DE2440473C2 - Process for separating soot from the circuit washing water of hydrogen-containing synthesis gas produced by partial oxidation of hydrocarbons - Google Patents
Process for separating soot from the circuit washing water of hydrogen-containing synthesis gas produced by partial oxidation of hydrocarbonsInfo
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Description
Zur Herstellung von Synthesegas, d. h. eines etwa äquimolaren Gemisches von Kohlenmonoxid und Was- *> serstoff aus petrochemischen Rohstoffen werden beliebige Kohlenwasserstoffe, wie Erdgas, Propan, Flüssiggas, Benzin, aber auch Rohöl, Schweröl, Teer und Asphalt mit einer zur vollständigen Verbrennung unzureichenden Menge Sauerstoff in einer offenen Flamme *S ohne Katalysatoren umgesetzt. Die Reaktion erfolgt in der Regel bei Temperaturen um 13000C _nd bei Drukken bis zu 90 bar, jedoch sind zumindest in Versuchsanlagen auch schon Drucke bis 160 bar angewandt worden. Als Reaktionsprodukte treten Wasserstoff, Kohlenmonoxid. Kohlendioxid, Methan und Schwefelwasserstoff auf, die unter den Reaktionsbedingungen thermodynamisch stabil sind. Obgleich urter den genannten Reaktionsbedingungen Ruß kein Gieichgewichtspartner ist, ist die Bildung von Ruß nicht zu vermeiden. Bei der Erdgasumsetzung ist der Rußanfell minimal, bei Rückstandsölen kann er 2 bis 4% des Kohlenstoffgehaltes betragen.To produce synthesis gas, ie an approximately equimolar mixture of carbon monoxide and hydrogen from petrochemical raw materials, any hydrocarbons such as natural gas, propane, liquid gas, petrol, but also crude oil, heavy oil, tar and asphalt are used in an insufficient amount for complete combustion Oxygen in an open flame * S converted without catalysts. The reaction is generally carried out at temperatures of about 1300 0 C _nd at pressures up to 90 bar, but prints are at least in pilot plants already been applied to 160 bar. The reaction products are hydrogen and carbon monoxide. Carbon dioxide, methane and hydrogen sulfide, which are thermodynamically stable under the reaction conditions. Although soot is not a partner of equilibrium under the reaction conditions mentioned, the formation of soot cannot be avoided. In the case of natural gas conversion, the soot fur is minimal; in residual oils it can amount to 2 to 4% of the carbon content.
Bei den technisch durchgeführten Prozessen zur Herstellung von Synthesegas aus petrochemischen Rohstoffen werden die Kohlenwasserstoffe und Sauerstoff getrennt vorerhitzt und durch einen oder mehrere Brenner in den Reaktor eingeführt. Die Brenner sind gegebenenfalls wassergekühlt und gestatten eine rasche und innige Durchmischung der Reaktionsteilnehmer. Das den Reaktor verlassende, 1400 bis 15000C heiße Gas wird in einem Abhitzekessel gekühlt. Anschließend wird aus dem Rohgas mit Wasser der Ruß ausgewaschen. Darauf wird das vorgereinigte Gas entschwefelt und gegebenenfalls einer Kohlenmonoxid- 5<> Konvertierung zugeführt. In der nachgeschalteten Gaswaschung werden schließlich Kohlendioxid, Schwefelwasserstoff und Kohlenoxysulfid weitgehend entfernt. In manchen Fällen, so wenn das Gas zur Ammoniaksynthese eingesetzt werden soll, muß noch eine Feinreinigung vorgesehen werden.In the technically performed processes for the production of synthesis gas from petrochemical raw materials, the hydrocarbons and oxygen are preheated separately and introduced into the reactor through one or more burners. The burners are optionally water-cooled and allow rapid and thorough mixing of the reactants. The gas leaving the reactor and having a temperature of 1400 to 1500 ° C. is cooled in a waste heat boiler. The soot is then washed out of the raw gas with water. The pre-cleaned gas is then desulphurized and, if necessary, fed to a carbon monoxide conversion. In the downstream gas scrubber, carbon dioxide, hydrogen sulfide and carbon oxysulfide are largely removed. In some cases, so if the gas is to be used for ammonia synthesis, a fine cleaning must be provided.
