DE2445528A1 - Verbesserte polyesterfaeden - Google Patents

Description

Polyosterfäden wurden bisher unter den verschiedensten Schraelzspinnbedingimgen hergestellt. Sowohl mit hoher Spannung als auc'i mit niedriger- Spannung arbeitende Spinnverfahren werden angewandt. Beim Spinnen unter hoher Spannung werden die frisch gesponnenen Fäden aus der Spinndüse unter Bedingungen abgezogen, unter denen ihnen bald nach dem Auspressen und vor ihrer vollständigen Erstarrung eine erhebliche Orientierung verliehen wird. Hierzu wird beispielsweise auf die USA-Patentschriften 2 604- 667 und 2 604 689 verwiesen. Der Abzug unter hoher Spannung bei den bekannten Verfahren führt im allgemeinen zu einem ungleichmäßigen Fadenmaterial mit einer Innenstruktur, bei der eine wesentliche radiale Ungleichmäßigkeit über den Fadendurchmesser vorliegt, die zur Folge hat, daß die Fäden sich unter der Einwirkung von Wärme von selbst kräuseln oder weniger als die gewünschten Festigkeitseigenschaften' haben.

Es wurden ferner für das Verspinnen von Polyestern Verfahren vorgeschlagen, bei denen das Kühlen der ausgepressten Fäden vor der vollständigen Erstarrung verzögert

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(d.h. -verlängert) wird, um die Eigenschaften der Fäden zu verändern. Hierzu wird beispielsweise auf die USA-Patentschriften 2 323 383, 3 0^3 611 und. 3 361 859 verwiesen.

Polyester!aden werden im allgemeinen nach dem Spinnen und nach dem Erstarren verstreckt, während sie sich noch bei erhöhter Temperatur befinden, um ihre Festigkeitseigenschaften weiter zu verbessern. Dieses Verstrecken kann im Prozessablauf nach der Fadenbildung oder nach dem Abwickeln der frisch gesponnenen Fäden von einer zwischengeschalteten Aufspulvorrichtung durchgeführt werden. Es erfolgt im allgemeinen unter Berührung mit einer geeigneten Heizvorrichtung, einer erhitzten Gasatmosphäre oder einem erhitzten flüssigen Medium. Es ist ferner bekannt, daß vorher verstreckte Poiyesterfäden einer V/arm eben and lung mit oder ohne Zulassung einer Schrumpfung (d.h. einer Nachtemperung) unterworfen werden können, um ihre physikalischen Eigenschaften zu verändern.

Frisch gesponnene Polyesterfäden, die hauptsächlich aus Polyathylenterepbthalat bestehen, bilden aufgrund ihrer extrem niedrigen Kr:stallisationsgeschwindigkeit im Gegensatz zu frisch gesponnenen Polyamidfäden stabile Garnkörper. Frisch gesponnene Polyamidfäden haben eine ausgeprägte Neigung zu schneller Kristallisation bei Raumtemperatur mit einer damit verbundenen Zunahme der Fadeulänge, wodurch die gewickelten Garnkörper äußerst instabil werden und schwierig zu handhaben sind. Beispielsweise beschreibt die USA-Patentschrift 3 291 880 ein Verfahren, bei dem frisch gesponnene Polyamid garne mit Wasserdampf so behandelt werden, daß sie stabile Garnkörper bilden können. Eine vergleichbare Behandlung von frisch gesponnenen Poiyesterf äuien wird vollständig unterlassen, da keine Notwendigkeit für ein solche Zwischenbchandlung besteht. Ferner werden Polyamidfäden

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im allgemeinen nach, dem Schmelzspinnen und Erstarren mit niedrigerer Spannung bei einer gegebenen Abzugsgeschwindigkeit als unter Verwendung der gleichen Maschinen hergestellte Polyesterfäden aufgrund der unterschiedlichen Dehnungsviskositaten (extensional viscosities) der polymeren Materialien abgezogen. j

Während es mit den bekannten Verfahren möglich ist, Polyesterfäden herzustellen, die sich für technische Anwendungen eignen, sind keine nach den Verfahren des Standes der Technik hergestellten Poiyesterfäden bekannt, die die Innenstruktur und die sich daraus ergebende gegenseitige Abstimmung der Eigenschaften der Polyesterfäden haben, die den Gegenstand der Erfindung bilden.

Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, verbesserte Polyesterfäden verfügbar zu machen, die eine bisher unbekannte Mikrostruktur aufweisen, sich für technische Anwendungen eignen und eine bisher bei be.kannten Polyesterfäden nie erreichte gegenseitige Abstimmung von Eigenschaften aufweisen. ;

Die erfindungsgemäßen verbesserten. Polyesterfäden, die sich für technische Anwendungen eignen, bestehen zu wenigstens 85 Mol-% aus Polyäthylenterephthalat. Sie ^: weisen eine sich über die Länge des Fadens erstreckende, zusammenhängende, stark orientierte kristalline Mikrostruktur auf, die gleichzeitig mit einer zwischengestreuten, im wesentlichen disorientierten nicht-kristallinen Phase vorliegt, und haben bei erhöhter Temperatur das Bestreben, in geringem Maße mit einem hohen Grad an Kraft zu schrumpfen, wie ein Modulverhältnis (modulus ratio) von wenigstens 0,1 zeigt.

Diese Poiyesterfäden gemäß der Erfindung haben in einem Filamentgarn, d.h. in einem aus Endlosfäden bestehenden ^l

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Garn, bei 25 C einen mittleren Anfangsmodul von wenigstens 55 ε/den, eine Doppelbrechung von etwa 0,10 bis 0,14, eine kristalline Orientierungsfunktion (crystalline orientation function) von wenigstens 0,88 und eine amorphe Orientierungsfunktion von nicht mehr als 0,35.

Die Polyesterfäden gemäß der Erfindung bestehen hauptsächlich aus PolyäOhylenterephthalat und enthalten wenigstens 85 Mol-% Polyäthylenterephthalat, vorzugsweise wenigstens 90 Mo1-% Polyäthylenterephthalat. Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform dec Verfahrens bestehen die Polyesterfäden im wesentlichen ausschließlich aus Polyäthylenterephthalat. Es ist auch möglich, daß während der Herstellung der Polyester geringe Mengen eines oder mehrerer esterbildender Bestandteile außer Äthylenglykol und Terephthalsäure oder ihrer Derivate copolymerisiert werden. Beispielsweise können die schmelzspinnbaren Polyester 85 bis 100 Mol-% (vorzugsweise 90 bis 100 Mol-%) Polyäthylenterephthalat-Struktureinheiten und 0 bis 15 Mo1-% (vorzugsweise 0 bis 10 Mol-%) copolymerisierte Estereinheiten außer Polyäthylenterephthalat enthalten. Als Beispiele anderer esterbildender Bestandteile, die mit den Äthylenterephthalateinheiten copolymerisiert werden können, sind Glykole, z.B. Diäthylenglykol, Tetramethyl eng lykol und Hexamethylenglykol, und Dicarbonsäuren, z.B. Hexahydroterephthalsäure, Dibenzoesäure, Adipinsäure, Sebacinsäure und Azelainsäure, zu nennen.

