DE2507550A1 - Vorrichtung zur herstellung von polyamid-formkoerpern durch polymerisieren von lactamen - Google Patents

Vorrichtung zur herstellung von polyamid-formkoerpern durch polymerisieren von lactamen

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DE2507550A1
DE2507550A1 DE19752507550 DE2507550A DE2507550A1 DE 2507550 A1 DE2507550 A1 DE 2507550A1 DE 19752507550 DE19752507550 DE 19752507550 DE 2507550 A DE2507550 A DE 2507550A DE 2507550 A1 DE2507550 A1 DE 2507550A1
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Werner Hartmann
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08G69/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
    • C08G69/08Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from amino-carboxylic acids
    • C08G69/14Lactams
    • C08G69/16Preparatory processes
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description

  • VorrichtSng zur Herstellung von Polyamid-Formkörpern durch PolyEerisieren von Lactamen Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Herstellung von Polyamid-Formkörpern durch Polymerisieren von Laurinlactam und/oder ähnlich reagierenden Monomeren in Gegenwart mindestens eines Katalysators und mindestens eines Aktivators mit mindestens zwei beheizbaren, luftdicht verschlossenen Behältern, die mit Zuführungseinrichtungen für festes und/oder geschmolzenes Monomeres und für Katalysatoren und Aktivatoren, mit Rühreinrichtungen und mit Einrichtungen zum Beaufschlagen der Behälter mit Schutzgas oder mit vermindertem Druck versehen sind, wobei jedem der Behälter über eine Leitung eine Dosierpumpe nachgeschaltet ist, deren Abströmleitungen in einen konisch ausgebildeten Mischer münden, welcher über eine Leistung mit mindestens einer Gießform oder mindestens einer Düse verbunden ist.
  • Bei einer solchen aus der DD-OS 2 108 759 bekannten Vorrichtung werden vier Behälter benutzt, die jeweils paarweise übereinander angeordnet sind. Die beiden obersten Behälter dienen dabei jeweils der Aufbereitung einer Lactamschmelze und verfügen dazu über jeweils ein Rührwerk. Beide weiteren, unterhalb der ersten Behälter liegenden Behälter weisen ebenfalls jeweils ein Rührwerk auf. Einer der beiden unteren Behälter nimmt einen Katalysator und der andere einen Aktivator auf. Einander zugeordnete und übereinander angeordnete Behälter sind jeweils über ein Anschlußrohr miteinander verbunden, wobei sich in jedem Anschlußrohr ein Absperrorgan befindet. Jeder Auslaß der beiden unteren Behälter ist mit einer Dosierpumpe versehen, wobei beide Dosierpumpen genau synchron laufen müssen, damit pro Zeiteinheit den jeweils unteren Behältern gleiche Mengen entnommen werden. Die Abströmleitungen beider Flüssigkeitspumpen sind syphonartig geformt und münden schließlich in einen Mischer, der einen Auslauf oder eine Düse aufweist, über die Gießformen mit dem Polymerisat beschickt werden können. Die beiden Dosierpumpen sollen eine Homogenisierung der jeweiligen Lactamschmelze-Teilmenge, die aus den jeweils oberen Behältern kommt und in den beiden unteren Behältern mit dem Katalysator bzw. mit dem Aktivator versetzt wurden, bewirken.
  • Die syphonartig gebogenen bzw. verlaufenden Abströmleitungen sollen diesen homogenisierten Zustand aufrechterhalten, damit die mit dem Katalysator bzw. mit dem Aktivator versetzten Bactamschmelze-Teilmengen bis zu ihrer Vereinigung in dem Mischer gegenseitig möglichst unbeeinflußt bleiben. Der Mischer besteht aus einem in einen Auslauf endenden Trichter, in dem eine durch einen Motor über ein Untersetzungsgetriebe angetriebene Propellerschraube angeordnet ist. Besonders durch die syphonartige Ausbildung bzw. Formgebung der Abströmleitungen soll bei der bekannten Vorrichtung ein möglichst absoluter Gasabschluß des Mischers gegenüber den unteren Behältern, also insbesondere gegenüber den den Aktivator und den Katalysator enthaltenden Räumen erreicht werden. Auch bei dieser bekannten Vorrichtung hat sich jedoch herausgestellt, daß besonders bei einem Unterbrechen der Polymerisatbildung, also bei einer fehlenden Abgabe des Polymerisats von dem Mischer, auch eine solche syphonartige Formgebung der Abströmleitungen keinen absoluten Gasabschluß des Mischers gegenüber den Aktivator und Katalysator enthaltenden Behältern sicherstellen kann. Die sich aus dem Katalysator und/oder dem Aktivator entwickelnden Gase oder Dämpfe sind aber die Ursache für die rasche Polymerisation von Laurinlactam, was zu einer unerwünschten vorzeitigen Polymerisation in dem Mischer und vor allem zur Polymerisation in den zum Mischer führenden Zuleitungen, führt.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, eine neue Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, bei der nicht nur eine unerwünschte vorzeitige Polymerisation sicher ausgeschlossen ist, sondern die darüber hinaus eine noch bessere Homogenisierung der von den Behältern abgegebenen und mit Aktivator bzw. Katalysator versetzten Teil schmelzen ermöglicht und die Herstellung von Formkörpern sehr gleichmäßiger Konsistenz erlaubt.
  • Bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art ist diese Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Zuführungseinrichtungen für Katalysatoren und Aktivatoren schleusenartige, vakuumdichte Zuteiler sind, daß die Rühreinrichtung Boden-Anker-RWhrer aufweisen, wobei die Anker im Bereich einer zu der mit den Dosierpumpen verbundenen Leistung führenden konischen Ansaugkammer konisch derart eingeschnitten sind, daß die Teile mit dem größten Durchmesser der Ansaugkammer und des Einschnitts des Ankers einander zugewandt sind, daß die Abströmleitungen jeweils mit einen Küken-Absperrhahn versehen sind und daß der Mischer einen gegenüber seiner Konusachse leicht geneigten zylindrischen Auslauf hat, dessen Durchmesser etwas größer als der Durchmesser der an dem Außenrand der großen Konus-Endfläche des Mischers mündenden Abströmleitungen ist.
  • Die Behälter, in denen die Teilschmelzen jeweils mit dem Aktivator bzw. dem Katalysator versetzt-werden, weisen schleusenartige, vakuumdichte Zuteiler auf, über die sowohl der Aktivator als auch der Katalysator mit einer bisher nicht gekannten Reinheit dem Behälterinnenraum zugeführt werden kann. Die Rühreinrichtungen innerhalb der Behälter weisen einen Boden-Anker-Rührer auf, der einer bodenseitigen Ansaugkammer für die dem Behälter zu entnehmende Teilschmelze unmittelbar benachbart ist. Sowohl die Ansaugkammer als auch der der Ansaugkammer gegenüberliegende Teil des Ankers des Boden-Anker-Rührers sind derart konisch ausgebildet, daß die Ansaugkammer gleichförmig mit einer optimal homogenisierten Deilschmelze versorgt wird. Aus der Ansaugkammer gelangt dann die Teilschmelze jeweils über eine Dosierpumpe an die Abströmleitung, die über einen Küken-Äbsperrhahn mit dem Mischer verbunden ist.
  • Auch der einen konischen Hohlraum und einen zylindrischen Auslauf aufweisende Mischer hat besondere Abmessungen gegenüber dem Durchmesser der Abströmleitungen, die wiederum an einer ganz bestimmten Stelle in den konischen Hohlraum des Mischers einmünden. Diese Ausbildung und örtliche Zuordnung des Mischers und auch der Abströmleitungen bewirken ein gleichmäßiges Zusammenführen der beiden Teil schmelzen in dem Mischer und verringern bereits die Gefahr einer vorzeitigen Polymerisation oder gar eines Zurückschlagens der Polymerisation in die Abströmleitungen. Ein wesentliches Merkmal zur Verhinderung eines Zurückschlagens der Polymerisation in die Abströmleitungen oder gar die Dosierpumpen ist jedoch durch die Küken-Absperrhähne gegeben, die bei ;jedem Unterbrechen des Polymerisationsvorganges in dem Mischer, also bei jedem Unterbrechen einer Abgabe des Polymerisats vom Mischer, sofort geschlossen werden, wodurch eine vorzeitige Polymerisation der Teilschmelzen in einer oder gar beiden Abströmleitungen selbst bei relativ langen Betriebsunterbrechungen sicher verhindert wird. tberraschenderweise haben sich lediglich nach dem Kükenhahn-Prinzip arbeitende Absperrhähne für diese Aufgabe als geeignet erwieden, da nur diese den durch die Hitze, die Konsistenz der hindurchzuleitenden eilschmelzen und die gewünschte hohe und gleichmäßige Schließgeschwindigkeit bedingten Anforderungen genügen.
  • Gemäß einer im Patentanspruch 2 angegebenen Weiterbildung der Erfindung haben die Ansaugkammer und der ihr zugewandte Einschnitt des Ankers eine ganz bestimmte Formgebung und gegenseitige Zuordnung, die sich als besonders vorteilhaft für eine gleichmäßige Abgabe optimal homogenisierter Teilschmelzen erwiesen hat.
  • Gemäß einer im Patentanspruch 3 angegebenen Ausgestaltung der Erfindung sind die beiden Küken-Absperrhähne mit ihren zugeordneten Sperrkörpern in einem beheizten Absperrorgan vereinigt, in das die Abströmleitungen münden.
  • Gemäß in den Patentansprüche 4 und 5 angegebenen Weiterbildungen der Erfindung sind die Sperrkörper mit einer durch Federn bewirkten Endlagenarretierung versehen und werden über ein Gestänge von einem Spindelmotor angetrieben. Diese durch Federn bewirkte Endlagenarretierung stellt einmal sicher, daß die Durchlaßbohrungen der Sperrkörper mit den zugehörigen Querschnitten der Abströmleitungen fluchten, andererseits die Sperrkörper zum Öffnen und SchlieRen der Absperrhähne leicht und schnell zu drehen sind.
  • Mit der im Patentanspruch 6 angegebenen Ausgestaltung der Erfindung werden besondere Abmessungen des Mischers angegeben, die sich als besonders vorteilhaft erwiesen haben.
  • Die mit dem Patentanspruch 7 angegebene besondere örtliche Lage der Abströmleitungen bewirkt eine besonders gleichmäßige Zuführung der Teil schmelzen von den Dosierpumpen her an den Mischer.
  • Mit den im Patentanspruch 8 angegebenen Hitzeschildern ist schließlich die relative BuftSeuchtigkeit im Bereich der ausfließenden, verarbeitsfähigen Schmelze durch eine lokale Überhitzung der umgebenden Luft stark herabzusetzen, wodurch die Qualität des Werkstoffes weiter erhöht wird.
  • Die Erfindung wird anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Im einzelnen zeigen: Fig. 1 schematisch ein Ausführungsbeispiel der neuen Vorrichtung in der Vorderansicht und Fig. 2 das in Fig. 1 gezeigte Ausführungsbeispiel in der Seitenansicht.
  • Bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel sind zwei ölbeheizte, vakuumdichte Behälter 1 vorgesehen, die an ihrer oberen Stirnseite beheizbare Drei-Wege-Kükenhähne 11 aufweisen, die mit Flanschanschlüssen 111 für die Materialzuführung und mit Schutzgaszuleitungen 112 versehen sind. Die Verstellung der Drei-Wege-Kükenhähne erfolgt mit Hilfe von &etriebestellmotoren 113. Die Behälter 1 weisen außerdem an ihrer oberen Stirnseite schleusenartige, vakuumdichte Zuteiler 6 für Katalysatoren und Aktivatoren auf, die mit vakuumdichten Kegelventilen 19 ausgerüstet und außerdem an eine Schutzgaszuleitung 61 angeschlossen sind. Die Betätigung der Kegelventile 19 erfolgt durch hier nicht näher gezeigte Elektromagnete. Über ein Verbindungsrohr 101 ist ein Kondensator 10 mit dem behälterseitigen Ausgang eines jeden Zuteilers 6 verbunden. Der Kondensator 10 befreit das abzuleitende Schutzgas von Laktam, damit an einem Ausgang 102 der Druck bzw. Unterdruck des Schutzgases ohne Störung des Druchneßgerätes laufend gemessen werden kann.
  • IieBehäLter 1 rand mit PropeEerHhzern 8mit Gegenstromlappen und mit einem Boden-Ankerruhrer 9 versehen, die über eine gemeinsame Welle 7 von einem Motor 71 angetrieben sind, der stufenlos regelbar ist. An der unteren Stirnseite eines jeden Behälters 1 ist eine konisch ausgebildete Ansaugkammer 21 vorgesehen, deren großer Durchmesser dem Behälterinneren und deren kleiner Durchmesser dem Auslaß zugeordnet ist. Der konischen Ausiaßkammer 21 gegenüber weist der Anker des Boden-Anker-Rührers 9 einen entsprechend ausgebildeten konischen Einschnitt auf, wobei beide konischen Einschnitte sowohl des Ankers als auch der Ansaugkammer eine Neigung von 450 gegenüber der Eonusachse haben. Die jeweils großen Endflächen der konischen Einschnitte, die einander zugewandt sind, haben im wesentlichen den gleichen Durchmesser.