Während der Ruß aus dem rohen Synthesegas durch einfache Wasserwäsche ohne Schwierigkeiten entfernt werden kann, treten Probleme bei der weiteren Verwertung des Rußes, insbesondere bei seiner aus win- *° schaftlichen und Umweltschutz-Gründen anzustrebenden Rückführung in den Prozeß, auf.While the soot is easily removed from the raw synthesis gas by simple water washing problems arise with the further utilization of the soot, especially with its win- * ° economic and environmental reasons to be striven for return to the process.
Nach einem bekannten Verfahren leitet man den gesamten Ruß in einem geschlossenen System in den Reaktor zurück. Hierzu wird das Rußwasser in einem 6s Dekanter mit Naphtha, d. h. einer Benzinfraktion mit einem Siedebereich von etwa 70 bis 112°C, vermischt, wobei der gesamte Ruß in die Naphthaphase übergeht.According to a known method, all of the soot is returned to the reactor in a closed system. For this purpose, the soot water is mixed with naphtha, ie a gasoline fraction with a boiling range of about 70 to 112 ° C., in a 6s decanter, with all of the soot being converted into the naphtha phase.
Nach Trennung der beiden Phasen zieht man aus dem Dekanter rußfreies Wasser ab. Das rußhaltige Naphtha wird mit einem Teil des Einsatzöls vermischt und in einer Destillationskolonne über Kopf abdestilliert. Im Sumpf der Kolonne verbleibt das öl mit dem gesamten Ruß. Es wird nach dem Vermischen mit dem restlichen Einsatzöl dem Vorerhitzer zugeleitet und gelangt in den Reaktor, wo es vollständig vergast wird.After the two phases have been separated, soot-free water is drawn off from the decanter. The carbon black-containing naphtha is mixed with part of the feed oil and distilled off overhead in a distillation column. The oil remains in the bottom of the column with all of the soot. It is fed to the preheater after mixing with the rest of the feed oil and enters i n the reactor, where it is completely gasified.
Nach ekiem anderen bekannten Verfahren wurden dem rußhaltigen Wasser geringe Mengen Einsatzöl zugemischt, wobei der Ruß an die Einsatzölphase gebunden wird und bei entsprechend hoher Konzentration halbfeste Ruß-Öl-Pelleis bildet. Die Trennung des geklärten Wassers von den Ruß-ÖI-Pellets erfolgt durch Siebe. Das geklärte Wasser wird in den Prozeß zurückgegeben, die Ruß-Öl-Pellets werden unter Zusatz von weiterem Einsatzöl zu einer Maische vermählen und entweder einer Verbrennungsanlage zugeführt oder als Vergasungsmittel wieder in den Prozeß zurückgegeben. No other known method has been used small amounts of feed oil are added to the water containing carbon black, whereby the carbon black is bound to the feed oil phase and forms semi-solid soot-oil peel at a correspondingly high concentration. The separation of the clarified Water from the soot-oil pellets is passed through sieves. The clarified water is returned to the process, the soot-oil pellets are ground to a mash with the addition of further feed oil and either fed to an incinerator or returned to the process as a gasification agent.
Beide bekannten Verfahren der Rußabscheidung haben erheblich? Nachteile. Während die Rußabscheidung mit großen Mengen Naphtha einen erheblichen Destillationsaufwand zur Rückgewinnung des Naphthas verursacht, führt die Rußabscheidung mit geringen Einsatzölmengen neben technischen Schwierigkeiten zu einer nicht unerheblichen Belastung der Umweh durch Schadstoffe enthaltende Brüden.Both known methods of soot separation have significant? Disadvantage. During the soot deposition With large quantities of naphtha, considerable distillation costs are required to recover the naphtha causes soot separation with small amounts of oil used, besides technical difficulties to a not inconsiderable burden of the Umweh by pollutant-containing vapors.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zu entwickeln, das die aufgezeigten Schwierigkeiten überwindet und eine sowohl technisch als auch wirtschaftlich befriedigende Aufarbeitung rußhaltiger Abwasser ermöglicht. The object was therefore to develop a method which overcomes the difficulties identified and enables both technically and economically satisfactory processing of soot-containing wastewater.
Es wurde gefunden, daß zur Abtrennung von Ruß aus Ruß-Wasser-Suspensionen mit besonderem Vorteil die bei der Oxo-Synthese, d. h. der Umsetzung von Olefinen mit Kohlenmonoxid und Wasserstoff, als Nebenprodukt anfallenden Höhersieder (Dicköle) verwendet werden können. Eine solche Arbeitsweise empfiehlt sich selbstverständlich dann, wenn der Synthesegaserzeugung eine Oxo-Synthese nachgeschaltet ist und Dicköl in ausreichender Menge zur Verfügung steht. Als Dicköl wird der schwerflüchtige Rückstand bezeichnet, der nach dem Abdestillieren der ein Kohlenstoffatom mehr als das Ausgangsolefin enthaltenden Aldehyde und Alkohole, den Hauptprodukten der Oxo-Synthese, zurückbleibt. Es besteht im wesentlichen aus höheren Alkoholen. Aldehyden, Acetalen, Carbonsäuren und Estern, die sich durch Folgereaktionen, wie Aldolkondensation oder Tischtschenko-Reaktion aus den primären Produkten bilden. So entstehen bei der Hydroformylierung von Propylen als höhersiedende Nebenprodukte unter anderem 2-Äthylhexanal, 2-Äthylhexenal und deren Butylacetale, n- und i-Butylformiat, die symmetrischen und unsymmetrischen Dibutyliither, die n- und i-Butylester der n- und i-Buttersäure, trimere Butyraldehyde und die Butyrate des 2-Äthylhexancliols.It has been found that the separation of soot from soot-water suspensions is particularly advantageous in oxo synthesis, d. H. the reaction of olefins with carbon monoxide and hydrogen, as a by-product Accruing higher boilers (thick oils) can be used. Such a way of working is recommended Of course, if the synthesis gas production is followed by an oxo synthesis and Thick oil is available in sufficient quantities. The non-volatile residue is called thick oil, that after distilling off those containing one carbon atom more than the starting olefin Aldehydes and alcohols, the main products of the oxo synthesis, remains behind. It consists essentially of higher alcohols. Aldehydes, acetals, carboxylic acids and esters that result from subsequent reactions such as aldol condensation or Tishchenko reaction from the primary products. In the hydroformylation of propylene, for example, higher-boiling by-products are formed including 2-ethylhexanal, 2-ethylhexenal and their butyl acetals, n- and i-butyl formate, the symmetrical and asymmetrical dibutyl alcohol, the n- and i-butyl esters of n- and i-butyric acid, trimers Butyraldehydes and the butyrates of 2-ethylhexanecliol.
Nach dem neuen Verfahren erfolgt die Abscheidung von Ruß aus dem Wasser, das bei der Wäsche von durch partielle Oxydation von Kohlenwasserstoffen hergestelltem Synthesegas anfällt, in bekannter Weise durch Zugabe einer organischen, mit Wasser nicht mischbaren flüssigen Phase. Hierzu verwendet man als organische flüssige Phase zur Abscheidung von Ruß aus Wasser das bei der Oxo-Synthese als Nebenprodukt anfallende Dicköl und konzentriert anschließend die entstehende Ruß-Dicköl-Suspension in einem Tellerseparator auf.According to the new process, the separation of soot from the water takes place during the washing of Synthesis gas produced by partial oxidation of hydrocarbons is obtained in a known manner by adding an organic, water-immiscible liquid phase. For this one uses as organic liquid phase for separating soot from water, which is a by-product of oxo synthesis resulting thick oil and then concentrates the resulting soot-thick oil suspension in a plate separator on.
Die Rußaufnahmefähigkeit des Dicköls ist ausgezeichnet, die Trennung der Ruß-Dicköl-Suspension von der Wasserphase verläuft außerordentlich schnell und vollständig.The soot absorption capacity of the thick oil is excellent, the separation of the soot-thick oil suspension from the water phase runs extremely quickly and completely.
In der Wasserphase, die als Kreislaufwasser zum größten Teil in die Rußwäsche zurückgeführt wird, sind nur geringe (weniger als 0.5 Gewichtsprozent) Dickölmengen gelöst. Sie können durch Flash-Verdampfung weitgehend aus der wässrigen Phase abgetrieben werden. In the water phase, most of which is returned to the soot scrubbing as circulating water only small (less than 0.5 percent by weight) amounts of thick oil solved. They can largely be driven off from the aqueous phase by flash evaporation.
Im mit Ruß angereicherten Dicköl kann eine Rußkonzentration von !0 bis 15 Gewichtsprozent erzielt werden. In der Regel wird die Konzentralphase als Einsatzmittel in die Vergasungsanlage zurückgeführt.A concentration of soot can occur in thick oil enriched with soot from! 0 to 15 percent by weight can be achieved. As a rule, the corporate phase is used as a resource returned to the gasification plant.
Die Konzentration der Dicköl-/Ruß-Suspension kann durch Rezirkulation zum Teller-Separator gesteuert werden. Durch Zugabe von Einsatzöl zu diesem Strom, der mit dem für die Rußextraktion benutzten Dicköl in der Zentrifuge nicht gemischt wird, kann der Verbrauch an Dicköl weiter gesenkt werden, so daß eine Anpassuung an die aus dem Oxo-Verfahren zur Verfügung stehende Dickölmenge möglich ist.The concentration of the thick oil / soot suspension can be controlled by recirculation to the plate separator will. By adding feed oil to this stream, the same as that used for soot extraction Thick oil is not mixed in the centrifuge, the consumption of thick oil can be further reduced, so that an adjustment to the amount of thick oil available from the Oxo process is possible.
Bisher ging man bei der Abtrennung von Ruß aus Waschwasser davon aus, daß es zur vollständigen Extraktion des Rußes aus der wässrigen Phase erforderlieh ist, rußfreie, flüssige Kohlenwasserstoffe einzusetzen. Auf diesem Wege sollte vor allem vermieden werden, daß sehr feine Rußpartikel im Wasser suspendiert zurückbleiben. Daher wurden die Kohlenwasserstoffe aus den Kohlenwasserstoff-Ruß-Suspensionen durch Destillation abgetrennt. Ferner wurde die mechanische Abtrennung eines Teils der Suspensionsflüssigkeil nach Umfang und Auswirkung auf die Wirtschaftlichkeit des Gesamtverfahrens unterschätzt.Until now, it was assumed that the separation of soot from washing water would lead to complete extraction of the soot from the aqueous phase, it is necessary to use soot-free, liquid hydrocarbons. In this way, it should above all be avoided that very fine soot particles are suspended in the water lag behind. Therefore, the hydrocarbons from the hydrocarbon-soot suspensions were through Separated distillation. Furthermore, the mechanical separation of part of the suspension liquid wedge was carried out after The scope and the effect on the profitability of the overall process are underestimated.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß es nicht notwendig ist, von kleinen Rußpartikeln sorgfältig gereinigte Suspensionsmittel zur Aufbereitung von rußhaltigem Wasser einzusetzen. Es lassen sich vielmehr auch Suspensionsmittel verwenden, die kleine Rußpar-Surprisingly, it has been found that it is not necessary to be careful of small soot particles to use purified suspending agents for the treatment of soot-containing water. Rather, it can be also use suspending agents that have small soot saving
tikel enthalten. Daher ist es möglich, den Hauplteil des mit Ruß beladenen Dicköls, das zur Abscheidung von Ruß aus dem Kreislaufwasser diente, mechanisch abzutrennen. Erfindungsgemäß setzt man hierfür Tellerseparatoren ein, die eine ausreichende Trennung von flüssiger und fester Phase gewährleisten. Auf diesem Wege ist es möglich, 80 bis 90% des in der Suspension enthaltenden Dicköls abzutrennen.items included. It is therefore possible to use the main part of the to separate mechanically thick oil laden with soot, which was used to separate soot from the circulating water. According to the invention, plate separators are used for this, which provide adequate separation of liquid and ensure a solid phase. In this way it is possible to use 80 to 90% of that contained in the suspension Separate thick oil.
