/o Sauerstoff enthält und im Reaktor ein Vakuum von 0,1 - 10 Torr aufrechterhalten wird.According to the invention, this object is achieved in that the treatment gas Contains 0.5 to 10 VolS / o oxygen and a vacuum of 0.1-10 Torr in the reactor is maintained.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird in einer lonisierungsanlage mit Vakuumelektrolumineszenzentladung durchgeführt. Der Sauerstoff bewirkt im elektrischen Lumineszenzentladungsprozeß eine katalytische .wirkung bzw. eine Kontaktwirkung.The method according to the invention is carried out in an ionization system Vacuum electroluminescent discharge carried out. The oxygen works in the electrical Luminescence discharge process has a catalytic effect or a contact effect.

Weitere Nerlunale und Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus der folgenden Beschreibung eines AusfiihruIigsbeispiels: Die ionische Nitrieranlage besteht aus einem Reaktionshelllilter, einer Dosiervorrichtung für Ammoniak und Sauerstoff sowie einer elektrischen Einrichtung.Further nerlunals and advantages of the method according to the invention result can be derived from the following description of an exemplary embodiment: The ionic nitriding plant consists of a reaction light filter, a dosing device for ammonia and Oxygen and an electrical device.

Die zu behandelnden Teile werden im Reaktionsbehälter hängend oder am Boden angeordnet. In beiden Fällen werden die Teile (durch Bodendeckel) mit den Kathoden verbunden.The parts to be treated are hanging or in the reaction vessel arranged on the ground. In both cases the parts are connected to the Cathodes connected.

Es wird ein Vakuum von 0,1 - 10 Torr erzeugt, wobei Sauerstoff volumetrisch 0,5 - 10 Só des Behandlungsgasvolumens (Ammoniak und Sauerstoff) einnimmt.A vacuum of 0.1-10 Torr is created, with oxygen being volumetric Occupies 0.5 - 10 Só of the treatment gas volume (ammonia and oxygen).

Der Reaktionsbebälter wird an die elektrische Einrichtung so angeschlossen, daß die Teile die Kathode und der Reaktionsbealter die Anode bildet. Die Spannung verläuft zwischen 500 und 250 V Gleichstrom.The reaction vessel is connected to the electrical equipment in such a way that that the parts form the cathode and the reaction age forms the anode. The voltage runs between 500 and 250 V DC.

Bei diesen Bedingungen wird die Stromentladung in einigen mm Entfernung von den Teilen gewährleistet und verfolgt deren Kontur durch eine Lumineszenzentladung, welche eine Temperatur von 400 - 6000 C in den Teilen erzeugt.Under these conditions, the current discharge is a few mm away guaranteed by the parts and follows their contours through a luminescence discharge, which creates a temperature of 400 - 6000 C in the parts.

In der Lumineszenzentladungszone sowie in der nebenanliegenden Zone, welche aus dem Rest des Behälters besteht, finden ionische Iiatalyse-Reaktionen statt, welche die Bildung einer Nitrid schicht an der Teiloberfläche bewirken, die eine erhöhte Härte gegenüber den nichtbehandelten Teilen aufweist.In the luminescence discharge zone and in the adjacent zone, which consists of the rest of the container, find ionic Iiatalyse reactions instead, which cause the formation of a nitride layer on the part surface, the has an increased hardness compared to the untreated parts.

Die Verfahrensdauer beträgt einige Minuten bis zu einigen Stunden in Abhängigkeit von der Stahl qualität und der gewünschten nitrierten Schichtdicke.The duration of the procedure ranges from a few minutes to a few hours depending on the steel quality and the desired nitrided layer thickness.

Die vorliegende Erfindung basiert im wesentlichen auf der katalytischen Wirkung des Sauerstoffs im ionischen Nitrierverfahren Der als Katalysator in Mengen von 0,5 - 10 0% im ionischen Nitrierverfahren verwendete Sauerstoff aus dem Behandlungsgas bei 0,1 - 10 Torr gewährleistet eine neue Verfahrensdynamik, und zwar durch Verminderung der Verfahrensdauer von tginuten bis höchstens 1 - 2,5 Stunden, in Abhängigkeit von den Legierungselementen der Guß- oder Stahlteile sowie der entsprechenden Nitridschichtdicken.The present invention is essentially based on the catalytic one Effect of oxygen in the ionic nitriding process The one as a catalyst oxygen used in the ionic nitriding process in amounts of 0.5-10 0% the treatment gas at 0.1 - 10 Torr ensures a new process dynamics, by reducing the duration of the procedure from tginuten to a maximum of 1 - 2.5 Hours, depending on the alloying elements of the cast or steel parts as well the corresponding nitride layer thicknesses.

