DE2437290C3 - Process for the high concentration of alkaline solutions - Google Patents
Process for the high concentration of alkaline solutionsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hochkonzentrierung von Alkalilaugen durch direkte Beheizung mittels durch Verbrennung von Wasserstoff erzeugten Verbrennungsgasen. Unter Hochkonzentrierung soll dabei das Eindampfen von Alkalilaugen mit Anfangsgehalten von etwa 30 — 60% Wasser, bis auf Restwassergehalte von weniger als 1% bei Natronlaugen und weniger als 10% bei Kalilaugen verstanden werden.The invention relates to a method for high concentration from alkaline solutions generated by direct heating by means of combustion of hydrogen Combustion gases. Under high concentration, the evaporation of alkaline solutions with initial contents should be carried out from about 30 - 60% water, except for residual water contents of less than 1% for caustic soda and less than 10% can be understood in the case of potassium hydroxide solutions.
An die Verfahren zur Hochkonzentrierung von Alkalilaugen werden die Forderungen gestellt, auf wirtschaftlichste Weise möglichst wasserarme Alkalihydroxide herzustellen, wobei gleichzeitig eine Verunreinigung durch den Hochkonzentrierprozeß möglichst gering gehalten werden soll.The requirements are placed on the process for the high concentration of alkaline solutions the most economical way to produce alkali hydroxides with as little water as possible, while at the same time causing an impurity should be kept as low as possible by the high concentration process.
Die zur Zeit am meisten angewandten Verfahren arbeiten mit indirekter Beheizung mittels organischen oder anorganischen Wärmeträgern. Als Werkstoff für die Apparate wird, soweit er mit den eindampfenden Laugen in Berührung kommt, fast ausschließlich Nickel verwendet.The processes most commonly used at the moment work with indirect heating by means of organic heating or inorganic heat carriers. As material for the apparatus, as far as it is with the evaporating When it comes into contact with alkalis, nickel is used almost exclusively.
Die weitaus überwiegende Menge der Alkalilaugen wird heute durch Elektrolyse wäßriger Alkalichloridlösungen erzeugt. Diese Laugen enthalten stets geringe Mengen von Chloraten und greifen bei der Hochkonzentrierung auch Nickel erheblich an. Es ist bekannt, den chlorathaligen Laugen zwecks Verminderung des Werkstoffangriffs, reduzierend wirkende organische Substanzen wie Stärke, Zellulose oder vorzugsweise Zucker zuzusetzen.The vast majority of alkali lye solutions are produced today by electrolysis of aqueous alkali metal chloride solutions generated. These alkalis always contain small amounts of chlorates and are effective in high concentration also nickel significantly. It is known to use the chlorate-containing alkalis for the purpose of reducing the Material attack, reducing organic substances such as starch, cellulose or preferably To add sugar.
Natronlaugen mit einem Zusatz von etwa 0,1% Zucker, bezogen auf das Natriumhydroxid, können dann auf einen Restwassergehalt von 1,0 — 0,5% hochkonzentriert werden.Caustic soda with an addition of about 0.1% sugar, based on the sodium hydroxide, can then be highly concentrated to a residual water content of 1.0 - 0.5%.
Die Endprodukte enthalten 1—3 ppm Nickel. Durch den Zuckerzusatz wird ihr Gehalt an NajCCh gegenüber dem ohne Zuckerzusatz um etwa 0,4%, bezogen auf das Natriumhydroxid, erhöht. Kalilaugen greifen unter den bei der Hochkonzentrierung herrschenden Bedingungen Nickel viel stärker an als Natronlaugen. Mit einem Zusatz von 0,3-0,5% Zucker, bezogen auf das Kaliumhydroxid, können Endprodukte mit etwa 3 ppm Nickel bei einem Restwassergehalt um 10% erhalten werden.The end products contain 1-3 ppm nickel. Their content of NajCCh is contrasted by the added sugar that without added sugar by about 0.4%, based on the sodium hydroxide. Potash lye attack under the in the conditions prevailing at the high concentration, nickel is much stronger than caustic soda. With a Addition of 0.3-0.5% sugar, based on the potassium hydroxide, can result in end products with about 3 ppm Nickel can be obtained with a residual water content of around 10%.