Die verbesserten Polyesterfäden gemäß der Erfindung eignen sich für textile Anwendungen oder andere technische Anwendungen. Sie können zu textlien Flächengebilden gewebt oder gewirkt werden und haben im allgemeinen einen Titer pro Faden von etwa 1 bis 15, z.B. etwa 1 bis 10 oder 1,5 bis 5 den. Die Polyesterfäden können zweckmäßig in Form von endlosen Filamentgarnen

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hergestellt werden. Beispielsweise können endlose

Filamentgarne mit etwa 6 bis 200 Fäden, z.B. Garne mit

etwa 20 bis 36- Endlosfäden hergestellt werden.

Die verbesserten Polyesterfäden gemäß der Erfindung haben eine einmalige Innenstruktur. Sie v/eisen eine sich, über die Länge des Fadens erstreckende, zusammenhängende, stark orientierte kristalline MikroStruktur auf. Der hohe Orientierungsgrad der kristallinen Bereiche der Fäden kann nach der Standard-Weitwinkelröntgenanalyse bestimmt werden. Der Bereich der Faser zwischen der > zusammenhängenden, stark orientierten kristallinen ; MikroStruktur besteht aus nicht-kristallinen (amorphen) Polymerketten oder Kettensegmenten in einer im wesentlichen entspannten, wenig orientierten Form, wie sieh aus der geringen Schrumpfung und der niedrigen amorphen Orientierungefunktion ergibt, die diese Struktur bei i erhöhter Temperatur aufweist. Die Beziehung zwischen geringer Schrumpfung und geringer amorpher Orientierung ist in der Literatur beschrieben ,z.B. in der Arbeit von Robert J. Samuels in J. Polymer Science, A2, 10 (1972) 781. Die Zwischenverbindungen sind im allgemeinen von nicht-kristalliner Natur und haben die Aufgabe, die | stark kristallinen polymeren Bereiche zu einer einheitlichen zusammenhängenden Mikrostruktur zu verbinden. Die Anwesenheit der Zwischenverbindungen läßt sich aus der Höhe der mechanischen und thermomechanisehen Eigenschaften der Fäden ableiten.

Die Innenstruktur, die die verbesserten Polyesterfäden gemäß der Erfindung aufweisen, macht sich weiter an einer bisher bei Polyesterfäden unerreichten gegenseitigen Abstimmung der Eigenschaften bemerkbar. Auf die verschiedenen Eigenschaften dieser Fäden wird nachstehend ausführlich eingegangen. Die angegebenen Festigkeitseigenschaften und thermomechanischen Eigenschaften

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waren, jeweils allein gesehen, bereits bei bekannten Polyesterfäden vorhanden. Bisher gab.es jedoch keine Polyesterfäden, die die hier genannten, überaus guten 'Festigkeitseigenschaften in Kombination mit den genannten thermomechanisehen Eigenschaften aufwiesen. Speziell sind die Polyesterfäden gemäß der Erfindung aufgrund ihrer Mikrostruktur in der Lage, bei erhöhter Temperatur unter hoher Kraftausübung nur begrenzt zu schrumpfen. Diese Abstimmung der Eigenschaften der Fäden wird in ihrem nachstehend definierten "Modulverhältnis" zusammengefaßt. Aufgrund ihrer gegenseitigen Abstimmung ihrer Eigenschaften sind die Polyesterfäden gemäß der Erfindung für die Verwendung in allgemeinen textlien Anwendungen oder anderen technischen Anwendungen besonders gut geeignet.

Wie bereits erwähnt, können viele der Tests, durch die die Polyesterfäden charakterisiert werden, zweckmäßig an Filamentgarnen, die aus den Polyesterfilamenten bestehen, durchgeführt werden. Me Zahl der Fäden, die in dem zu testenden Garn vorhanden sind, kann verschieden sein und beträgt zweckmäßig etwa 10 bis JO, z.B. Die im Garn während der Tests vorhandenen Filamente sind ungezwirnt. Es ist dem Fachmann bekannt, daß insbesondere im Bahmen der Messung der Reißfestigkeit und des Anfangsmoduls etwas höhere Mittelwerte erhalten werden, wenn Einzelfilamente anstelle von Filamentgarnen getestet werden.

Die Polyesterfäden gemäß der Erfindung haben, wenn sie in einem Filamentgarn vorhanden sind, im allgemeinen bei Raumtemperatur, d.h. 25 C, die nachstehend genannten mittleren Festigkeitseigenschaften.

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Bevorzugte Aus Γ i ihr un g G f ο rm

Besonders bevorzugte Ausführungsf orm

Zugfestigkeit wenigstens 3,25 g/den Aiii"angP'nodul wenigstens 55 g/den Dehnung weniger als 75 %

wenigstens 3,75. g/ den

wenigstens 75 g/ den

weniger als 50 %

Die Festigkeitseigenschaften können mit einer Instron-Zugprüfmaschine (Modell IWl) bei einer Messlänge von 8,5 cm und einer Dehnungsgeschwindigkeit von 60 %/Minute gemäß ASTM D225& bestimmt v/erden. Vor der Prüfung wird das Garn 4 8 Stunden bei 21⁰C und 65 % relativer Feuchtigkeit gemäß ASTlvl D1776 gehalten. Es ist zu bemerken, daß die Zugfestigkeit und der Anfangsmodul Werte sind, die mit den Werten vergleichbar sind, wie sie handelsübliche bekannte Folyesterfaden aufweisen.

Die Polyesterfäden gemäß der Erfindung haben bei erhöhten Temperaturen äußerst erwünschte thermomechanische Eigenschaften, die verbesserte Formbeständigkeit und Maßhaltigkeit zur'Folge haben. Wenn sie· in einem Filamentgarn vorhanden sind, schrumpfen die Fäden an der Luft bei 100 C um weniger als 5.% (vorzugsweise um weniger als 3,8 °/o) und bei 175°C weniger als 8 % (vorzugsweise weniger als 7,6 %). Die vorstehend genannten Schrumpfwerte können unter Verwendung eines"duPont-Thermomechanica] Analyzer (Modell 941)" bestimmt werden, der bei der Belastung Null und mit einer Heizgeschwindigkeit von 10 C/Minute betrieben wird, während die Einspannlänge konstant bei 12,7 mm gehalten wird.