  • Mit dem Auslaß der Ansaugkammer 21 ist jeweils eine Dosierpumpe 2 verbunden, deren Auslaß mit einer Abströmleitung 17 verbunden ist. Die Abströmleitung 17 ist dabei gegenüber der Strömungsrichtung des Auslasses der Dosierpumpe 21 nahezu rechtwinklig abgeknickt und weist einen Winkel von etwa 850 bis 870 gegenüber der Vertikalen auf. Der einem Mischer 5 zugeordnete Auslaß der Abströmleitung 17 ist wiederum annähernd rechtwinklig abgekröpft und mündet im wesentlichen in vertikaler Richtung in ein Absperrorgan 4, das zwei nach dem Kükenhahn-Prinzip ausgebildete Sperrkörper 22 enthält und mit diesen ein Verschließen jeder Abströmleitung 17 ermöglicht.
  • Wie sich aus Fig. 2 besser erkennen läßt, sind die Sperrkörper 22 mit Hilfe von Federn 23 in ihrer Endlage innerhalb des Körpers des Absperrorgans 4 arretiert, so daß die Bohrung des Sperrkörpers 22 mit den zugehörigen Bohrungen des Absperrorganes 4 fluchtet. Die beiden Sperrkörper 22 sind über ein Gestänge 13 von einem Spindelmotor 24 zu verdrehen, wodurch die Küken-Absperrhähne geöffnet oder geschlossen werden. Das gesamte Absperrorgan 4 ist in hier nicht näher dargestellter Weise ebenfalls beheizt.
  • Das Absperrorgan 4 ist mit dem Mischer 5 unmittelbar verbunden, der einen konischen Hohlraum 51 und einen zylindrischen Auslauf 52 aufweist. In dem konischen Hohlraum 51 ist ein Turbomischer 53 angeordnet, der zwei eine Ee 12 voneinem Maftr e angetrieben ist. Die Welle 12 erstreckt sich dabei senkrecht zur Konusachse des Mischers und ist 0,4 des größten Durchmessers des konischen Hohlraums des Mischers von der großen Konus-Endfläche entfernt angeordnet. Der größte Durchmesser des konischen Hohlraums des Mischers verhält sich dabei zur Länge des Hohlraums wie 2:3, wobei der Konus einen Öffnungswinkel von etwa 200 gegenüber der Konusachse hat. Wie in Fig. 2 schematisch und übertrieben angedeutet ist, ist die Achse des zylindrischen Auslaufs 52 gegenüber der Konusachse um etwa 2° geneigt, wodurch sich ein besonders stabiles und optimales Ausströmverhalten der Schmelze aus dem Auslauf ergibt. Der Dlrchmesser des Auslaufs verhält sich zum Durchmesser der in den Mischer 5 mündenden Ausströmleitungen 17 wie 11:10 und seine Länge ist gleich dem halben kleinen Durchmesser des konischen Hohlraums. Ein unterhalb der Dosierpumpen 2 angeordneter Träger 3, an dem das Absperrorgan 4 und der Mischer 5 befestigt ist, ist in hier nicht näher dargestellte Weise mit Öl beheizt und erhitzt damit auch die durch den Träger 3 hindurchlaufenden Abströmleitungen 17. Etwa auf der gleichen Höhe wie der Träger 3 sind an geeigneten Haltearmen z.B.
  • mit Infrarotstrahlern versehene Hitzeschilder 16 angeordnet, die eine lokale Überhitzung der Luft im Bereich der aus fließenden, verarbeitungsfähigen Schmelze bewirken, um damit die relative Luftfeuchtigkeit in diesem Bereich stark zu vermindern.
  • Diese stark verminderte Luftfeuchtigkeit bewirkt eine weitere Verbesserung der Qualität des Polymerisats.
  • Eine hier nur schematisch angedeutete Heizeinrichtung 15 bewirkt die zentrale Beheizung eines Ölkreislaufs, der mit allen zu beheizenden Teilen der Vorrichtung in Verbindung steht. An den verschiedenen zu beheizenden Teilen der Vorrichtung können dabei in hier nicht dargestellter Weise Temperaturfühler vorgesehen sein, die die Einhaltung der erforderlichen Temperatur bzw. der Heizleistung des Ölkreislaufes sicherstellen.

Claims (8)

  1. Patent ansprüche
    Vorrichtung zur Herstellung von Polyamid-Formkörpern durch Polymerisieren von Lauriaactam und/oder ähnlich reagierenden Monomeren in Gegenwart mindestens eines Katalysators und mindestens eines Aktivators mit mindestens zwei beheizbaren, luftdicht verschlossenen Behältern, die mit Zuführungseinrichtungen für festes und/oder geschmolzenes Monomeres und für Katalysatoren und Aktivatoren, mit Rühreinrichtungen und mit Einrichtungen zum Beaufschlagen der Behälter mit Schutzgas oder mit vermindertem Druck versehen sind, wobei jedem der Behälter über eine Leistung eine Dosierpumpe nachgeschaltet ist, deren Abströmleitungen in einen konisch ausgebildeten Mischer münden, welcher über eine Leitung mit mindestens einer Gießform oder mindestens einer Düse verbunden ist, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß die Zuführungseinrichtungen (6) für Katalysatoren und Aktivatoren schleusenartige, vakuumdichte Zuteiler sind, daß die Rühreinrichtungen (8, 9) Boden-Anker-Rührer aufweisen, wobei die Anker (9) im Bereich einer zu der mit den Dosierpumpen (2) verbundenen Leistung führenden konischen Ansaugkammer (21) konisch derart eingeschnitten sind, daß die Teile mit dem größten Durchmesser der Ansaugkammer und des Einschnitts des Ankers einander zugewandt sind, daß die Abströmleitungen (17) jeweils mit einem Küken-Absperrhahn (4) versehen sind und daß der Mischer (5) einen gegenüber seiner Konusachse leicht geneigten zylindrischen Auslauf(52) hat, dessen Durchmesser etwas größer als der Durchmesser der an dem Außenrand der großen Konus-Endfläche des Mischers mündenden Abströmle itungen ist.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß die Ansaugkammer (21) und der Anker (9) jeweils mit einem Winkel von 450 gegenüber der Konusachse eingeschnitten sind und ihre größten Durchmesser im wesentlichen einander gleich sind.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß zwischen dem Mischer (5) und den Dosierpumpen (2) ein beide Abströmleitungen (17) aufnehmendes, beheiztes Absperrorgan (4) vorgesehen ist, das die zwei Küken-Absperrhähne mit den zugeordneten Sperrkörpern (22) enthält.
  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß die Sperrkörper (22) mit einer durch Federn (23) bewirkten Endlagenarretierung versehen sind.
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß die Sperrkörper (22) über ein Gestänge (13) von einem Spindelmotor (24) angetrieben sind.
  6. 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, d a -d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der größte Durchmesser des konischen Hohlraums (51) des Mischers (5) sich zu dessen Länge wie 2:3 verhält, daß der Konus einen Öffnungswinkel von etwa 209 aus der Konusachse besitzt, daß die Achse des zylindrischen Auslaufs (52) um etwa 20 gegen die Konusachse geneigt ist, daß der Durchmesser des Auslaufs sich zum Durchmesser der in den Mischer mündenden Abströmleitungen (17) wie 11:10 verhält und seine Länge gleich dem halben kleinen Durchmesser des konischen Hohlraums ist und daß der konische Hohlraum einen Turbomischer (53) enthält, dessen Drehachse senkrecht zur Konusachse liegt und der um das 0,4faches des größten Durchmessers von der großen Konus-Endfläche entfernt ist.
  7. 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Achse der Abströmleitungen (17) von der Dosierpumpe (2) zum Absperrorgan (4) mit der Vertikalen einen Winkel von 850 bis 870 bildet.
  8. 8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß in der Nähe des Auslaufes (52) auf der Höhe eines Trägers (3) für den Mischer (5) mindestens zwei ebene oder parabolische Hitzeschilder (16) angebracht sind, die um einen Winkel von etwa 450 gegen die Vertikale geneigt sind.
    L e e r s e i t e
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