Der Zuckerzusatz erhöht den K2CO3-Gehalt der Endprodukte um etwa 1,5 — 2,4%, bezogen auf das Kaliumhydroxid.The addition of sugar increases the K2CO 3 content of the end products by around 1.5 - 2.4%, based on the potassium hydroxide.
Es ist bekannt, den Restwassergehalt bis auf etwa 7% zu senken, doch muß dann Silber als WerkstoffIt is known to reduce the residual water content to about 7%, but then silver must be used as the material
verwendet werden.be used.
Die Nachteile der mit indirekter Beheizung arbeitenden Hochkonzentrierverfahren sind der große apparative Aufwand, der große Platzbedarf und der unbefriedigende thermische Wirkungsgrad.The disadvantages of the high concentration processes that work with indirect heating are the large amount of equipment involved Effort, the large space requirement and the unsatisfactory thermal efficiency.
Neben den Hochkonzentrierverfahren mit indirekter Beheizung sind auch Verfahren bekannt, bei denen die Alkalilaugen durch direkte Einwirkung von trockenen Gasen oder durch direkte Beheizung mittels durch Verbrennung von Wasserstoff erzeugten Verbrennungsgasen eingedampft werden.In addition to the high concentration process with indirect heating, processes are also known in which the Alkali solutions by direct action of dry gases or by direct heating by means of Combustion of hydrogen generated combustion gases are evaporated.
So ist es bekannt (DE-AS 17 92 232), feuchte Alkalihydroxide mit bis zu 1% Wassergehalt mit
trockenem Wasserstoff in Berührung zu bringen und sie auf diese Weise weiter zu trocknen. Für die Hochkonzentrierung
von Alkalilaugen ist dieses Verfahren jedoch wenig geeignet, da dabei der Heizwert des
Wasserstoffs nicht genuizt wird.
Es ist auch bekannt, die für die direkte Beheizung notwendigen Heizgase durch Verbrennung von Wasserstoff
mittels eines Tauchbrenners zu erzeugen und auf die Laugen einwirken zu lassen (DE-OS 22 55 034).It is known (DE-AS 17 92 232) to bring moist alkali metal hydroxides with up to 1% water content into contact with dry hydrogen and to dry them further in this way. However, this process is not very suitable for the high concentration of alkaline solutions, since the calorific value of the hydrogen is not used.
It is also known that the heating gases required for direct heating can be generated by burning hydrogen by means of an immersion burner and allowing them to act on the alkalis (DE-OS 22 55 034).
Der Wasserstoff dient bei diesen Verfahren ausschließlich als Heizgas. Besondere Maßnahmen für die
Verbrennung werden nicht offenbart. Es muß daraus geschlossen werden, daß die Verbrennung des Wasserstoffs
zwecks optimaler Ausnutzung des Heizwertes mit Luftüberschuß oder zumindest mit der stöchiometrischen
Luftmenge erfolgen soll. Dies aber hat, wie in eigener. Versuchen festgestellt wurde, bei der Hochkonzentrierung
von Alkalilaugen eine erhebliche Korrosion des Werkstoffs zur Folge. Entsprechende Versuchsergebnisse
werden in den Beispielen 1 und 4 mitgeteilt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, den Werkstoff angriff bei den Verfahren mit direkter
Beheizung durch die Verbrennungsgase von Wasserstoff zu vermindern.In this process, the hydrogen is used exclusively as heating gas. Special measures for incineration are not disclosed. It must be concluded from this that the combustion of the hydrogen should take place with excess air or at least with the stoichiometric amount of air for the purpose of optimal utilization of the calorific value. But this has, as in its own. Tests have found that high concentrations of alkaline solutions result in considerable corrosion of the material. Corresponding test results are given in Examples 1 and 4.