Die Polyeaterfäden gemäß der Erfindung haben außerdem eine ungewöhnlich hohe innere Spannung oder Schrumpfkraft, wenn sie sich bei erhöhter Temperatur befinden. Wenn sie in einem Fi.lain ent garn bei 100⁰C vorhanden sind, haben die Fäden eine mittlere innere Spannung von etwa

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0,3 bis 0,5 g/den. I^m allgemeinen wird eine maximale innere Spannung von etwa 0,4 g/den beobachtet. Diο vorstehend genannten Werte der inneren Spannung können mit Hilfe einer Instron-Zugprüfmaschine, die mit einem programmierten, schnell ansprechenden Ofen versehen ist, bestimmt werden. Eine Garnprobe wird in die Klemmen der Prüfmaschine eingespannt und an der Luft mit einer Geschwindigkeit von 10 C/Minute erhitzt, wahrend sie bei konstanter Länge gehalten wird. Da der Test in Bezug auf die Meßlärige nicht empfindlich ist, kann zweckmäßig eine Einspannlänge von etwa 152 mm gewählt werden. Die Kraft, die das Garn erzeugt, während es erhitzt wird, wird in Abhängigkeit von der Garntemperatur mit einer geeigneten Registriervorrichtung überwacht. Die Kraft bei einer gegebenen Temperatur geteilt durch den Garntiter wird als die innere Spannung bei dieser Temperatur definiert. Die innere Spannung ist ein Maß der Dehnung oder Spannung, die während der Verarbeitung in das Garn eingeführt wird, und spiegelt als solche die Stabilität der in dieser Struktur vorhandenen Molekülkettengestalten, insbesondere der Zwischenverbindungen und anderer Spezies, die in den nicht-kristallinen Bereichen vorhanden sind, wider.

Die thermomechanischen Eigenschaften der Polyesterfäden gemäß der Erfindung können durch Berechnung des "Schrumpfmodul"-Parameters zusammengefaßt werden, der definiert wird als die mittlere innere Spannung bei einer gegebenen Temperatur bei Anwesenheit in einem Filamentgarn geteilt durch die mittlere prozentuale Schrumpfung bei dieser Temperatur bei Anwesenheit in einem Multifilamentgarn mal 100. Die Polyesterfäden gemäß der Erfindung haben in einem Filamentgarn im allgemeinen einen Schrumpfmodul von wenigstens etwa 9,0 g/den bei 100 C und von wenigstens etwa 3»5 g/den bei 175°C. Diese Werte sind höher als bei den bekannten

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Polyesterfäden« Der Schrumpfmodul im hier definierten Sinne spiegelt die Straffheit derjenigen Molekülketten wider, die als Zwä selenverbindungen zwischen kristallinen Bereichen dienen, im Gegensatz zu der Gesamtorientierung der nicht-kristallinen Molekülketten. Ein hoher Schrumpfmodul setzt voraus, daß straffe, wirksame Zwiselenverbindungen gleichzeitig mit einer allgemein entspannten, nicht-kristallinen Phase vorhanden sind.

Die einmalige gegenseitige Abstimmung von Festigkeitseigenschaften und thermomechanischen Eigenschaften der Fäden gpmäß der Erfindung wird durch die Berechnung des "Modulverhält'nisses" für die Fäden nachgewiesen. Das "Modulverhältnis" wird definiert als der Schrumpfmodul der in einem Filamentgarn vorhandenen Fäden bei 100 G dividiert durch den mittleren Anfangsmodal der in einem Filamentgarn vorhandenen Fäden bei Kaumtemperatur (25 C) Die Polyesterfäden gemäß der Erfindung haben ein Modulverhältnis von wenigstens 0,1, z.Bwcn etwa 0,1 bis 0,2. Die bekannten Polyesterfäden haben ein wesentlich niedrigeres Modulverhältnis. Das Modulverhältnis spiegelt die relative Belastbarkeit der Faserstruktur bei erhöhten Temperaturen im Vergleich zur Baumtemperatur wider.

Die Polyesterfäden gemäß der Erfindung haben ferner im allgemeinen eine mittlere Doppelbrechung von etwa 0,10 bis 0,14 (z.B. etwa 0,11 bis 0,14). Dies ist ein Bereich, den- handelsübliche Polyesterfasern im allgemeinen nicht aufweisen. Die Doppelbrechung der Fäden . kann mit Hilfe eines Berek-FCompensators, der in einem Polarisationslichtmikroskop angeordnet ist, bestimmt werden und drückt den Unterschied im Brechungsindex parallel und. senkrecht zur Faserachse aus«

Die verbesserten Polyesterfäden gemäß der Erfindung können auch, ohne spezielle Bezugnahme auf ihre therino-

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mechanischen Eigenschaften charakterisiert werden. Diese Fäden haben einen verhältnismäßig hohen Anfangsmodul in Verbindung mit einer relativ hohen kristallinen Ocientierungsfunktion und einer relativ geringen amorphen Orientierungsfunktion. Beispielsweise können die in einem FiI am ent garn vorhandenen Polyesterfäden bei 2VC einen mittleren Anfangsmodul von wenigstens 55 g/den, eine Doppelbrechung von etwa 0,10 bis 0,14, eine kristalline Orientierungsfunktion (f ) von wenigstens 0,88 (z.B. etwa 0,88 bis 0,95) und eine amorphe Orientierungsfunktion (f ) von ni
a

bis 0,35) aufweisen.

funktion (f ) von nicht mehr als 0,35 (z.B. etwa 0,15 a

Wie dem Fachmann bekannt ist, ist die Doppelbrechung des Fadens eine Funktion des kristallinen Teils des Fadens und des amorphen Teils des Fadens; siehe beispie]sweise die Arbeit von Robert J. Samuels in J. Polymer Science, A2, 10 (1972) 781. Die Doppelbrechung kann durch die folgende Gleichung ausgedrückt werden:

Δη = XfAn^ + (1-X)fΔη + Δη~ (1)

CC 3. el X

worin Δη = Doppelbrechung

X = kristalline Fraktion

f = kristalliner Orientierungsparameter

Δη = Eigendoppelbrechung des Kristalls (0,220 bei Polyethylenterephthalat)

f = amorpher Orientierungsparameter

Δη = Eigendopoelbrechung der amorphen Bereiche ^a (0,275 fur Polyäthylenterephthalat)

= Form Doppelbrechung (diese Werte sind so klein, daß sie in diesem System vernachlässigbar sind)

Die kristalline Fraktion X kann durch, übliche Dichtemessungen bestimmt werden. Der kristalline Orientierungsparameter f kann aus dem durchschnittlichen Orientierungswinkel Θ, der durch. Weitwinkel-Röntgenbrechung bestimmt wird, berechnet werden. Photos des Beugungs-

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bildes können auf die durchschnittliche Winkelbreite der (01O)- und (100)~Beugungsbögen analysiert werden, wobei der durchschnittliche Orientierungswinkel $ erhalten wird. Der kristalline Orientierungsparameter f kann aus der folgenden Gleichung berechnet werden:

f = 1/2 (3 COS² β - 1) (2)

Sind Δη, X und f einmal bekannt, kann f aus Gleichung (1) berechnet werden. Δ# undAn sind einer chemischen

C 3,

Struktur innewohnenden Eigenschaften und ändern sich etwas mit der Änderung der chemischen Konstitution eines Moleküls beispielsweise durch Copolymerisation.