Im folgenden wird die erfindungsgemäße Arbeitsweise an Hand des Verfahrensschemas beschrieben.The method of operation according to the invention is described below using the process scheme.
Über Leitungen 1 und 2 werden Sauerstoff und Heizöl einem Vergasungsreaktor 3 zugeführt. Das Ruß enthaltende, aus Kohlenmonoxid und Wasserstoff bestehende Synthesegas wird in einer Rußwäsche 4 mittels Wasser von diesem Ruß befreit. Das Synthesegas wird über eine Leitung 5 der weiteren Verwendung zugeführt. Das Ruß-Wasser-Gemisch wird über eine Leitung 6 einem Dekantiergefäß 7 zugeführt, in das über eine Leitung 8 gleichzeitig Dicköl gegeben wird. In dem Dekantiergefäß 7 findet eine Phasentrennung statt. Die Dicköl-Ruß-Phase verläßt das Dekantiergefäß 7 über eine Leitung 9, während das geklärte Wasser über eine Leitung 11 ausgeschleust und als Kreislaufwasser in die Rußwäsche 4 wieder eingesetzt wird. Überschußwasser verläßt den Prozeß über eine Leitung 12. Das durch Leitung 9 aus dem Dekanliergefäß ausgetretene Dicköl-Ruß-Gemisch tritt in einen Tellerseparator 10 ein, in der die Trennung in eine mit Ruß angereicherte Phase und eine geklärte Phase erfolgt. Der über eine Leitung 13 austretende Klarlauf (Dicköl mit einem Rest-Rußgehalt von etwa 0,3%) wird wieder dem Dekantiergefäß 7 zugeführt. Die konzentrierte Phase mit einem Rußgehalt von 10 bis 15%, die den Separator 10 über eine Leitung 14 verläßt, wird in einem Mischer 15 mit Einsatzöl vermischt und über eine Leitung 16 mittels einer Pumpe 17 dem Vergasungsreaktor 3 zugeführt. Ein Teilstrom wird über eine Leitung 18 vor die Düsen des Tellerseparators rezirkuliert. Oxygen and heating oil are fed to a gasification reactor 3 via lines 1 and 2. The soot containing Synthesis gas consisting of carbon monoxide and hydrogen is used in a soot scrubber 4 Water freed from this soot. The synthesis gas is fed to further use via a line 5. The soot-water mixture is fed via a line 6 to a decanter 7, into which a line 8 is given at the same time thick oil. In the decanter 7 there is a phase separation instead of. The thick oil-soot phase leaves the decanter 7 via a line 9, while the clarified water is discharged via a line 11 and used again as circuit water in the soot scrubber 4. Excess water leaves the process through a line 12. That through line 9 from the decanter Leaked thick oil-soot mixture enters a plate separator 10, in which the separation into one with soot enriched phase and a cleared phase ensues. The clear runoff (thick oil with a residual soot content of about 0.3%) is fed back to the decanter 7. The concentrated Phase with a soot content of 10 to 15%, which the Separator 10 leaves via a line 14, is mixed in a mixer 15 with feed oil and over a line 16 is fed to the gasification reactor 3 by means of a pump 17. A partial flow is via a Line 18 is recirculated in front of the nozzles of the plate separator.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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