DE2502519A1 - Verfahren zur herstellung eines nicht-gewebten celluloseacetatfaser- schichtkoerpers - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines nicht-gewebten celluloseacetatfaser- schichtkoerpersInfo
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Description
PATENTANWÄLTE A. GRÜNECKER
DIPL.-ING.
H. KINKELDEY
DR.-ΙΝΘ.
W. STOCKMAIR
K. SCHUMANN
2502519 p"H"JAKOB
G. BEZOLD
MÜNCHEN
E. K. WEIL
Daicel Ltd. lindau
Ho. 8, 3-choBie,
Kawaro-cho,
Higashi-ku,
Osaka, Japan ^ P 8918-60/ku
22. Januar 1975
Verfahren zur Herstellung eines nicht-gewebten Celluloseacetat
fas er-Schichtkörp er s
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines
nicht-gewebten Celluloseacetatfaser-Schichtkörpers, sie betrifft
insbesondere die Herstellung eines mit einem Phenolharz gehärteten nicht-gewebten Celluloseacetatlaminats mit
ausgezeichneten mechanischen und wärmeisolierenden Eigenschaften und einer ausgezeichneten Wärmebeständigkeit.
In den letzten Jahren werden nicht-gewebte Celluloseacetatlarainate
als schalldämpfende und wärmeisolierende Materialien mit ausgezeichneten Sehalldämpfungs- und Wärmeisolierungseigen—
schäften verwendet, die in ihrem mechanischen Verhalten und in ihrer Verarbeitbarkeit gut ausgewogen sind. Es treten jedoch
einige Schwierigkeiten bei der Herstellung solcher Laminate
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auf. So ist beispielsweise in dem Herstellungsverfahren eine
Warmpreßstufe erforderlich. Es ist daher schwierig, die Laminate
auf wirksame Weise innerhalb einer kurzen Zeit herzu- . stellen.
Hauptziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein verhältnismäßig
schnelles und wirksames Verfahren zur Herstellung eines Laminats anzugeben, das ausgezeichnete schalldämpfende
und wärmeisolierende Eigenschaften aufweist, ohne daß dabei sein mechanisches Verhalten beeinträchtigt wird.
Es wurde nun gefunden, daß dieses Ziel dadurch erreicht werden kann, daß man ein Grund- oder Substratmaterial, das hauptsächlich
aus einer nicht-gewebten Celluloseacetatfaser-Bahn besteht,
mit einem flüssigen Ausgangs-Phenol-Formaldehyd-Kondensat imprägniert oder ein pulverförmiges Phenol-Formaldehyd-Kondensat
darauf aufsprüht unter Bildung eines Schichtkörpers bzw. Laminats (Mattenschicht), der (das) im wesentlichen aus der Celluloseacetatbahn
und dem Kondensat besteht. Anschließend wird das Laminat innerhalb einer kurzen Zeit gehärtet und geformt, indem
man überhitzten 7#asserdampf hindurchgehen läßt^unter Bildung
einer Schichtfolie mit' guten mechanischen und ausgezeichneten schalldämpfenden und wärmeisolierenden Eigenschaften.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines nicht—gewebten Celluloseacetatfaser-Schichtkörpers, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß man aus einer nicht-gewebten Faserbahn, in der mindestens etwa 50 Gew.-% der Fasern Celluloseacetatfasern
sind, einen Formkörper herstellt, die Bahn mit 5 bis 40 Gew.—%, bezogen auf das Gesamtgewicht des fertigen
Schichtkörpers, eines wärmehärtbaren Ausgangs-Phenol-Aldehyd-Kondensationsprodukts
imprägniert und den geformten Körper aushärtet, indem man so lange überhitzten Wasserdampf in die
Bahn eindringen läßt, bis das Kondensat im. wesentlichen gehärtet ist.
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Erfindungsgemäß wird ein nicht-gewebter Celluloseacetatfaser-Schichtkörper
(-laminat), der (das) mit einem Phenol-Aldehyd-Kondensationsharz gehärtet und geformt worden ist, auf v/irksame
Weise innerhalb einer kurzen Zeit aus einem im wesentlichen aus einer nicht—gewebten Celluloseacetatfaserbahn bestehenden
Grundmaterial hergestellt durch Imprägnieren der Bahn mit einem flüssigen Ausgangs-Phenol-Aldehyd-Kondensat oder durch Aufsprühen
eines pulverförmig en Phenol-Aldehyd-Kondensats auf die Bahn und anschließendes Eindringenlassen von überhitztem .Wasserdampf in
die Bahn. Die dabei erhaltene Folie weist gute mechanische und ausgezeichnete schalldämpfende und- wärmeisolierende Eigenschäften
auf. ■
Bei dem erfindungsgemäß verwendeten Ausgangs—Phenol-Aldehyd-Kondensat
handelt es sich um ein Ifovolakharzpulver oder um ein
flüssiges Resolharz und dieses kann unter Anwendung von Wärme
oder mit einem üblichen Härter gehärtet werden·
Verfahren zur Herstellung von Resol- und Novolakharzen sind an
sich bekannt. Zur Herstellung eines Resolharzes wird beispielsweise
Phenol oder ein substituiertes Phenol, wie Kresol, einer Kondensationspolymerisation mit einem Aldehyd", wie Formaldehyd,
in einem Molverhältnis von Aldehyd zu Phenol von 1,5 · 1 in
Gegenwart eines basischen Katalysators unterworfen. Ein Novolakharz
wird hergestellt durch umsetzung eines Phenols und eines Aldehyds in einem Molverhältnis von Aldehyd zu Phenol von 0,8 : 1,
vorzugsweise unter Verwendung eines sauren Katalysators, unter Bildung eines Novolakharzpulvers. Obgleich die Resole und Novolake
von Phenol und Formaldehyd die wichtigsten sind,, können
zur Herstellung von Resolen und Novolaken auch Phenolderivate
und andere niedere Aldehyde verv/endet werden»
Das Phenol-Aldehyd-Kondensat kann den Celluloseacetatfasern vor, während oder nach dem Bahnherstellungsverfahrens zugesetzt
werden. Vorzugsweise wird ein mit einem V/eichmacher ge-
509831 /OeOQ '
mischtes flüssiges Ausgangskondensat verwendet, das durch.
Aiif sprühen auf die Fasern vor der Herstellung der Bahn oder
durch Aufsprühen auf die vorgeformte Bahn aufgebracht wird.
Es ist schwieriger, der Bahn ein festes Ausgangskondensat einzuverleiben, dieses kann jedoch in pulverisiertem Zustand
durch Aufsprühen oder Aufspritzen auf die Bahn oder die Fasern zugesetzt werden. Darüber hinaus kann gewünschtenfalls eine
weichmacherfreie Lösung des flüssigen Ausgangskondensats verwendet werden. Die kombinierte Verwendung des flüssigen Kondensats
mit einem Weichmacher setzt die Viskosität des Ausgangskondensats herab und verbessert seine Verarbeitbarkeit.
Die Menge des erfindungsgemäß den Fasern oder der Bahn zugesetzten
Ausgangskondensats kann innerhalb des Bereiches von 5 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des fertigen
Bahnproduktes^variiert werden.
Das Ausgangs-Phenol-Aldehyd-Kondensat kann mit einem oder mehreren
an sich bekannten Weichmachern für Celluloseacetatbahnen gemischt werden. Beispiele für geeignete Weichmacher sind Phthalsäureester,
wie Dirnethylphthalat, Dibutylphthalat und Dioctylphthalat,
und entflammungsveiLZÖgernd machende Weichmacher vom
Phosphorsäureester-Typ, wie Tris-(ß-monochloräthyl)phosphat,
^ris-(2,3-michlorpropyl)phosphat und Tris-(2,3-niibrompropyl)-phosphat.
Das Mischungsverhältnis von flüssigem Ausgangskondensat zu Weichmacher liegt innerhalb des Bereiches von 100 bis
55 Gew.-% des Kondensats, wobei der Rest (0 bis 65 Gew.-%)
aus dem Weichmacher besteht, vorzugsweise beträgt es 98 bis
35 Gew.-% Kondensat und der Best (2 bis 65 Gew.-%) besteht aus
Weichmacher, obgleich es natürlich auch möglich ist, sie für spezielle Zwecke in einem beliebigen anderen Verhältnis zu
verwenden.