Die deutsche Patentschrift (Patentanmeldung

vom gleichen Tage entsprechend der USA-Patentanmeldung ^00 863) der Anmelderin beschreibt ein Verfahren, das die Herstellung der verbesserten PoIyesterfädcn gemäß der Erfindung ermöglicht.

Die bei dom Verfahren verwendeten schmelzspinnbaren Polyester haben vorzugsweise eine Grenzviskosität (intrinsic viscosity = I.V.) von etwa 0,45 bis 1,0 und bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens eine Grenzviskosität von etwa 0,6 bis 0,95· Die Grenzviskosität der schmelzspinnbaren Polyester läßt sich einfach durch die Gleichung ^ ~ij" bestimmt werden. Hierin ist^r di.e "relative Viskosität", die durch Dividieren der Viskosität einer verdünnten Lösung des Polymerisats durch die Viskosität des verwendeten Lösungsmittels (gemessen bei der gleichen Temperatur) erhalten wird, und. c ist die Polymerkonzentration in der Lösung in g/100 ml. Die faserb!Idenden Polyester haben außerdem im allgemeinen eine Einfriertemperatur von etwa 75° bis 8O⁰C und einen Schmelzpunkt von etwa 25O°bis 265°C, z.B. von etwa 260⁰C.

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Die für das Verfahren verwendeten Spinndüsen können eine Bohrung enthalten und weisen vorzugsweise mehrere Bohrungen auf. Beispielsweise kann eine übliche konische Spinndüse mit 1 bis 200 Löchern (z.B. mit 6 bis 200 Löchern), wie sie üblicherweise zum Schmelzspinnen von Polyethylenterephthalat verwendet wird, mit einem Durchmesser von 0,25 bis 1,50 nm (z.B. 0,25 bis 1 ram) beim Verfahren verwendet werden. Im allgemeinen werden Garne mit etwa 20 bis 38 Endlosfäden hergestellt.

Die schmelzspinnbaren Polyester werden der Spinndüse bei einer Temperatur oberhalb ihres Schmelzpunkts zugeführt. Der geschmolzene Polyester hat beim Auspressen aus der Spinndüse vorzugsweise eine Temperatur von etwa 270 bis 310°C, insbesondere von etwa 285° bis 3O5°C (z.B.300°C).

Nach dem Auspressen aus der Spinndüse wird das erhaltene Polyestermaterial in Richtung seiner Länge durch eine Erstarrungszone geführt, in der eine Gasatmosphöre bei einer Temperatur unterhalb der Einfriertemperatur, z.B. unter 8O⁰C, vorhanden ist. Hierin wird das geschmolzene Fadenmaterial in ein festes Fadenmaterial umgewandelt. In der Erstarrungszone geht das geschmolzene Material aus der Schmelze in eine halbfeste Konsistenz und aus der halbfesten Konsistenz in eine feste Konsistenz über. Während des Aufenthalts in der Erstarrungszone erfährt das Material, während es als Halbfeststoff vorliegt, eine erhebliche Orientierung. Hierauf wird nachstehend eingegangen. Die Verfestigungszone könnte auch als "Abschreckzone" bezeichnet werden. Die in der Erstarrungszone vorhandene Gasatmosphäre wird vorzugsweise so umgev/älzt, daß sie einen wirksameren Wärmeübergang hervorbringt. Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung wird die Gasatraosphäre in der Erstarrungszone bei einer Temperatur von etwa 10 bis 4-0 C, insbesondere ungefähr bei Raum-

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temperatur (z.B. bei etwa ?5 C) gehalten. Die chemische Zusammensetzung der Gasatmosphäre ist für den Ablauf des Verfahrens nicht wesentlich, vorausgesetzt, daß die Gasatmosphäre mit den Polyesterfäden nicht übermäßig reaktionsfähig ist. Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird Luft als Gasatmosphäre in der Erstarrungszone verwendet. Als weitere GasatmοSphären, die in der Erstarrungszone verwendet werden können, sind Inertgase, z.B. Helium, Argon und Stickstoff, zu nennen. j

Die Gasatmosphäre in der Erstarrungszone trifft vorzugsweise auf das gesponnene Polyestermaterial so auf, daß sich eine gleichmäßige Kühlung oder Abschreckung ergibt, bei der keine wesentliche radiale Ungleichmäßigkeit ; über den Fadendurchmesser besteht. Die Gleichmäßigkeit der Abschreckung kann dadurch na.ch.gev/iesen- werden, daß das gebildete Fadenmaterial keine wesentliche Neigung zeigt, sich bei Einwirkung von Wärme, von selbst zu ^: kräuseln. Demgemäß wird vorzugsweise ein flach.es Garn hergestellt.

Die Erstarrungszone ist vorzugsweise unmittelbar unter

- ι

der Spinndüse angeordnet, und das ausgepresste Polyestermaterial verbleibt darin, während es axial darin hängt, während einer Verweilzait von etwa 0,008 bis 0,4 Sekunden, vorzugsweise während einer Verweilzeit von etwa 0,033 bis 0,14 Sekunden. Die Erstarrungszone hat im allgemeinen eine Länge von etwa 7» 6 cm bis 6,1 mj ! vorzugsweise von 0,3-bis 2,1 m. Die Gasatmosphäre wird \ ferner vorzugsweise am unteren Ende der Erstarrungszone eingeführt und längs der Seite der Erstarrungszone· abgezogen, während die endlose Länge des Polyester- ; materials von der Spinndüse aus senkrecht nach unten durchläuft. Es ist auch möglich, mit zentraler Strömung oder einem beliebigen anderen Verfahren, bei dem das

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gewünschte Abschrecken erzielt wird, zu arbeiten. Gegebenenfalls kann eine heiße Ummantelung zwischen der Spinndüse und der Erstarrungszone angeordnet werden.

Das gebildete Fadenmaterial wird anschließend in Richtung seiner Länge durch eine Konditionierzone geleitet, in der eine Gasatmosphäre bei einer Temperatur oberhalb seiner Einfriertemperatur und unterhalb seiner Schmolztemperatur, d.h. gewöhnlich bei etwa ¹^(PbIs 180°C (z.B. 90°bis 140⁰C) geleitet. Die Verweilzeit der Fäden in dieser Zone beträgt 0,001 bis 0,8 Sekunden, v/obei eine wesentliche Kristallisation des vorher erstarrten Fadenmaterials stattfindet. In der Konditionierzone wird vorzugsweise eine Gasatmosphäre bei einer Temperatur von etwa 110° bis 120⁰C gehalten, während das laufende Fadenmaterial axial darin hängt. Die bevorzugte Verweilzeit für das Fadenmaterial in der Konditionierzone beträgt etwa 0,0016 bis 0,6 Sekunden, insbesondere etwa 0,03 bis 0,09 Sekunden. Wenn mic Verweilζeiton von weit unter etwa 0,001 Sekunde gearbeitet wird, werden nicht die ständig gleichbleibenden gewünschten Eigenschaften erzielt. Es kann mit längeren Verweilzeiten, jodocli ohne entsprechenden Vorteil gearbeitet werden.

Die chemische Zusammensetzung der in der Kunditionierzone gehaltenen Gasatmosphäre ist für den Ablauf des Verfahrens.nicht entscheidend wichtig, vorausgesetzt, daß die Gasatmosphäre mit den Polyesterfäden nicht übermäßig reaktionsfähig ist. Zweckmäßig wird statische Luft oder Wasserdampf verwendet. Als Beispiele weiterer Gase, die in der Konditionierzone verwendet werden können, sind Inertgase, z.B. Helium, Argon und Stickstoff, zu nennen. Heizbänder oder beliebige andere Heizvorrichtungen, die die Konditionierzone bei der erforderlichen Temperatur halten, können verwendet werden. Die Konditionierzone hat im allgemeinen eine Länge von etwa 0,15 bis 9,14- m, vorzugsweise von etwa

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1,5? bis J>,66 m.

Die gebildeten Fäden werden aus der Konditionierzone mit einer Geschwindigkeit von etwa 1000 bis 6000 m/Min, (vorzugsweise 2500 bis 3500 m/Min.) abgezogen, während sie unter einer Spannung von etwa 0,15 bis 0,6 g/den (vorzugsweise 0,2-bis 0,4 g/den) gehalten, werden. Nach dem Spinnen wird das Fadenmaterial unter konstanter Spannung gehalten, und während des gesamten Verfahrens wird keine Spannungsisolierung über die Länge der Fäden zwischen der Spinndüse und dem Abzugspunkt aus der Konditionierzone verwendet (d.h. das Garn hängt axial nach unten ohne äußere Berührung im Bereich zwischen der Spinndüse und dem Abzugspunkt etus der Konditionierzone). Beim Abzug aus der Konditionierzone hat das Fadenmaterial im allgemeinen einen Titer pro Faden von etwa 1 bis 10, z.B. etwa 1,5 bis 5 den.

Das verbesserte Verfahren zur Herstellung von PoJyesterfäden kann zweckmäßig in üblichen Nylonspinnmaschinen durchgeführt werden, die mit einer beheizten Konditionierkaranier" von ausreichender Länge- unterhalb der Abschreckzone und mit der erforderlichen, unter hoher Spannung arbeitenden Aufspulvorrichtung versehen sind. Die mit den hier beschriebenen Polyestern erhaltenen Ergebnisse sind als überraschend für den Fachmann auf dem Gebiet der Polyesterfasertechnologie anzusehen.

Durch den Durchlauf der Fäden durch die Konditionierzone in genau der beschriebenen Weise werden die Eigenschaften der Fäden überraschenderweise durch Änderung ihrer inneren Strukturmorphologie vorteilhaft gesteigert. Speziell werden die Festigkeitseigenschaften der Fäden überraschenderweise verbessert, wodurch eine übliche ^Tieißverstreckstufe unnötig wird. Die Zugfestigkeit und der Modu-1 des Fadenmaterials werden verbessert und seine Schrumpfung verringert.

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Während des Aufenthaltes in der Konditionierzone wird das Fadenmaterial einer Wärmebehandlung unter konstanter Spannung unterworfen. Während dieser Vi arme behandlung kann eine geringe thermisch induzierte Dehnung auftreten, jedoch unterscheidet sich dieser Prozeß von einem Streckprozeß durch die konstante Spannung anstelle der konstanten Deformierung. Die Höhe der auf die Fäden in der Konditionierzone ausgeübten Spannung ist äußerst wichtig für die Ausbildung der gewünschten Struktur und Eigenschaften und wird in erster Linie durch die Abzugsgeschwindigkeit aus der Konditionierzone und nicht durch die Reibung mit dem umgebenden Gas beeinflußt. Die Folge ist, daß keine Spannungsisolierung über die Länge dec Fadenmaterials zwischen der Spinndüse und dein Abzugspunkt aus der Konditionierzone stattfindet (d.h. das Fadenmaterial hängt axial, ohne daß äußere Spannungsisoliervorrichtungen im Bereich zwischen der Spinndüse und dem Abzugspunkt aus der Konditionierzone vorhanden sind). Falls die Führung des Fadenmaterials durch die Konditionierzone unterlassen wird, erweisen sich Titer und Ouerschnittsdimension des Fadennsaterials im allgemeinen als identisch.

Bei dem mit hohem Verzug durchgeführten, vorstehend beschriebenen Schmelzspinnverfahren hat das ausgepreßte Fadenmaterial zwischen dem Punkt maximaler Quellung am Düsenaustritt und dem Abzugspunkt aus der Konditionierzone im allgemeinen ein Verstreckverhältnis von etwa 100:1 bis 2000:1 und in den meisten Fällen ein Verstreckverhältnis von etwa 600:1 bis 1700:1. Der hier gebrauchte Ausdruck "Verstreckverhältnis" wird definiert als das Verhältnis der maximalen Querschnittsfläche nach der Quellung am Düsenaustritt zur Querschnittsfläche des Fadenmaterials beim Austritt aus der Konditionierzone. Diese starke Veränderung der Querschnittsfläche findet fast ausschließlich in der Erstarrungszone vor dem vollständigen Abschrecken statt. Bei einigen Ausführungsformen des Verfahrens wird jedoch eine Verminderung der Querschnittsfläche des Fadenmaterials bis etwa 4:1 in der Konditionierzone als Folge einer durch Wärme induzierten Dehnung zu beobachten sein, wie vorstehend erläutert.

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L^vie Theorie, weshalb es mit dem Verfahren gemäß der Erfindung möglich ist, Polyesterfäden mit den genannten Eigenschaften herzustellen, ist als kompliziert anzusehen und läßt sich nicht einfach erklären. Es wird jedoch angenommen, daß durch die. Spannung, die auf das halbfeste Fadenmaterial in der Erstarrunrszone ausgeübt wird, eine orientierte kristalline fibrilläre Mikrostruktur von Polyestermolekülen innerhalb jeder Faser gebildet wird, die als Kristallisationskeime für das e-pitaxiale Wachstum von Polymerkristallen zwischen benachbarten Fibrillen dienen. Während des gebildete Fadenmaterial anschließend in der beschriebenen V/eise durch die Ko.nditionierzone geführt wird, findet epitaxiale Kristallisation spontan auf der orientierten fibrillären Struktur statt."Durch diese schnelle Kristallisation findet ein Überwachsen durch Lamellen auf der vorhandenen Fibrillenstruktur statt, wobei lamellenförmige Kristalle sich zwischen den Fibrillen erstrecken und die lamellenförmigen Kristalle durch Bindemolekülp verbunden werden. ■ ·

Die hergestellten Fäden können mit Hilfe zusätzlicher Verarbeitungsapparaturen weiterverarbeitet oder unmittelbar für Zwecke verwendet werden, bei denen ein τβχ-tiles Filamentgarn erforderlich ist. Falls gewünscht, kann das Fadenmaterial anschließend aus einem flachen Garn in ein texturiertes Garn beispielsweise mit Hilfe bekannter Falschdraht-Texturierverfahren überführt werden. Für ein Garn von 150 den kommen beispielsweise die folgenden Bedingungen in Frage: Garngeschwindigkeit ; 125 m/Min.; Temperatur der Heizplatte des Lieferwerks 215°0; Voreilung in die Heizzone etwa 3»5^; Zwirnung des Garns etwa 2360 Drehungen/m.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter ' erläutert. Sie ist jedoch nicht auf die in den Beispielen genannten speziellen Einzelheiten begrenzt. Die in

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den Beispielen beschriebenen Versuche wurden mit der in der Abbildung dargestellten Vorrichtung durchgeführt, jedoch ist die Erfindung nicht auf die Verwendung dieser Vorrichtung begrenzt. Bei jedem beschriebenen Versuch wurde als Polyester Polyethylenterephthalat mit einer GrenzViskosität von 0,67 verwendet. Die Grenzviskosität wurde an einer Lösung von 0,1 g Polymerisat in 100 ml o-Chlorphenol bei 25⁰C bestimmt. Die Eigenschaften der bei jedem Versuch hergestellten Polyesterfäden sind in den Tabellen I, II und III nach den Beispielen genannt.

Beispiel 1

Polyäthylenterephthalat in feinteiliger Form wurde in den Aufgabetrichter 1' gefüllt und mit der Förderschnecke 4 in Richtung zur Spinndüse 2 .gefördert. Durch den Erhitzer 6 wurde das feinteilige Polyäthylenterephthalat unter Bildung einer homogenen Phase geschmolzen, die mit Hilfe der Pumpe 8 weiter zur Spinndüse 2 gefördert wurde. Die Spinndüse 2 hatte einen üblichen konischen Eintritt und war mit einem Ring von 20 Spinnbobrungen mit einem Durchmesser von je 0,508 mm versehen. Das geschmolzene Polyäthylenterephthalat hatte beim Auspressen aus der Spinndüse 2 eine Temperatur von etwa 300⁰C.

Das extrudierte Polyäthylenterephthalat 10 ging unmittelbar von der Spinndüse 2 durch die Erstarrungszone 12. Die Erstarrungszone 12 hatte eine Länge von 1,83 m und war senkrecht angeordnet. Luft von Raumtemperatur (etwa 25⁰O) wurde durch Leitung 16 und Gebläse 18 zug.eführt und kontinuierlich in die Erstarrungszone 12 bei 14 eingeführt. Tic Luft wurde kontinuierlich durch die langgestreckte Leitung 20, die senkrecht in Verbindung 'mit der Wand der Erstarrungszone 12 angeordnet war, geführt und kontinuierlich durch Leitung 22 abgezogen. Beim Durchgang durch die Erstarrungszone wurde das extrudierte Polyäthylenterephalat gleichmäßig abgeschreckt und in endloses frisch gesponnenes Polyäthylenterephthalat-

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garn umgewandelt. Das polymere Material ging während des Durchgangs durch die Erstarrungszone 12 zuerst aus dem geschmolzenen Zustand in eine halbfeste Konsistenz und dann aus der halbfesten Konsistenz in eine feste Konsistenz über. Die Verweilzeit des gesponnenen Polyäthylenterephthats in der Erstarrungszone 12 betrug etwa 0,04-5 Sekunde.

Beim Abzug aus der Erstarrungszone 12 wurde das endlose Polyäthylenterephthalatgarn 24 unmittelbar anschließend durch die senkrecht angeordnete Konditionierzone 26 geführt, die eine Länge von 3,66 m hatte.Eine statische Luftatmosphäre wurde in der Konditionierzone 26 mit einem Heizband 28, das die Wände der Zone umgab, bei einer Temperatur von 120°C gehalten.Die Verweilzeit des Polyäthylenterephthalatgarns in der Konditionierzone 26 betrug etwa 0,09 Sekunde. Während dieser Zeit wurde seine Struktur modifiziert. :

Das erhaltene Polyäthylenterepthalatgarn befand sich nach dem Spinnen unter einer ständigen Spannung und wurde aus der Konditionierzone mit einer Geschwindigkeit von 2500 ni/ Min. und unter einer Spannung von etwa 0,2 g/den abgezogen. Das gesponnene Fadenmaterial wurde zwischen dem Punkt seiner maximalen Quellung am Düsenaustritt und seinem Abzugspunkt aus der Xonditionierzone in einem Verhältnis von etwa 1400:1 verstreckt. Das erhaltene Polyäthylenterephthalatgarn hatte einen Titer pro Faden von 2 und wurde nach dem Umlauf um die Galetten J>2 und 34.und nach Berührung mit einer Rolle 36, die ein antistatisches Gleitmittel auftrug, bei JO aufgespult.

Das Pol3*äthylenterephthalatgarn hing zwischen der Spinndüse und seinem Abzugspunkt aus der Konditionierzone 26 axial frei ohne jede äußere Berührung. Demgemäß war über seine Länge in diesem Bereich keine Spannungsisolierung vorhanden, und das Fasermaterial befand sich während seiner gesamten Verarbeitung, die durch Drehen der Aufspulmaschine 30 ausgeführt wurde, unter erheblicher Spannung.

509813/1 OAO

Vergleichsbeispiel 2

Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde für Vergleichs· zwecke wiederholt mit dem Unterschied, daß die statische Luftatmosphäre in der Konditionierzone 26 bei Raumtemperatur (etwa 25°C) und nicht bei 120⁰C gehalten wurde. Das gesponnene Fadenmaterial zwischen dem Punkt seiner maximalen Quellung am Düsenaustritt und seinem Abzugspunkt aus der Konditionierzone wurde in einem Verhältnis von etwa 14CO:1 verstreckt.

Beispiel ;?

Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß das gebildete Polyäthylenterephthalatgarn aus der Konditionierzone 26 mit einer Geschwindigkeit von 3OOO m/Minute abgezogen wurde, während es unter einer Spannung von etwa 0,25 g/den stand. Die Verweilzeit des gesponnenen Polyäthylenterephthalatgarns in der Erstarrungszone 12 betrug etwa 0,0^6 Sek. und in der Konditionierzone 26 etwa 0,07 Sek. Zwischen dem Punkt seiner maximalen Quellung am Düsenaustritt und seinem Abzugspunkt aus der Konditionierzone wurde das gesponnene Fadenmaterial in einem Verhältnis von etwa 1500:1 verstreckt.

Vergleiohsbeispiel 4

Für Vergleichszwecke wurde der in Beispiel J5 beschriebene Versuch wiederholt mit dem Unterschied, daß die statische Luftatmosphäre in der Konditionierzone 26 bei Raumtemperatur (etwa 25°C) und nicht bei 120⁰C gehalten wurde. Zwischen dem Punkt seiner maximalen Quellung am Düsenaustritt und seinem Abzugspunkt aus der Konditionierzone wurde das gesponnene Fadenmaterial in einem Verhältnis von etwa 1500:1 verstreckt.

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Vergleichsheispiel· 5

Für Vergleichszwecke wurde der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wiederholt mit dem Unterschied, daß die Spinndüse mit einem Ring von 36 Spinnbohrungen mit einem Durchmesser von je 0,508 mm versehen war, die Konditionlerzone bei Raumtemperatur (etwa 25°C) gehalten und das Garn aus der Konditionierzone mit einer Geschwindigkeit von 650 m/Min, unter einer Spannung von etwa 0,018 g/den abgezogen wurde. j

Vergleichsbelsplel· 6 ■

Pur Vergleichsswecke wurde der In Beispiel 1 beschriebene Versuch wiederholt mit dem Unterschied, daß die Spinndüse mit einem Ring von 36 Spinnbohrungen mit einem Durchmesser von je 0,508 mm versehen war, die Konditionierzone bei Raumtemperatur (etwa 25°C) gehalten und _: das Garn mit einer Geschwindigkeit von 1100 m/Min, unter einer Spannung von 0,038 g/den aus der.Koadltlonierzope abgezogen wurde. ^;

Vergleichsbeispiel· 7

Für Vergleichszwecke wurde der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wiederholt mit dem Unterschied, daß die Spinndüse mit einem Ring von 36 Spinnbohrtingen mit einem Durchmesser von je 0,508 mm versehen war, die Konditionierzone bei Raumtemperatur (etwa 25°C") gehalten und das^ Garn mit einer Geschwindigkeit von 4000 m/Min, unter einer Spannung von etwa 0,15 g/den aus der Konditionierzone abgezogen wurde. . j

Vergleichsbeispiel· 8 . '

Für Vergleichszwecke wurde der in Beispiel 1 beschriebene Versuch"widerholt mit dem Unterschied, daß die Spinndüse mit einem Ring von 36 Spinnbohrungen mit einem Durchmesser von je 0,508 mm versehen war und das frisch gesponnene Garn mit einer Geschwindigkeit von 2500 m/Min.

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unter einer Spannung von etwa 0,2 g/den ohne Durchgang durch die Konditionierzone aus der Erstarrung3zone abgezogen und aufgespult wurde. Das Garn wurde von der Spule abgewickelt und. durch die bei 125 C gehaltene Konäitionierzone geführt, während es unter einer Spannung von etwa 0,2 g/den stand, und mit einer Geschwindigkeit von 200 m/Min, aufgespult. Die Verweilzeit des Garns in der Konditionierzone betrug etwa 1 Sekunde« Während der Verweilzeit in der Konditionierzone fand keine Ver-Streckung des Garns statt.

Vergleichsbeispiel 9

Für Vergleichszwecke wurde der in Beispiel 5 beschriebene Versuch wiederholt mit dem Unterschied, daß das frisch gesponnene Garn ohne Durchgang durch die Konditionierzone mit einer Geschwindigkeit von 5000 m/Min, arrter einer Spannung von etwa 0,25 g/den aus der Erstarrungszone abgezogen und aufgespult wurde. Das Garn wurde von der Spule abgewickelt und durch die bei 12O⁰C gehaltene Konditionierzone unter einer Spannung von etwa 0»25 g/den geführt und mit einer Geschwindigkeit vcn 200 m/Min, aufgespult. Die Verweilzeit des Garns in der Konäitionierzone betrug etwa 1 Sekunde. V/ährend der Verweilzeit in der Konditionierzone wurde das frisch gesponnene Garn mit einem Verstreckverhältnis von etwa 2,6:1 verstreckt.

Vergleichsbeispiel 10

Der in Vergleichsbeispiel· 5 beschriebene Versuch wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß das frisch gesponnene Garn 3,3-fach verstreckt wurde, indem es kontinuierlich in einer Luf (.atmosphäre über einen bei 80⁰C gehaltenen 30,5 em-Heizschuh geführt wurde. Das frisch gesponnene Garn wurde dem Heizschuh mit einer Geschwindigkeit von 50 m/Min, zugeführt und war mit der heißen Oberfläche etwa 0,1 Sek. in Berührung.

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Vergleicbabeispiel 11

Der in Vereleichsbeispiel 6 beschriebene Versuch wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß das^ frisch gesponnene Garn 2,27-fach verstreckt wurde, indem es kontinuierlich in einer Luftatmosphäre über einen bei 100 C gehaltenen 30,5 cm-Heizschuh geführt wurde. Das frisch gesponnene Garn wurde der heißen Oberfläche mit einer Geschwindigkeit von 50 m/Min, zugeführt und war mit der heißen Oberfläche etwa 0,1 Sek. in Berührung.

Vergleichsbeispiel 12

Für Vergleichazweoke wurde der in Beispiel 1 "beschriebene Versuch wiederholt mit dem Unterschied, daß die Spinndüse mit einem Rinc von 36 Spinnbohrungen mit einem : Durchmesser von je 0,508 mm versehen war und das frisch gesponnene Garn ohne Durchgang durch die Ronditionierzone mit einer Geschwindigkeit von 1000 m/Min, und unter einer Spannuno von etwa 0,008 £/'den aus der Erstarrungszone abgezogen und aufgospult wurde. Das Garn wurde von der Spule abgewickelt und 5-fach verstreckt, indem es kontinuierlich in einer Luftatmosphäre über einen bei 90⁰C gehaltenen 30,5 cm-Heizschuh geführt wurde. Das Garn wurde der heißen Oberfläche mit einer Geschwindigkeit von 50 m/Kin. zugeführt und war mit der heißen Oberfläche 0,1 Sek. in Berührung.·

Vergleichs.beispiel 13

Der in Vergleichsbeispiel 12 beschriebene Versuch wurde wiederholt, wobei man jedoch das Garnprodukt um ZQFp auaschrumpfen ließ, indem es kontinuierlich über eine bei 12O⁰C gehaltene Gallette geführt wurde.

Die Eigenschaften der gemäß den Beispielen 1 bis 13 her gestellten Polyesterfäden sind nachstehend in den Tabellen I, II und III genannt.

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Oi O CO OO

	Gemäß der Erfindung	Titer pro Faden,den	Tabelle I	Mittlerer Anfangsinodul des Garns, g/den	Mittlere Dehnung des Garns,	ModuIver hältnis
Beispiel Nr.	ja	2	Mittlere Zugfestig keit des Garns, g/den	70	56	0,143
1	nein	2	3,7	22,5	175	0,0036
2	5a	2	1,92	76	50	0,142
3	nein	2	4,0	24,1	133	0,00417
4	nein	15	2,36	19	416	0,00116
VJI	nein	16	1,2	21	228	O,CC176
6	nein	6	1,4	32	95	0,00884
7	nein	Q	2,7	23	202	0,00200
8	nein	4	1,8	74	47	0,0439
9	nein	4	3,8	106	37	0/0310
10	nein	7	3,9	83	33	0,0615
11	nein	4	3,7	124	31	0,0455
- 12	nein	5,3	4,6	50	59	0
13		4,0

cn cn ro co

OI O 00 OO

Beispiel Gemäß der Mittlere Garn-Nr. Erfindung schrumpfung in $

t). 100 C TdT 175⁰O

1 2 3 4 5 ' 6

7 8 .9 10

12 13

Tabelle II

'Mittlere innere Spannung des Garns, g/den

Maximale

innere

Spannung

Schrumpfmodul
in g/den

nein

5a

nein

nein

nein

nein

nein

nein

nein

nein

nein

nein

•κ -inn°n -κ ITE⁰I-I des Garns, b.100 C b.175 C _g/aen

b.100

D. 175⁰C

3,6	6,6	0,36	0,25 ·	0,37
33,0	16,5	0,026	0,005	0,039
3,8	7,8	0,41 .	0,35	0,42
33,0	22,0	0,033	0,011	0,052
18,5	10,0	0,004	0,001	0,007
35,5	25,5	0,013	0,003	0,019
18,0	8,0	0,051	0,ΟΠ	0,065
39,5	33,	0 .0,018	Ο,005	0,034
6,0 .	9,0	0,195	0,21	0,215
6,5	13,5	0,30	0,30	0,32
4,5	8,5	0,23	0,275	0,28
5,3	14,2	0,28	0,32	0,33
0	0,9	weniger als	weniger	0,04
		0,001	als 0,001

10,0

0,079
10,8

0,10
0,022
0,037
0,283
0,046
3,25
4,62
5,11 ■
5,28
O

3,79

0,080

4,49

0,050

0,010

0,012

0,212

0,015

2,33

2,22 ·

3,24

2,25

K) CX)

	Gemäß der Erfin dung	U	Mittlere kri stalline Orientierungs- funktion des Einselfadena	2445528
	ja	Tabelle III	0,92
Bei spiel Nr.	nein	Mittlere Doppel brechung des Ein zelfadens	*	Mittlere amorphe Orientierung- funktion des Einzelfadens
1	ja	0,1188	0,94	0,30
2	nein	0,0253	#	0,10
3	nein	0,1240		0,28
.4	nein	0,0406	#	0,17
VJl	nein	0,0052	0,76	0,02
6	nein	0,0135	#	0,05
7	nein	0,0557	0,84	0,11
8	nein	0,0231	0,86	0,09
9	nein	0,1468	0,89	0,54
10	nein	0,1782	0,87	0,45
11	nein	O,1448	0,87	0,44
12		0,1991	0,74
13	0,1863	0,67

*Mcht kristallin genug, um eine brauchbare Brechung zu ergeben.

Polyesterfäden gemäß der Erfindung wurden nur im Falle der Beispiele 1 und 5 gebildet. Die Vergleichsbeispiele 8 und 9 zeigen, daß die gewünschten Fäden nicht gebildet werden können, wenn der Versuch gemacht wird, das Verfahren gemäß der Erfindung zu unterteilen, indem das Faden-.material nach dem Austritt aus der Erstarrungszone aufgespult und anschließend unter einer vergleichbaren Spannung durch die bei vergleichbarer Temperatur gehaltene Konditionierzone geführt wird. Ferner zeigen die Vergleichsbeispiele 2, 4, 5 bis 7 und 10 bis Ij), daß die gewünschten Fäden unter einer Reihe unterschiedlicher Verarbeitungsbedingungen nicht gebildet werden.

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Claims (9)

- 27 Patentansprüche

1) Verbesserte Polyesterfäden für technische Anwendungen aus wenigstens 85 Mol-$ Polyathylenterephthalat, die eine sich über die Länge des Fadens erstreckende, zusammenhängende _} stark orientierte kristalline Mikrostruktur, die gleichzeitig mit einer zwischengestreuten, irn wesentlichen disorientierten nicht-kristallinen Phase vorliegt, aufweisen und "das Bestreben haben, in geringem Maße mit einem hohen Grad an Kraft (Modulverhältnis von wenigstens 0,1) zu schrumpfen.

2) Polyesterfäden nach Anspruch 1 aus wenigstens

90 Mol~$, vorzugsweise 100 Mol-$ Polyathylenterephthalat.

3) Polyesterfäden nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Garn mit 6 bis 200 Fäden bilden.

4) Polye&terfäden nach Anspruch 1 bis 3* dadurch gekennzeichnet, daß sie als Garn bei 25°C eine mittlere Zugfestigkeit von mindestens 3>25 g/den, vorzugsweise von mindestens 3*75 g/den, einen mittleren Anfangsmodul von mindestens 75 g/den, und eine mittlere Dehnung von weniger als 75$* vorzugsweise von weniger als 50$ aufweisen.

5) Polyesterfäden nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine mittlere Doppelbrechung im Bereich von 0,10 bis 0,14 besitzen.

6) Polyesterfäden nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Garnschrumpfung bei 100⁰C weniger als 5$* vorzugsweise weniger als 3,8$ und bei 175 C weniger als 8$, vorzugsweise weniger als 7,6$ beträgt.

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7) Polyesterfäden nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Modulverhältnis etwa 0,1 bis 0,2 und ihr Einzeltiter .etwa 1 bis 15 den beträgt.

8) Polyesterfäden nach Anspruch 1 bis 7* dadurch gekennzeichnet, daß sie eine mittlere kristalline Orientierungsfunktion von mindestens 0,88 und eine mittlere
amorphe Orientierungsfunktion von nicht mehr als 0,35
besitzen.

9) Polyesterfäden nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen keine Neigung zum
Selbstschrumpfen in der Wärme besitzen.

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