Das ionische Nitrierverfahren gemäß der Erfindung benötigt eine genügend hohe Energie, welche durch den Lumineszenzprozeß an der Kathode gewährleistet sein muß, welcher in Abhängigkeit von der angelegten Spannung und den ionisierten Teilchen eine kinetische Energie von einigen Elektronen-Volt erzeugt, was einer atomischen Temperatur des Plasmas von zehtausend oder auch hunderttausend Celsiusgraden entspricht.The ionic nitriding process according to the invention requires a sufficient one high energy, which can be guaranteed by the luminescence process at the cathode which depends on the applied voltage and the ionized particles a kinetic energy of a few electron volts creates what is atomic Temperature of the plasma of ten thousand or even one hundred thousand degrees Celsius.

Diese Luniineszenzentladungszone mit sehr kleinen Abmessungen bildet sich einige Milimeter vor dem Teil (Kathode) und erträgt auf dieses eine Wärme von 400 bis 6000 C, welche im Falle von Sauerstoffgebrauch höher sein kann.This luninescence discharge zone forms with very small dimensions a few millimeters in front of the part (cathode) and endures a heat of 400 to 6000 C, which can be higher if oxygen is used.

Die durch den LumineszenzentladungsprozeE erzeugte Energie an dc Kathoden ist ausreichend zur Erzeugung einer betonten Atomerregung (Reaktivität).The energy generated by the luminescence discharge process at the cathodes is sufficient to generate pronounced atomic excitation (reactivity).

Der erfindungsgemaße Einsatz von Sauerstoff und Ammoniak, welche zur Bildung der Nitrierreaktion notwendig sind, erfordert, daß ständig ein Vakuum von 0,1 - 10 Torr aufrechterhalten wird.The inventive use of oxygen and ammonia, which for Formation of the nitration reaction necessary requires that a constant vacuum of 0.1-10 Torr is maintained.

Das Anwendungsgebiet des erfindungsgemäßen Verfahrens ist |auRerordentlich weit. Es könnten sich unter Reibung befindliche Teile, wie Zylinderlaufbüchsen von Verbrennungsmotoren, Servolenkungen der Hydraulikmotoren mit verschiederen Drehmomenten, Bremszylinder, sowie Teile aus der Textilindustrie, Werkzeuge, Knlt- und Warmsc!lmiedegesenke, spanabhebende Werkzeuge für Eisen ud olz ctc. behandelt werden. Die Dauerhaftigkeit der Gesenk und Werkzeuge wird 3 - 4 mal größer.The field of application of the method according to the invention is | extraordinary far. There could be parts under friction, such as cylinder liners from Combustion engines, power steering of hydraulic motors with different torques, Brake cylinders, as well as parts from the textile industry, tools, forging and hot forging dies, Cutting tools for iron and wood ctc. be treated. The durability the die and tools are 3 - 4 times larger.

Weil durch das Verfahren härtere Oberflächen bei Stahl und Gußeisen erhalten werden, bringt das erfindungsgemäße ionische Nitrierverfahren einen großen technischen Fortschritt.Because the process results in harder surfaces on steel and cast iron are obtained, the ionic nitriding process of the present invention brings a great deal technical progress.

Der ionisclie Nitrierprozeß gemäß der Erfindung weist insbesondere Vorteile bezüglich der Arbeitsdauer auf, welche kleiner al die Aufkohlungs- und Zementierungsdauer der Verfahren ist, die leute durchweg in der Industrie eingesetzt werden. Weiterhin führt das erfindungsgemäße Verfahren zur Erhöhung der Verschleiß- und Korrosionsfestigkeit, zu besseren Bedingungen gegen Festlaufen und Einsatzdauer der Teile und Werkzeuge und somit zu bedeutenden Einsparungen an Eisenmaterial, Arbeitskraft und Ausrüstungen.The ionic nitriding process according to the invention has in particular Advantages in terms of working time, which are smaller than the carburizing and The process of cementing the process is used consistently in the industry will. Furthermore, the method according to the invention leads to an increase in wear and corrosion resistance, to better conditions against seizure and duration of use the parts and tools and thus significant savings in iron material, Manpower and equipments.

Bibliographie: DT-AS 1 253 992 DT-AS 1 281 771 DT-AS 1 621 268Bibliography: DT-AS 1 253 992 DT-AS 1 281 771 DT-AS 1 621 268

Claims (1)

Patentanspruch Ionisches Plasmanitrierverfahren für Stahl- und Gußeisenteile unter Verwendung von Ammoniak als stickstoffabgebendes Behandlungsgas, dadurch gekennzeichnet, daß das Behandlungsgas 0,5 bis 10 Vol% Sauerstoff enthält und im }reaktor ein Vakuum von 0,1 - 10 Torr aufrechterhalten wird. Claim Ionic plasma nitriding process for steel and cast iron parts using ammonia as the nitrogen-releasing treatment gas, characterized in that that the treatment gas contains 0.5 to 10% by volume of oxygen and a vacuum in the} reactor of 0.1-10 torr is maintained.
DE19752508907 1974-03-23 1975-02-28 Ionic plasma-nitriding of steel - and cast iron using oxygen-contg. ammonia, as nitrogen-supplier in vacuo Withdrawn DE2508907A1 (en)

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