DE247968C

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Publication number: DE247968C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JVl 247968 KLASSE. 4Oe. GRUPPE- JVl 247968 CLASS. 4Oe. GROUP

In dem deutschen Patent 243296 ist ein Verfahren zur Extraktion von Metallen, wie Kupfer, Nickel und Zink, beschrieben, die im Verein mit Eisen in vielen geringwertigen Erzen, Steinen, Erzrückständen u. dgl. vorkommen. Dieses Verfahren beruht darauf, daß man die Erze mit Säure und Preßluft, also unter Druck, bei hoher Temperatur behandelt, wodurch die Metallverbindungen in den löslichen Zustand übergehen, wogegen Eisen als unlösliches Oxyd gefällt wird.In the German patent 243296 is a method for the extraction of metals such as Copper, nickel, and zinc, described in association with iron in many inferior ones Ores, stones, ore residues and the like. This procedure is based on that the ores are treated with acid and compressed air, i.e. under pressure, at a high temperature, whereby the metal compounds pass into the soluble state, whereas iron is precipitated as an insoluble oxide.

Man hat bereits vorgeschlagen, geringwertigen Nickel-Kupferstein mit einem beträchtlichen Gehalt an Eisen als Schwefeleisen, der also bei gewöhnlicher Temperatur von verdünnter Schwefelsäure angegriffen wird, mit der genannten Säure zu behandeln, um eine Lösung zu gewinnen, die die Sulfate von Eisen, Kupfer und Nickel enthält, während im Rückstande Schwefelkupfer zurückbleibt. Durch eine zweite Operation wird das Kupfer und endlich durch eine dritte Behandlung das Eisen aus der Lösung ausgefällt, so daß schließlich reines Nickelsulfat in der Lösung verbleibt.It has already been proposed to use low-grade nickel-copper stone with a considerable Content of iron than sulfur iron, which is therefore diluted at ordinary temperature of Sulfuric acid is attacked, treat with the said acid in order to gain a solution that removes the sulfates from Contains iron, copper and nickel, while the residue remains copper sulphide. A second operation removes the copper and a third treatment finally removes the copper Iron precipitated out of the solution, so that eventually pure nickel sulfate in the solution remains.

Bisher ist jedoch kein technisch ausführbares Verfahren bekannt, um reine kupferfreie Nickellösungen aus hochwertigem Nickel-Kupferstein zu gewinnen, der Nickel und Kupfer nebeneinander als Sulfid enthält und aus welchem beim Anreichern nach bekannten Methoden, beispielsweise durch Bessemern, das Eisen vollständig oder fast vollständig entfernt wurde. Dieser angereicherte Kupferstein ist zur Behandlung auf nassem Wege mit den bekannten Verfahren nicht geeignet, da er in verdünnten Säuren unlöslich ist.So far, however, no technically feasible process is known to produce pure copper-free To obtain nickel solutions from high-quality nickel-copper stone, which contains nickel and copper side by side as sulfide and from which when enriching according to known methods, for example by Bessemern, the iron has been completely or almost completely removed. This enriched copper stone is not suitable for wet treatment with the known methods because it is insoluble in dilute acids.

Die Erfindung bezweckt nun, aus solchem hochwertigen Nickel-Kupferstein, gleichgültig ob geröstet oder ungeröstet, in einer einzigen Operation das ganze Nickel in Lösung zu erhalten, wobei die Lösung gleichzeitig vom mitgelösten Kupfer befreit und das ganze Kupfer im Rückstande als unlösliches Schwefelkupfer abgeschieden wird. Das Verfahren besteht darin, daß man den Nickel-Kupferstein, der also kein Eisen oder nur Spuren von Eisen enthalten darf, in einem geschlossenen Behälter mit verdünnter Schwefelsäure, SaIzsäuse oder einer ähnlich wirkenden Säure bei hohem Druck und erhöhter Temperatur, beispielsweise bei einem Druck von 6 bis 7 Atm. und etwa i6o° C. behandelt. Hierdurch wirkt die Säure schnell auf das Nickelsulfid unter Bildung von löslichem Nickelsulfat oder ChIorid ein und der gleichzeitig entstehende Schwefelwasserstoff fällt das in Lösung gegangene (ursprünglich als Sulfat oder Oxyd im Erz vorhandene) Kupfer als Schwefelkupfer aus, welches sich mit dem bereits vorhandenen und durch die Säure nicht angegriffenen Schwefelkupfer vereinigt. Es wird also durch die Behandlung mit Säure unter Druck und hoher Temperatur nicht nur das ganze Nickel in Lösung gebracht, sondern gleichzeitig die Nickellösung gereinigt und vomThe invention now aims to be indifferent from such high-quality nickel-copper stone whether roasted or unroasted, to get all the nickel in solution in a single operation, whereby the solution is freed from the dissolved copper at the same time and all the copper in the residue as insoluble copper sulphide is deposited. The procedure consists in the fact that one the nickel-copper stone, which therefore no iron or only traces of Iron may contain salt in a closed container with dilute sulfuric acid or a similarly acting acid at high pressure and elevated temperature, for example at a pressure of 6 to 7 atm. and treated about 160 ° C. This works the acid quickly on the nickel sulfide to form soluble nickel sulfate or chloride and the hydrogen sulfide that is formed at the same time falls that which has gone into solution (originally present as sulphate or oxide in the ore) copper as sulphurous copper, which is mixed with the already present and copper sulphides unaffected by the acid. So it gets under by treating it with acid Pressure and high temperature not only brought all of the nickel into solution, but at the same time the nickel solution cleaned and from

Kupfer vollständig befreit, was bisher in einer einzigen Operation durch ein Verfahren auf nassem Wege nicht möglich war.Copper completely freed what was previously done in a single operation through one procedure wet road was not possible.

Obwohl das erläuterte Verfahren zur Behandlung von ungeröstetem, hochwertigem Nickelstein verwendet werden kann, so geht nach diesseitigen Versuchen die Reaktion leichter und schneller vor sich,- wenn man den Rohstein zuerst etwas röstet, um ihnAlthough the explained method of treating unroasted, high quality Nickelstein can be used, so the reaction goes according to experiments on this side easier and faster in front of you - if you first roast the rough stone a little to get it

ίο poröser zu machen. Das Rösten darf jedoch nicht zu lange fortgesetzt werden, damit genügend Nickel in Form von Sulfid in dem Rohstein zurückbleibt und sich hieraus Schwefelwasserstoff in hinreichender Menge bilden kann, um die ganze Menge des aufgelösten Kupfers als Kupfersulfid auszufällen.ίο to make it more porous. Roasting is allowed, however not be continued for too long to keep enough nickel in the form of sulphide in the Raw stone remains and hydrogen sulphide can form from this in sufficient quantities, to precipitate all of the dissolved copper as copper sulfide.

Sollte die Zusammensetzung eines Rohsteins ergeben, daß er nicht genügend Nickelsulfid enthält, um hinreichend Schwefelwasserstoff zur vollständigen Ausfällung von Kupfer zu erzeugen, so muß man gegebenenfalls etwas ungeröstetes Erz zum Ausgleich in den Druckbehälter einführen.Should the composition of a rough stone show that it does not have enough nickel sulfide contains enough hydrogen sulfide to completely precipitate copper produce, you may have to put some unroasted ore in the pressure vessel to compensate introduce.

Claims

Patent claim:

Process for the treatment of almost iron-free, high-quality nickel-copper stone, which is hardly attacked by dilute acids at ordinary temperature and atmospheric pressure and in which the nickel is present as sulphide alongside copper, characterized in that that sulfuric acid or another mineral acid with the same effect is applied to the ore in a closed container lets act at high pressure and high temperature, with nickel sulfate goes into solution and the hydrogen sulfide that is formed dissolves it for the first time Copper is precipitated as insoluble copper sulfide, so that in a single operation a conversion of the nickel into the soluble form and a purification of the resulting Nickel sulphate solution is made from the copper by precipitating the latter.