DE2501342A1 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF HYDROGEN PEROXIDE - Google Patents
PROCESS FOR THE PRODUCTION OF HYDROGEN PEROXIDEInfo
- Publication number
- DE2501342A1 DE2501342A1 DE19752501342 DE2501342A DE2501342A1 DE 2501342 A1 DE2501342 A1 DE 2501342A1 DE 19752501342 DE19752501342 DE 19752501342 DE 2501342 A DE2501342 A DE 2501342A DE 2501342 A1 DE2501342 A1 DE 2501342A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- hydroxide
- alkaline earth
- alkali
- hydrogen peroxide
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
- C25B1/01—Products
- C25B1/28—Per-compounds
- C25B1/30—Peroxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Description
?'/f Vν:V; ? '/ f V ν : V;
Kernforschungsanlage Julien ■Gesellschaft mit beschränkter .^affeunbNuclear Research Facility Julien ■ Society with limited. ^ Affeunb
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid, bei dem durch elektrolytische :Z.er- :oi legung einer wäßrigen Alkalihydroxidlösung und Zuführung von Sauerstoff über die als Gaselektrode ausgebildete Kathode eine Alkalihydroxid und Alkalihydroperoxid enthaltene ?wäß- ,^ rige Lösung gebildet wird.The invention relates to a method for the production of hydrogen peroxide, in which by electrolytic: Z.er-: oi laying of an aqueous alkali hydroxide solution and supply of oxygen via the cathode designed as a gas electrode, an alkali hydroxide and alkali hydroperoxide ? aqueous solution is formed.
Wasserstoffperoxid findet in der Technik vielfache Anwendung, beispielsweise als Oxidationsmittel oder auch zur Herstellung daraus abgeleiteter Peroxide. Es wird auch beispielsweise in der Papierindustrie und der Textilindustrie als Bleichmittel verwendet.Hydrogen peroxide is widely used in technology, for example as an oxidizing agent or for production derived peroxides. It is also used, for example, in the paper industry and the textile industry as a bleaching agent used.
Die Herstellung von Wasserstoffperoxid ist bekannt. Es besteht ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid darin, daß Schwefelsäure oder eine Ammoniumsulfatlösung in einer Elektrolysezelle anodisch zu Peroxidischwefelsäure, beziehungsweise zu Peroxidisulfat oxidiert wird. Im Anschluß daran werden die Peroxidischwefelsäure oder das Peroxidisulfat bei erhöhten Temperaturen hydrolytisch gespalten. Das dabei entstehende Wasserstoffperoxid wird von den übrigen Reaktionspartnern durch Vakuumdestillation abgetrennt. Nachteilig ist The production of hydrogen peroxide is known. One method of making hydrogen peroxide is to that sulfuric acid or an ammonium sulfate solution in an electrolytic cell anodically to peroxydisulfuric acid, respectively is oxidized to peroxydisulfate. Subsequently, the peroxydisulfuric acid or the peroxydisulfate are added hydrolytically cleaved at elevated temperatures. The resulting hydrogen peroxide is separated from the other reactants by vacuum distillation. Is disadvantageous
PT 1.296
Mz/daPT 1,296
Mz / da
$09830/0352 original inspected$ 09830/0352 originally inspected
250Ί342250Ί342
_ ρ —_ ρ -
bei diesem Verfahren jedoch, daß zu seiner Durchführung ein verhältnismäßig hoher Energieaufwand erforderlich ist. Hinzu kommt, daß infolge der Aggressivität des Mediums und" " infolge des dabei notwendigerweise sehr positiven Anodenpotentials die Anoden aus hochbeständigem Werkstoff bestehen ~ müssen, so daß als Anodenmaterial praktisch nur Platin" ver- " wendbar ist. Nachteilig ist schließlich auch, daß wegen'der " Korrosionserscheinungen aufgrund der bei diesem bekannten Ver-" fahren hydrolytischen Spaltung und der Notwendigkeit, anschließend eine destillative Abtrennung aus der heißen Schwefelsäure vorzunehmen, hone Anforderungen hinsichtlich des Werkstoffs, der für die zur Durchführung des Verfahrens benutzte Vorrichtung gebraucht wird, gestellt werden müssen.with this method, however, that a relatively high expenditure of energy is required to carry it out. In addition, due to the aggressiveness of the medium and "" As a result of the necessarily very positive anode potential, the anodes are made of highly resistant material ~ must, so that practically only platinum can be used as the anode material. Finally, it is also disadvantageous that because of 'the " Corrosion phenomena due to the hydrolytic cleavage in this known process and the need to subsequently to perform a distillative separation from the hot sulfuric acid, hone requirements with regard to of the material that is needed for the device used to carry out the process must be provided.
Bekannt ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid, bei dem Wasserstoffperoxid neben dem bei der Oxidation von Hydrochinonen durch Luftsauerstoff gebildeten Chinon anfällt. Dieses Verfahren weist zwar die Nachteile des vorbezeichneten elektrolytischen Verfahrens nicht auf. Doch ist bei diesem Verfahren nachteilig, daß die zu der dabei erforderlichen Rückgewinnung des Hydrochinons durch Hydrierung des Chinons verwendbaren Katalysatoren nicht selektiv genug sind. Die Katalysatoren sind bei diesem Verfahren in" der Reaktionslösung suspendiert. Als Katalysatoren kommen praktisch nur sehr teure Metalle, wie Platin, Rane^tNiekel oder dergleichen in Frage. Dies führt dazu, daß das Verfäh-" : *; ren sehr aufwendig ist. Hinzu kommt, daß, bevor die Oxidation" des Hydrochinons eingeleitet wird, die in der Lösung susperi- ' dierten Katalysatoren aus der Arbeitslösung abgetrennt "Werden"- ; müssen. Dadurch wird dieses Verfahren umständlich und da bei' diesem Verfahren Nebenprodukte entstehen, sind" zusätzlich "um-' ' ständliche Reinigungsmaßnahmen erforderlich, um das"Wässer*"" '; stoffperoxid dem als Kreislauf geführten Reaktionsprozeß 'zu' '"Also known is a process for the production of hydrogen peroxide in which hydrogen peroxide is obtained in addition to the quinone formed during the oxidation of hydroquinones by atmospheric oxygen. This process does not have the disadvantages of the aforementioned electrolytic process. However, it is disadvantageous in this process that the catalysts which can be used for the recovery of the hydroquinone by hydrogenation of the quinone which is required are not selective enough. In this process, the catalysts are "suspended in the reaction solution. Practically only very expensive metals such as platinum, Rane ^ tNiekel or the like come into question as catalysts. This means that the capability" : * ; ren is very expensive. In addition, before the oxidation "is introduced of hydroquinone, the susperi- in the solution 'severed all official catalysts from the working solution" becoming "-;. Have a result, this method is cumbersome and because in' this process by-products are" additional "cumbersome" cleaning measures required to keep the "water *""'; substance peroxide 'to''' the reaction process, which is carried out as a cycle
6 0 9 8 3D/Q 352 - S ;>6 0 9 8 3D / Q 352 - S;>
ORfGJNAL INSPECTEDORfGJNAL INSPECTED
- 3 - .
entziehen.- 3 -.
revoke.
Bekannt ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid, bei dem durch kathodische Reduktion von Sauerstoff unter Verwendung einer wäßrigen Lösung von Kaliumchlorid als Elektrolytflüssigkeit Wasserstoffperoxid hergestellt wird. Nach diesem bekannten Verfahren wird die die Hydroperoxidionen enthaltende Elektrolytflüssigkeit der Elektrolyse entnommen, mit Salzsäure neutralisiert und das so gebildete Wasserstoffperoxid durch Destillation gewonnen (vergl. E. Berl, Trans. Electrochem. Soc. 76 (1939), S. 359). Es hat sich jedoch gezeigt, daß dieses Verfahren für die Anwendung in der Praxis ungeeignet war, da die Destillation infolge der Anxfesenheit von Chloridionen"in der Elektrolytflüssigkeit sehr unergiebig war, so daß die Wasserstoffperoxidgewinnung unwirtschaftlich wurde.Also known is a process for the production of hydrogen peroxide, in that by cathodic reduction of oxygen using an aqueous solution of potassium chloride hydrogen peroxide is produced as electrolyte liquid. According to this known method, the hydroperoxide ions containing electrolyte liquid taken from the electrolysis, neutralized with hydrochloric acid and the hydrogen peroxide thus formed obtained by distillation (see E. Berl, Trans. Electrochem. Soc. 76 (1939), p. 359). It has, however showed that this process was unsuitable for use in practice, since the distillation due to the presence of Chloride ions "in the electrolyte liquid was very unproductive, so that the production of hydrogen peroxide became uneconomical.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid zu schaffen, dessen Durchführung einfach ist und bei dem eine hohe Ausbeute gewährleistet wird. Die Wirtschaftlichkeit dieses Verfahrers soll noch dadurch erhöht werden, daß leicht erhältliche Ausgangsstoffe verwendet werden und der Anfall schädlicher Nebenprodukte vermieden wird.The object of the invention is to create a process for the production of hydrogen peroxide which is easy to carry out and in which a high yield is guaranteed. The profitability of this process should be increased as a result that readily available starting materials are used and the accumulation of harmful by-products is avoided.
Diese Aufgabe wird bei dem Verfahren der eingangs bezeichneten Art dadurch gelöst, daß der Alkalihydroxid und Alkalihydro- -peroxid enthaltenden wäßrigen Lösung eine konzentrierte Erdalkalihydroxidlösung oder wäßrige Suspension von Erdalkalihy'droxid zugegeben wird, worauf das dabei durch Reaktion des Erdalkalihydroxids mit dem Alkalihydroperoxid gebildete Erda-lkaliperoxid nach Ausfüllen und Abfiltern von dem zugleich gebildeten, in der wäßrigen Lösung enthaltenen Alkalihydroxid abgezogen, in Wasser aufgeschlämmt und unter Einleiten vonThis object is achieved in the method of the type described at the outset in that a concentrated alkaline earth metal hydroxide solution or aqueous suspension of alkaline earth metal hydroxide is added to the aqueous solution containing alkali metal hydroxide and alkali metal hydroperoxide , whereupon the earth metal formed by the reaction of the alkaline earth metal hydroxide with the alkali metal hydroperoxide Alkali peroxide is drawn off after filling and filtering off the alkali metal hydroxide which is formed at the same time and which is contained in the aqueous solution, slurried in water and while passing in
609830/0352 - 4 -609830/0352 - 4 -
Kohlendioxid unter gleichzeitiger Bildung von Wasserstoffperoxid zu Erdalkalikarbonat umgefällt wird, worauf das Erdalkalikarbonat abgefiltert und abgezogen wird. Das Wasserstoffperoxid liegt dabei in Wasser gelöst vor. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung fällt also Wasserstoffperoxid zwar gelöst in Wasser, jedoch ohne Verunreinigung durch Nebenprodukte an. Durch Destillation ist es ohne weiteres möglich, die dem jeweiligen Bedarfsfall entsprechende Konzentration herzustellen. Der zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung erforderliehe Energieverbrauch ist, bezogen auf die Ausbeute, gering. Hinzu kommt als weiterer erheblicher Vorteil, daß für die dabei verwendete Elektrode Werkstoffe benutzt werden können, die verhältnismäßig preiswert sind. Wird als Erdalkalihydroxid Kalziumhydroxid verwendet, so hat diese Ausgestaltung des Verfahrens gemäß der Erfindung den Vorzug besonders großer Wirtschaftlichkeit, da Kalziumhydroxid in hinreichender Menge in Form von gelöschte* Kalk zur Verfügung steht. Ein weiterer Vorzug des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht darin, daß das bei der Durchführung anfallende Kalziumkarbonat zu Kalziumoxid kalziniert werden kann, wobei Kohlenstoffdioxid anfällt, so daß das Kohlenstoffdioxid bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung im Kreislauf geführt werden kann. Das anfallende Kalziumoxid wird in Wasser aufgeschlämmt und kann als Kalziumhydroxid ebenfalls im Kreislauf geführt werden.Carbon dioxide is reprecipitated with simultaneous formation of hydrogen peroxide to alkaline earth carbonate, whereupon the alkaline earth carbonate is filtered off and drawn off. The hydrogen peroxide is dissolved in water. In the process according to the invention, hydrogen peroxide is thus obtained in solution in water, but without contamination by by-products. By distillation it is easily possible to produce the concentration that corresponds to the particular requirement. The energy consumption required to carry out the process according to the invention is low in relation to the yield. In addition, there is another significant advantage that materials can be used for the electrode used, which are relatively inexpensive. If calcium hydroxide is used as the alkaline earth hydroxide, this embodiment of the method according to the invention has the advantage of being particularly economical, since calcium hydroxide is available in sufficient quantities in the form of slaked lime. Another advantage of the method according to the invention is that the calcium carbonate obtained during the implementation can be calcined to calcium oxide, carbon dioxide being obtained so that the carbon dioxide can be recycled when the method according to the invention is implemented. The resulting calcium oxide is suspended in water and can also be circulated as calcium hydroxide.
Bevorzugt wird bei dem Verfahren gemäß der Erfindung als Alkaliverbindung Kaliumhydroxid verwendet, da Kaliumperoxid nicht aus der Lösung an der Kathode auskristallisiert. Das hat den Vorteil, daß die Kathode über verhältnismäßig große Zeiträumebrauchbar bleibt. Eine zweckmäßige Weiterbildung des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht darin, daß die durch Abfiltern undThe alkali compound is preferred in the process according to the invention Potassium hydroxide is used as potassium peroxide is not crystallized out of the solution at the cathode. This has the advantage that the cathode remains usable over a relatively long period of time. A useful further development of the process according to the invention is that by filtering and
609830/0352 -■ 5 -609830/0352 - ■ 5 -
Abziehen des Erdalkaliperoxids gebildete Alkalihydroxid enthaltene Lösung in die Elektrolysezelle zurückg-eleitet wird.. Vorteilhaft ist hierbei, daß das bei dem Verfahren gemäß der Erfindung anfallende Alkalihydroxid im Prozeß wieder verwendbar ist, was die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens gemäß der Erfindung weiter erhöht.Stripping off the alkaline earth metal peroxide formed containing alkali metal Solution is fed back into the electrolysis cell .. Advantageous is here that in the method according to the invention accumulating alkali hydroxide is reusable in the process, which makes the economy of the process according to the invention further increased.
Der Ablauf des Verfahrens gemäß der Erfindung wird im folgenden anhand eines in der Zeichnung wiedergegebenen Fließschemas erläutert.The sequence of the method according to the invention is illustrated below with reference to a flow chart shown in the drawing explained.
Wie aus der Zeichnung hervorgeht, wird in den Anodenraum 1 einer durch ein Diaphragma 2 in einen Anodenraum 1 und einen Kathodenraum 3 unterteilten Elektrolysezelle 4 eine wäßrige Kaliumhydroxidlösung eingespeist. Der an der Anode gebildete Sauerstoff wird im oberen Teil des Anodenraums abgezogen und kann der Kathode 5 zugeführt werden. Der als Gaselektrode ausgebildeten Kathode 5 wird unter leichtem Überdruck Sauerstoff oder Luft von oben zugeführt. Unverbrauchter Sauerstoff* beziehungsweise Luft, wird im oberen Teil des Kathodenraums wieder atrgezogen. Das bei der Reaktion in der Elektrolysezelle 4 gebildete Kaliumhydroperoxxd sowie das gleichfalls dabei anfallende Kaliumhydroxid werden in einen mit der Elektrolysezelle 4 verbundenen Behälter 6 geleitet und in dem Behälter 6 mit Kalziumhydroxid versetzt. Das dabei gebildete Kalziumperoxid wird mittels des Filters J abgefiltert und in ein druckdicht ausgebildetes Reaktionsgefäß 8 weitergeleitet. Im Anschluß daran wird das aus einer Kaliumhydroxxdlosüng bestehende Filtrat dem Anodenraum der Elektrolysezelle 4 wieder zugeführt. In dem Reaktionsgefäß 8 wird das Peroxid in Wasser aufgeschlämmt und unter Druck mit Kohlendioxid versetzt. Dabei wird das Kalziumperoxid zu Kalziumkarbonat umgefällt. Die Aufschlämmung wird sodann durch Filtrieren mittels eines in dem Reaktionsgefäß 8 angeordneten Filters 9 äbge-As can be seen from the drawing, an aqueous potassium hydroxide solution is fed into the anode compartment 1 of an electrolytic cell 4 divided by a diaphragm 2 into an anode compartment 1 and a cathode compartment 3. The oxygen formed at the anode is drawn off in the upper part of the anode space and can be fed to the cathode 5. The cathode 5, designed as a gas electrode, is supplied with oxygen or air from above under a slight excess pressure. Unused oxygen * or air is drawn in again in the upper part of the cathode compartment. The potassium hydroperoxide formed during the reaction in the electrolysis cell 4 and the potassium hydroxide which is also produced in the process are fed into a container 6 connected to the electrolysis cell 4 and calcium hydroxide is added in the container 6. The calcium peroxide formed is filtered off by means of the filter J and passed on to a pressure-tight reaction vessel 8. Subsequently, the filtrate consisting of a potassium hydroxide solution is returned to the anode compartment of the electrolysis cell 4. In the reaction vessel 8, the peroxide is suspended in water and carbon dioxide is added under pressure. The calcium peroxide is converted into calcium carbonate. The slurry is then filtered by means of a filter 9 arranged in the reaction vessel 8.
609830/0352 -·β -609830/0352 - β -
-D--D-
filtert. Das Piltrat ist eine wäßrige Lösung von Wasserstoffperoxid, das sich dabei ergibt. Es kann dem Bedarfsfall entsprechend - wie in dem Fließschema nicht wiedergegeben- ist - durch Destillieren konzentriert werden. Außerdem ist es - wie in der Zeichnung gleichfalls nicht wiedergegeben ist - möglich, das bei der Filtration 8.1s Rückstand verbleibende Kalziumkarbonat zu Kalziumoxid zu kalzinieren, wobei Kohlendioxid freigesetzt wird. Das dabei gewonnene Kalziumoxid und Kohlendioxid kann bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung wieder verwendet werden.filters. The piltrate is an aqueous solution of hydrogen peroxide that results from it. It can be used according to need - as is not shown in the flow diagram - by distillation be concentrated. In addition - as is also not shown in the drawing - it is possible that Calcium carbonate remaining in the filtration 8.1s residue to calcine to calcium oxide, releasing carbon dioxide will. The calcium oxide and carbon dioxide obtained in this way can be reused in carrying out the method according to the invention will.
Zur Herstellung des Wasserstoffperoxids wurde eine Elektrolysezelle verwendet, die durch ein aus porösem Polyvinylchlorid bestehendes Diaphragma in Anoden- und Kathodenraum unterteilt war. Die Flächen der Elektroden betrugen etwa 5o cm. Der Durchsatz der Elektrolytflüssigkeit durch die Elektrolysezelle betrug umgerechnet etwa 4o 1 Flüssigkeit je Quadratmeter Elektrodenfläche und Stunde. Als Elektrolytflüssigkeit wurde eine ^molare Kaliumhydroxidlösung verwendet und in den Anodenraum geleitet. Dabei bildete sich zwischen der Lösung im Anodenraum und der im Kathodenraum befindlichen Lösung ein solcher Höhenunterscheid aus, daß die dem Durchsatz entsprechende Lösungsmenge durch das Diaphragma in den Kathodenraum floß.An electrolytic cell was used to produce the hydrogen peroxide used, through a diaphragm made of porous polyvinyl chloride in the anode and cathode compartment was divided. The areas of the electrodes were about 50 cm. The throughput of the electrolyte liquid through the The electrolytic cell was the equivalent of about 40 liters of liquid per square meter of electrode surface and hour. A ^ molar potassium hydroxide solution was used as the electrolyte liquid and fed into the anode compartment. This formed between the solution in the anode compartment and that in the cathode compartment solution located such a height difference that the throughput corresponding amount of solution through the Diaphragm flowed into the cathode compartment.
Zwischen Anoden und Kathoden wurde eine Spannung von 2,4 V eingestellt, so daß sich eine Stromdichte ergab, die umgerechnet etwa 2 ooo Ampere je Quadratmeter Elektrodenfläche entsprach. A voltage of 2.4 V was established between the anodes and the cathodes adjusted so that a current density resulted which, converted, corresponded to about 2,000 amperes per square meter of electrode surface.
- 7 ~ 809830/0352- 7 ~ 809830/0352
Der an der Graphitanode gebildete Sauerstoff wurde oberhalb des Anodenraums abgeführt. Der Kathode, deren aktive Masse aus mit Kautschuck gebundener Aktivkohle in einer für die Bildung von Wasserstoffperoxid geeigneten Qualität bestand, wurde Sauerstoff mit einem überdruck von etwa o,l atü in einer Menge zugeführt, die umgerechnet etwa 1 25o Liter je Quadratmeter Elektrodenfläche und Stunde entsprach. Dies war etwa das l,5fache der Menge, die theoretisch verbraucht werden konnte. Der Sauerstoffüberschuß diente der Durchmischung der Lösung im Kathodenraum und der Beschleunigung der Wärmeabgabe von der Lösung an eine mit Wasser durchflossene Kühlschlange. Die Temperatur im Kathodenraum stellte sich hierbei auf etwa 2o bis 25° C ein, wodurch die selbsttätige Zersetzung des Wasserstoffperoxids weitgehend eingeschränkt wurde. Im Anodenraum stellte sich eine Temperatur von etwa 5o C ein.The oxygen formed at the graphite anode was above the anode compartment discharged. The cathode, whose active mass consists of activated carbon bound with rubber in one for the formation consisted of a suitable quality hydrogen peroxide, oxygen was supplied at an excess pressure of about 0.1 atm. which corresponded to about 1 25o liters per square meter of electrode surface and hour. This was about that 1.5 times the amount that could theoretically be consumed. The excess oxygen served to mix the solution in the Cathode compartment and the acceleration of the heat transfer from the solution to a cooling coil through which water flows. the The temperature in the cathode compartment was set at around 20 to 25 ° C, which causes the hydrogen peroxide to decompose automatically has been largely restricted. A temperature of about 5o C was established in the anode compartment.
Der dem Kathodenraum entnommenen Elektrolytlösung, die Kaliumhydroxid und Kaliumhydroperoxid enthielt, wurde eine wäßrige Suspension von Kalziumhydroxid in etwa stöchiometrischer Menge zugesetzt. Die hierzu erforderliche Menge an Kalziumhydroxid betrug umgerechnet etwa 2,78 kg je Quadratmeter Elektrodenfläche und Stunde. Dabei fiel ein Niederschlag von Kalziumperxoid aus, der noch eine geringe Menge an Kalziumhydroxid enthielt. Die auf den geflossenen Strom bezogene Menge an Kalziumperoxid entsprach dabei einer Ausbeute von etwa 9o % der theroretisch möglichen Menge. Die von dem Niederschlag abfiltrierte zurückgebildete 4-molare Kaliumhydroxidlösung wurde wieder in den Anodenraum der Elektrolysezelle einge-. speist.An aqueous suspension of calcium hydroxide in an approximately stoichiometric amount was added to the electrolyte solution, which was taken from the cathode compartment and contained potassium hydroxide and potassium hydroperoxide. The amount of calcium hydroxide required for this was about 2.78 kg per square meter of electrode surface and hour. A precipitate of calcium perxoid was formed, which still contained a small amount of calcium hydroxide. The amount of calcium peroxide based on the current flowed corresponded to a yield of about 90 % of the theoretically possible amount. The 4-molar potassium hydroxide solution that had been formed back by filtration from the precipitate was reintroduced into the anode compartment of the electrolysis cell. feeds.
609830/0352 ·609830/0352
-s--s-
Das bei- der Filtration als Rückstand erhaltene Kalziumperoxid wurde in einem druckdicht ausgebildeten Reaktionsgefäß mit umgerechnet etwa 2o 1 Wasser je Quadratmeter Elektrodenfläche und Stunde aufgeschlämmt und die Auf schlclmrnung bis zu einem Druck von 7 atü mit Kohlendioxidgas versetzt. Hierbei wurde das Kalziumperoxid und das in geringen Kennen vorhandene Kalziumhydroxid zu Kalziumkarbonat urngefällt, worauf die Aufschlämmung filtriert wurde. Das Piltrat war eine verdünnte Lösung von 5 Gew.5 Wasserstoffperoxid in Wasser. Das als Rückstand bei der Filtration erhaltene Kalziumkarbonat wurde verworfen. Die gebildete Menge an Wasserstoffperoxid entsprach einer auf den geschlossenen Strom bezogenen Ausbeute von 82 %. The calcium peroxide obtained as residue during the filtration was slurried in a pressure-tight reaction vessel with the equivalent of about 20 liters of water per square meter of electrode area and hour, and carbon dioxide gas was added to the slurry up to a pressure of 7 atmospheres. In the process, the calcium peroxide and the calcium hydroxide, which was present in small quantities, were reprecipitated to calcium carbonate, whereupon the slurry was filtered. The piltrate was a dilute solution of 5% by weight hydrogen peroxide in water. The calcium carbonate obtained as a residue from the filtration was discarded. The amount of hydrogen peroxide formed corresponded to a yield based on the closed stream of 82 %.
609830/035 2609830/035 2
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
Claims (5)
Priority Applications (10)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2501342A DE2501342C3 (en) | 1975-01-15 | 1975-01-15 | Process for the production of hydrogen peroxide |
| NLAANVRAGE7513441,A NL177701C (en) | 1975-01-15 | 1975-11-18 | PROCESS FOR THE PREPARATION OF HYDROGEN PEROXIDE. |
| CH1583575A CH595460A5 (en) | 1975-01-15 | 1975-12-05 | |
| SE7513805A SE7513805L (en) | 1975-01-15 | 1975-12-08 | WAY TO PRODUCE WHEAT PEROXIDE |
| BE163302A BE837300A (en) | 1975-01-15 | 1976-01-05 | PROCESS FOR THE PREPARATION OF HYDROGEN PEROXIDE |
| FR7600477A FR2297929A1 (en) | 1975-01-15 | 1976-01-09 | OXYGENATED WATER PREPARATION PROCESS |
| CA243,512A CA1056764A (en) | 1975-01-15 | 1976-01-14 | Method for producing hydrogen peroxide |
| GB1469/76A GB1529382A (en) | 1975-01-15 | 1976-01-14 | Process for the production of hydrogen peroxide |
| IT19230/76A IT1079101B (en) | 1975-01-15 | 1976-01-14 | PROCEDURE FOR PRODUCING HYDROGEN PEROXIDE |
| JP51002889A JPS5835271B2 (en) | 1975-01-15 | 1976-01-14 | Production method of hydrogen peroxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2501342A DE2501342C3 (en) | 1975-01-15 | 1975-01-15 | Process for the production of hydrogen peroxide |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2501342A1 true DE2501342A1 (en) | 1976-07-22 |
| DE2501342B2 DE2501342B2 (en) | 1978-09-14 |
| DE2501342C3 DE2501342C3 (en) | 1979-05-17 |
Family
ID=5936462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2501342A Expired DE2501342C3 (en) | 1975-01-15 | 1975-01-15 | Process for the production of hydrogen peroxide |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5835271B2 (en) |
| BE (1) | BE837300A (en) |
| CA (1) | CA1056764A (en) |
| CH (1) | CH595460A5 (en) |
| DE (1) | DE2501342C3 (en) |
| FR (1) | FR2297929A1 (en) |
| GB (1) | GB1529382A (en) |
| IT (1) | IT1079101B (en) |
| NL (1) | NL177701C (en) |
| SE (1) | SE7513805L (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4317349C1 (en) * | 1993-05-25 | 1994-10-13 | Metallgesellschaft Ag | Process for preparing alkali metal peroxide/percarbonate solutions |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19516304C1 (en) * | 1995-05-04 | 1996-07-25 | Metallgesellschaft Ag | Economical prepn. of alkali peroxide hydrate useful as oxidant and bleach |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2331296C3 (en) * | 1973-06-20 | 1976-01-02 | Kernforschungsanlage Juelich Gmbh, 5170 Juelich | Process for the production of hydrogen peroxide |
| DE2453739C3 (en) * | 1974-11-13 | 1980-03-27 | Kernforschungsanlage Juelich Gmbh, 5170 Juelich | Process for the production of hydrogen peroxide |
-
1975
- 1975-01-15 DE DE2501342A patent/DE2501342C3/en not_active Expired
- 1975-11-18 NL NLAANVRAGE7513441,A patent/NL177701C/en not_active IP Right Cessation
- 1975-12-05 CH CH1583575A patent/CH595460A5/xx not_active IP Right Cessation
- 1975-12-08 SE SE7513805A patent/SE7513805L/en unknown
-
1976
- 1976-01-05 BE BE163302A patent/BE837300A/en not_active IP Right Cessation
- 1976-01-09 FR FR7600477A patent/FR2297929A1/en active Granted
- 1976-01-14 GB GB1469/76A patent/GB1529382A/en not_active Expired
- 1976-01-14 JP JP51002889A patent/JPS5835271B2/en not_active Expired
- 1976-01-14 CA CA243,512A patent/CA1056764A/en not_active Expired
- 1976-01-14 IT IT19230/76A patent/IT1079101B/en active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4317349C1 (en) * | 1993-05-25 | 1994-10-13 | Metallgesellschaft Ag | Process for preparing alkali metal peroxide/percarbonate solutions |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SE7513805L (en) | 1976-07-16 |
| FR2297929A1 (en) | 1976-08-13 |
| IT1079101B (en) | 1985-05-08 |
| JPS5835271B2 (en) | 1983-08-01 |
| CA1056764A (en) | 1979-06-19 |
| FR2297929B1 (en) | 1979-08-31 |
| NL177701B (en) | 1985-06-03 |
| BE837300A (en) | 1976-05-03 |
| DE2501342B2 (en) | 1978-09-14 |
| NL7513441A (en) | 1976-07-19 |
| CH595460A5 (en) | 1978-02-15 |
| DE2501342C3 (en) | 1979-05-17 |
| NL177701C (en) | 1985-11-01 |
| JPS5196797A (en) | 1976-08-25 |
| GB1529382A (en) | 1978-10-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2453739C3 (en) | Process for the production of hydrogen peroxide | |
| DE2542935C2 (en) | Process for the production of sulfuric acid from shelf dioxide | |
| DE69223910T2 (en) | Operation of an electrochemical cell | |
| DE3834807A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING CARBONIC SALTS OF ALKALI METALS | |
| DE2728171C3 (en) | Process for the production of hydrogen and oxygen from water | |
| DE2331296C3 (en) | Process for the production of hydrogen peroxide | |
| DE710962C (en) | Process for the production of ammonia and pure chlorine by electrolysis of aqueous chlorammonium solutions | |
| DE2501342C3 (en) | Process for the production of hydrogen peroxide | |
| DE3787929T2 (en) | Process for the preparation of 1-aminoanthraquinone. | |
| EP0064154B1 (en) | Method of preparing blue iron-hexacyanoferrate-iii pigments | |
| DE2124045C3 (en) | Process for the electrolytic Her position of pure chlorine, hydrogen and pure concentrated alkali metal phosphate solutions and electrolyzer cell to carry out the process | |
| DE4317349C1 (en) | Process for preparing alkali metal peroxide/percarbonate solutions | |
| DE2240731A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING GLYOXYLIC ACID | |
| DE1951519A1 (en) | Process for the preparation of peroxidic compounds | |
| EP0039745B1 (en) | Process for the simultaneous production of hydrogen and sulfuric acid or sulfates from sulfur and water | |
| DE1244749B (en) | Method and device for the immediate and simultaneous production of inorganic alkali salts and chlorine gas | |
| AT164525B (en) | Process for the production of hydrogen peroxide | |
| DE2057519C3 (en) | Process for the preparation of olefin oxides | |
| DE2642496A1 (en) | PROCESS FOR THE PREPARATION OF P-HYDROXYMETHYLBENZOIC ACID | |
| DE218863C (en) | ||
| DE504501C (en) | Process for the production of ferricyanides | |
| DE699943C (en) | irhodanid | |
| DE3020846A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING AROMATIC HYDRAZO OR DIAMINODIPHENYL COMPOUNDS | |
| DE2929357A1 (en) | METHOD FOR THE SIMULTANEOUS PRODUCTION OF NITROGEN MONOXIDE AND ALKALI HYDROXIDE | |
| DE19516304C1 (en) | Economical prepn. of alkali peroxide hydrate useful as oxidant and bleach |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |