DE1174290B - Aqueous emulsion for the finishing and antistatic finishing of textile fibers, threads and yarns - Google Patents
Aqueous emulsion for the finishing and antistatic finishing of textile fibers, threads and yarnsInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Internat. Kl.: D 06 mBoarding school Class: D 06 w
Deutsche Kl.: 8k-1/08 German class: 8k -1/08
Nummer: 1174 290Number: 1174 290
Aktenzeichen: C 23019IV c / 8 kFile number: C 23019IV c / 8 k
Anmeldetag: 22. Dezember 1960Filing date: December 22, 1960
Auslegetag: 23. Juli 1964Opening day: July 23, 1964
Die Erfindung bezieht sich auf eine wäßrige Emulsion, für die Avivage und antistatische Ausrüstung von Textilfasern-, fäden und -garnen mit einem Gehalt an einem Fettsäureester und einem äthoxylierten Fettalkohol.The invention relates to an aqueous emulsion, for the finishing and antistatic finishing of textile fibers, threads and yarns with one Content of a fatty acid ester and an ethoxylated fatty alcohol.
Starke Reibung und die Erzeugung statischer Elektrizität verursachen oft beträchtliche Unannehmlichkeiten bei Textilarbeitsvorgängen, wobei das Problem bei synthetischen Fasern mit hydrophoben Eigenschaften besonders schwierig wird. Die unangenehme Reibung und statische Störung werden immer dann erzeugt, wenn sich bewegende Fasern und Garne mit Walzen, Rollen, Führungen und anderen metallischen Oberflächen in Berührung kommen, insbesondere in trockenen Atmosphären. So kann das Problem sowohl während der Herstellung von Fasern als auch während der Weiterverarbeitung der Fasern oder Fäden zu Geweben oder anderen Gegenständen entstehen.Excessive friction and the generation of static electricity often cause considerable inconvenience in textile operations, the problem being with synthetic fibers with hydrophobic Properties becomes particularly difficult. The uncomfortable friction and static disturbance will be always generated when moving fibers and yarns with rollers, rollers, guides and come into contact with other metallic surfaces, especially in dry atmospheres. So can solve the problem both during the manufacture of fibers and during further processing of fibers or threads into fabrics or other objects.
Die Verminderung und Regelung hoher Reibung und statischer Ladungen, die bei nahtlosen oder kreisförmigen Wirk- oder Strickarbeitsweisen aufgebaut werden, ist insofern von besonderer Bedeutung, als sie das Problem der Vermeidung von Unterschieden in der Länge der erzeugten, Strumpfwaren od. dgl. sehr vergrößert. Die Hauptursache dieser Schwierigkeit ist die, daß es nicht möglich ist, eine konstante Spannung an dem Garn aufrechtzuerhalten, während es bewegt wird. Durch den Aufbau starker Reibung und statischer Aufladung werden Änderungen in den Längen der Strumpfwaren praktisch unkontrollierbar, da die Garnspannung nicht geregelt werden kann.The reduction and regulation of high friction and static charges that occur with seamless or circular knitting or knitting is of particular importance, as they address the problem of avoiding differences in the length of the hosiery produced or the like very enlarged. The main cause of this difficulty is that it is not possible to do one maintain constant tension on the yarn while it is being moved. By building stronger Friction and static electricity make changes in the lengths of the hosiery practical uncontrollable as the twine tension cannot be regulated.
Während es eine Anzahl von Konditionierungsmitteln in Form von verschiedenen Arten von Schmiermittelzusammensetzungen zur Behandlung von Fasern und Garnen gibt, die bei der Strumpfwarenherstellung verwendet werden sollen, haben sie sich in verschiedenem Maße hinsichtlich der Schmiereigenschaften, der Wirksamkeit bei der Verminderung des Aufbaus statischer Aufladung oder anderer Eigenschaften als nicht zufriedenstellend erwiesen. Deshalb besteht in der Technik ein Bedarf an Avivagemitteln, die in der Lage sind, das Problem starker Reibung und der Erzeugung statischer Aufladungen zu beseitigen, wenn sie auf Fasern und Garne, insbesondere für die Strumpfwarenherstellung angewendet werden.While there are a number of conditioning agents in the form of different types of lubricant compositions for the treatment of fibers and yarns that are to be used in the manufacture of hosiery, they have turned out to be various Dimensions with regard to the lubricating properties, the effectiveness in reducing the build-up static electricity or other properties have been found to be unsatisfactory. That is why in there is a need in technology for softeners that are able to solve the problem of high friction and the Eliminate static generation when applied to fibers and yarns, especially for those Hosiery manufacture can be applied.
Es ist ein Verfahren zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit von Polyesterfasern bekannt, bei welchem die
Fasern mit einer wäßrigen Emulsion eines Schmieröls behandelt werden, die ein Kondensationsprodukt von
1 Mol eines Fettalkohols mit 1,5 bis 5 Mol Äthylen-Wäßrige Emulsion für die Avivage und
antistatische Ausrüstung von Textilfasern,
-fäden und -garnenA method for improving the processability of polyester fibers is known, in which the fibers are treated with an aqueous emulsion of a lubricating oil which is a condensation product of 1 mol of a fatty alcohol with 1.5 to 5 mol of ethylene-aqueous emulsion for the finishing and
antistatic treatment of textile fibers,
threads and yarns
Anmelder:Applicant:
Monsanto Chemical Company,Monsanto Chemical Company,
St. Louis, Mo. (V. St. A.)St. Louis, Mo. (V. St. A.)
Vertreter:Representative:
Dr. E. Wiegand, München 15, Nußbaumstr. 10Dr. E. Wiegand, Munich 15, Nussbaumstr. 10
und Dipl.-Ing. W. Niemann, Hamburg 1,and Dipl.-Ing. W. Niemann, Hamburg 1,
PatentanwältePatent attorneys
Als Erfinder benannt:
George Clifford Stow,
S. E. Decatur, Ala. (V. St. A.)Named as inventor:
George Clifford Stow,
SE Decatur, Ala. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
V. St. v. Amerika vom 23. Dezember 1959V. St. v. America December 23, 1959
(861 438)(861 438)
oxyd und ein Kondensationsprodukt von 1 Mol eines Fettalkohols mit 15 bis 30 Mol Äthylenoxyd enthält. Die Emulsion kann außerdem einen Fettsäureester enthalten. Das Schmieröl kann aus einem Mineralöl von niedriger Viskosität bestehen; die Menge des Schmieröls in der Emulsion beträgt 3 bis 10 Gewichtsprozent. Die Menge der beiden Kondensationsprodukte soll jeweils 0,1 bis 1 Gewichtsprozent der Emulsion betragen, während der Fettsäureester in einer Menge von 0,5 bis 3 Gewichtsprozent der Emulsion zugesetzt sein kann. Bei der bekannten Emulsion überwiegt die Schmierölkomponente die übrigen dispersen Komponenten der Emulsion und beträgt etwa 70 % der nicht wäßrigen Phase. Wie Versuche gezeigt haben, gibt die bekannte Emulsion nur einen beschränkten Schmiermitteleffekt.oxide and a condensation product of 1 mole of a fatty alcohol with 15 to 30 moles of ethylene oxide. The emulsion can also contain a fatty acid ester. The lubricating oil can consist of a mineral oil consist of low viscosity; the amount of lubricating oil in the emulsion is 3 to 10 percent by weight. The amount of the two condensation products should each be 0.1 to 1 percent by weight Emulsion be, while the fatty acid ester in an amount of 0.5 to 3 percent by weight of the Emulsion can be added. In the known emulsion, the lubricating oil component predominates remaining disperse components of the emulsion and is about 70% of the non-aqueous phase. Like attempts have shown that the known emulsion gives only a limited lubricating effect.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer wäßrigen Emulsion für die Avivage und die antistatische Ausrüstung von Textilfasern, -fäden und -garnen, durch deren Anwendung eine besonders hohe Verminderung der Reibung gegenüber Metall bei der Verarbeitung des Textilguts gestattet wird.The object of the invention is to create an aqueous emulsion for the finish and the antistatic Finishing of textile fibers, threads and yarns, a particularly high level of use due to their use Reduction of the friction against metal in the processing of the textile is allowed.
Die wäßrige Emulsion gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß sie 5 bis 30% Feststoffe enthält, welche aus 20 bis 80 Gewichtsprozent einesThe aqueous emulsion according to the invention is characterized by having from 5 to 30% solids contains which from 20 to 80 percent by weight of a
409 637/391409 637/391
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Esters einer reinbasischen aliphatischen Säure mit malerweise ist es nicht erforderlich, mehr als etwa 0,1 10 bis 20 Kohlenstoffatomen und eines einwertigen bis 0,5 °/0, bezogen auf das gesamte Feststoffgewicht cyclischen Alkohols mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen der stark basischen Verbindung, zuzusetzen, und 80 bis 15,5 Gewichtsprozent einer durch Konden- Gewünschtenfalls kann durch ein Mineralöl mitEster of a reinbasischen aliphatic acid having mally it is not necessary, more than about 0.1 from 10 to 20 carbon atoms and a monohydric to 0.5 ° / 0, based on the total solid weight cyclic alcohol having 1 to 10 carbon atoms, the strong basic compound, to add, and 80 to 15.5 percent by weight of a by condensation - if desired, by a mineral oil with
sation von 1 Mol eines einwertigen aliphatischen 5 einer Viskosität innerhalb des Bereiches von etwa Alkohols mit 14 bis 22 Kohlenstoffatomen und 5 bis 50 bis 100 SUS (Saybolt Universal Sekunden) bei 20 Mol Äthylenoxyd gebildeten Anlagerungsverbin- 37,80C ein Teil der Fettesterkomponente substituiert dung bestehen. werden. Das Mineralöl kann entweder vorwiegendSation of 1 mol of a monohydric aliphatic 5 with a viscosity within the range of approximately alcohol with 14 to 22 carbon atoms and 5 to 50 to 100 SUS (Saybolt Universal Seconds) with 20 mol of ethylene oxide formed addition compound 37.8 0 C part of the fatty ester component substituted persist. will. The mineral oil can be either predominantly
Gewünschtenfalls kann ein Teil des Fettsäure- paraffinisch oder naphthenisch sein, wobei ein weißes esters durch ein Mineralöl mit einer Viskosität von io öl bevorzugt wird, da weiße Öle nicht dazu neigen, etwa 50 bis 100 SUS bei 38°C derart ersetzt sein, daß eine Garnverfärbung zu verursachen. Bei Anwendung der Gehalt an Fettsäureester überwiegt und Vorzugs- kann das Mineralöl etwa 10 bis 25% der gesamten, weise mehr als das zweifache des Mineralöls ausmacht. in der Zusammensetzung vorhandenen Feststoffe aus-Die Ester können insbesondere von gesättigten machen. Allgemein ausgedrückt, werden die besten Fettsäuren oder Säuren, die nur eine olefinische 15 Ergebnisse erzielt, wenn die Menge des verwendeten Gruppe enthalten, abgeleitet sein, z. B. von Caprin-, Fettsäureesters mehr als das Zweifache des Mineralöls Undecan-, Laurin-, Tridecan-, Myristin-, Pentadecan-, auf Gewichtsbasis beträgt.If desired, some of the fatty acid can be paraffinic or naphthenic, with one white esters is preferred by a mineral oil with a viscosity of io oil, as white oils do not tend to about 50 to 100 SUS at 38 ° C should be replaced in such a way as to cause yarn discoloration. When applied the content of fatty acid ester predominates and preferably the mineral oil can be about 10 to 25% of the total, wisely more than twice that of mineral oil. Solids present in the composition from-Die Esters in particular can make of saturated ones. Generally speaking, be the best Fatty acids or acids that only have an olefinic 15 results when the amount of used Group contain, be derived, e.g. B. of capric, fatty acid esters more than twice that of mineral oil Undecane, lauric, tridecane, myristic, pentadecane, on a weight basis.
Palmitin-, Margarin-, Stearin-, Nonadecan- oder Als ein Teil der wäßrigen Emulsionen gemäß derPalmitin, margarine, stearin, nonadecane or as part of the aqueous emulsions according to the
Arachinsäure. Geeignete Säuren für die Ester sind Erfindung können bestimmte beliebige Zusatzmittel, jedoch auch 7-Hexadecensäure, 10-Undecensäure, 20 wie eine wasserabsorbierende Verbindung und ein 13-Docosensäure oder 9-Octadecensäure. Die Kohlen- Bakteriostat, eingeschlossen werden, stoffkette der Säuren kann entweder gerade oder ver- Ein wasserabsorbierendes oder hygroskopischesArachidic acid. Suitable acids for the esters are invention, certain arbitrary additives, however, 7-hexadecenoic acid, 10-undecenoic acid, 20 such as a water-absorbent compound and a 13-docosenoic acid or 9-octadecenoic acid. The charcoal bacteriostat, to be included, The acidic chain can either be straight or a water-absorbing or hygroscopic
zweigt sein. Mittel ist oft zur Aufrechterhaltung des Wasser-be branches. Means is often used to maintain the water
Geeignete Alkohole zur Bildung der in Betracht gleichgewichts des Emulsionssystems brauchbar, bekommenden Ester sind Methanol, Äthanol, 1-Pro- 25 sonders in Atmosphären geringer Feuchtigkeit, welche panol, 2-Propanol, 2-Methyl-l-propanol, 2-Butanol, oft bei der Lagerung oder während der Verarbeitung 1-Pentanol, 3-Methyl-l-butanol, Heptanol oder Oc- auftreten. Verschiedene mehrwertige Oxy verbindungen, tanol. Spezielle Beispiele von Estern, die für die wie z. B. Äthylenglykol, Propylenglykol, Diäthylen-Zwecke der Erfindung geeignet sind, umfassen: Iso- glykol usw., können in geeigneter Weise für diesen propylpalmitat, Butylstearat, Isopropylmyristat, Iso- 30 Zweck verwendet werden, wobei Diäthylenglykol butyüaurat und Isopropyloleat. bevorzugt wird. Allgemein ist es nicht erforderlich,Suitable alcohols for establishing the equilibrium of the emulsion system are useful Esters are methanol, ethanol, 1-pro-25 especially in low humidity atmospheres, which panol, 2-propanol, 2-methyl-1-propanol, 2-butanol, often during storage or during processing 1-pentanol, 3-methyl-l-butanol, heptanol or Oc- occur. Various polyvalent oxy compounds, tanol. Specific examples of esters used for such. B. ethylene glycol, propylene glycol, diethylene purposes of the invention include: isoglycol, etc., may be suitable for this propyl palmitate, butyl stearate, isopropyl myristate, iso-30 purpose can be used, with diethylene glycol butyl aurate and isopropyl oleate. is preferred. In general it is not necessary
Die Fettalkohol-Äthylenoxyd-Addukt-Komponente eine Menge von mehr als 3 Gewichtsprozent der wird durch Kondensieren einer molaren Menge eines gesamten Feststoffe zuzusetzen, wenn ein hygroeinwertigen, acyclischen C14- bis C22-Alkohols mit skopisches Mittel der vorstehend genannten Art veretwa 5 bis 20 Mol Äthylenoxyd gebildet. Die ver- 35 wendet wird.The fatty alcohol-ethylene oxide adduct component in an amount of more than 3 percent by weight is added by condensing a molar amount of total solids when adding a hygroeinhydric, acyclic C 14 to C 22 alcohol with a scopic agent of the type mentioned above about 5 to 20 moles of ethylene oxide formed. Which is used.
wendeten Fettalkohole können entweder gesättigt Da die hier beschriebenen ZusammensetzungenApplied fatty alcohols can either be saturated As the compositions described here
oder ungesättigt sein; geeignete Beispiele sind: gegen Verschlechterung durch Bakterienangriff, ben-Tetradecanol, n-Hexadecanol, n-Octadecanol, η-Ei- sonders während langer Lagerungszeiten, nicht immun cosanol, Hexadecenol, Octadecenol und Octadeca- sind, ist es allgemein erwünscht, ein bakteriostatisches dienol. Diese Kondensationsprodukte schaffen sowohl 40 Mittel als einen Teil der Zusammensetzung einzuantistatische als auch emulsionsfordernde Eigen- schließen. Beispiele solcher Mittel, die als geeignet schäften und bilden eine wesentliche Komponente der befunden worden sind, sind das Natriumsalz von Zusammensetzungen gemäß der Erfindung. o-Phenylphenol und Alkylbenzyldimethylammonium-or be unsaturated; suitable examples are: against deterioration due to bacterial attack, ben-tetradecanol, n-Hexadecanol, n-Octadecanol, η-Ei- but during long storage times, not immune cosanol, hexadecenol, octadecenol and octadeca-, it is generally desirable to be a bacteriostatic dienol. These condensation products create both agents and part of the composition to be antistatic as well as self-closing that requires emulsion. Examples of such agents that are considered suitable Shafts and forms an essential component that has been found to be the sodium salt of Compositions according to the invention. o-phenylphenol and alkylbenzyldimethylammonium
In einigen Fällen, beispielsweise wenn lange Lager- chlorid, wobei das erstere bevorzugt wird. Diese zeiten zu erwarten sind, kann es erwünscht sein, die 45 Mittel sind allgemein bei Anwendung in dem Bereich Stabilität dieser wäßrigen Emulsionen durch Ver- von 1 bis 3°/0, bezogen auf das Gesamtgewicht der wendung eines zweiten emulsionsbildenden Mittels Feststoffe, in der Zusammensetzung wirksam, zusätzlich zu dem vorstehend genannten Fettalkohol- Bei der Bildung der wäßrigen Emulsionen gemäßIn some cases, such as when long storage chloride, the former being preferred. These times are to be expected, it may be desired that 45 agents are generally in use in the region of stability of these aqueous emulsions by comparison 1-3 ° / 0, based on the total weight of the use of a second emulsion-forming agent solids in the Composition effective, in addition to the above-mentioned fatty alcohol in the formation of the aqueous emulsions according to
Äthylenoxyd-Addukt zu vergrößern. Besonders ge- der Erfindung können übliche Arbeitsweisen angeeignet sind die Salze die durch die Umsetzung einer 50 wandt werden. So können diese Zusammensetzungen höheren Fettsäure mit Oxyalkylaminen gebildet wer- durch den einfachen Kunstgriff gebildet werden, die den, beispielsweise mit den Salzen, die aus Öl- oder festen Bestandteile der erwünschten Wassermenge zuStearinsäure und Diäthanolamin, Triäthanolamin, zusetzen, woran sich für etwa 3 bis 5 Minuten ein 2-Amino-l-methylpropanol usw. gebildet werden. Bei Mischen mit einem Waring-Mischer oder einer anderen Anwendung sind diese Stoffe normalerweise in einer 55 mechanischen Einrichtung bei einer Temperatur in Menge von etwa 5 bis 15 °/0, bezogen auf das Gewicht dem Bereich von 45 bis 55° C anschließt. Die Zuder gesamten, in der Emulsion vorhandenen Feststoffe, sammensetzungen werden allgemein mit einer Festvorhanden. In dem besonderen Fall, wenn es erwünscht stoffkonzentration zwischen etwa 5 und 30% hergeist, eines der vorstehend genannten Salze, beispiels- stellt, doch stellt dies keinen kritischen Wert dar, weise Triäthanolaminoleat, als zweites emulsions- 60 sondern der Feststoffgehalt kann sehr stark schwanken, bildendes Mittel zu verwenden, kann es als solches Die wäßrigen Emulsionen können in jeder geeig-Ethylene oxide adduct to enlarge. The salts that are used by the implementation of a 50 can be used particularly according to the invention. Thus, these compositions of higher fatty acids with oxyalkylamines can be formed by the simple trick that, for example with the salts, which from oil or solid constituents of the desired amount of water to stearic acid and diethanolamine, triethanolamine, add, what for about 3 to 5 minutes a 2-amino-1-methylpropanol etc. can be formed. When mixing with a Waring blender or other application, these substances are usually / 0, based on the weight joins the range of 45 to 55 ° C in a 55 mechanical means at a temperature in amount of about 5 to 15 °. All of the solids compositions present in the emulsion will generally be in the form of a solid. In the special case, if it is desired to produce a substance concentration between about 5 and 30%, one of the salts mentioned above, for example, but this is not a critical value, as triethanolamine oleate, as the second emulsion, but the solids content can fluctuate very widely To use forming agent, it can be used as such. The aqueous emulsions can be in any suitable
zugegeben oder an Ort und Stelle beispielsweise durch neten Weise auf die zu konditionierenden Garne oder Zugabe von Ölsäure und Triäthanolamin in stöchio- Fäden aufgebracht werden. Beispielsweise können die metrischen Mengen gebildet werden. Im Fall der Garne und Fasern durch ein Bad geführt werden, das letztgenannten Arbeitsweise ist es allgemein ratsam, 65 die Ausrüstungszusammensetzung enthält, oder sie eine starke, anorganische Base, beispielsweise Kalium- können über oder zwischen angetriebenen Walzen gehydroxyd, zuzusetzen, um eine vollständige Verseifung führt werden, die teilweise in ein Bad eintauchen, das der seifenbildenden Reagenzien sicherzustellen. Nor- die Ausrüstungszusammensetzung enthält. Wie bereitsadded or on the spot, for example by Neten way on the yarn to be conditioned or Addition of oleic acid and triethanolamine are applied in stoichio-threads. For example, the metric quantities. In the case of yarns and fibers are passed through a bath that In the latter working method, it is generally advisable to 65 contain the finishing composition, or they a strong, inorganic base, for example potassium, can hydroxide over or between driven rollers, add to be a complete saponification, partially immerse in a bath that leads to of the soap-forming reagents. Nor- contains the finishing composition. As already
erwähnt wurde, kann die Zusammensetzung der Ausrüstung während der Bildung der Fasern oder zu irgendeiner Zeit während der Verarbeitung der Fasern zu Textilartikeln aufgebracht werden.mentioned, the composition of the equipment during the formation of the fibers or too applied at any time during the processing of the fibers into textile articles.
In solchen Fällen, bei welchen das Kaltverstrecken einen Teil der Faserherstellungsarbeitsweisen bildet, ist es sehr vorteilhaft, die Ausrüstungszusammensetzung sofort nach Bildung der Fäden und vor der Kaltverstreckungsarbeitsweise aufzubringen. Es ist bekannt, daß Kaltverstrecken das Strecken von synthetischen Textilfaden auf ein Mehrfaches ihrer gesponnenen Länge einschließt, um dem Garn größere Festigkeit, Elastizität und andere erwünschte Eigenschaften zu erteilen. Im Fall von Fäden, die aus synthetischen, linearen Polyamiden (Nylon) hergestellt sind, wird dies allgemein dadurch erzielt, daß die Fäden, während sie geformt werden, über zwei Walzen geführt werden, die mit verschiedenen Umfangsgeschwindigkeiten angetrieben werden, d. h., eine Vorführwalze, die das sich bewegende Garn zur Streckwalze führt, wird mit einer geringeren Umfangsgeschwindigkeit betrieben als die Streckwalze, was zu einem Strecken des Garns zwischen den beiden Walzen führt.In those cases where cold drawing forms part of the fiber manufacturing operations, it is very advantageous to apply the finishing composition immediately after the formation of the threads and before the Apply cold stretching procedure. It is known that cold stretching is the stretching of synthetic textile thread at a multiple of its spun length to make the yarn larger To give strength, elasticity and other desirable properties. In the case of threads coming out synthetic, linear polyamides (nylon), this is generally achieved in that the Threads, while they are being formed, are passed over two rollers that run at different peripheral speeds driven, d. That is, a feed roll, which guides the moving yarn to the draw roll, runs at a lower peripheral speed operated as the draw roll, resulting in drawing of the yarn between the two Rolling leads.
Um das Strecken der Fäden an einem einzigen Punkt zu lokalisieren, um eine gleichförmigere Strekkung zu erhalten, wird das Garn mehrere Male um einen Streckstift gewickelt, der sich zwischen der Vorführwalze und der Streckwalze befindet. Ein großer Teil der Reibung und der luftelektrischen Aufladung werden erzeugt, wenn das Garn über den Streckstift geführt wird, und es ist erforderlich, daß Maßnahmen getroffen werden, um die Spannung und die statische Aufladung während der Weiterverarbeitung zu vermindern. Es ist gefunden worden, daß die Zusammen-Setzungen gemäß der Erfindung vorteilhafterweise für diesen Zweck verwendet werden können. Das heißt, sowohl die Reibung als auch die statische Aufladung werden während des Kaltverstreckens der Fäden, die mit den Ausrüstungszusammensetzungen gemäß der Erfindung behandelt worden sind, merklich vermindert. Allgemein werden gute Ergebnisse sowohl bei Kaltverstreckarbeitsweisen als auch bei Textilverarbeitungsmethoden mit einem Niederschlag auf Garnen, die mit etwa 0,1 bis 1,0% Feststoffen, bezogen auf das Gewicht des Garnes, behandelt werden, erzielt; es können jedoch gegebenenfalls größere Mengen verwendet werden.To locate the stretching of the threads at a single point for a more uniform stretch To obtain this, the yarn is wound several times around a draw pin located between the feed roller and the draw roller is located. A large part of the friction and the air-electric charge are generated when the yarn is passed over the draw pin, and action is required taken to reduce the voltage and static charge during further processing. It has been found that the compositions according to the invention are advantageous for can be used for this purpose. That is, both friction and static electricity are during the cold drawing of the filaments with the finishing compositions according to Invention have been treated, markedly diminished. Generally good results will be achieved with both Cold stretching methods as well as textile processing methods with a precipitate Yarns treated with about 0.1 to 1.0% solids based on the weight of the yarn, achieved; however, larger amounts can optionally be used.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen näher veranschaulicht. Alle Teile beziehen sich, wenn nichts anderes angegeben ist, auf Gewichtsteile.The invention is illustrated in more detail below by means of examples. All parts refer to unless otherwise specified, in parts by weight.
Eine Mischung, die 75 Teile Isopropylpalmitat und 25 Teile des durch Kondensieren einer molaren Menge von 1-Hexadecanol mit 10 Mol Äthylenoxyd gebildeten Adduktes enthielt, wurde einer ausreichenden Menge Wasser zugesetzt, um eine wäßrige Mischung mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 20 % zu ergeben. Die sich ergebende Mischung wurde danach etwa 5 Minuten lang bei einer Temperatur von 50° C mechanisch gerührt, und es wurde eine stabile Emulsion gebildet.A mixture containing 75 parts of isopropyl palmitate and 25 parts of by condensing a molar amount of 1-hexadecanol with 10 moles of ethylene oxide formed adduct, was a sufficient amount Water added to give an aqueous mixture having a total solids content of 20%. the The resulting mixture then became mechanical for about 5 minutes at a temperature of 50 ° C stirred and a stable emulsion was formed.
B e i s ρ i e 1 2B e i s ρ i e 1 2
Eine Mischung, die 50 Teile Isopropylpalmitat, 10 Teile eines weißen Mineralöls mit einer Viskosität von 50 SUS bei 37,8°C und 40 Teile des durch Kondensieren einer molaren Menge von 1-Hexadecanol mit 10 Mol Äthylenoxyd gebildeten Adduktes umfaßte, wurde einer ausreichenden Menge Wasser zugesetzt, um eine wäßrige Mischung mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 5% zu ergeben. Diese Mischung wurde dann etwa 5 Minuten lang bei einer Temperatur von etwa 45 bis 50° C mittels einer mechanischen Einrichtung kräftig gerührt, um eine wäßrige Emulsion zu bilden.A mixture containing 50 parts of isopropyl palmitate, 10 parts of a white mineral oil with a viscosity of 50 SUS at 37.8 ° C and 40 parts of that by condensing a molar amount of 1-hexadecanol with 10 moles of ethylene oxide formed adduct, a sufficient amount of water was added to to give an aqueous mixture having a total solids content of 5%. This mixture was then for about 5 minutes at a temperature of about 45 to 50 ° C by means of mechanical means stirred vigorously to form an aqueous emulsion.
Eine wäßrige Emulsion mit einem Feststoffgehalt von 20% wurde gebildet, indem man eine Mischung, die 50 Teile Isopropylmyristat und 50 Teile des durch Kondensieren einer molaren Menge von 1-Hexadecanol mit 10 Mol Äthylenoxyd gebildeten Adduktes enthielt, der erforderlichen Menge Wasser zusetzte, woran sich etwa 3 Minuten lang ein mechanisches Mischen anschloß, während die wäßrige Mischung eine Temperatur von etwa 50 bis 55° C hatte.An aqueous emulsion with a solids content of 20% was formed by adding a mixture, the 50 parts of isopropyl myristate and 50 parts of the by condensing a molar amount of 1-hexadecanol contained adduct formed with 10 moles of ethylene oxide, added the required amount of water, This was followed by mechanical mixing for about 3 minutes while the aqueous mixture was mixed had a temperature of about 50 to 55 ° C.
Eine wäßrige Emulsion mit einem Feststoffgehalt von 10 Gewichtsprozent wurde gebildet, indem man eine Mischung, die 50 Gewichtsprozent Isopropylpalmitat und 50 Gewichtsprozent des Adduktes aus 1 Mol 1-Hexadecanol mit 10 Mol Äthylenoxyd enthielt, zusetzte. Die sich ergebende Mischung wurde etwa 3 Minuten lang bei einer Temperatur von etwa 45 bis 50° C mechanisch gerührt, wonach eine stabile Emulsion gebildet wurde.An aqueous emulsion having a solids content of 10% by weight was formed by a mixture comprising 50 percent by weight isopropyl palmitate and 50 percent by weight of the adduct 1 mole of 1-hexadecanol containing 10 moles of ethylene oxide was added. The resulting mixture was Mechanically stirred for about 3 minutes at a temperature of about 45 to 50 ° C, after which a stable Emulsion was formed.
Eine wäßrige Emulsion wurde mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 10 Gewichtsprozent hergestellt. Der Feststoffgehalt umfaßte die folgenden Bestandteile: An aqueous emulsion was prepared having a total solids content of 10 percent by weight. The solids content comprised the following components:
Komponente Gewichtsteile Isopropylpalmitat 48Component Parts by weight isopropyl palmitate 48
Weißes Mineralöl (Viskosität 50 SUS bei
37,80C) 20White mineral oil (viscosity 50 SUS at
37.8 0 C) 20
Addukt, gebildet durch Kondensation von
1 Mol Hexadecanol mit 10 Mol Äthylenoxyd 15,5Adduct formed by condensation of
1 mole of hexadecanol with 10 moles of ethylene oxide 15.5
Diäthylenglykol 2,0Diethylene glycol 2.0
Ölsäure 9,0Oleic acid 9.0
Kaliumhydroxyd 0,5Potassium hydroxide 0.5
Triäthanolamin 3,0Triethanolamine 3.0
Natriumsalz von o-Phenylphenol 2,0Sodium salt of o-phenylphenol 2.0
Die Emulsion wurde hergestellt, indem man zuerst Isopropylpalmitat, das weiße öl, das Hexadecanol-Äthylenoxyd-Addukt, Diäthylenglykol, Kaliumhydroxyd und ein Drittel der ölsäure mischte. Der Rest an Ölsäure wurde danach getrennt mit dem Triäthanolamin verbunden, um die Seife zu bilden. Danach wurde abermals in einer getrennten und anderen Stufe das Natriumsalz von o-Phenylphenol in einer Wassermenge, die für die Endmischung erforderlich war,The emulsion was prepared by first adding isopropyl palmitate, the white oil, the hexadecanol-ethylene oxide adduct, Diethylene glycol, potassium hydroxide and one third of the oleic acid mixed. The rest on Oleic acid was then separately combined with the triethanolamine to form the soap. Thereafter was again in a separate and different stage the sodium salt of o-phenylphenol in an amount of water, which was necessary for the final mix,
2525th
gelöst, und die Triäthanolaminoleatseife wurde dieser Lösung zugesetzt. Danach wurde der sich ergebenden wäßrigen Mischung der Rest der vorher gemischten Komponenten langsam zugesetzt. Eine stabile Emulsion wurde durch 5 Minuten langes Rühren der Endmischung mit einem mechanischen Rührer bei einer Temperatur von etwa 45 bis 500C gebildet.dissolved, and the triethanolamine oleate soap was added to this solution. Thereafter, the remainder of the previously mixed components were slowly added to the resulting aqueous mixture. A stable emulsion was formed by stirring the final mixture for 5 minutes with a mechanical stirrer at a temperature of about 45 to 50 0 C.
Es wurde eine wäßrige Emulsion hergestellt, welche einen Gesamtfeststoff gehalt von 10 Gewichtsprozent aufwies. Die vorhandenen Feststoffe umfaßten die folgenden Bestandteile:An aqueous emulsion was prepared which had a total solids content of 10 percent by weight exhibited. The solids present included the following ingredients:
Komponente Gewichtsteile Isopropylpalmitat 68Component Parts by weight isopropyl palmitate 68
Addukt, gebildet durch Kondensation von 1 Mol Hexadecanol mit 10 Mol Äthylenoxyd 15,5Adduct formed by the condensation of 1 mole of hexadecanol with 10 moles of ethylene oxide 15.5
Diäthylenglykol 2,0Diethylene glycol 2.0
Ölsäure 9,0Oleic acid 9.0
Kaliumhydroxyd 0,5Potassium hydroxide 0.5
Triäthanolamin 3,0Triethanolamine 3.0
Natriumsalz von o-Phenylphenol 2,0Sodium salt of o-phenylphenol 2.0
3o3o
Die Emulsion wurde gemäß der im Beispiel 5 beschriebenen Arbeitsweise hergestellt.The emulsion was prepared according to the procedure described in Example 5.
Die in den obengenannten Beispielen beschriebenen Zusammensetzungen wurden auf ein 15/1-Denier-Polyamid-Strumpfwarengarn in einer Menge von 0,2%, bezogen auf das Gewicht des Garns, aufgetragen. Die so behandelten Garne wurden dann nach ihrer Fähigkeit, Reibung zu unterdrücken, während sie schnell auf metallischen Oberflächen gestreckt werden, bewertet. Zur Ausführung dieser Bestimmung wurden die Prüfproben zunächst in einer solchen Weise gebündelt, daß jedes Paket die gleichen Wicklungen, das gleiche Gewicht, die gleiche Form usw. aufwies. Die Prüfung bestand dann darin, das Garn mit einer Geschwindigkeit von etwa 274 m (300 yards) je Minute über eine Kontaktfläche, die aus polierten, chromplattierten Stiften bestand, zu verstrecken, wobei der Berührungswinkel des Garnes auf jedem Stift 500° beträgt. Die Spannung entlang der Fadenlinie wurde am Punkt der Abnahme vom Wickel und dann wieder nach der Berührung des Prüfgarnes mit den Chrommetallstiften bestimmt. Der Unterschied in der Spannung zwischen diesen beiden Punkten schafft ein Maß der Reibung, die unter den Prüfbedingungen erzeugt wird, d. h., die kleineren Unterschiede entsprechen der geringeren Reibung. Es ist gefunden worden, daß die Prüfung ausgesprochen gut mit den Ergebnissen in Wechselbeziehung steht, die bei Strumpfwarenwirkvorgängen erhalten wurden.The compositions described in the above examples were made on 15/1 denier polyamide hosiery yarn applied in an amount of 0.2% based on the weight of the yarn. The yarns so treated were then tested for their ability to suppress friction while they are quickly stretched on metallic surfaces. To carry out this provision the test samples were initially bundled in such a way that each package had the same windings, had the same weight, shape, etc. The test then consisted of the yarn at a speed of about 274 m (300 yards) per minute over a contact surface made of polished, Chrome plated pins consisted of stretching, the angle of contact of the yarn on each pin 500 °. The tension along the threadline was at the point of decrease from the wrap and then determined again after the test thread came into contact with the chrome metal pins. The difference in the Tension between these two points creates a measure of friction under the test conditions is generated, d. that is, the smaller differences correspond to the lower friction. It is found that the test correlates extremely well with the results presented in Hosiery knitting operations were obtained.
Um eine Vergleichsgrundlage für die Prüfleistungen der Garn-Ausrüstungszusammensetzungen gemäß der Erfindung zu schaffen, wurde eine handelsübliche Garnschmierzusammensetzung ebenfalls unter den gleichen Bedingungen geprüft. Bei allen Prüfproben betrug die Menge des auf dem Prüfgarn vorhandenen Ausrüstungsmittels 0,2%, bezogen auf das Gewicht des Garns. Die erhaltenen Versuchsergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle aufgeführt.To provide a basis for comparison for the testing services To provide the yarn finish compositions according to the invention has become a commercial one Yarn lubricant composition also tested under the same conditions. With all test samples the amount of finishing agent present on the test yarn was 0.2% based on weight of the yarn. The test results obtained are shown in the table below.
1,2
2,2
0,9
0,3
0,4
2,80.4
1.2
2.2
0.9
0.3
0.4
2.8
9,6
13,8
9,0
2,5
2,1
21,83.2
9.6
13.8
9.0
2.5
2.1
21.8
8,4
11,6
8,1
2,2
1,7
18,82.8
8.4
11.6
8.1
2.2
1.7
18.8
(1J T1 = Spannung in Gramm bei Wickelabnahme.( 1 JT 1 = tension in grams when the lap is removed.
(2) T8 = Spannung in Gramm nach der Berührung des Garnes mit den Chromstiften.( 2 ) T 8 = tension in grams after the thread touched the chrome pins.
(3) Kontrolle Handelsübliche Garnschmierzusammensetzung.( 3 ) Control Commercially available yarn lubricant composition.
Aus den vorstehend angegebenen Werten ist ersichtlich, daß die Garnausrüstungszusammensetzungen gemäß der Erfindung eine auffallende Fähigkeit aufweisen, die Reibung, die durch die schnelle Bewegung von Garn über eine Verarbeitungsauflage aus Metall erzeugt wird, zu vermindern. Ferner verursachen diese Zusammensetzungen eine beträchtliche Verminderung der statischen Ladung, die normalerweise durch das Reiben von Garn auf metallischen Oberflächen entsteht, während es über diese Oberflächen mit hohen Geschwindigkeiten geführt wird. So wurde in einer Vergleichsprüfung mit Garnen, die eine handelsübliche Ausrüstung enthalten, gefunden, daß die Prüfproben, die mit den Ansätzen gemäß der Erfindung behandelt worden waren, nur die Hälfte der statischen Aufladung von Prüfgarnen entwickelten, die die handelsübliche Garnschmierzusammensetzung enthielten. Die für diese Bestimmung angewandte Prüfarbeitsweise bestand darin, die Versuchsproben über eine Metalloberfläche zu strecken, wobei solche Faktoren, wie die Garngeschwindigkeit und die Berührung der Metalloberfläche, geregelt wurden. Nach der Berührung mit der Metalloberfläche wurde das Versuchsgarn durch eine Sonde der induktiven Art geführt, wo das geladene Garn eine Aufladung auf der Sonde induziert. Diese induzierte Aufladung wurde danach verstärkt und aufgezeichnet. Die Messung des Ausmaßes der auf der Sonde induzierten Aufladung wurde mit Hilfe einer Elektrometerröhre vorgenommen. From the values given above it can be seen that the yarn finish compositions according to the invention have a remarkable ability to reduce the friction caused by the rapid movement is generated by yarn over a processing pad made of metal. They also cause Compositions provide a significant reduction in static charge normally caused by the Rubbing of yarn on metallic surfaces occurs while it is high on these surfaces Speeds is guided. In a comparison test with yarns that had a commercially available Equipment included found that the test samples made with the approaches according to the invention treated, developed only half of the static charge of test threads, containing the commercial yarn lubricant composition. The one used for this determination The test procedure consisted of stretching the test samples over a metal surface, with such Factors such as the yarn speed and the contact with the metal surface were controlled. To After contact with the metal surface, the test yarn was measured by a probe of the inductive type where the charged yarn induces a charge on the probe. This charging was induced then amplified and recorded. The measurement of the amount of charge induced on the probe was made with the help of an electrometer tube.
Aus der vorstehenden Beschreibung und den Beispielen ist ersichtlich, daß die neuartigen Zusammensetzungen gemäß der Erfindung bei Konditionierungsmaterialien, die bei der Textilherstellung verwendet werden sollen, von großem Wert sind. Darüber hinaus finden sie auch bei der Herstellung von Fäden und Garnen, d. h. zur Schaffung einer Schmierung für die Streckarbeitsweise Verwendung. Außerdem sind diese Vorzüge ohne die Nachteile möglich, die häufig mit der Verwendung von Überzugszusammensetzungen für Textilien verbunden sind; d. h., die hier beschriebenen Zusammensetzungen haben im wesentlichen keinen Geruch und entwickeln weder beim Stehen noch unter den Arbeitsbedingungen in der Anlage einen Geruch. Sie sind nicht brennbar, nicht flüchtig, ätzen das Metall der Behandlungsanlagen nicht und sind für Arbeiter an den Anlagen nicht giftig. Es ist außerordentlich selten, daß alle diese Fähigkeiten ausgeprägt genug in einer einzigen Ausrüstungszusammensetzung gefunden werden können, und es ist schwierig, zwei oder mehrere verschiedene Stoffe zu finden, die in verträglicher Weise gemischt werden können, deren Fähigkeiten sich ergänzen können, um alle vorstehendFrom the above description and examples it can be seen that the novel compositions according to the invention in conditioning materials used in textile manufacture are of great value. In addition, they are also found in the manufacture of threads and Yarns, d. H. to create a lubrication for the stretching process use. Besides, these are Benefits without the disadvantages often associated with the use of coating compositions for Textiles are connected; d. that is, the compositions described herein have essentially none Odor and develop no odor either when standing or under working conditions in the system. They are non-flammable, non-volatile, do not etch the metal of the treatment systems and are for Workers on the systems are not toxic. It is extremely rare for all of these skills to be pronounced enough can be found in a single finishing composition, and it is difficult to to find two or more different substances that can be mixed in a compatible manner, their Skills can complement each other to make all prominent
aufgeführten Eigenschaften zu erhalten, die bei dem Konditionierungsmaterial erwünscht sind.To obtain the listed properties that are desired in the conditioning material.
Obgleich die Erläuterung der Erfindung, wie sie hier gegeben worden ist, weitgehend auf ihre Anwendung bei der Konditionierung von Polyamidgarnen für Strumpfwarenherstellung gerichtet war, ist es ersichtlich, daß die Erfindung allgemein auf hydrophobe synthetische Fasern anwendbar ist und daß sie in allen Fällen brauchbar ist, in welchen es entweder erwünscht oder notwendig ist, diesen Fasern Schmierfähigkeit und antistatische Eigenschaften zu erteilen, sei es während ihrer Bildung oder bei Textilherstellungsverfahren. Beispiele von synthetischen Fasern, auf welche die Erfindung außer solchen, die aus synthetischen linearen Polyamiden (Nylon) erhalten werden, mit Vorteil angewendet werden kann, sind diejenigen, die aus Polyestern, Polyäthern, Polyacetalen, Vinylpolymerisaten, Äthylenpolymerisaten, Acrylnitril und zahlreichen Mischpolymerisaten dieser und anderer Polymerisate hergestellt werden.Although the explanation of the invention as given here is largely based on its application in the conditioning of polyamide yarns for the manufacture of hosiery, it can be seen that the invention is generally applicable to hydrophobic synthetic fibers and that they are in all Is useful in cases where it is either desired or necessary to provide these fibers with lubricity and impart antistatic properties, be it during their formation or during textile manufacturing processes. Examples of synthetic fibers to which the invention is based other than those made from synthetic linear polyamides (nylon) obtained, can be used with advantage, are those that made of polyesters, polyethers, polyacetals, vinyl polymers, ethylene polymers, acrylonitrile and numerous Copolymers of these and other polymers are produced.
VersuchsberichtTest report
Es wurden vier Garnschmiermittelzusammensetzungen hergestellt, von denen jede aus einer wäßrigen Emulsion mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 20 Gewichtsprozent bestand, jede der vier Zusammensetzungen enthielt folgende Feststoffe:Four yarn lubricant compositions were prepared, each of which was an aqueous one 20 weight percent total solids emulsion consisted of each of the four compositions contained the following solids:
Punkten ergibt ein Maß der Reibung, welche unter den Versuchsbedingungen erzeugt wird, wobei geringere Unterschiede einer schwächeren Reibung entsprechen. Es wurde gefunden, daß diese Prüfweise beachtlich gut mit den Werten übereinstimmt, die sich bei der Strickoder Wirkhaltbarkeit von Strumpfwaren ergaben. Bei allen Probemustern betrug die Menge an Ausrüstungsmittel, die im Prüfgarn vorlag, 0,2 %, bezogen auf das Gewicht des Garnes. Die erhaltenen Prüfergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle aufgeführt:Points gives a measure of the friction that is generated under the test conditions, with lower Differences correspond to a weaker friction. This test has been found to be remarkably good agrees with the values that resulted from the knitted or knitted durability of hosiery. at In all sample samples, the amount of finishing agent present in the test yarn was 0.2%, based on the Weight of the yarn. The test results obtained are listed in the table below:
Ansatzapproach
Isopropylpalmitat Isopropyl palmitate
Weißes Mineralöl (Viskosität
50 SUS bei 380C) White mineral oil (viscosity
50 SUS at 38 0 C)
Anlagerungsprodukt, gebildet
durch die Kondensation von
1 Mol Hexadecanol mit
10 Mol Äthylenoxyd Addition product formed
by the condensation of
1 mole of hexadecanol with
10 moles of ethylene oxide
Diäthylenglykol Diethylene glycol
Ölsäure Oleic acid
Kaliumhydroxyd .
Triäthanolamin ..Potassium hydroxide.
Triethanolamine ..
Natriumsalz von
phenol Sodium salt of
phenol
o-Phenyl-o-phenyl
Gewichtsteile
A BIC DParts by weight
A BIC D
— 20- 20th
7070
4848
13
1
j
I
23
j
I.
2
4848
2020th
15,515.5
0,50.5
7070
3535
15,5 1
9 0,515.5 1
9 0.5
4040
4545
Die vorstehend aufgeführten Zusammensetzungen wurden auf ein Polyamidgarn für Strumpfwaren mit einem Titer von 15/1 den in einer Menge von 0,2%, bezogen auf das Gewicht des Garnes, aufgebracht. Die so behandelten Garne wurden dann beim raschen Verstrecken über Metalloberflächen in bezug auf ihre Fähigkeit, die Reibung zu unterdrücken oder zu dämpfen, bewertet. Zur Ausführung dieser Bestimmung wurden die Probemuster zuerst so aufgewickelt, daß jeder Garnwickel die gleiche Wicklung, das gleiche Gewicht, die gleiche Form usw. hatte. Bei der Prüfung wurde das Garn bei einer Geschwindigkeit von etwa 274 m (300 yards) je Minute über eine Kontakt- oder Berührungsfläche verstreckt, die aus zwei polierten chromplattierten Stiften bestand, wobei der Kontaktoder Berührungswinkel des Garnes an jedem Stift 500° betrug. Die Fadenspannung wurde zum Zeitpunkt der Abnahme der Wicklung und dann nach der Berührung des Prüfgarnes mit den Chromstiften bestimmt. Die Spannungsdifferenz zwischen diesen beiden (*) T1 = Spannung in Gramm bei der Wicklungsabnahme (Durchschnitt von vier Versuchen).The compositions listed above were applied to a polyamide yarn for hosiery with a denier of 15/1 in an amount of 0.2% based on the weight of the yarn. The so treated yarns were then rapidly drawn over metal surfaces for their ability to suppress or dampen friction, evaluated. To make this determination, the samples were first wound so that each package of yarn had the same winding, weight, shape, and so on. In the test, the yarn was drawn at a speed of about 274 m (300 yards) per minute over a contact or touching surface comprised of two polished chrome-plated pins, the contact angle of the yarn on each pin being 500 °. The thread tension was determined at the time the winding was removed and then after the test thread came into contact with the chrome pins. The tension difference between these two (*) T 1 = tension in grams when the winding was removed (average of four trials).
(2) 7*4 = Spannung in Gramm nach der Berührung des Garns mit den Chromstiften (Durchschnitt von vier Versuchen). ( 2 ) 7 * 4 = tension in grams after contacting the yarn with the chrome pins (average of four tests).
Aus den vorstehenden Versuchsergebnissen ist ersichtlich, daß sich eine beachtliche Verbesserung in bezug auf die Dämpfung der Garnreibung durch Erhöhung der Konzentration des Fettsäureesters (Isopropylpalmitat) auf Kosten der Mineralölkomponente in der Zusammensetzung des Garnkonditionierungsmittels ergab und die besten Ergebnisse durch völligen Wegfall der Mineralölkomponente bei einer entsprechenden Steigerung der Fettsäureesterkomponente erzielt wurden.From the above test results, it can be seen that there is a remarkable improvement in with regard to the damping of yarn friction by increasing the concentration of the fatty acid ester (Isopropyl palmitate) at the expense of the mineral oil component in the composition of the yarn conditioning agent and the best results due to the complete elimination of the mineral oil component in one corresponding increase in the fatty acid ester component were achieved.
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