DE2435624B2 - Aqueous emulsions for the treatment of threads made from synthetic linear organic polymers or from staple fibers - Google Patents
Aqueous emulsions for the treatment of threads made from synthetic linear organic polymers or from staple fibersInfo
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Description
CHj O CH, 'CHj O CH, '
I Il II Il I
R1OCH2-C2-CH,-O-C-C2'-CH1OR,R 1 OCH 2 -C 2 -CH, -OCC 2 '-CH 1 OR,
CH3 CH 3
CH3 CH 3
in der Ri und R2 gleiche oder verschiedene Reste von Alkyl- und Alkylenmor.ocarbonsäuren mit 2 bis 24 Kohlenstoffatomen bedeuten, und 50 bis 20 Gew.% eines oberflächenaktiven Emulgators zusammensetzt. in which Ri and R 2 are identical or different radicals of alkyl and alkylenemor.ocarboxylic acids having 2 to 24 carbon atoms, and are composed of 50 to 20% by weight of a surface-active emulsifier.
2. Wäßrige Emulsion zum Behandeln von Stapelfasern, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus Wasser und aus 0,4 bis 2 Gew.% eines nichtwäßrigen Feststoffes besteht, der sich aus 50 bis 80 Gew.% eines Hydroxypivalylhydroxypivalat-Diesters der allgemeinen Formel2. Aqueous emulsion for treating staple fibers, characterized in that it consists of water and consists of 0.4 to 2% by weight of a non-aqueous solid, which is composed of 50 to 80% by weight of a hydroxypivalyl hydroxypivalate diester of the general formula
CHj O CH,CHj O CH,
I Il I "I Il I "
R,OCH,-C2-CH, —O —C-C2'-CH,OR,R, OCH, -C 2 -CH, -O -CC 2 '-CH, OR,
I !I!
CH3 CHjCH 3 CHj
in der Ri und R2 gleiche oder verschiedene Reste von Alkyl- und Alkylenmonocarbonsäuren mit 2 bis 24 Kohlenstoffatomen bedeuten, und 50 bis 20 Gew.% eines oberflächenaktiven Emulgators zusammensetzt. in which Ri and R 2 are identical or different radicals of alkyl and alkylene monocarboxylic acids having 2 to 24 carbon atoms, and are composed of 50 to 20% by weight of a surface-active emulsifier.
Die Erfindung betrifft wäßrige Emulsionen zum Behandeln von Fäden aus synthetischen linearen organischen Polymerisaten oder von Stapelfasern.The invention relates to aqueous emulsions for treating synthetic linear threads organic polymers or staple fibers.
Synthetische lineare organische Polymerisate, z. B. Polyamide wie Nylon sowie Polyester, werden gewöhnlich mit Hilfe des Schmelzspinnverfahrens zu Fäden verarbeitet, und die so hergestellten Fäden werden im festen Zustand gezogen bzw. gereckt, um einen hohen Grad von Zähigkeit zu entwickeln, so daß sie zur Verwendung für Textilzwecke geeignet werden. Um das Ziehen der Fäden und die Durchführung anderer Arbeitsschritte zu erleichtern, denen die Fäden unterzogen werden, ist es erforderlich, auf das soeben nach dem Schmelzspinnverfahren erzeugte Material eine Schlichte aufzubringen, damit die Reibung verringert wird, während die Fäden über Metallflächen bestimmter Textilmaschinen laufen. Eine solche Herabsetzung des Reibungsbeiwertes zwischen den Fasern und den Metallflächen verhindert ein Abschleifen der Fäden. Die Schlichte muß geeignet sein, die Fäden zu schmieren, damit sie während des Ziehens nicht reißen. Bei mehrfädigen Garnen ist es ferner erforderlich, daß die Schlichte eine gewisse abgeglichene Kohäsion zwischen Einzelfäden des Garns hervorruft. Einer solchen Kohäsion kommt bei Flachkettenwirkmaschinen eine besondere Bedeutung zu. Ferner ist es sehr erwünscht, daß die Schlichte im hohen Mäße oxidationsfest ist, daß sie sich nicht verfärbt und daß sie keine unlöslichen Harz- und Polymerisatverbindungen bildet Weiterhin ist es erwünscht, daß die Schlichte eine hohe Temperaturstabilität aufweist und bei den Temperaturen, denen sie bei der Verarbeitung synthetischer linearer organischer Polymerisatfäden ausgesetzt ist,Synthetic linear organic polymers, e.g. B. polyamides such as nylon as well as polyester are common processed into threads with the help of the melt spinning process, and the threads produced in this way are in the solid state drawn or stretched to develop a high degree of toughness so that they can be used for Can be used for textile purposes. About pulling the strings and carrying out others To facilitate the work steps to which the threads are subjected, it is necessary to refer to the Melt-spinning material to apply a size so that friction is reduced, while the threads run over metal surfaces of certain textile machines. Such a reduction in the The coefficient of friction between the fibers and the metal surfaces prevents the threads from grinding off. the Sizing must be able to lubricate the threads so that they do not break during drawing. at multifilament yarns, it is also necessary that the size has a certain balanced cohesion between Causes single threads of the yarn. Such a cohesion comes with flat warp knitting machines special importance to. Furthermore, it is very desirable that the size be resistant to oxidation to a high degree it does not discolour and that it does not form any insoluble resin or polymer compounds it is desirable that the size has a high temperature stability and at the temperatures to which it is exposed when processing synthetic linear organic polymer threads,
ίο keinen Rauch erzeugt. Diese letzteren Eigenschaften sind insbesondere für den »Heißreck«-Vorgang von Bedeutung, der beim Herstellen von Fäden aus synthetischen linearen organischen Polymerisaten durchgeführt wird.ίο does not generate smoke. These latter properties are of particular importance for the "hot stretching" process, which occurs when threads are made from synthetic linear organic polymers is carried out.
■ 5 Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den genannten Erfordernissen entsprechende Schlichtemassen für Fäden aus synthetischen linearen organischen Polymerisaten zu schaffen, die geeignet sind, den Reibungswert zwischen Fäden oder Fasern der■ 5 The invention is based on the object Sizing compositions for threads made of synthetic linear organic fibers corresponding to the requirements mentioned To create polymers that are suitable for the coefficient of friction between threads or fibers of the
genannten Art und Metallflächen herabzusetzen, die eine abgeglichene Kohäsion zwischen benachbarten Fäden- bzw. Faserflächen hervorrufen, und die bei erhöhten Temperaturen stabil bleiben und keinen Rauch erzeugen, insbesondere nicht während des Heißreckensmentioned type and reduce metal surfaces that a balanced cohesion between neighboring Produce thread or fiber surfaces, and which remain stable at elevated temperatures and no smoke especially not during hot stretching
zum Orientieren des Polymerisats, wie es z. B. beim Herstellen von Reifencordfäden aus Nylon und Polyestern durchgeführt wird, um eine möglichst gleichmäßige Zugfestigkeit zu erzielen. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, die Herstellung von Fädento orient the polymer as it is, for. B. in the manufacture of nylon and tire cords Polyesters is carried out in order to achieve a tensile strength that is as uniform as possible. Another The object of the invention is the production of threads
und Garnen aus synthetischen linearen organischen Polymerisaten dadurch zu erleichtern, daß die Fäden oder Garne mit einer Schlichtemasse behandelt werden können, die eine Schmierfähigkeit aufweist und bei erhöhten Temperaturen widerstandsfähig gegen Oxidieren und Verfärben ist. Außerdem soll ein Schmiermittel für Reifencordfäuen geschaffen werden, das eine Verarbeitung bei hoher Temperatur ermöglicht, und bei dessen Verwendung die kontinuierliche Herstellung von Reifencordfäden aus Polyester, die hervorragend an Gummi haften und eine hohe Biegefestigkeit aufweisen, ermöglicht wird.and to facilitate yarns made of synthetic linear organic polymers in that the threads or yarns can be treated with a size that has lubricity and at is resistant to oxidation and discoloration at elevated temperatures. It should also be a lubricant for tire cords, which allows processing at high temperature, and at its use is the continuous production of polyester tire cord, which is excellent Adhere rubber and have a high flexural strength, is made possible.
Die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man auf die obengenannten Faden- bzw. Fasermaterialien wäßrigeThe object on which the present invention is based is achieved by referring to the above-mentioned thread or fiber materials aqueous
45. Emulsionen von Hydroxypivalylhydroxypivalat-Diestern aufbringt.45. Emulsions of hydroxypivalyl hydroxypivalate diesters brings up.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit eine wäßrige Emulsion zum Behandeln von Fäden aus synthetischen linearen organischen Polymerisaten, be-The present invention thus provides an aqueous emulsion for treating threads synthetic linear organic polymers, loading
stehend aus Wasser und aus 1 bis 25 Gew.% eines nichtwäßrigen Feststoffes, der sich aus 50 bis 80 Gew.% eines Hydroxypivalylhydroxypivalat-Diesters der allgemeinen Formelconsisting of water and from 1 to 25% by weight of a non-aqueous solid, which is composed of 50 to 80% by weight of a hydroxypivalyl hydroxypivalate diester of the general formula
O CH,O CH,
R1OCH2- C2—CH2-O —C-C2'— CH2OR2 R 1 OCH 2 - C 2 -CH 2 -O -CC 2 '- CH 2 OR 2
CH3 CH 3
CH,CH,
in der Ri und R2 gleiche oder verschiedene Reste von Alkyl- und Alkylenmonocarbonsäuren mit 2 bis 24 Kohlenstoffatomen bedeuten, und 50 bis 20 Gew.% eines oberflächenaktiven Emulgators zusammensetzt.in which Ri and R 2 are identical or different radicals of alkyl and alkylene monocarboxylic acids having 2 to 24 carbon atoms, and are composed of 50 to 20% by weight of a surface-active emulsifier.
Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung eine wäßrige Emulsion zum Behandeln von Stapelfasern, bestehend aus Wasser und aus 0,4 bis 2 Gew.% eines wäßrigen Feststoffes, der sich wie vorstehend angegeben zusammensetzt.The present invention also relates to an aqueous emulsion for treating staple fibers, consisting of water and 0.4 to 2 wt.% of an aqueous solid, which is as indicated above composed.
Die in den erfindungsgemäßen Emulsionen enthaltenen Hydroxypivalylhydroxypivalat-Diester, die im folgenden kurz als »HPHP-Ester« bezeichnet werden, besitzen stabile Neopentylgruppen. Sie sind nur in geringem Maße flüchtig und bleiben auch bei erhöhten Temperaturen stabil. Die letztere Eigenschaft der HPHP-Ester führt zu einer Verringerung des Festigkeitsverlustes der Fasern oder Fäden bei hoher Temperatur, so daß es möglich ist, die mit den erfindungsgemäßen Emulsionen behandelten Fasern oder Fäden bei hohen Temperaturen zu verarbeiten.The hydroxypivalyl hydroxypivalate diesters contained in the emulsions according to the invention, which are described below briefly referred to as "HPHP esters" have stable neopentyl groups. You are only in volatile to a small extent and remain stable even at elevated temperatures. The latter property of the HPHP ester leads to a reduction in the loss of strength of the fibers or threads at high Temperature, so that it is possible for the fibers treated with the emulsions according to the invention or to process threads at high temperatures.
Die erfindungsgemäßen Emulsionen enthalten sowohl einfache HPHP-Ester, d. h. solche, bei denen Ri und R2 das gleiche Radikal bezeichnen, als auch gemischte HPHP-Ester. Zwar wird es vorgezogen, die Radikale Ri und R2 von gesättigten und ungesättigten geradkettigen Säuren abzuleiten, doch kommen auch Gruppen in Frage, die von verzweigtkettigen Säuren abgeleitet sind, z. B. von Neosäuren wie der Neononanonsäure oder von Isosäuren, wie der Isostearinsäure. Wesentliche Angaben über einige dieser Verbindungen sind weiter unten in der Tabelle I zusammengestellt.The emulsions according to the invention contain both simple HPHP esters, ie those in which Ri and R2 denote the same radical, and mixed HPHP esters. While it is preferred to derive the radicals Ri and R 2 from saturated and unsaturated straight-chain acids, groups derived from branched-chain acids are also possible, e.g. B. of neo acids such as neononanoic acid or iso acids such as isostearic acid. Key information about some of these compounds is summarized in Table I below.
Ein Glykolester des Hydroxypivalylhydroxypivalats (HPHP) von hohem Molekulargewicht bietet wegen der Stabilität der Neokonfiguration (C2 oder C2' in der vorstehenden Formel) eine hohe Temperaturstabilität bei geringer Flüchtigkeit. Diese deutet darauf hin, daß auch andere Neopentylglykolester thermisch stabile Schlichtemassen für Fasern liefern.A glycol ester of hydroxypivalyl hydroxypivalate (HPHP) of high molecular weight offers high temperature stability with low volatility because of the stability of the neoconfiguration (C 2 or C 2 'in the above formula). This indicates that other neopentyl glycol esters also provide thermally stable sizes for fibers.
HPHP wird gebildet durch Umsetzung von Hydroxypivalylalkohol mit Hydroxypivalinsäure und wird in der Literatur auch als Neopentylolglykolmonohydroxypivalat bezeichnet Eine Methode zur Herstellung von HPHP ist in der US-PS 30 57 911 angegebea Die Verfahren zum Erzeugen von HPHP-Estern sind bekannt, da es sich um Veresterungsverfahren handelt Gewöhnlich werden 2 Mol der Säure oder eines Säuregemisches unter Rückfluß in Gegenwart von Toluol oder eines anderen Verdünnungsmittels mitHPHP is formed by reacting hydroxypivalyl alcohol with hydroxypivalic acid and is found in the Literature also referred to as neopentylene glycol monohydroxypivalate A method for the preparation of HPHP is disclosed in U.S. Patent 3,057,911. The processes for making HPHP esters are known because it is an esterification process Usually 2 moles of the acid or one will be used Acid mixture under reflux in the presence of toluene or another diluent with
ίο einem Mol HPHP zur Reaktion gebracht Die sich ohne Katalysator abspielende Reaktion läuft bei Temperaturen zwischen 1500C und 2ö5°C und während einer Zeit von 4 bis 12 Stunden ab, bis die theoretisch erforderliche Menge an Reaktionswasser freigesetzt und gesammelt worden ist. Die Reaktion kann auch durch einen Katalysator geförder» werden, z. B. durch eine aromatische Sulfonsäure wie Paratoluolsulfosäure, wobei sich die Reaktionszeit erheblich verkürzt Hierauf wird der im wesentlichen vollständig veresterte HPHP-Ester gewonnen, z. B. durch Abstreifen im Vakuum, so daß man ein Esterprodukt mit einem niedrigen Wert an freier Fettsäure erhält.ίο one mole HPHP reacted The taking place end without a catalyst reaction proceeds at temperatures between 150 0 C and 2œ5 ° C and during a time of 4 to 12 hours, has been up to the theoretically required amount of water of reaction released and collected. The reaction can also be promoted by a catalyst, e.g. B. by an aromatic sulfonic acid such as paratoluene sulfonic acid, the reaction time being significantly reduced. By vacuum stripping to obtain an ester product with a low free fatty acid value.
Als Beispiele für in den erfindungsgemäßen Emulsionen enthaltene HPHP-Ester seien die folgenden genannt: HPHP-Monoacetatmonooleat, BPHP-Dioleat, HPHP-Distearat, HPHP-Dilaurat, HPHP-Diheptanoat, HPHP-Dicaparat, HPHP-Monolaurat, HPHP-Monopalmitat, HPHP-Monoisononanoatmonostearat. Ferner kann man zum Herstellen von HPHP-Estern Säuregemische verwenden.The following are examples of HPHP esters contained in the emulsions according to the invention called: HPHP monoacetate monooleate, BPHP dioleate, HPHP distearate, HPHP dilaurate, HPHP diheptanoate, HPHP dicaparate, HPHP monolaurate, HPHP monopalmitate, HPHP monoisononanoate monostearate. Acid mixtures can also be used to produce HPHP esters.
Das zum Aufbringen der erfindungsgemäßen wäßrigen Emulsionen auf die Fäden aus synthetischen linearen organischen Polymerisaten angewendete Verfahren richtet sich gewöhnlich nach der prozentualen Menge des in der Emulsion enthaltenen Schlichte- bzw. Schmiermittels, der Art des Polymerisats, der Verfahrensweise und den verfügbaren Einrichtungen. Genauer gesagt, richtet sich die Wahl des Verfahrens nach der Art der Einrichtung, die für die Verarbeitung der Fäden am besten geeignet ist. Die Menge des auf die Fäden aufgebrachten Schlichtematerials beträgt im allgemeinen 0,5 bis 15 Gew.%.That for applying the aqueous emulsions according to the invention to the threads made of synthetic linear organic polymers used process is usually based on the percentage Amount of the size or lubricant contained in the emulsion, the type of polymer, the procedure and the facilities available. More precisely, the choice of procedure depends on the Type of facility best suited to processing the threads. The amount of on the threads applied sizing material is generally 0.5 to 15% by weight.
Der Ausdruck »Fäden« bezeichnet hier monofile Fäden und aus mehreren solcher Fäden bestehende Garne ohne Rücksicht darauf, ob sie gezwirnt sind oder nicht.The term "threads" here denotes monofilament threads and consisting of several such threads Yarns regardless of whether they are twisted or not.
Die vorstehenden Ausführungen gelten, wie erwähnt, für fadenförmige Materialien zur Verwendung bei einem kontinuierlichen Prozeß, bei dem die Fäden während der Behandlung nicht in einem Emulsionsbad verbleiben. Gemäß der zweiten Ausführungsform der FrfinHnne werden Stapelfasern mit einer Länge von etwa 38 mm mittels eines nicht kontinuierlichen Verfahrens mit der beschriebenen Emulsion überzogen, wobei die Stapelfasern auf längere Zeit in einen Bottich eingebracht und dann wieder entnommen werden.The above statements apply, as mentioned, to thread-like materials for use in a continuous process in which the filaments are not placed in an emulsion bath during treatment remain. According to the second embodiment of the female, staple fibers with a length of about 38 mm coated with the emulsion described by means of a discontinuous process, wherein the staple fibers are introduced into a vat for a long time and then removed again.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen wäßrigen Emulsionen können beliebige einzelne oberflächenaktive Mittel oder Kombinationen von oberflächenaktiven Mitteln verwendet werden, die mit den in den Emulsionen enthaltenen Schlichtemitteln verträglich sind und die Fähigkeit haben, stabile Emulsionen zu bilden.Any individual surface-active substances can be used to prepare the aqueous emulsions according to the invention Agents or combinations of surfactants are used that are compatible with those described in Sizing agents contained in emulsions are compatible and have the ability to produce stable emulsions form.
Geeignete oberflächenaktive Mittel sind Glycerinmonooleat, äthoxyliertes Rizinusöl, Polyäthylenglykoldilaurat, sulfatiertes Glycerintrioleat, äthoxylierter Tridecylalkohol, Polyglycerinester, wie Decaglycerintetraoleat, Triäthanolaminoleat, Decaglycerindilaurat, Decaglycerindicaprylat, äthoxyliertes (8 bis 15 Mol) Nonylphenol, welche allein oder in Kombination verwendet werden können.Suitable surface-active agents are glycerol monooleate, ethoxylated castor oil, polyethylene glycol dilaurate, sulfated glycerol trioleate, ethoxylated tridecyl alcohol, Polyglycerol esters, such as decaglycerol tetraoleate, triethanolamine oleate, decaglycerol dilaurate, decaglycerol dicaprylate, ethoxylated (8 to 15 mol) nonylphenol, which is used alone or in combination can be.
Ferner können bestimmte Zusatzstoffe, z. B. solche zum Verhindern statischer Aufladungen, emulsionsbildende Säuren, Schmierungsmittel, die zur SteigerungFurthermore, certain additives, e.g. B. those to prevent static charges, emulsion-forming Acids, lubricants that help boost
der Kohäsion dienen, in Verbindung mit den erfindungsgemäßen Emulsionen verwendet werden, vorausgesetzt, daß die diese nicht wesentlich schädigen oder ihre Eigenschaften verändern.serve the cohesion, in connection with the invention Emulsions are used provided that they do not substantially damage them or theirs Change properties.
Zu den synthetischen linearen organischen Polymeri- s säten, aus denen die mit den erfindungsgemäßen Emulsionen zu behandelnden Fäden besteher, gehören Polyamide, wie Polyhexamethylensebacamid, Poly-kappa-ami'i.oundecanonsäure, Poly-epsilon-caprolactam, Acrylpolymerisate, die im wesentlichen aus Acrylnitril ι ο bestehen, Polyolefine, wie Polymethylen, Polyäthylen, Polypropylen, Polyester, wie Polyethylenterephthalat und andere Polyester, die bei der Reaktion eines zweiwertigen Alkohols mit einer zweiwertigen Säure entstehen, sowie Polyharnstoffe, wie Polyhexamethylenharnstoff. The synthetic linear organic polymers from which the with the inventive Emulsions consisting of threads to be treated include polyamides, such as polyhexamethylene sebacamide, poly-kappa-ami'i.oundecanoic acid, Poly-epsilon-caprolactam, acrylic polymers consisting essentially of acrylonitrile ι ο consist, polyolefins such as polymethylene, polyethylene, polypropylene, polyester such as polyethylene terephthalate and other polyesters which are produced in the reaction of a dihydric alcohol with a dihydric acid arise, as well as polyureas, such as polyhexamethylene urea.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.The invention is illustrated in more detail by the following examples.
Im Vergleich zu einer handelsüblichen Butylstearat-Schlichte für Textilfasern werden verschiedene HPHP-Ester, wie sie in den erfindungsgemäßen Emulsionen enthalten sind, bezüglich ihrer thermischen Stabilität und ihrer Widerstandsfähigkeit gegen Rauchbildung und Verfärbung geprüft. Die H PH P-Ester und die Vergleichsschlichte werden stark oxidierend wirkenden Bedingungen ausgesetzt. Hierzu wird jede dieser Substanzen in Form eines sehr dünnen Films in eine Aluminiumschale eingebracht und unter atmosphärischen Bedingungen einer hohen Temperatur ausgesetzt.Compared to a commercially available butyl stearate size various HPHP esters, such as those in the emulsions according to the invention, are used for textile fibers are included in terms of their thermal stability and their resistance to smoke formation and discoloration checked. The H PH P esters and the comparative size will have a strong oxidizing effect Exposed to conditions. For this purpose, each of these substances is in the form of a very thin film in a Aluminum shell inserted and exposed to high temperature under atmospheric conditions.
Die in der nachstehenden Tabelle II zusammengefaßten Ergebnisse dieser Untersuchung veranschaulichen im Vergleich zu der handelsüblichen Butylstearat-Schlichte die hohe thermische Stabilität, die größere Widerstandsfähigkeit gegen Verfärbung und das geringe Ausmaß der Rauchbildung der HPHP-Ester.Illustrates the results of this study, summarized in Table II below Compared to the commercially available butyl stearate size, the high thermal stability, the greater Resistance to discoloration and the low level of smoke formation of the HPHP esters.
Die Rauchbildungs-, Brenn- und Entflammungstemperaturen einiger HPHP-Ester werden unter Anwendung des A.O.CS.-Verfahrens Cc-9a-48 mit den entsprechenden Werten für eine handelsübliche Butylstearat-Schlichte für Fäden verglichen. Die nachstehenden Ergebnisse lassen die erheblich geringere Neigung der HPHP-Ester zur Rauchbildung erkennen.The smoke, burn and ignition temperatures of some HPHP esters are used of the A.O.CS. process Cc-9a-48 with the corresponding values for a commercially available butyl stearate size compared for threads. The results below let the slope be significantly less recognize the HPHP ester for smoke formation.
Rauchbildungs- Entflammungs- Brenntemperatur, temperatur, temperatur,
0C "C °CSmoke formation- inflammation- burning temperature, temperature, temperature,
0 C "C ° C
Butylstearat
HPHP-Diester vonButyl stearate
HPHP diester of
StearinsäureStearic acid
ölsäureoleic acid
PalmitinsäurePalmitic acid
118118
193193
204204
ins Wasser emulgiert, wobei auf 15 Gew.teile dieser Mischung 85 Gew.teile Wasser eingesetzt werden.emulsified in the water, 85 parts by weight of water being used for 15 parts by weight of this mixture.
Cordschnüre aus dreifachem Polyestergarn von 1300 Denier werden entweder mit einer handelsüblichen Schlichte (Vergleichsgarn) oder mit den beschriebenen erfindungsgemäßen Emulsionen behandelt und unter Verwendung von Gummi für Reifenkarkassen in Probestücke eingeformt.Cords made of triple polyester yarn of 1300 denier are either made with a commercially available Size (comparison yarn) or treated with the described emulsions according to the invention and under Use of rubber for tire carcasses molded into test pieces.
Hierzu kann man z. B. Naturkautschuk oder Styrenunter Anwendung eines üblichen Emulgierverfahrens butadien-Gummi (SBR) oder Natur-SBR-KautschukFor this you can z. Natural rubber or styrene using a conventional emulsification process butadiene rubber (SBR) or natural SBR rubber
Zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Emulsion wird ein Gemisch ausTo produce an emulsion according to the invention, a mixture of
60Gew.teilen HPHP-Distearat60 parts by weight HPHP distearate
lOGew.teilen Glycerinmonooleat10 parts by weight of glycerol monooleate
15 Gew.teilen äthoxyliertem (etwa 25 Mol)15 parts by weight ethoxylated (about 25 moles)
Ricinusöl und
15 Gew.teilen Polyäthylenglykol (400) DilauratCastor oil and
15 parts by weight of polyethylene glycol (400) dilaurate
verwenden. Nach dem Entfernen aus der Form kann man die Adhäsion als diejenige Kraft ermitteln, die erforderlich ist, um das Cordmaterial vom Gummi zu trennen. Die Messung kann bei Raumtemperatur oder bei einer erhöhten Temperatur stattfinden, und die zum Trennen benötigte Kraft kann in Krafteinheiten angegeben werden.use. After removal from the mold, adhesion can be determined as the force that required to separate the cord material from the rubber. The measurement can be at room temperature or take place at an elevated temperature, and the force required to separate can be expressed in units of force can be specified.
Um die Adhäsion bei U-förmiger Gestalt zu ermitteln, werden die behandelten Cordfäden 20 min lang bei 144°C in den Gummi in einer Form eingeformt, die es ermöglichte, U-förmige Cordschleifen zu erzeugen, welche 6,35 mm tief in den Gummi eingebettet sind.To determine the adhesion in the case of a U-shaped design, the treated cords are molded for 20 minutes at 144 ° C into the rubber in a shape that it made it possible to create U-shaped cord loops, which are embedded 6.35 mm deep into the rubber.
Diese Cordfaden- und Gummiprobestücke werden in einem besonderen Zusatzgerät für eine Zugfestigkeitsprüfeinrichtung auf 121°C erwärmt. Dann wird die Kraft gemessen, die erforderlich ist, um ein Ende des U-förmigen Fadens aus dem Gummi mit einer Trenngeschwindigkeit von 30 cm/min herauszuziehen.These cord and rubber specimens are used in a special attachment for a tensile strength testing device heated to 121 ° C. Then the force required to break one end of the is measured Pull U-shaped thread out of the rubber at a cutting speed of 30 cm / min.
Die Dauerfestigkeit der Cordfäden läßt sich mit Hilfe des ASTM-Verfahrens D-885 ermitteln. Bei dieser Prüfung wird die Probe abwechselnd auf Druck und Zug beansprucht, wobei sich die Ermüdungsfestigkeit als die Zahl der Lastwechsel ergibt, die bis zum Bruch erreicht wird.The fatigue strength of the cords can be determined using ASTM method D-885. At this Test, the specimen is alternately stressed in compression and tension, with the fatigue strength being the The result is the number of load changes that are reached before breakage.
Streifenadhäsion/Relative Abziehkraft Adhäsion beiStripe adhesion / relative peel force adhesion at
U-Form Raumtemperatur Hohe Temperatur kg DauerfestigkeitU-shape room temperature high temperature kg fatigue strength
Handelsübliche 100Commercial 100
Schlichte (Vergleich)
HPHP-Distearat 104Plain (comparison)
HPHP distearate 104
100100
130130
Bermerkung: Je höher die Zahlenwerte, desto besser die Ergebnisse.Note: The higher the numerical values, the better the results.
32 000 Lastw. 39 000 Lastw.32,000 trucks 39,000 trucks
Ein mit der erfindungsgemäßen Emulsion nach Beispiel 3 behandelter Reifencord und ein ähnlicher Reifencord, der mit handelsüblicher Schlichte behandelt worden ist, werden 48 Stunden lang in einem dicht verschlossenen Rohr in einer Sauerstoffatmosphäre mit einem Druck von 0,069 bar auf 149° C erhitzt. Das prozentuale Erhaltenbleiben der Bruchfestigkeit im Vergleich zur Bruchfestigkeit vor der Alterung wird als Maß für die thermische Stabilität angesetzt. Höhere Werte zeigen eine weitergehende Beibehaltung der Festigkeit und eine geringere Schädigung des Cordmaterials bei der erhöhten Temperatur an.A tire cord treated with the emulsion according to the invention according to Example 3 and a similar one Tire cord that has been treated with a commercial size becomes dense for 48 hours sealed tube heated to 149 ° C in an oxygen atmosphere at a pressure of 0.069 bar. That percent retention of breaking strength compared to breaking strength before aging is used as Measure for the thermal stability applied. Higher values indicate that the Strength and less damage to the cord material at the increased temperature.
Die Bruchfestigkeit wird nach dem ASTM-Verfahren D-2256 gemessen.The breaking strength is measured according to ASTM method D-2256.
RelativeRelative
ihermischeihermische
Stabilitätstability
Handelsübliche Schlichte
HPHP-DistearatCommercially available size
HPHP distearate
100
106100
106
Es werden erfindungsgemäße Emulsionen gemäß der in Beispiel 3 angegebenen Vorschrift hergestellt, wobei jedoch anstelle von HPHP-Distearat die HPHP-Ester der folgenden Säuren verwendet werden: Essigsäure, Propensäure, Lutyrinsäure, Crotonsäure, Valeriansäure, Capronsäure, Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinslure, Paomitinsäure, Arachinsäure, Behensäure, lignocerinsäure, Lauroleinsäure, Myristoleinsäure, Palmitoleinsäure, Oleinsäure, Gadoleinsäure, Erucinsäure, Ricinoleinsäure, Linolsäure, Linolensäure, Eleostearinsäure, Licansäure, Arachidonsäure und Clupanodosäure. Emulsions according to the invention are prepared according to the instructions given in Example 3, where however, instead of HPHP distearate, the HPHP esters of the following acids are used: acetic acid, Propenoic acid, lutyric acid, crotonic acid, valeric acid, Caproic acid, caprylic acid, capric acid, lauric acid, Myristic acid, paomitic acid, arachidic acid, behenic acid, lignoceric acid, lauroleic acid, myristoleic acid, Palmitoleic acid, oleic acid, gadoleic acid, erucic acid, Ricinoleic acid, linoleic acid, linolenic acid, eleostearic acid, Licanic acid, arachidonic acid and clupanodic acid.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Emulsionen gemäß Beispiel 5 wird wiederholt, jedoch unter Verwendung von 99 Gew.teilen Wasser auf 1 Gew.teil der nichtwäßrigen Bestandteile.The preparation of the emulsions according to the invention according to Example 5 is repeated, but under Use of 99 parts by weight of water to 1 part by weight of the non-aqueous components.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Emulsionen gemäß Beispiel 5 wied wiederholt, jedoch unter Verwendung von 75 Gew.teilen Wasser auf 25 Gew.teile der nichtwäßrigen Bestandteile.The preparation of the emulsions according to the invention according to Example 5 was repeated, but under Use 75 parts by weight of water for 25 parts by weight of the non-aqueous components.
35 Die Herstellung der erfindungsgemäßen Emulsionen gemäß Beispiel 6 wied wiederholt, jedoch unter Verwendung von 50 Gew.teilen der Schlichte (HPHP-Ester) und 50 Gew.teilen des oberflächenaktiven35 The preparation of the emulsions according to the invention according to Example 6 was repeated, but under Use of 50 parts by weight of the size (HPHP ester) and 50 parts by weight of the surface-active
40 Emulgators.40 emulsifiers.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Emulsionen gemäß Beispiel 6 wird wiederholt, jedoch unter Verwendung von 80 Gew.teilen der Schlichte (HPHP-Ester) und 20 Gew.teilen des Emulgators.The preparation of the emulsions according to the invention according to Example 6 is repeated, but under Use of 80 parts by weight of the size (HPHP ester) and 20 parts by weight of the emulsifier.
Beispiel 10Example 10
Die Herstellung der erFmdungsgemäßen Emulsioner gemäß Beispiel 7 wied wiederholt, jedoch untei Verwendung von 50 Gew.teilen der Schlichte (HPHP Ester) und 50 Gew.teilen des Emulgators.The production of the emulsifiers according to the invention according to Example 7 was repeated, but in part Use of 50 parts by weight of the size (HPHP ester) and 50 parts by weight of the emulsifier.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Emulsionei gemäß Beispiel 7 wied wiederholt jedoch unte Verwendung von 80 Gew.teilen der Schlichte (HPHP Ester) und 20 Gew.teilen des Emulgators.The preparation of the emulsion egg according to the invention according to Example 7 is repeated, however, below Use of 80 parts by weight of the size (HPHP ester) and 20 parts by weight of the emulsifier.
Die nach den Beispielen 5 bis 11 hergestellte Emulsionen weisen ebenfalls die in den vorhergehende Beispielen beschriebenen vorteilhaften Eigenschafte auf.The emulsions prepared according to Examples 5 to 11 also have those in the preceding ones Examples described advantageous properties.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US46274474 US3914177A (en) | 1972-03-22 | 1974-04-22 | Hydroxy pivalyl hydroxy pivalate esters and method of treating textile filaments therewith |
Publications (2)
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| DE2435624A1 DE2435624A1 (en) | 1975-10-23 |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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Families Citing this family (1)
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1974
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |