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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 243583 KLASSE XIp. GRUPPE- M 243583 CLASS XIp. GROUP

Verfahren zur Darstellung von Nuclein-Eisenverbindungen.Process for the preparation of nucleic iron compounds.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 23. Juli 1909 ab.Patented in the German Empire on July 23, 1909.

Es ist bekannt, daß die in Hefeauszügen enthaltenen Nucleine mit ■ Eisensalzen unlösliche eisenhaltige Nucleinverbindungen liefern ; (vgl. Patentschrift 194950, Kl. 12 p). Ferner ist bekannt, daß Nucleinsäuren sich mit Eiweiß zu nucleinähnlichen Verbindungen vereinigen (vgl. Chem. Centralbl. 1906, II, S. 134—35).It is known that the nucleins contained in yeast extracts are insoluble with iron salts provide iron-containing nucleic compounds; (see patent specification 194950, class 12 p). Further it is known that nucleic acids combine with protein to form nuclein-like compounds (cf. Chem. Centralbl. 1906, II, pp. 134-35).

Es wurde nun gefunden, daß sich auch auf synthetischem Wege Nucleineisenverbindungen darstellen lassen, die vor den aus Hefe oder anderen rohen Nucleinverbindungen dargestellten den Vorzug größerer Reinheit und eines höheren Gehaltes an Eisen und Phosphor Besitzen. > Dies ist ohne weiteres verständlich, da in Hefeauszügen neben den Nucleinen, die nicht iii'reinem Zustande isoliert werden, noch andere Stoffe unbekannter Natur enthalten sind, die den Eisennucleinverbindungen beigemischt bleiben.It has now been found that nucleic iron compounds can also be synthesized which have the advantage of greater purity and a higher content of iron and phosphorus over those obtained from yeast or other crude nucleic compounds. > This is self-explanatory, there are other substances of unknown nature are included in addition to the Hefeauszügen Nucleinen that do not iii'reinem states are isolated that remain mixed with the Eisennucleinverbindungen.

Läßt man aber nach dem vorliegenden Verfahren reine Nucleinsäuren, die man nach verschiedenen Methoden leicht darstellen kann, auf reine Eiseneiweißverbindungen oder reines Eiweiß oder dessen Derivate oder Abbauprodukte auf reines nucleinsaures Eisen oder endlich Eisensalze auf eine Mischung oder eine auf synthetischem Wege gewonnene Verbindung von reiner Nucleinsäure und reinem Eiweiß einwirken, so erhält man naturgemäß eine reine Verbindung, vorausgesetzt, daß sich die angegebenen Komponenten überhaupt miteinander verbinden. Letzteres trifft nun zu, wie sich aus den Eigenschaften der neuen Produkte und durch die Analyse nachweisen läßt. In den nach dem vorliegenden Verfahren hergestellten synthetischen Nucleineisenverbindungen lassen ■ sich die einzelnen Komponenten nur durch eine weitgehende Spaltung mit Säuren oder Alkalien nachweisen. Sie sind in Wasser und organischen Lösungsmitteln unlöslich, leicht löslich in kaiten, sehr verdünnten Alkalilösungen, indem sie mit den betreffenden Basen Salze bilden, die sich mit löslichen Salzen der Erdalkalien und Schwermetalle zu unlöslichen Erdalkali- und Schwermetallsalzen umsetzen. Aus der alkalisehen Lösung werden die neuen Verbindungen durch Salzsäure unverändert wieder abgeschieden. Die Alkalisalze der neuen Körper sind leicht löslich in Wasser, die Erdalkalisalze und Schwermetallsalze schwer oder unlöslich. In den alkalischen Lösungen der synthetischen Nucleineisenverbindungen erzeugt Schwefelammoniumlösung nur eine grüne Färbung, erst nach längerem Stehen eine Fällung. Phosphorsäure läßt sich in den Produkten durch die gewöhnlichen Reagentien nur nach Abbau oder dem Veraschen nachweisen. Die üblichen Eiweißreagentien fällen die alkalischen Lösungen der neuen Körper aus.But if you leave pure nucleic acids according to the present process, which one after various Methods can easily represent on pure iron protein compounds or pure protein or its derivatives or degradation products on pure nucleic acid iron or finally iron salts on a mixture or one on synthetic Ways obtained connection of pure nucleic acid and pure protein act, so naturally a pure compound is obtained, provided that the specified components are connect at all. The latter is now true, as can be seen from the properties of the new products and through the analysis. In the synthetic ones made by the present process Nucleine iron compounds ■ can only be used to describe the individual components demonstrate extensive cleavage with acids or alkalis. They are aquatic and organic Solvents insoluble, easily soluble in kaiten, very dilute alkali solutions by adding form salts with the bases in question, which form with soluble salts of alkaline earths and Convert heavy metals to insoluble alkaline earth and heavy metal salts. From the alkaline point of view Solution, the new compounds are deposited unchanged by hydrochloric acid. The alkali salts of the new bodies are easily soluble in water, the alkaline earth salts and Heavy metal salts difficult or insoluble. In the alkaline solutions of the synthetic Nucleic iron compounds, sulfuric ammonium solution only produces a green color, initially a precipitate after standing for a long time. Phosphoric acid can be found in the products through the common reagents can only be detected after degradation or incineration. The usual Protein reagents precipitate the alkaline solutions of the new bodies.

Zur Darstellung der neuen künstlichen Nucleineisenverbindungen lassen sich alle Eiweißkörper tierischer oder pflanzlicher Herkunft und die aus tierischen Organen und Produkten oder pflanzlichen Zellen gewonnenen Nucleinsäuren, wie Hefe-, Thymus-, Pankreas-, Tritico-, Paranucleinsäure, verwenden.All of the Protein bodies of animal or vegetable origin and those from animal organs and Nucleic acids obtained from products or plant cells, such as yeast, thymus, pancreas, Use tritico, paranucleic acid.

Die Zusammensetzung der neuen Verbindungen schwankt je nach Art der angewandten Eiweißkörper und der Mengenverhältnisse, der einzelnen Komponenten.The composition of the new compounds varies depending on the type of applied Protein bodies and the proportions of the individual components.

Die Verbindungen werden durch Säuren ausgefällt; sollen, sie in der Wärme abgeschiedenThe compounds are precipitated by acids; should, they deposited in the warmth

werden, so wählt man zweckmäßig Temperaturen, die nicht über 80 ° C. liegen. Die Dauer des Erhitzens kann ungefähr 2 Stunden betragen. Die Reihenfolge des Zusammenbringens der einzelnen Bestandteile läßt sich in verschiedenster Weise abändern; sie ist nicht das Wesentliche des Verfahrens, sondern die synthetische Darstellung von Verbindungen von Nucleinsäure, Eiweiß und Eisen, die bisher nur aus. rohen Nucleinen durch Einwirkung von Eisensalzen dargestellt wurden., it is advisable to choose temperatures which are not above 80 ° C. The duration of heating can be about 2 hours. The order of bringing them together the individual components can be modified in various ways; she is not the essence of the process, but the synthetic representation of compounds of Nucleic acid, protein and iron, which so far only consisted of. crude nucleins by the action of Iron salts were represented.

Diethe

neuen Nucleineisenverbindungen sollen therapeutische Verwendung finden.new nucleic iron compounds are to find therapeutic use.

Beispiel i.Example i.

Eine Lösung von Eisenalbuminat, die man durch Einwirkung von io 1 50 prozentiger Eisenchloridlösung oder der entsprechenden Menge Eisenoxychlorid auf 10 kg in 3001 Wasser gelöstes, trockenes Hühnereiweiß, Neutralisieren und Auflösen des abfiltrierten Eisenalbuminates mit der nötigen Alkalilauge erhält, wird mit einer Lösung von 5 kg nucleinsäuren! Alkali aus Hefe gemischt und die Lösung mit einer zur Ausfällung genügenden Menge Säure, z. B. Salzsäure, versetzt. Der entstandene Niederschlag wird abfiltriert, mit Wasser ausgewaschen und getrocknet. Das Produkt enthält etwa 10 Prozent Eisen, 10 Prozent Phosphorsäureanhydrid (P₂O₅), 12,5 Prozent Stickstoff und 36 Prozent Kohlenstoff.A solution of iron albuminate, which is obtained by the action of 10 1 50 percent iron chloride solution or the corresponding amount of iron oxychloride on 10 kg of dry egg white dissolved in 300 liters of water, neutralizing and dissolving the filtered iron albuminate with the necessary alkali, is mixed with a solution of 5 kg nucleic acids! Alkali mixed from yeast and the solution with a sufficient amount of acid to precipitate, e.g. B. hydrochloric acid, added. The resulting precipitate is filtered off, washed with water and dried. The product contains approximately 10 percent iron, 10 percent phosphoric anhydride (P ₂ O ₅ ), 12.5 percent nitrogen, and 36 percent carbon.

Beispiel 2.Example 2.

10 kg Casein werden mit 1 kg Natronlauge von 38 ° Be. in 3001 Wasser gelöst und die Lösung mit verdünnter Säure neutralisiert. Nun werden 10 1 Eisenchloridlösung 50 prozentig zugesetzt, wobei sich Eisencaseinat abscheidet. Es wird dann eine Suspension von 5 kg Nucleinsäure (tierischer Herkunft) eingerührt und darauf verdünnte Ammoniakflüssigkeit bis zur alkalischen Reaktion zugegeben. Es tritt nun Lösung ein, die durch Erwärmen auf etwa 50° beschleunigt werden kann. Aus der Lösung wird die neue Verbindung durch Säure ausgefällt, filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet; sie enthält etwa 10 Prozent Eisen, 8,5 Prozent Phosphorsäureanhydrid (P₂ O₅), 14 Prozent Stickstoff rmd 42 Prozent Kohlenstoff. 10 kg of casein are mixed with 1 kg of 38 ° Be sodium hydroxide solution. dissolved in 300 liters of water and the solution neutralized with dilute acid. 10 l of 50 percent iron chloride solution are then added, with iron caseinate separating out. A suspension of 5 kg of nucleic acid (of animal origin) is then stirred in and diluted ammonia liquid is added until an alkaline reaction occurs. A solution now occurs which can be accelerated to about 50 ° by heating. The new compound is precipitated from the solution by acid, filtered, washed with water and dried; it contains about 10 percent iron, 8.5 percent phosphoric anhydride (P ₂ O ₅ ), 14 percent nitrogen and 42 percent carbon.

Beispiel 3.Example 3.

5 kg nucleinsaures Natrium aus Hefe werden in 501 Wasser gelöst und mit einer Auflösung von 10 kg trockenem Blutalbumin in 3001 Wasser gemischt. Nun werden ro 1 5oprozentige Eisenchloridlösung zugesetzt, die Mischung mit verdünnter Natronlauge bis zur noch schwach sauren Reaktion versetzt und dann 1 Stunde auf 70 ° angewärmt. Der neue Körper wird dann abfiltriert, gewaschen und getrocknet; er enthält etwa 10 Prozent Eisen, 10 Prozent Phosphorsäureanhydrid (P₂O₅), 13,5 Prozent Stickstoff und 38 Prozent Kohlenstoff.5 kg of nucleic acid sodium from yeast are dissolved in 50 liters of water and mixed with a solution of 10 kg of dry blood albumin in 300 liters of water. Ro 15 percent iron chloride solution is then added, the mixture is mixed with dilute sodium hydroxide solution until the reaction is still slightly acidic and then warmed to 70 ° for 1 hour. The new body is then filtered off, washed and dried; it contains about 10 percent iron, 10 percent phosphoric anhydride (P ₂ O ₅ ), 13.5 percent nitrogen and 38 percent carbon.

65 B e i s ρ i e 1 4.65 B e i s ρ i e 1 4.

Eine Lösung von 6 kg Protalbumose aus Casein in 200 1 Wasser wird mit einer Lösung von 5 kg nucleinsäuren! Natron aus Hefe in 501 Wasser gemischt und darauf 81 50 prozentige Eisenchloridlösung zugesetzt, verdünnte Ammoniakflüssigkeit bis zur alkalischen Reaktion zugegeben und die entstandene Lösung mit Salzsäure ausgefällt. Der Niederschlag wird abfiltriert, gewaschen und getrocknet. Dieses Eisennuclein hat einen Gehalt von etwa 11,5 Prozent Eisen, 12 Prozent Phosphorsäureanhydrid (P₂ O₅), 12,8 Prozent Stickstoff und 35,5 Prozent Kohlenstoff.A solution of 6 kg of protalbumose from casein in 200 l of water is mixed with a solution of 5 kg of nucleic acids! Sodium bicarbonate from yeast is mixed in 50 liters of water and then 81 50 percent iron chloride solution is added, dilute ammonia liquid is added until an alkaline reaction is achieved and the resulting solution is precipitated with hydrochloric acid. The precipitate is filtered off, washed and dried. This iron nucleus has a content of about 11.5 percent iron, 12 percent phosphoric anhydride (P ₂ O ₅ ), 12.8 percent nitrogen and 35.5 percent carbon.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of iron nucleus compounds, consisting in that one either ΝηοΙβη ^ μΓεη animal or of vegetable origin based on iron protein compounds or animal or vegetable Protein, its derivatives or breakdown products based on nucleic acid iron or soluble iron salts a mixture of proteins and nucleic acids or those obtainable from them Allow connections to act.