Es ist zweckmäßig, 'daß der erfindungsgemäß-verwendete Weichmacher
und das erfindungsgemäß verwendete flüssige Ausgangskondensat der Celluloseacetatbahii so gleichmäßig wie möglich
3 1/0800
zugesetzt und darin-, verteilt wird unter Anwendung irgend- ..".-·; ,Γ' ι
eines-konventionellen Verfahrens." Das' Zugabeyerfahreri kann : .-"■ .. ?
beispielsweise darin "bestehen, daß man die fasern,- den Weich-.· ·-.-'.
macher und das Ausgangskondensat mittels eines. Luftstroms ;"■ r
nach dem Fibrillieren der Pasern mischt und dann; die be- -. ■ '-...'
schichteten Fasern saramelt (aufhäuft)..zur. Herstellung einer · -;.'.
nicht-gewebten Bahn oder Matte. " ■ : ■·■ ' - ;· . ■-. .-.
Das so hergestellte nieht-gewebte Celluloseacetatlaminat" .-._■', ■. ,;
(Mattenschicht), das (die)·' das Ausgangskondensat und erfprder- '.■/ lichenfalls
den Weichmacher enthält, wird dann; für. eine.kurz-e: :";...
Zeit, z.B* 2 bis 3 Minuten lang, erhitzt, indem man überhit.zten";
Wasserdampf hindurchdringen läßt, HOriaalerweise wird.das Harten ■;
bewirkt, während das Laminat eingeschlossen .ist,- sadaß es : .: ' /
gleichzeitig zu einer, festen Gestalt yerformt wird· Das= Phenol-=' V
Formaldehyd-Harz v/ird auf diese V/eise innerhalb einer kurzen .
Zeit gehärtet und der Formkörper wird, in Form eines" Laminats ·. \ *
mit einer bestimmten Gestalt hergestellt.· ' - . '.·. ' _y\ _.-: r :.·■.,·;···
Der zum Härten, des. Rienol-Aldehyd-Kondensats verwendete^^
hitzte· Wasserdampf hat im "allgemeinen einen. Druck: innerhalb des ; "
Bereiches von 0;^05 bis 3»0 kg/cm .und-eine Semperätur innerhalb·.„->
des Bereiches von 80 bis 150°C. Der Wasserdampf wird in einer :
solchen Geschwindigkeit zugeführt,, daß: sich'während der Härtung "
in dem Celluloseacetatlaminat kein kondensiertes Wasser bildet.; ;
Die zur Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Oelluloseacet.atfasern
verwendeten Materialien, umfassen übliche faser- ; ■ v
bildende Celluloseaeetate. Vorzugsweise wird.ein äcetonlösliches
Celluloseacetat mit einem Acetylwert von 36 bis 4-1 ^.verwendet.
Das Celluloseacetat wird, durch Trockenspinnen nach üblichen ..;
Verfahren, zu Fäden, verarbeitet, die Fäden werden dann auf eine
bestimmte Länge zugeschnitten unter Bildung von Stapelfasern: .;
und die Stapelfasern werden, anschließend geschrumpft. Die so C ;
hergestellten Celluloseacetat-Stapelfasern werden zur..Hersteirlung
der nicht-gewebtea Celluloseacetatfasermätte verwendet.";f.
Der Fasergehalt des .erfindungsgemäßen schalldämpfenden und
wärmeisolierenden Produkts besteht hauptsächlich oder in
erster Linie (dv h. zu .100 bis *?0 Gew.-%) aus Celluloseacetatfasern.
Bis zvc 5Q-Gew.-% des Gesamtfasergehaltes des Schicht- "
körpers (Laminatprodukts) können aus anderen Fasern, z.B. Polyvinylchlorid-, Polyäthylenglykolterephthalat-, Polyacrylnitril—
und ähnlichen Fasern oder'Gemischen davon -bestehen. ■
Erfindungsgemäß wird ein ausgezeichnetes wärmeisolierendes und; schalldämpfendes Celluioseacetatfaserlaminät, das mit einem
Phenolharz gehärtet ist, erhalten. Das. Produkt weist überlegene mechanische Eigenschaften auf und es besitzt eine'vorteilhafte
Ausgewogenheit in bezug auf die anderen gewünschten Eigenschaften, beispielsweise die schalldämpfenden und wärmeisolierenden
Eigenschaften. : ■ .. . . "
Dieses Brodukt, das-verbesserte physikalische .Eigenschaf ten
aufweist, eignet sich für die.Verwendung als wärmeisolierendes •und" schalldämpfendes Material beim Bau von Decken, Türen und
Wänden und es. eignet sich auch als Wärme- oder Schallisolation für Motoren in Schiffen,: Eisenbahnen oder Automobilen.
Die Erfindung wird durch'die folgenden Beispiele näher erläutert,
ohne jedoch darauf beschränkt zu sein· "."■"-- ' · .
35 Gew.-Q3eile einer acetoniösiichen Celluloseacetat-Stapelfaser
mit einem Titer von 4 Denier und einer Faserlange von
51. mm, 35 Gew.-% der gleichen Stapelfaser mit einem Titer.von
8 Denier und einer· Faserlänge von 51 ™& uncl 30 Gew.-Teile
Polyacrylnitril-Stapelfasern mit einem Titer von 10 Denier und
einer Faserlänge von 51 mm wurden unter Verwendung.einer Walzenkarde
fibrilliert. . ■-." . .
Die dabei erhaltene Bahn wurde auf ihrer Oberfläche mit 100.
- . -'. ' '.· 50983 1/08,00 ' .
25Q2519
Gew.-Teilen iDris-(ß-monochloräthyl)phosphat und. 5O Gew.--. .
Teilen eines flüssigen Phenol-Formaldehyd-Ausgangskondensats (hergestellt von der Firma Showa Union Co., vertrieben unter
der Bezeichnung PE-400) pro 100 Gew.-Teilen der Bahn "besprüht,
während die Bahn auf eine Wickel trommel aufgewickelt wurde. '
Dann wurde die so hergestellte ungehärtete Folie (mit einem Gewicht pro Flächeneinheit von etwa 50Ö g/m ) mit einer Geschwindigkeit
von 0,4 m/Min, durch eine kontinuierliche Formvorrichtung geführt, in der sie auf ihrer oberen und unteren
Seite durch Drahtnetze begrenzt war und in der ihre Dicke auf ■
4 mm verringert wurde, während überhitzter Wasserdampf unter'
einem Druck von 1,5 kg/cm hindurchdringen gelassen wurde unter
kontinuierlicher Bildung einer gehärteten Ceiluloseacetatfaserfolie. -' .'■ ■-.: ' . ■ ■'"' ■■'-':;'■'-. ;.;.-■ ■-."■
Bei der so hergestellten Folie handelte es sich um ein nichtgewebtes
Celluloseacetatfaserlaminat mit einer Dichte von 135 kg/m , einer · bemerkenswerten Härte und ausgezeichneten
Schalldämpfungseigenschaften. Es wies ein überlegenes Aussehen, eine überlegene Lösungsmittelbeständigkeit xmjöt Biegungsermüdung
sbe ständigkeit auf· Es war bei der Untersuchung auf seine
Brennbarkeitseigenschaften nach dem Terfahren gemäß MVSS (US-Automobil-TTWenausstattungs-Standard)
selbstauslöschend. -\ ■ ' ' ·
Nach, dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 wurde unter Ver- "
wendung der gleichen Ausgangsmaterialien eine Bahn hergestellt^
Sie wurde in eine an ihren Enden mit' einem Au-siaß ym& einem
Einlaß für den Wasserdampf ausgestattete Eisenform eingeführt.
Durch die Bahn wurde überhitzter Wasserdampf unter einem Druck von
1,5 kg/cm , der von einem Ende zugeführt wurde, durchdringen
gelassen. Nach etwa 2 Minuten wurde das Produkt in Wqttcl eines
nicht-gewebten Celluloseacetat laminate herausgenommen, das gehärtet und so geformt worden war, Ilaß es mit der Gestalt der
50 98 3 1 /0.80 0 · · :· ' ', . ■ /
Form übereinstimmte, . ' : .
Das dabei erhaltene geformte Produkt wies eine Dichte von" 125 kg/nr auf, es hatte eine beträchtliche Härte, wies ausgezeichnete
Schalldämpfüngseigenschaften und ein überlegenes .
Aussehen sowie eine gute Lösungsmittelbeständigkeit und " Biegungsermüdingsbeständigkeit auf. Es war bei der Untersuchung
seiner Brennbarkeitseigenschaften nach dem Verfahren gemäß MVSS seIbstauslöschend. .
Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf bevorzugte
Ausführungsformen näher erläutert, es ist jedoch für
den Fachmann klar, daß sie darauf keineswegs beschränkt ist, sondern daß diese in vielerlei Hinsicht abgeändert und modifiziert werden können, ohne daß dadurch der Eahmen der vorliegenden
Erfindung verlassen wird. , ·
Patentansprüche:
■ 509831/0800 '-■
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung eines nich.t-gewebt.en Celluloseacetatfaser-Schichtkörpers,
dadurch gekennzeichnet, daß man . aus einer nicht-gewebten Faserbahn, in der mindestens etwa
50 Gew.~% der Fasern Celluloseacetatfasern sind, einen ?orm-"
körper herstellt, die Bahn mit 5 bis 40 Gew.-%t bezogen auf
das-Gesamtgewicht des fertigen Schichtkörpers, eines wärmehärtbaren
Ausgangs-Phenol-Aldehyd-Kondensationsprodukts "imprägniert und den geformten Körper aushärtet, indem .man so lange überhitzten
Wasserdampf in die Bahn eindringen läßt, bis das Kondensat im wesentlichen gehärtet ist. -- - . '
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
vor der Formgebung die Bahn mit dem flüssigen Ausgangskondensationsprodukt
besprüht· ' . ■ '
3. . Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man
das wärmehärtbare Kondensationsprodukt in Form einer Flüssigkeit aufbringt, .die im wesentlichen zu 100 bis 35 Gewv-% aus
dem Kondensat und zu 0 bis 65 Gevr.-% aus einem Weichmacher für
die Celluloseacetatfasern besteht. " ■ . ' ■
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1.MsJ,
dadurch gekennzeichnet, daß man ein.wärmehärtbares Kondensationsprodukt aus der Gruppe der ITovolakharz- und Resolharz-Ausgängskondensate
auswählt. · -
5. . Verfahren nach mindestens, einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß man eine nicht-gewebte Faserbahn verwendet, die zu 100 bis 50 Gew.-% aus Celluloseacetatfasern
und zu 0 bis ^O Gew. -% aus Fasern aus der Gruppe der Polyvinylchlorid-,
Polyäthylenglykolterephthalat-, Polyacrylnitril-Fasern
und Mischungen davon besteht. .
.50 98 31 /08QÖ -'. . · '■'"': ' ·'
6·. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 "bis 5>
dadurch' gekennzeichnet, daß die Gelluloseacetatfasern aus
acetonlöslichen Celluloseacetatf asern mit einem Acetylwert von 38 his 41 % bestehen·
7. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß
die Flüssigkeit zu 98 bis 35 Gew.-?S aus dem Kondensationsprodukt
und zum Best aus dem Weichmacher besteht.
8. Verfahren nach Anspruch 35 dadurch gekennzeichnet, daß
man vor der Formgebung die Bahn herstellt durch Zuführen der Fasern in f ibrilliertem Zustand ind. Mischen derselben mit der
Flüssigkeit j während sie in einem Luftstrom schweben, und dann
die beschichteten Fasern anhäuft unter Bildung der riicht-gewebten
Bahn.
9» Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß
man den Weichmacher aus der Gruppe der Phthalsäureester und flammverzögernd wirkenden Phosphor säur eestern auswählt.
10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß
man den Weichmacher auswählt aus der Gruppe Dimethylphthalat,
Dibutylphthalat, Dioctylphthalat, Tris-(ß-monochloräthyl)-phosphat,
iEris~(2t3-di<hlorpropyl)phosphat und Tris-(2,3-äihrom~
propyl)phosphat. f .
50 9831/08QG
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|---|---|---|---|
| JP1049574A JPS5724425B2 (de) | 1974-01-24 | 1974-01-24 |
Publications (1)
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| DE2502519A1 true DE2502519A1 (de) | 1975-07-31 |
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ID=11751756
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19752502519 Withdrawn DE2502519A1 (de) | 1974-01-24 | 1975-01-22 | Verfahren zur herstellung eines nicht-gewebten celluloseacetatfaser- schichtkoerpers |
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1974
- 1974-01-24 JP JP1049574A patent/JPS5724425B2/ja not_active Expired
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- 1975-01-22 US US05/543,180 patent/US4008301A/en not_active Expired - Lifetime
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