The invention is based on the object of reducing the attack on the material in the process with direct heating by the combustion gases of hydrogen.
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß die Verbrennung des Wasserstoffs so durchgeführt wird, daß ein Restgehalt an Wasserstoff im Verbrennungsgas verbleibt und man dieses auf die Lauge einwirken läßt.It has surprisingly been shown that this object can be achieved in that the Combustion of the hydrogen is carried out so that a residual content of hydrogen in the combustion gas remains and this is allowed to act on the lye.
Vorzugsweise wird die Verbrennung so durchgeführt, daß 90 — 97% des Wasserstoffs verbrannt werden.The combustion is preferably carried out in such a way that 90-97% of the hydrogen is burned.
Diese Arbeitsweise hat den Vorzug, daß bei weitestgehender Ausnutzung des Heizwertes des Wasserstoffs ein hinreichend hoher Korrosionsschutz erzielt wird. Der Werstoffangriff ist gleich gering, wie bei den Verfahren mit indirekter Beheizung, wenn aufThis mode of operation has the advantage that with the greatest possible utilization of the calorific value of the A sufficiently high level of corrosion protection is achieved with hydrogen. The material attack is just as small as in the case of processes with indirect heating, if on
so gleiche Restwassergehalte eingedampft wird.so the same residual water content is evaporated.
Es hat sich darübe·· hinaus überraschend gezeigt, daß unter den in Beispiel 4 dargelegten Bedingungen Kalilaugen mit einem geringeren Zusatz von Reduktionsmittel auf einen niedrigeren Restwassergehalt als mit den bekannten Verfahren eingedampft werden können.It has also been shown, surprisingly, that under the conditions set out in Example 4, potassium hydroxide solutions with a smaller amount of reducing agent added be evaporated to a lower residual water content than with the known methods can.
Die Erfindung wird anhand der F i g. 1 und 2 und den Beispielen 1 - 5 näher erläutert.
Es veranschaulichen F i g. 1 eine einstufige, F i g. 2 eine zweistufige Eindampfungsapparatur in der zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorzugsweise vorgeschlagenen Ausführungsart.The invention is illustrated by means of FIGS. 1 and 2 and Examples 1-5 explained in more detail.
F i g. 1 a single-stage, F i g. 2 shows a two-stage evaporation apparatus in the embodiment preferably proposed for carrying out the method according to the invention.
Für die Hochkonzentrierung von Natronlaugen wird die in F i g. 1 schematisch dargestellte Tauchbrennerapparatur benutzt. Sie besteht im wesentlichen aus dem Kessel 1 und dem Tauchbrenner 2. Alle Teile derFor the high concentration of sodium hydroxide solutions, the method shown in FIG. 1 schematically shown immersion burner apparatus used. It essentially consists of the boiler 1 and the immersion burner 2. All parts of the
Apparatur, die mit den eindampfenden Laugen in In Berührung kommen können, bestehen aus Nickel. Auch das in die eindampfenden Laugen eintauchende Rohr, durch das die Verbrennungsgase eingeleitet werden, besteht aus Nickel. Die Laugen werden mit 0,1% Zucker, bezogen auf Natriumhydroxid, versetzt und kontinuierlich in den Kessel 1 eingespeist Im Tauchbrenner 2 wird Wasserstoff unterstöchiometrisch mit Luft so verbrannt daß der Anteil des nicht verbrannten Wasserstoffs 3-5% beträgtApparatus that can come into contact with the evaporating alkalis are made of nickel. Even the pipe immersed in the evaporating lye through which the combustion gases are introduced, consists of nickel. The alkalis are mixed with 0.1% sugar, based on sodium hydroxide, and continuously fed into the boiler 1 In the immersion burner 2, hydrogen is substoichiometric Air burned in such a way that the proportion of unburned hydrogen is 3-5%
Die Schmelzen fließen durch einen Oberlauf kontinuierlich aus dem Kessel ab.The melts flow continuously through an overflow from the boiler.
Die Endprodukte enthalten weniger als 0,5% Restwasser und weniger als 1 ppm Nickel.The end products contain less than 0.5% residual water and less than 1 ppm nickel.
Wird die Verbrennung mit der stöchiometrischen Luftmenge durchgeführt, so werden bei sonst gleicher Arbeitsweise Endprodukte erhalten, die bereits bei 5% Restwasser etwa 6 ppm Nickel enthalten.If the combustion is carried out with the stoichiometric amount of air, otherwise the same Method of operation end products are obtained which contain about 6 ppm nickel even with 5% residual water.
Jn der in Beispiel 1 beschriebenen Apparatur werden Kalilaugen hochkonzentriert Die Laugen werden mit 0,5% Zucker, bezogen auf Kaiiumhydroxid, versetzt Im Tauchbrenner wird Wasserstoff unterstöchiometrisch so mit Luft verbrannt, daß der Anteil des nichtverbrannten Wasserstoffs 5-10% beträgt Die Endprodukte enthalten bei 10% Restwasser etwa 5 ppm Nickel.Potassium hydroxide solutions are highly concentrated in the apparatus described in Example 1 0.5% sugar, based on potassium hydroxide, added to Im Immersion burner, hydrogen is burned substoichiometrically with air so that the proportion of the unburned Hydrogen is 5-10% The end products contain about 5 ppm nickel with 10% residual water.
Es wird die in Beispiel 1 beschriebene Tauchbrennerapparatur benutzt, jedoch wird das aus Nickel bestehende Einleitungsrohr für die Verbrennungsgase gegen ein aus Silber bestehendes ausgetauscht. Werden in dieser Apparatur Kalilaugen bei gleicher Arbeitsweise wie in Beispiel 2 beschrieben eingedampft, so werden Endprodukte erhalten, die bei 10% Rest wasser 2 —3 ppm Nickel und weniger als 0,5 ppm Silber enthalten.The immersion burner apparatus described in Example 1 is used, but it is made of nickel Existing inlet pipe for the combustion gases exchanged for one made of silver. Will In this apparatus, potassium hydroxide solutions are evaporated using the same procedure as described in Example 2 End products are obtained which, with 10% residual water, have 2-3 ppm nickel and less than 0.5 ppm silver contain.
Es wird eine Tauchbrennerapparatur benutzt, die der in Beispiel 1 beschriebenen entspricht, jedoch bestehen alle Teile, die mit den eindampfenden Laugen in Berührung kommen können, aus Silber. Werden in dieser Apparatur Kalilaugen mit G,3 —0,5% Zuckerzusatz bei unterstöchiometrischer Verbrennung des Wasserstoffs, wie in Beispiel 2 beschrieben, eingedampft so werden Endprodukte erhalten, die bei 2—3% Restwasser weniger als 1 ppm Silber enthalten. Wird der Zusatz von Zucker, bei im übrigen gleicher Arbeitsweise, auf 0,15% reduziert so enthalten die Endprodukte bei 3% Restwasser etv/a 2 ppm Silber.An immersion burner apparatus is used which corresponds to that described in Example 1, but exists all parts that can come into contact with the evaporating lye are made of silver. Will be in In this apparatus potash lye with G, 3-0.5% added sugar in the case of substoichiometric combustion of the hydrogen, as described in Example 2, evaporated in this way end products are obtained which contain less than 1 ppm silver with 2-3% residual water. Will the addition of sugar, with the rest of the same procedure, reduced to 0.15% so contain the End products with 3% residual water etv / a 2 ppm silver.
Der Zuckerzusatz verursacht eine Erhöhung desThe added sugar causes an increase in the
ίο K2CO3-Gehalts um etwa 0,7%, gegenüber 1J5 - 2,4% bei Anwendung von 03—0,5% Zucker.ίο K 2 CO 3 content by about 0.7%, compared to 1 J5 - 2.4% when using 03-0.5% sugar.
Wird dagegen die Verbrennung des Wasserstoffs mit der stöchiometrischen Luftmenge durchgeführt so enthalfen die aus Laugen mit 0,5% Zuckerzusatz gewonnenen Endprodukte bereits bei 12% Restwasser etwa 20 ppm, bei 5% Restwasser schon etwa 40 ppm Silber.If, on the other hand, the hydrogen is burned with the stoichiometric amount of air, then so the end products obtained from lyes with 0.5% added sugar already contain 12% residual water about 20 ppm, with 5% residual water already about 40 ppm silver.
Sollen Kalilaugen auf Restwassergehalte von weniger als 10% hochkonzentriert werden, so kann dies nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch in 2 Stufen durchgeführt werden. Es werden, wie in F i g. 2 schematisch dargestellt 2 Tauchbrennerapparaturen in der Weise hintereinander geschaltet, daß die in Kessel 1 vorkonzentrierten Laugen durch den Überlauf in den Kessel 3 fließen. Die hochkonzentrierten Endprodukte verlassen dun Kessel 3 ebenfalls durch einen Überlauf. Die Ausführung der Vorkonzentrierstufe entspricht der in Beispiel 1, die der Endstufe der in Beispiel 4 beschriebenen.If potassium hydroxide solutions are to be highly concentrated to a residual water content of less than 10%, this can be done afterwards the process according to the invention can also be carried out in 2 stages. As shown in FIG. 2 schematically shown 2 immersion burner apparatuses connected in series in such a way that the in boiler 1 Pre-concentrated alkalis flow through the overflow into the boiler 3. The highly concentrated end products dun also leave boiler 3 through an overflow. The execution of the preconcentration stage corresponds to in Example 1, that of the final stage described in Example 4.
Die beiden Apparaturen sind, den unterschiedlichen Wasserverdampfungsleistungen entsprechend, verschieden dimensioniert Beispielsweise hat Kessel 3 nur etwa 20% des Volumens von Kessel 1, wenn die Anfangskonzentration der Laugen 50% beträgt In den Kessel 1 werden Kalilaugen mit 0,3 — 0,5% Zuckerzusatz eingespeist Die Verbrennung des Wasserstoffs wird so durchgeführt daß in Brenner 2 3 — 5%, in Brenner 4 5-10% unverbrannt bleiben. Im Kessel 1 werden die Laugen bis auf Restwassergehalte von 17 — 15% vorkonzentriert Die in Kessel 3 gewonnenen Endprodukte enthalten bei 2 — 3% Restwasser weniger als 3 ppm Nickel und weniger als 1 ppm Silber.The two devices are different, depending on the different water evaporation capacities dimensioned For example, boiler 3 has only about 20% of the volume of boiler 1 when the The initial concentration of the caustic solutions is 50%. Potash caustic solutions with 0.3-0.5% added sugar are placed in kettle 1 fed in The combustion of the hydrogen is carried out in such a way that in burner 2 3 - 5%, in Burner 4 remains 5-10% unburned. In the boiler 1, the lyes are reduced to residual water contents of 17 - 15% pre-concentrated The end products obtained in boiler 3 contain less water with 2 - 3% residual water than 3 ppm nickel and less than 1 ppm silver.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (2)
Priority Applications (1)
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| DE19742437290 DE2437290C3 (en) | 1974-08-02 | 1974-08-02 | Process for the high concentration of alkaline solutions |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE19742437290 DE2437290C3 (en) | 1974-08-02 | 1974-08-02 | Process for the high concentration of alkaline solutions |
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Country Status (1)
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Families Citing this family (1)
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-
1974
- 1974-08-02 DE DE19742437290 patent/DE2437290C3/en not_active Expired
Also Published As
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| EGA | New person/name/address of the applicant | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: SULZER-ESCHER WYSS AG, ZUERICH, CH |
|
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |