DE2502168B2 - Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen von Melaimn-Formaldehyd-Kondensaten und deren Verwendung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen von Melaimn-Formaldehyd-Kondensaten und deren VerwendungInfo
- Publication number
- DE2502168B2 DE2502168B2 DE2502168A DE2502168A DE2502168B2 DE 2502168 B2 DE2502168 B2 DE 2502168B2 DE 2502168 A DE2502168 A DE 2502168A DE 2502168 A DE2502168 A DE 2502168A DE 2502168 B2 DE2502168 B2 DE 2502168B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- melamine
- formaldehyde
- mol
- formaldehyde condensates
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 title claims description 42
- IVJISJACKSSFGE-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound O=C.NC1=NC(N)=NC(N)=N1 IVJISJACKSSFGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 16
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 title claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 29
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 14
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 14
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 14
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 7
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 claims description 6
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- -1 alkali metal sulfite Chemical class 0.000 claims description 6
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- GRWZHXKQBITJKP-UHFFFAOYSA-L dithionite(2-) Chemical compound [O-]S(=O)S([O-])=O GRWZHXKQBITJKP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- QJQZEJFUIOWFMS-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;sulfanediol Chemical compound O=C.OSO QJQZEJFUIOWFMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 24
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 22
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 17
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 description 11
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 description 5
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 239000011120 plywood Substances 0.000 description 3
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 229920003180 amino resin Polymers 0.000 description 2
- 239000008098 formaldehyde solution Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L sulfite Chemical class [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 240000000731 Fagus sylvatica Species 0.000 description 1
- 235000010099 Fagus sylvatica Nutrition 0.000 description 1
- 239000004640 Melamine resin Substances 0.000 description 1
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 description 1
- IWLBIFVMPLUHLK-UHFFFAOYSA-N azane;formaldehyde Chemical compound N.O=C IWLBIFVMPLUHLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011093 chipboard Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical class C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- XWGJFPHUCFXLBL-UHFFFAOYSA-M rongalite Chemical compound [Na+].OCS([O-])=O XWGJFPHUCFXLBL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- JVBXVOWTABLYPX-UHFFFAOYSA-L sodium dithionite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)S([O-])=O JVBXVOWTABLYPX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000003381 solubilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
- C08J3/14—Powdering or granulating by precipitation from solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G12/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
- C08G12/02—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes
- C08G12/40—Chemically modified polycondensates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/30—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/36—Sulfur-, selenium-, or tellurium-containing compounds
- C08K5/41—Compounds containing sulfur bound to oxygen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2361/00—Characterised by the use of condensation polymers of aldehydes or ketones; Derivatives of such polymers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
25
Für die verschiedensten Anwendungsgebiete von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten werden neben
Lösungen auch pulverförmige Kondensate verwendet. Sie haben gegenüber den Lösungen den Vorteil, daß
sie wesentlich länger lagerfähig sind und daß beim Versand der Transport von Wasser erspart wird.
Pulverförmige Melamin-Formaldehyd-Kondensate können durch Trocknen der bei der Kondensation von
Melamin und Formaldehyd erhaltenen wäßrigen Kondensatlösungen hergestellt werden. In der Praxis
erfolgt die Überführung der wäßrigen Lösung in die Pulverform meist durch sogenanntes Sprühtrocknen.
wobei die wäßrigen Kondensatlösungen mittels Preßluft oder einer schnell rotierenden Scheibe in feiner
Verteilung in einen Warmluftstrom eingsprüht werden, in dem das Waser bzw. Lösungsmittel verdampft
wird. Die Leistung der Trocknungsanlagen hängt in hohem Maße davon ab, wie schnell aus den zu trocknenden
wäßrigen Kondensatlösungen das Wasser entfernt werden kann, ohne daß die bereits getrockneten
Pulverteilchen bei den Trocknungstemperaturen in der Wasserdampfatmosphäre sintern. Kondensate,
die ieicht sintern, führen zu starken Ablagerungen in den Trocknungsanlagen. Diese Ablagerungen, zu denen
die Melamin-Formaldehyd-Kondensate besonders neigen, werden bei längerer Verweilzeit in den
Trocknungsaggregaten durch Weiterkondensation unlöslich und somit unbrauchbar. Außerdem führen
die Ablagerungen in den Abscheideorganen der Trocknungsanlagen, den Zyklonen, zu Verstopfungen,
so daß die Anlagen oft stillgelegt werden müssen.
Durch eine gezielte Weiterkondensation der MeI- ao
amin-Formaldehyd-Kondensate kann man die Sinterung bzw. Ablagerung bei der Sprühtrocknung der
Kondensationsprodukte zum Teil beheben. Durch die Weiterkondensation nimmt jedoch die Viskosität der
aus den Pulverprodukten hergestellten Lösungen derart stark zu, daß diese insbesondere für die Zwecke
der Papiertränkung nicht mehr geeignet sind. Auch nimmt bei einer Weiterkondensation der Produkte die
Wasserverträglichkeit (Wasserverdünnbarkeit) stark ab, so daß der Einsatz solcher Harze für Zwecke, bei
denen verdünnte Lösungen gebraucht werden, nicht mehr möglich ist. Es wurde nun ein Verfahren zur
Herstellung wäßriger Lösungen von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten,
die sich zur Herstellung von Pulvern aus wenigstens beschränkt wasserlöslicher Melamin-Formaldehyd-Kondensate eignen, durch
Kondensieren von Melamin und Formaldehyd im Molverhältnis 1 : 1,3 bis 1 : 6 unter Erwärmen der
Reaktionspartner in wäßriger Lösung bei Temperaturen zwischen 60 und 100° C und bei pH-Werten von
7,5 bis 9 in Gegenwart von Alkalisulfit, -bisulfit, -dithionit oder -(formaldehyd)sulfoxylat entwickelt, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Kondensation in Gegenwart von 0,01 Mol bis 0,1 MoI des Alkalisulfits,
-bisulfits, -dithionits oder -(formaldehyd)sulfoxylates pro Mol anwesendes Melamin durchführt.
Durch die verbesserte Sinterungsbeständigkeit der sulfitmodifizierten, pulverförmigen Melamin-Formaldehyd-Harze
bei den Trocknungstemperaturen lassen sich wesentlich höhere Mengen an Harzlösungen
in den Trockenanlagen durchsetzen.
An sich ist - z. B. aus der deutschen Patentschrift 883652 - die Modifizierung von Melamin-Harzen
und auch von anderen Aminoplastharzen, z. B. mittels Natriumbisulfit, schon bekannt bzw. wurde in diesen
Beschreibungen in Eirwägung gezogen und z. B. bei Harnstoff harzen ist die Modifizierung mit Natriumbisulfit
für spezielle Harze auch üblich; dabei wird jedoch eine relativ hohe Menge an Sulfit einkondensiert,
die die Wasserlöslichkeit auch der auskondensierten (duroplastisch gehärteten) Harze beeinflußt.
Die speziellen Anwendungsgebiete von Melaminharz-Pulvern,
besonders zur Herstellung von Oberflächenbeschichtimgen bzw. Schichtstoffen schließt aber
die bewußte Erhöhung der Wasserempfindlichkeit der ausgehärteten Harze durch löslichmachende Zusätze
bei ihrer Kondensation aus. Diese Harze, als Tränkharze und als Leimharze für kochfeste Verleimungen
verwendet, sollen ja im ausgehärteten Zustand weitgehend wasserfest sein.
Sie weisen ein Molverhältnis von Melamin zu Formaldehyd zwischen 1 : 1,3 und 1 : 6 auf und werden
bis zu einer Wasserverträglichkeit von 1 : 20 bis 1 : 2 bei einem Feststoffgehalt der wäßrigen Lösungen
zwischen 40 und 75% kondensiert. Es ist überraschend, daß der Sulfitzusatz die Wasserfestigkeit in
der geringen angewandten Menge nicht verringert, jedoch die eingangs aufgezeigten Schwierigkeiten praktisch
behebt.
Die verbesserte Trocknungsfähigkeit der mit den Alkalisulfiten modifizierten Melamin-Formaldehyd-Harzlösungen
zeigt folgender Vergleich:
Eine aus 1 Mol Melamin und 3 Mol Formaldehyd hergestellte Harzlösung, die bei einer Temperatur von
95 ° C und einem pH-Wert von 8 bis 9 so weit kondensiert
wurde, bis 1 Teil der Harzlösung beim Verdünnen mit 5 Teilen siedend heißem Wasser beim Abkühlen
auf 42° C beginnende Trübung zeigt, wurde in einer für Aminoplastharze üblichen Trocknungsapparatur
mittels warmer Luft von 150° C auf Pulver verarbeitet.
Die Harzlösungen wiesen einheitlich einen Feststoffgehalt (Trockensubstanz) von 50% auf. Die
Menge an Harzlösung, die pro Minute durch die Trocknungsanlage durchgesetzt werden konnte, betrug
23 Ltr. Bei Durchsatz von größerer Mengen Harzlösung als 23 Ltr. kam es, insbesondere in den
Abscheideorganen der Apparatur zu starken Ablagerungen, die zu Verstopfungen und erheblichen Betriebsstörungen
führten.
Im Vergleich dazu konnten bei Melamin-Formaldehyd-Kondensaten, die im nämlichen Molverhältnis
von Melamin : Formaldehyd und unter sonst gleichen Bedingungen, jedoch unter Zusatz von 0,01 Mol bis
0,1 Mol an Natriumsulfit pro Mol Melamin kondensiert wurden, unter den gleichen Trocknungsbedingungen
folgende Mengen an Harzlösungen durch die Trocknungsapparatur durchgesetzt werden:
bei Zusatz von 0,025 Mol an Natriumsulfit prc Mol Melamin 26 Ltr.
bei Zusatz von 0,05 Mol an Natriumsulfit pro Mol Melamin 32 Ltr.
bei Zusatz von 0,1 Mol an Natriumsulfit pro Melamin 35 Ltr.
Gegenüber der Durchsatzmenge von 23 Ltr. bei der Harzlösung ohne Sulfit beträgt demnach die Steigerung
des Durchsatzes
bei Zusatz von 0,025 Mol an Natriumsulfit 17,4%
bei Zusatz von 0,050 Mol an Natriumsulfit 39,1% bei Zusatz von 0,1 Mol an Natriumsulfit 52,2%.
Durch Zusatz von mehr als 0,1 Mol an Alkalisulfiten zu Melamin-Formaldehyd-Kondensaten könnte
noch eine gewisse zusätzliche Verbesserung der Sprühfreudigkeit der Melamin-Formaldehyd-Kondensate
und damit ein noch etwas höherer Durchsatz an Harzlösung bei der Sprühtrocknung erreicht werden.
Ein Gehalt von mehr als 0,1 Mol an Alkalisulfit je Mol Melamin wirkt sich aber auf die Wasserfestigktfit
der Fertigprodukte, insbesondere bei Einsatz der Harze zu wasserfesten Verleimungen, bereits merklich
aus.
Melamin und Formaldehyd werden in wäßriger Lösung zu einer Lösung eines härtbaren Kondensats in
üblicher Weise kondensiert, wobei Melamin und Formaldehyd im Molverhältnis 1 : 1,3 bis 1:6, bevorzugt
1 : 2 bis 1 : 4, verwendet werden. Die Kondensation wird unter Erwärmen der Reaktionspartner
in wäßriger Lösung bei Temperaturen zwischen 60 und 100° C und bei pH-Werten von 7,5 bis 9 durchgeführt.
Die Kondensation bei den angegebenen Temperaturen wird mit Vorteil so lange durchgeführt,
bis ein Teil der Harzlösung bei Zusatz von 5 Teilen siedend heißem Wasser beim Abkühlen auf Temperaturen
zwischen 20 und 60° C beginnende Trübung zeigt.
Gemäß der Erfindung wird für die Sprühtrocknung eine wäßrige Lösung der vorbeschriebenen Art verwendet,
die unter Zusatz von 0,01 Mol bis 0,1 MoI an Alkalisulfit-, bisulfit, -dithionit oder -(formaldehyd)sulfoxylat
pro MoI Melamin hergestellt wurde. Bevorzugt verwendet man 0,015 bis 0,05 Mol Natriumsulfit
oder -bisulfit pro Mol Melamin. Unter Natriumformaldehydsulfoxylat
versteht man eine Anlagerungsverbindung von Natriumsulfoxylat an Formaldehyd.
Der Zusatz kann bei Beginn der Kondensation erfolgen. Es ist aber auch möglich, die Zusatzstoffe während
der Kondensation beizugeben.
Die Sprühtrocknung der wäßrigen Melamin-Formaldehyd-Kondensate
erfolgt in den üblichen Trocknungsapparaturen, wobei zweckmäßigerweise die Lufttemperatur 100 bis 250° C, insbesondere 130 bis
180° C, beträgt.
Die erfindungsgemäß hergestellten Melamin-Formaldehyd-Kondensat-Lösungen
ergeben bei der Sprühtrocknung Pulver, die bei den Trocknungstemperaturen nicht zum Sintern oder zur Ablagerung in
den Trocknungsaggregaten neigen. Die Unempfindlichkeit der hergestellten Pulver gegen die höhere
Wasserdampf konzentration in der Trocknungsluft erlaubt die Trocknung wesentlich größerer Mengen
Kondensatlösungen pro Zeiteinheit im Vergleich zu Kondensatlösungen, die ohne Zusatz hergestellt werden.
ίο Trotz der guten Wasserlöslichkeit der hergestellten
Pulver werden bei ihrer Verwendung, beispielsweise bei der wasserfesten Verleimung von Sperrholz oder
als Tränkharze, Werkstoffe erhalten, die in ihrer Wasserbeständigkeit reinen Melamin-Formaldehyd-Kondensaten
gleichkommen. Dagegen weisen Melamin-Formaldehyd-Kondensate, die unter Zusatz von mehr
als 0,1 Mol Alkalisulfite pro MoI Melamin hergestellt wurden, bereits merklich verringerte Wasserfestigkeit
nach der Verarbeitung auf:
2u Probekörper, die aus dreilagigem Buchensperrholz bestanden und die nach DIN 53255 unter Verwendung
von nicht- und sulfitmodifizierten Melamin-Formaldehyd-Harzen unter gleichen Bedingungen
hergestellt wurden, ergaben beispielsweise bei der Prüfung der Verleimungen nach dem Test AW 100
gemäß DIN 68 705, Blatt 1, folgende Scherfestigkeiten:
bei Verwendung
eines Leimharzes
bei Verwendung
eines Leimharzes
eines Leimharzes
bei Verwendung
eines Leimharzes
bei Verwendung
eines Leimharzes
eines Leimharzes
ohne Natriumsulfitzusatz
mit 0,05 MoI Natriumsulfitzusatz pro Mol Melamin mit 0,1 Mol
Natriumsulfitzusatz pro Mol Melamin
mit 0,05 MoI Natriumsulfitzusatz pro Mol Melamin mit 0,1 Mol
Natriumsulfitzusatz pro Mol Melamin
1,37 N/mm2 2,42 N/mm2
1,92 N/mm2.
Die erfindungsgemäß hergestellten Kondensatlösungen haben weiterhin den Vorteil, daß ihre Verarbeitungsprodukte,
insbesondere harzgetränkte trokkene Papiere, auch bei Lagerung in hohen Schichten,
d. h. bei Stapelung und bei hoher Luftfeuchtigkeit, nicht zusammenbacken.
Die in den Beispielen angegebenen Mengen in Teilen und Prozenten beziehen sich auf das Gewicht.
Ein Gemisch aus 3676 Teilen einer 40%igen wäßrigen Formaldehydlösung, 2000 Teilen Melamin und
so 50 Teilen Natriumbisuifit wird durch Zusatz einer
50%igen wäßrigen Kalilaugelösung auf einen pH-Wert von 8,8 eingestellt und unter Rühren auf 95° C
erwärmt. Bei dieser Temperatur wird die Kondensation so lange fortgesetzt, bis eine Probe, die mit 5 Teilen
siedend heißem Wasser versetzt wurde, beim Abkühlen auf 40° C beginnende Trübung zeigt. Nach
Zugabe von 1600 Teilen Wasser wird die Lösung auf ca. 50° C abgekühlt. Die erhaltene Kondensatlösung
wird bei 140 bis 160° C im Sprühtrockner in ein Harzpulver überführt, das in Wasser von Raumtemperatur
leicht löslich und in dieser Form als Leim für die Herstellung von wasserfesten Sperrholzverleimungen sehr
geeignet ist.
Eine Mischung aus 2940 Teilen 40%iger wäßriger Formaldehydlösung, 64 Teilen Wasser, 2400 Teilen
Melamin und 120 Teilen Natriumbisuifit wird durch
5 6
Zugabe von 25%iger Natronlauge auf pH 8,7 einge- bung ergibt, werden I860 Teile Wasser zugegeben
stellt und unter Rühren auf 96° C erhitzt. Die Kon- und die Lösung wird auf 40" C abgekühlt. Das erhal-
densation wird bei 96° C weitergeführt, wobei im tene Produkt wird bei einer Temperatur vor. 130° C
Verlauf der Weiterkondensation der pH-Wert von 8,7 im Sprühturm auf Pulver verarbeitet. Das so herge-
auf 8,1 bis 8,2 abfällt. Zu dem Zeitpunkt, bei dem 5 stellte Harzpulver ist in Wasse. leicht löslich und für
1 Teil der Lösung beim Verdünnen mit 5 Teilen sie- die Oberflächenvergütung von Spanplatten sehr gut
dend heißem Wasser beim Abkühlen auf 38° C Trü- geeignet.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen von Melamin-Formuldehyd-Kondensaten, die
sich zur Herstellung von Pulvern aus wenigstens beschränkt wasserlöslichen Melamin-Formaldehyd-Kondensaten
eignen, durch Kondensieren von Melamin und Formaldehyd im Molverhältnis 1 : 1,3 bis 1 : 6 unter Erwärmen der Reaktions- ι ο
partner in wäßriger Lösung bei Temperaturen zwischen 60 und 100° C und bei pH-Werten von
7,5 bis 9 in Gegenwart von Alkalisulfit, -bisulfit, -dithionit oder -(formaldehyd)sulfoxylat, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Kondensation in Gegenwart von 0,01 bis 0,1 Mol des Alkalisulfits,
-bisulfits, -dithionits oder -(formaldehyd)sulfoxylates pro Mol anwesendes Melamin
durchführt.
2. Verwendung von aus den gemäß Anspruch 1 erhaltenen Lösungen nach dem Sprühtrockenverfahren
hergestellten Pulvern zur wasserfesten Verleimung.
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2502168A DE2502168C3 (de) | 1975-01-21 | 1975-01-21 | Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten und deren Verwendung |
| CH52376A CH620461A5 (en) | 1975-01-21 | 1976-01-16 | Process for the preparation of pulverulent melamine-formaldehyde condensates |
| NLAANVRAGE7600456,A NL180594C (nl) | 1975-01-21 | 1976-01-16 | Werkwijze voor de bereiding van poedervormige condensaten van melamine en formaldehyde, alsmede gevormde voortbrengselen vervaardigd onder toepassing van deze poeders. |
| FR7601363A FR2298562A1 (fr) | 1975-01-21 | 1976-01-20 | Procede pour la preparation de condensats pulverulents de melamine et de formaldehyde |
| JP51005116A JPS5197696A (en) | 1975-01-21 | 1976-01-21 | ************** ***************sa*ni*su* *********no |
| BE163673A BE837764A (fr) | 1975-01-21 | 1976-01-21 | Procede ameliore pour l'obtention de condensats melamine-formaldehyde pulverulents |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2502168A DE2502168C3 (de) | 1975-01-21 | 1975-01-21 | Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten und deren Verwendung |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2502168A1 DE2502168A1 (de) | 1976-07-22 |
| DE2502168B2 true DE2502168B2 (de) | 1978-09-21 |
| DE2502168C3 DE2502168C3 (de) | 1979-05-17 |
Family
ID=5936860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2502168A Expired DE2502168C3 (de) | 1975-01-21 | 1975-01-21 | Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten und deren Verwendung |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5197696A (de) |
| BE (1) | BE837764A (de) |
| CH (1) | CH620461A5 (de) |
| DE (1) | DE2502168C3 (de) |
| FR (1) | FR2298562A1 (de) |
| NL (1) | NL180594C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1867668A1 (de) | 2006-06-13 | 2007-12-19 | Basf Aktiengesellschaft | Sprühkondensationsverfahren für die Harzherstellung |
| EP3838392A1 (de) | 2019-12-17 | 2021-06-23 | Covestro Deutschland AG | Verfahren und vorrichtung zur herstellung thermoplastischer polymere in einem sprühreaktor |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2637424A1 (de) * | 1976-08-20 | 1978-02-23 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung hochreaktiver traenkharze |
| DE3216927A1 (de) * | 1982-05-06 | 1983-11-10 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von faeden und fasern, die zu mindestens 80 gew.% aus melamin-formaldenhydkondensaten bestehen |
| DE19535255A1 (de) * | 1995-09-22 | 1997-03-27 | Basf Ag | Elastifizierte Melaminharze |
| DE10128420A1 (de) * | 2001-06-12 | 2002-12-19 | Solutia Germany Gmbh & Co Kg | Wasserverdünnbare verätherte Melamin-Formaldehyd-Harze |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2241158A1 (de) * | 1972-08-22 | 1974-03-14 | Basf Ag | Nassverfestigungsmittel |
| DE2359291C2 (de) * | 1973-11-28 | 1975-06-12 | Sueddeutsche Kalkstickstoff-Werke Ag, 8223 Trostberg | Verfahren zur Herstellung anionischer, Sulfonsäuregruppen enthaltender Melamin-Formaldehyd-Kondensationsprodukte in wäßriger Lösung mit hohem Feststoffgehalt |
-
1975
- 1975-01-21 DE DE2502168A patent/DE2502168C3/de not_active Expired
-
1976
- 1976-01-16 NL NLAANVRAGE7600456,A patent/NL180594C/xx not_active IP Right Cessation
- 1976-01-16 CH CH52376A patent/CH620461A5/de not_active IP Right Cessation
- 1976-01-20 FR FR7601363A patent/FR2298562A1/fr active Granted
- 1976-01-21 JP JP51005116A patent/JPS5197696A/ja active Granted
- 1976-01-21 BE BE163673A patent/BE837764A/xx not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1867668A1 (de) | 2006-06-13 | 2007-12-19 | Basf Aktiengesellschaft | Sprühkondensationsverfahren für die Harzherstellung |
| EP3838392A1 (de) | 2019-12-17 | 2021-06-23 | Covestro Deutschland AG | Verfahren und vorrichtung zur herstellung thermoplastischer polymere in einem sprühreaktor |
| WO2021122281A1 (de) | 2019-12-17 | 2021-06-24 | Covestro Intellectual Property Gmbh & Co. Kg | Verfahren und vorrichtung zur herstellung thermoplastischer polymere in einem sprühreaktor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2298562B1 (de) | 1981-06-19 |
| JPS5643053B2 (de) | 1981-10-08 |
| DE2502168C3 (de) | 1979-05-17 |
| NL7600456A (nl) | 1976-07-23 |
| BE837764A (fr) | 1976-07-22 |
| CH620461A5 (en) | 1980-11-28 |
| FR2298562A1 (fr) | 1976-08-20 |
| DE2502168A1 (de) | 1976-07-22 |
| NL180594C (nl) | 1987-03-16 |
| JPS5197696A (en) | 1976-08-27 |
| NL180594B (nl) | 1986-10-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108501164B (zh) | 用于制造木质复合材料的方法以及通过该方法可获得的木质复合材料 | |
| DE2502168C3 (de) | Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten und deren Verwendung | |
| EP0077067B1 (de) | Wässrige Lösung eines Melamin-Formaldehyd-Harzes und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| DE2020481C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines 40 bis 70% Feststoffgehalt aufweisenden, wäßrigen, aminoplastischen Holzleimes | |
| EP0052710A2 (de) | Modifizierte Aminoplastharze auf Basis Melamin bzw. Harnstoff und Formaldehyd und deren Verwendung zur Herstellung von dekorativen, hochglänzenden Oberflächenbeschichtungen | |
| DE3505575A1 (de) | Harnstoff-formaldehydharz und verfahren zu seiner herstellung | |
| EP0017887A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von verätherten Methylolmelaminen | |
| EP0003798B1 (de) | Verfahren zur Herstellung modifizierter Aminoplastharze | |
| DE1520005C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Mischungen aus wäßrigen Phenol- und Melaminharzlösungen | |
| DE1570240C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Tränkharzen | |
| EP0185205B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Harnstoff-Melamin-Formaldehyd-Kondensationsprodukten | |
| EP0601402A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von imprägnierten Papieren für die Oberflächenbeschichtung | |
| EP0052212B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Aminoplastkondensaten | |
| EP0704485A2 (de) | Mit alkoxilierten Polyamiden modifizierte Melamin-Tränkharze | |
| DE1720268C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Tränkharzen für papier- und/oder gewebehaltige Trägerstoffe | |
| AT259870B (de) | Verfahren zur Herstellung wässeriger Kunstharzlösungen | |
| DE2915018C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Lösungen von Harnstoff-Formaldehyd-Harzen Th. Goldschmidt AG, 4300 Essen | |
| EP0014891A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Tränkharzen | |
| DE2448472A1 (de) | Verfahren zur herstellung von loesungen haertbarer harnstoff-formaldehydharze | |
| DE825745C (de) | Verfahren zur Herstellung von geformten Gegenstaenden aus Kondensationsprodukten von Phenolen und Formaldehyd | |
| EP2905294A1 (de) | Wässrige lösungen schwefligsaurer salze von primären, sekundären oder tertiären aliphatischen c3- bis c8-alkanolaminen oder deren gemische | |
| EP0686665A2 (de) | Melaminharz-Mischungen | |
| DE2126866B2 (de) | Verwendung von Melamin-Formaldehyd-Polykondensaten als Verstärker bei der Harzleimung von Papier | |
| DE917392C (de) | Verfahren zur Herstellung von harzartigen Kondensationsprodukten aus Cyanamid oder Dicyandiamid | |
| DE1131403B (de) | Verfahren zur Herstellung haertbarer Aminotriazin-Kondensations-produkte |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |