DE2500430A1 - Aqueous processing agent for cellulosic textile materials - for non-crease, wash and wear finishes, without discolouration - Google Patents

Aqueous processing agent for cellulosic textile materials - for non-crease, wash and wear finishes, without discolouration

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DE2500430A1
DE2500430A1 DE19752500430 DE2500430A DE2500430A1 DE 2500430 A1 DE2500430 A1 DE 2500430A1 DE 19752500430 DE19752500430 DE 19752500430 DE 2500430 A DE2500430 A DE 2500430A DE 2500430 A1 DE2500430 A1 DE 2500430A1
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imidazolidinone
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DE19752500430
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John Gregory Demarco
William Frank Herbes
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American Cyanamid Co
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/39Aldehyde resins; Ketone resins; Polyacetals
    • D06M15/423Amino-aldehyde resins

Abstract

The aq. textile processing agent of Parent Patent contg. 1,3-dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinone, Zn nitrate as catalyst, and sequestering additives, for imparting a non-crease, non-iron finish to undyed textile materials contg. cellulose, without yellowing or singeing when hot pressed, is improved by replacing the Zn nitrate. The zinc salt is replaced as the catalyst by a Mg or Al salt, e.g. MgCl2 and/or AlCl3. The sequestering agent can be added from an aq. soln., simultaneously, before or after the imidazolidinone and the catalyst. Replacement of the Zn (which is toxic for sewage treatment bacteria) avoids need for purification of the effluent.

Description

Wässriges Textilausrüstungsmittel, Verfahren zum Ausrüsten von Textilien und die dabei erhaltenen Produkte. Aqueous textile finishing agent, process for finishing textiles and the resulting products.

Zusatz zu dem Hauptpatent ....... (Patentanmeldung P 15 94 899.9) Die Erfindung betrifft ein Textilausrüstungsmittel-, mit dem ungefärbte Cellulosetextilmaterialien, ohne sich zu verfärben, knitterfest und bügeifrei ausgerüstet werden können, ein Verfahren zum-Ausrüsten von Textilien und die dabei erhaltenen Cellulosematerialien. Sie betrifft insbesondere ein Verfahren, das darin besteht, daß man ein wässriges Mittel, das 1,3-Dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinon der Formel I ein Magnesiumsalz oder ein Aluminiumsalz als Katalysator und ein Sequestrierungsmittel enthält, auf Cellulosematerialien aufträgt.Addition to the main patent ....... (Patent application P 15 94 899.9) The invention relates to a textile finishing agent, with which undyed cellulose textile materials can be finished without discoloration, crease-proof and without stiffening, a method for finishing textiles and the cellulosic materials obtained in this way. It relates in particular to a process which consists in that an aqueous agent, the 1,3-dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinone of the formula I. contains a magnesium salt or an aluminum salt as a catalyst and a sequestering agent, is applied to cellulosic materials.

Die Erfindung stellt eine weitere Ausgestaltung oder Verbesserung der Erfindung dar, die Gegenstand der Hauptpatentanmeldung Nr. P 15 94 899.9 ist.The invention provides a further aspect or improvement of the invention, which is the subject of the main patent application No. P 15 94 899.9.

Die Hauptpatentanmeldung betrifft ein wässriges Textilausrüstungsmittel, das 1 ,3-Dimethylol-4, 5-dihydroxy-2-imidazolidinon, Zinknitrat und ein Sequestrierungsmittel enthält.The main patent application relates to an aqueous textile finishing agent, the 1,3-dimethylol-4, 5-dihydroxy-2-imidazolidinone, zinc nitrate and a sequestering agent contains.

Normalerweise wird Zinknitrat in Kombination mit Natriumacetat für das Härten von 1,3-Dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinon verwendet. Andere Zinksalze, wie Zinkchlorid und Zinksulfat, führen nicht zu den gewünschten "Wash-and-wear"-Eigenschaften.Usually zinc nitrate is used in combination with sodium acetate for the curing of 1,3-dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinone is used. Other zinc salts, such as zinc chloride and zinc sulfate, do not lead to the desired "wash-and-wear" properties.

Andere Härtungskatalysatoren, wie Magnesiumchlorid, werden nicht verwendet, da sie (1) beim Härten eine Gelbfärbung verursachen, (2) beim Heißpressen ein Ansengen zur Folge haben und (3) beim Ansengen nach dem Chlorieren ein Vergilben bewirken. Es besteht daher ein Bedürfnis für einen Härtungskatalysator für 1,3-Dimethylol-4, 5-dihydroxy-2-imidazolidinon, der in ökologischer Hinsicht für Textilveredlungsbetriebe geeignet ist. Da das -Zinkion für Bakterien toxisch ist, die für die Abwasserbehandlung verwendet werden, würden es viele Herstellungsbetriebe vorziehen, die Verwendung von Zinksalzen aufzugeben, da diese Salze Abwasserbehandlungsverfahren notwendig machen. Es besteht daher ein Bedürfnis für ein Verfahren, mit dem Textilien knitterfest oder dauerhaft bügelfrei ausgerüstet werden können, gemäß dem ein Textilausrüstungsmittel, das 1, 3-Dimethylol-4, 5-dihydroxy- 2-imidazolidinon und einen kein Zinksalz umfassenden Katalysator enthält, aufgetragen und durch Wärmeeinwirkung ausgehärtet wird, und das mit den sonstigen Erfordernissen verträglich und insbesondere für weiße Cellulosematerialien geeignet ist und das (1) das Vergilben beim.Härten und (2) das Ansengen beim Heißpressen verhindert oder vermindert.Other curing catalysts, such as magnesium chloride, are not used, since they (1) cause yellowing when hardened, (2) scorch when hot-pressed and (3) cause yellowing when scorched after chlorination. There is therefore a need for a curing catalyst for 1,3-dimethylol-4, 5-dihydroxy-2-imidazolidinone, the ecological one for textile finishing companies suitable is. Since the zinc ion is toxic to bacteria, it is necessary for wastewater treatment many manufacturing companies would prefer to use it abandon zinc salts as these salts require wastewater treatment processes do. There is therefore a need for a method by which textiles are crease-resistant or can be finished permanently iron-free, according to which a textile finishing agent, the 1,3-dimethylol-4, 5-dihydroxy 2-imidazolidinone and one no Contains catalyst comprising zinc salt, applied and exposed to heat is cured, and that compatible with the other requirements and in particular is suitable for white cellulose materials and that (1) yellowing during hardening and (2) prevents or reduces scorching during hot pressing.

Eshat sich nunmehr gezeigt, daß das gemäß dem Hauptpatent verwendete Zinknitrat durch ein Magnesiumsalz oder ein Aluminiumsalz, wie Magnesiumchlorid, Aluminiumchlorid oder Magnesiumnitrat, die als solche oder in Form von Mischungen verwendet werden, ersetzt werden kann, wodurch die gewünschten Ergebnisse erreicht werden und es nicht nötig wird, Abwasserbehandlungsprozesse anzuwenden. Erfindungsgemäß wird eine wässrige Lösung, die 1, 3-Dimethylol-4, 5-dihydroxy-2-imidazolidinon, ein Sequestrierungsmittel und einen Katalysator, bestehend-aus einem Aluminiumsalz oder einem Magnesiumsalz, auf das Textilmaterial aufgetragen, das dann getrocknet und bei erhöhter Temperatur ausgehärtet wird.It has now been shown that the used according to the main patent Zinc nitrate by a magnesium salt or an aluminum salt such as magnesium chloride, Aluminum chloride or magnesium nitrate, as such or in the form of mixtures used, can be replaced, thereby achieving the desired results and there is no need to use wastewater treatment processes. According to the invention an aqueous solution containing 1, 3-dimethylol-4, 5-dihydroxy-2-imidazolidinone, a sequestering agent and a catalyst consisting of an aluminum salt or a magnesium salt, applied to the textile material, which is then dried and is cured at an elevated temperature.

Gegenstand der Erfindung ist daher ein wässriges Textilausrüstungsmittel gemäß der Hauptpatentanmeldung P 15 94 899.9 auf der Basis von 1,3-Dimethylol-4,5-Dihydroxy-2-imidazolidinon, eines Sequestrierungsmittels und eines Katalysators, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es als Katalysator'ein Magnesium- oder Aluminiumsalz, wie Magnesiumchlorid, Aluminiumchlorid, Magnesiumnitrat oder Mischungen-davon enthält.The invention therefore relates to an aqueous textile finishing agent according to the main patent application P 15 94 899.9 based on 1,3-dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinone, a sequestering agent and a catalyst, characterized in that is that there is a magnesium or aluminum salt, such as magnesium chloride, Aluminum chloride, magnesium nitrate or mixtures thereof.

Das Sequestrierungsmittel kann gleichzeitig mit,vor oder nach dem Auftrag des 1, 3-Dimethylol-4, 5-dihydroxy-2-imidazolidinons aufgetragen werden1 wobei man vorzugsweise das Imidazolidinon und das Seques-trierungsmittel aus der gleichen wässrigen Lösung aufträgt. Das Sequestrierungsmittel kann jedoch aus einer wässrigen Lösung vor oder nach dem Auftragen des Imidazolidinons und des Katalysators aufgebracht werden.The sequestering agent can be used simultaneously with, before or after Application of the 1,3-dimethylol-4, 5-dihydroxy-2-imidazolidinone to be applied 1 preferably the imidazolidinone and the sequestering agent from the same aqueous solution applies. The sequestering agent can, however, from a aqueous solution before or after applying the imidazolidinone and the catalyst be applied.

Das erfindungsgemäße Textilausrüstungsmittel ist mit vielen Fluoreszenzaufhellern verträglich, die normalerweise auf Cellulosematerialien angewandt werden, und insbesondere mit Aufhellern der Stilbenklasse. Ungefärbte Cellulosegewebe, die erfindungsgemäß behandelt sind, weisen eine gute Beständigkeit gegen Ansengen und Verfärbung auf, wenn die Gewebe bei erhöhten Temperaturen gebügelt oder gemangelt und gehärtet werden.The textile finishing agent according to the invention contains many fluorescent brighteners compatible, which are normally applied to cellulosic materials, and in particular with brighteners of the stilbene class. Undyed cellulose fabrics according to the invention treated have good resistance to scorching and discoloration, when the fabrics are ironed or ironed and hardened at elevated temperatures.

Das in den folgenden Beispielen angegebene nicht-ionische oberflächenaktive Mittel ist das Kondensationsprodukt von Nonylphenol mit durchschnittlich 9,5 Mol Äthylenoxid. Es können auch andere geeignete nicht-ionische oberflächenaktive Mittel verwendet werden, wie andere Alkylarylpolyäthylenglykoläther und Äthylenoxidaddukte von geradkettigen Alkoholen.The non-ionic surfactant given in the following examples Medium is the condensation product of nonylphenol with an average of 9.5 mol Ethylene oxide. Other suitable nonionic surfactants can also be used can be used, such as other alkylaryl polyethylene glycol ethers and ethylene oxide adducts of straight-chain alcohols.

Der in den folgenden Beispielen angewandte Ausdruck "nach dem Chlorieren"' steht für das Gelbwerden des Testgewebes nach einer Chlorier- und Anseng-Behandlung, die eine Abänderung der AATCC-Testmethode 92-1967 darstellt. Es wird diese letztere Methode mit dem Unterschied angewandt, daß Testproben verwendet werden, die Abmessungen von 10,2 x 15,2 cm (4 x 6 inches) aufweisen, daß die Proben nicht in ein Vorbenetzungsbad eingeführt werden und daß sie während 15 Minuten bei 26,70C (800F) in dem Chlorierungsbad gerührt werden. Nach Ablauf dieser Zeit werden die Gewebemuster entnommen und getrennt sechsmal jeweils eine Minute bei 26,7°C (80°F) unter Verwendung von 50 Teilen Spülwasser pro Gewichtsteil der trockenen Probe gespült. Dann läßt man die Proben abtropfen und trocknet sie mit Hilfe einer Flachpresse. Die chlorierten Proben werden dann während mindestens 4 Stunden bei 21,1 + 1,1°C (70 + 20F) in einer konstanten Atmosphäre mit einer relativen Feuchtigkeit von 65 + 2% konditioniert und dann während 30, 60 und 90 Sekunden mit Hilfe einer AATCC-Anseng-Untersùchungsvorrichtung (AATCC Scorch Tester) bei 1850c oder 2040C (3650F oder 400dz) angesengt. Dabei werden nicht-chlorierte Muster als Kontrollproben verwendet.The expression "after chlorination" used in the following examples stands for the yellowing of the test fabric after a chlorination and scorching treatment, which is a modification of AATCC Test Method 92-1967. It becomes this latter Method used with the difference that test specimens are used, the dimensions 4 x 6 inches (10.2 x 15.2 cm) have the samples not in a prewetting bath and that they are placed in the chlorination bath at 26.70C (800F) for 15 minutes be stirred. After this time has elapsed, the fabric samples are removed and separated six times for one minute each time at 26.7 ° C (80 ° F) using 50 parts of rinse water rinsed per part by weight of the dry sample. The samples are then allowed to drain and dry them with the help of a flat press. The chlorinated samples are then for at least 4 hours at 21.1 + 1.1 ° C (70 + 20F) in a constant atmosphere conditioned with a relative humidity of 65 + 2% and then for 30, 60 and 90 seconds with the aid of an AATCC scorching device (AATCC Scorch Tester) scorched at 1850c or 2040C (3650F or 400dz). This will be non-chlorinated Samples used as control samples.

Die dauerhafte Bügelfreiausrüstung wird mit Hilfe der AATCC-Testmethode 124-169 untersucht, während die Knittererholung mit Hilfe der Monsanto-Methode AATCC 66-1972 geprüft wird.The permanent non-iron finish is made using the AATCC test method 124-169 examined while crease recovery using the Monsanto AATCC method 66-1972 is checked.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung Die angegebenen Teile und Prozentteile sind auf das Gewicht bezogen Beispiel 1 Man bereitet vier wässrige Klotzbäder, die jeweils 10,0 Gew.-% 1,3-Dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinon, 1,5 Gew.-% Magnesiumchlorid, 0,10 Gew.-% eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels und Natriumacetat und Zitronensäure in den in der folgenden Tabelle I angegebenen Mengen enthalten. Der pH-Wert der Klotzbäder wird je nach Bedarf mit Hilfe von Natriumhydroxid oder Chlorwasserstoffsäure auf den angegebenen Wert eingestellt.The following examples serve to further illustrate the invention The parts and percentages given are based on weight. Example 1 Man prepares four aqueous pad baths, each containing 10.0% by weight of 1,3-dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinone, 1.5% by weight magnesium chloride, 0.10% by weight of a non-ionic surfactant Agent and sodium acetate and citric acid in those indicated in Table I below Quantities included. The pH of the pad baths is adjusted as needed with the help of sodium hydroxide or hydrochloric acid adjusted to the specified value.

Tabelle I Koltzbad pH-Wert Additive Zitronensäure Natriumacetat Gew.-% Mol Gew.-% Mol A 4,7 0,000 0,000 0,000 0,000 B 4,5 0,625 0,003 0,000 0,000 C C 5,3 OC)OO 0,OOq , 0,250. 0,003 D D 5,7 0,000 0,000 0,775 0,009 Die Klotzbäder werden durch übliches Klotzen auf ein Polyester/ Baumwoll-Gewebe (65/35) aufgebracht, wobei eine Feuchtigkeitsaufnahme von erzielt wird. Die Gewebe, die 1, 3-Dimethylol-4 , 5-dihydroxy-2-imidazolidinon enthalten, werden während 6 Minuten bei 1070C (2250F) getrocknet und dann während 1,5 Minuten in einem Ofen bei 1770C (3500F) erhitzt.Table I. Koltzbad pH value additives Citric acid sodium acetate % By weight mole% by weight mole A 4.7 0.000 0.000 0.000 0.000 B 4.5 0.625 0.003 0.000 0.000 CC 5.3 OC) OO 0, OOq, 0.250. 0.003 DD 5.7 0.000 0.000 0.775 0.009 The pad baths are applied to a polyester / cotton fabric (65/35) by conventional padding, whereby a moisture absorption of is achieved. The tissues containing 1,3-dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinone are dried for 6 minutes at 1070C (2250F) and then heated for 1.5 minutes in an oven at 1770C (3500F).

Die behandelten Gewebe werden in Bezug auf ihr bügelfreies Aussehen nach einem und nach fünf Waschvorgängen und hinsichtlich des Vergilbens untersucht, indem man die Farbe des chlorierten Gewebes vor und nach dem Ansengen während 30,60 bzw. 90 Sekunden bei 2040C (4000F) in der AATCC-Ansengvorrichtung vergleicht.The treated fabrics are non-iron for their non-iron appearance after one and after five washes and examined for yellowing, by changing the color of the chlorinated fabric before and after scorching during 30.60 and 90 seconds at 2040C (4000F) in the AATCC incinerator.

Die Gewebe werden visuell bewertet und die angegebenen Daten entsprechen dem im folgenden angegebenen Maßstab. Bei diesem Bewertungsmaßstab entspricht ein Unterschied von 0,25 Einheiten einem feststellbaren Unterschied.The fabrics are visually assessed and the data given correspond the scale given below. With this evaluation standard, a corresponds to Difference of 0.25 units a noticeable difference.

Wert Bewertung 5,0 kein Vergilben 4,0 schwaches Vergilben 3,0 merkliches Vergilben 2,0 beträchtliches Vergilben 1,0 starkes Vergilben Die in der folgenden Tabelle IS angegebenen Gewebe A bis D entsprechen den Klotzbädern A bis D, die auf Polyester/ Baumwoll-Hemdenstoff aufgetragen worden sind. Value Rating 5.0 no yellowing 4.0 slight yellowing 3.0 noticeable Yellowing 2.0 significant yellowing 1.0 severe yellowing The in the following Tables A to D indicated in Table IS correspond to the pad baths A to D, which are based on Polyester / cotton shirt fabric has been applied.

Tabelle II Gewebe Bügelfreies Aussehen Vergilben beim Ansengen bei 204°C Nach einem Nach fünf Anfänglich Nach dem Chlorieren Waschvorgang Waschvorgängen 30 Sec 60 Sec 90 Sec 30 Sec 60 Sec 90 Sec A 3,40 3,60 4,50 4,25 4,00 4,00 3,75 3,50 B 3,30 3,50 4,75 4,50 4,25 4,50 4,25 4,00 C 3,40 3,25 4,75 4,50 4,25 4,25 4,00 3,75 D 3,25 3,90 4,75 4,50 4,25 4,25 4,00 3,75 unbe- 2,10 2,25 5,00 4,75 4,50 4,75 4,50 4,25 handelt Die obigen Klotzbäder werden auch mit Hilfe üblicher Klotzmethoden mit einer Feuchtigkeitsaufnahme von 73 Gew.-% auf Baumwoll-Kleiderstoff aufgetragen. Die Gewebe, die 7,3 Gew. , auf das Gewebe bezogen, 1,3-Dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinon enthalten, werden während 6 Minuten bei 1070C (2250F) getrocknet und während 1,5 Minuten bei 177°C (35o0F) gehärtet. Die auf Baumwoll-Kleiderstoff erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III angegeben, wobei die Gewebe A bis D den Klotzbädern A bis D entsprechen. Tabelle III Gewebe Knittererholung (W + F) Vergilben beim Ansengen bei 185°C Anfänglich (Grade) Anfänglich Nach dem Chlorieren 30 Sec 60 Sec 90 Sec 30 Sec 60 Sec 90 Sec A 307 5,00 4,75 4,50 3,00 2,75 2,50 B 313 5,00 4,75 4,50 4,50 4,25 3,75 C 311 4,75 4,50 4,25 2,75 2,50 2,25 D 306 5,00 4,75 4,50 2,50 2,25 2,00 unbehandelt 216 4,75 4,50 4,25 4,75 4,50 4,25 Beispiel 2 Man bereitet vier wässrige Klotzbäder, die jeweils 10,0 Gew.-% 1,3-Dimethylol-4,5-dihydroxyd-2-imidazolidinon, 1,375 Gew.-% Magnesiumchlorid, 0,125 Gew.-% Aluminiumchlorid, 0,10 Gew.-% eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels und Natriumacetat oder Zitronensäure in den in der folgenden Tabelle IV angegebenen Mengen enthalten. Die pH-Werte der Klotzbäder werden je nach Bedarf durch Zugabe von Natriumhydroxid oder Chlorwasserstoffsäure auf die angegebenen Werte eingestellt.Table II Fabric Non-iron appearance Yellows when seared at 204 ° C After one After five Initially after chlorination Washing process washing processes 30 sec 60 sec 90 sec 30 sec 60 sec 90 sec A 3.40 3.60 4.50 4.25 4.00 4.00 3.75 3.50 B 3.30 3.50 4.75 4.50 4.25 4.50 4.25 4.00 C 3.40 3.25 4.75 4.50 4.25 4.25 4.00 3.75 D 3.25 3.90 4.75 4.50 4.25 4.25 4.00 3.75 unconcerned 2.10 2.25 5.00 4.75 4.50 4.75 4.50 4.25 acts The above padding baths are also applied to cotton garments using conventional padding methods with a moisture absorption of 73% by weight. The fabrics, which contain 7.3% by weight, based on the fabric, 1,3-dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinone, are dried for 6 minutes at 1070C (2250F) and for 1.5 minutes at 177 ° C (35o0F) hardened. The results obtained on cotton garments are given in Table III below, fabrics A to D corresponding to pad baths A to D. Table III Fabric crease recovery (W + F) Yellowing when scorched at 185 ° C Initially (degrees) Initially After chlorination 30 sec 60 sec 90 sec 30 sec 60 sec 90 sec A 307 5.00 4.75 4.50 3.00 2.75 2.50 B 313 5.00 4.75 4.50 4.50 4.25 3.75 C 311 4.75 4.50 4.25 2.75 2.50 2.25 D 306 5.00 4.75 4.50 2.50 2.25 2.00 untreated 216 4.75 4.50 4.25 4.75 4.50 4.25 Example 2 Four aqueous pad baths are prepared, each containing 10.0% by weight of 1,3-dimethylol-4,5-dihydroxide-2-imidazolidinone, 1.375% by weight of magnesium chloride, 0.125% by weight of aluminum chloride, 0.10% by weight % By weight of a nonionic surfactant and sodium acetate or citric acid in the amounts shown in Table IV below. The pH values of the pad baths are adjusted to the specified values by adding sodium hydroxide or hydrochloric acid as required.

Tabelle IV Klotzbad | pH-Wert | Additive Zitronensäure Natriumacetat Gew.-% Mol Gew.-% Mol A 3,3 0,000 0,000 0t000 0,000 B 3,9 0,625 0,003 0,000 0,000 C 4,0 0,000 0,000 0,250 0,003 D 4,4 0,000 0,000 0,775 0,009 In allen Fällen werden die Klotzbäder unter den gleichen Bedingungen, wie in Beispiel 1 angegeben, auf Polyester/ Baumwoll-Gewebe (65/35) und Baumwoll-Kleiderstoff aufgetragen Die Gewebe werden in Bezug auf ihr dauerhaftes bügelfreies Aussehen, das Vergilben und die Knittererholung nach den in Beispiel 1 angegebenen Methoden untersucht.Table IV Log bath | pH value | Additives Citric acid sodium acetate % By weight mole% by weight mole A 3.3 0.000 0.000 0t000 0.000 B 3.9 0.625 0.003 0.000 0.000 C 4.0 0.000 0.000 0.250 0.003 D 4.4 0.000 0.000 0.775 0.009 In all cases, the pad baths are applied to polyester / cotton fabric (65/35) and cotton garment fabric under the same conditions as in Example 1 investigated the methods given in Example 1.

Die auf Polyester/Baumwoll-Hemdenstoff erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle V zusammengestellt, wobei die Gewebe A bis D den Klotzbadern A bis D entsprechen. Tabelle V Gewebe Dauerhaftes bügelfreies Aussehen Vergilben beim Ansengen bei 204°C Nach einem Wasch- Nach fünf Wasch- Anfänglich Nach dem Chlorieren vorgang vorgängen 30 Sec 60 Sec 90 Sec 30 Sec 60 Sec 90 Sec A 3,20 3,20 3,25 3,00 2,75 4,00 3,75 3,50 B 3,30 3,50 4,50 4,25 4,00 4,50 4,25 4,00 C 3,50 3,50 4,50 4,25 4,00 4,25 4,00 3,75 D 3,20 3,80 4,75 4,50 4,25 4,25 4,00 3,75 unbe- 2,1 2,25 handelt Die auf Baumwoll-Kleiderstoff erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle VI aufgeführt, wobei die Gewebe A bis D den Klotzbädern A bis D entsprechen.The results obtained on polyester / cotton shirt fabric are compiled in Table V below, fabrics A to D corresponding to pad baths A to D. Table V Fabric Long-lasting, non-iron appearance. Yellowing when scorched at 204 ° C After one wash After five washes Initially After chlorination process processes 30 sec 60 sec 90 sec 30 sec 60 sec 90 sec A 3.20 3.20 3.25 3.00 2.75 4.00 3.75 3.50 B 3.30 3.50 4.50 4.25 4.00 4.50 4.25 4.00 C 3.50 3.50 4.50 4.25 4.00 4.25 4.00 3.75 D 3.20 3.80 4.75 4.50 4.25 4.25 4.00 3.75 unconcerned 2.1 2.25 acts The results obtained on cotton garments are listed in Table VI below, fabrics A to D corresponding to pad baths A to D.

Tabelle VI Gewebe Knittererholung (W + F) Vergilben beim Ansengen bei 185°C Anfänglich (Grade) Anfänglich Nach dem Chlorieren 30 Sec 60 Sec 90 Sec 30 Sec 60 Sec 90 Sec A 313 4,75 4,50 4,25 4,25 4,00 3,75 B 311 5,00 4,75 4,50 4,50 4,25 4,00 C 310 5,00 4,75 4,50 4,00 3,50 3,25 D 307 5,00 4,75 4,50 3,25 3,00 2,75 unbehandelt 216 4,75 4,50 4,25 4,75 4,50 4,25 Beispiel 3 Man bereitet vier wässrige Klotzbäder, die jeweils 10,0 Gew.-* 1,3-Dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinon, 1,25 Gew.-% Magnesiumnitrat, 0,10 Gew.-% eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels und Natriumacetat oder Zitronensäure in den in der folgenden Tabelle VII angegebenen Mengen enthalten.Table VI Fabric crease recovery (W + F) Yellowing when scorched at 185 ° C Initially (degrees) Initially After chlorination 30 sec 60 sec 90 sec 30 sec 60 sec 90 sec A 313 4.75 4.50 4.25 4.25 4.00 3.75 B 311 5.00 4.75 4.50 4.50 4.25 4.00 C 310 5.00 4.75 4.50 4.00 3.50 3.25 D 307 5.00 4.75 4.50 3.25 3.00 2.75 untreated 216 4.75 4.50 4.25 4.75 4.50 4.25 Example 3 Four aqueous pad baths are prepared, each containing 10.0% by weight of 1,3-dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinone, 1.25% by weight of magnesium nitrate, and 0.10% by weight of one nonionic surfactant and sodium acetate or citric acid in the amounts given in Table VII below.

Der pH-Wert der Klotzbäder wird je nach Bedarf mit Hilfe von Natriumhydroxid oder Chlorwasserstoffsäure auf den angegebenen Wert eingestellt.The pH of the pad baths is adjusted as needed with the help of sodium hydroxide or hydrochloric acid adjusted to the specified value.

Tabelle VII Klotzbad pH-Wert Additive Zitronensäure Natriumacetat Gew.-% Mol Gew.-% Mol A 4,6 0,000 0,000 0,000 0,000 B 4,8 0,625 0,003 0,000 0,000 C 5,5 0,000 0,000 0,250 0,003 D 6,1 0,000 0,000 0,775 0,009 In allen Fällen werden die Klotzbäder auf Polyester/Baumwoll-Gewebe (65/35) und Baumwoll-Kleiderstoff aufgebracht, wobei die in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen eingehalten werden. Die Gewebe werden hinsichtlich ihrer dauerhaften Bügelfreiheit, ihres Vergilbens und ihrer Knittererholung mit Hilfe der in Beispiel 1 angegebenen Methoden untersucht Die auf Polyester/Baumwoll-Hemdenstoff erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle VIII angegeben, in der die Gewebe A bis D den Klotzbädern A bis D entsprechen.Table VII Pad bath pH value additives Citric acid sodium acetate % By weight mole% by weight mole A 4.6 0.000 0.000 0.000 0.000 B 4.8 0.625 0.003 0.000 0.000 C 5.5 0.000 0.000 0.250 0.003 D 6.1 0.000 0.000 0.775 0.009 In all cases, the pad baths are applied to polyester / cotton fabric (65/35) and cotton garment fabric, the conditions given in Example 1 being observed. The fabrics are examined for their permanent freedom from ironing, their yellowing and their crease recovery using the methods given in Example 1. The results achieved on polyester / cotton shirt fabric are given in Table VIII below, in which fabrics A to D correspond to pad baths A to D correspond.

Tabelle VIII Gewebe Dauerhaftes bügelfreies Aussehen Vergilben beim Ansengen bei 204°C Nach einem Wasch- Nach fünf Waschvor- Anfänglich Nach dem Chlorieren vorgang gängen 30 Sec 60 Sec 90 Sec 30 Sec 60 Sec 90 Sec A 3,40 3,30 4,25 4,00 3,75 4,25 4,00 3,75 B 3,50 3,40 4,50 4,25 4,00 4,25 4,00 3,75 C 3,20 3,50 4,25 4,00 3,75 4,00 3,75 3,50 D 3,20 3,40 4,00 3,75 3,50 1,00 1,00 1,00 unbe- 2,25 2,00 4,75 4,50 4,25 4,50 4,25 4,00 handelt Die auf Baumwoll-Kleiderstoff erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle IX angegeben, wobei die Gewebe A bis D den Klotzbädern A bis D entsprechen.Table VIII Fabric Long-lasting, non-iron appearance. Yellowing when scorched at 204 ° C After one wash, After five washes, initially After chlorination process gears 30 sec 60 sec 90 sec 30 sec 60 sec 90 sec A 3.40 3.30 4.25 4.00 3.75 4.25 4.00 3.75 B 3.50 3.40 4.50 4.25 4.00 4.25 4.00 3.75 C 3.20 3.50 4.25 4.00 3.75 4.00 3.75 3.50 D 3.20 3.40 4.00 3.75 3.50 1.00 1.00 1.00 unconcerned 2.25 2.00 4.75 4.50 4.25 4.50 4.25 4.00 acts The results obtained on cotton garments are given in Table IX below, fabrics A to D corresponding to pad baths A to D.

Tabelle IX Gewebe Knittererholung (W + F) Vergilben beim Ansengen bei 185°c Anfänglich (Grade) Anfänglich Nach dem Chlorieren 30 Sec 60 Sec 90 Sec 30 Sec 60 Sec 90 Sec A 300 4,75 4,50 4,25 1,00 1,00 1,00 B 298 5,00 4,75 4,50 4,25 4,00 3,75 C 293 5,00 4,75 4,50 0,75 0,75 0,75 D 278 4,75 4,50 4,25 0,50 0,50 0,50 unbe- 176 5,00 4,75 4,50 5,00 4,75 4,50 handelt Die obigen Ergebnisse verdeutlichen die Wirksamkeit der zugesetzten Zitronensäure als Mittel zur Verminderung der Verfärbung der Polyester/Baumwoll-Gewebe und Baumwoll-Kleiderstoffgewebe, wenn sie mit i,3-Dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinon und Magnesiumsalzen oder Mischungen aus Magnesium- und Aluminium-Salzen behandelt werden.Table IX Fabric crease recovery (W + F) Yellowing when scorched at 185 ° C Initially (degrees) Initially After chlorination 30 sec 60 sec 90 sec 30 sec 60 sec 90 sec A 300 4.75 4.50 4.25 1.00 1.00 1.00 B 298 5.00 4.75 4.50 4.25 4.00 3.75 C 293 5.00 4.75 4.50 0.75 0.75 0.75 D 278 4.75 4.50 4.25 0.50 0.50 0.50 unacceptable 176 5.00 4.75 4.50 5.00 4.75 4.50 acts The above results illustrate the effectiveness of the added citric acid as a means of reducing the discoloration of polyester / cotton fabrics and cotton garment fabrics when treated with 1,3-dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinone and magnesium salts or mixtures of magnesium - and aluminum salts are treated.

Claims (4)

P a t e n t a n s p r ü c h eP a t e n t a n s p r ü c h e 1. Wässriges Textilausrüstungsmittel gemäß der Hauptpatentanmeldung P 15 94 899.9 auf der Basis von 1,3-Dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinon, eines Sequestrierungsmittels und eines Katalysators, d a d u r c h g e k e n n z e i c h -n e t, daß es als Katalysator ein Magnesium- oder Aluminium-Salz, wie Magnesiumchlorid, Aluminiumchlorid, Magnesiumnitrat oder Mischungen davon enthält.1. Aqueous textile finishing agent according to the main patent application P 15 94 899.9 based on 1,3-dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinone, one Sequestering agent and a catalyst, d a d u r c h e k e n n n z e i c h -n e t that the catalyst used is a magnesium or aluminum salt, such as magnesium chloride, Contains aluminum chloride, magnesium nitrate or mixtures thereof. 2. Verfahren zum Ausrüsten von Textilmaterialien auf der Grundlage von Cellulose, d a d u rc h g e k e n n -z e c h fl e t, daß man das wässrige Textilausrüstungsmittel nach Anspruch 1 auf das Material aufträgt.2. Method for finishing textile materials based on of cellulose, d u rc h e k e n n -z e c h fl e t that one is the aqueous textile finishing agent according to claim 1 applies to the material. 3. Verfahren nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß man das wässrige Textilausrüstungsmittel, das den Katalysator in einer Menge von 5,5 bis 20,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Imidazolidinons, enthält, in einer solchen Menge auf das Textilmaterial auf der Grundlage von Cellulose aufträgt daß dieses 1,0 bis 25,0 Gew.-% 1,3-Dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinon, bezogen auf das Gewicht des Gewebes, und etwa 0,025 bis 3,0 Gew.-O des Sequestrierungsmittels, bezogen auf das Gewicht des Gewebes, enthält, das Textilmaterial bei einer Temperatur von 790C bis 1210C trocknet--und bei einer Temperatur von 1490C bis 21600 härtet.3. The method according to claim 2, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t that one can use the aqueous textile finishing agent, which contains the catalyst in a Contains an amount of 5.5 to 20.0% by weight, based on the weight of the imidazolidinone, applies in such an amount to the cellulose-based textile material that this 1.0 to 25.0 wt .-% 1,3-dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidinone, based based on the weight of the tissue, and about 0.025 to 3.0% by weight of the sequestering agent, based on the weight of the fabric, contains the textile material at a temperature Dries from 790C to 1210C - and hardens at a temperature of 1490C to 21600. 4. Behandeltes Textilmaterial auf der Grundlage von Cellulose, erhältlich nach einem Verfahren der Ansprüche 2 und 3.4. Treated textile material based on cellulose, available according to a method of claims 2 and 3.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US6077319A (en) * 1996-09-13 2000-06-20 The Regents Of The University Of California Processes for preparing microbiocidal textiles
US6241783B1 (en) 1996-09-13 2001-06-05 The Regents Of The University Of California Formaldehyde scavenging in microbiocidal articles

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US6077319A (en) * 1996-09-13 2000-06-20 The Regents Of The University Of California Processes for preparing microbiocidal textiles
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