DE2435223B2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Extrahieren von Aluminiumtrioxid aus einem Eisen in Form von Goethiten enthaltenden Bauxit nach dem Bayer-Verfahren mit Hilfe e;ner wäßrigen Ätzalkalilösung bei einer Temperatur vorüber 200"CThe invention relates to a method for extracting aluminum trioxide from a bauxite containing iron in the form of goethites by the Bayer method with the aid of e ; ner aqueous caustic alkali solution at a temperature above 200 "C
In der Regel werden beim Extrahieren des Aluminiumtrioxidanteils von Bauxit nach dem Bayer-Verfahren die Bedingungen der Ätzalkaliextraktion der Form des in dem Erz enthaltenen Aluminiumoxids in geeigneter Weise angepaßt Wenn das Aluminiumoxid in Form von Gibbsit (Al2O3 · 3 H2O) vorliegt, bedient man sich einer niedrigeren Extraktionstemperatur in der Größenordnung von etwa 1500Q Wenn das Aluminiumoxid dagegen in Form von Boehmit (AI2O3-H2O) vorliegt, arbeitet man bei relativ hohen Temperaturen in der Größenordnung von 2000C bis 2500C. Wenn nun die Extraktion bei der angegebenen niedrigeren Temperatur oder im höheren Tempet aturenbersich durchgeführt wird, liefern die Eisen in Form λ jn Goethiten, d. h. Goethit (FeOOH oder Fe2O3-H2O) oder Alumogoethit [(FeAIpOH], enthaltenden Bauxite eine Extraktlösung, aus der sich der während der Extraktion gebildete Rotschlamm nur schwierig entfernen läßt In einem solchen Falle läßt sich selbst bei Verwendung von Maisstärke, die in der Regel als Koagulationshilfe für Rotschlämme verwendet wird, oder eines noch wirksameren synthetischen Koagulationshilfsmittels, wie Natriumpolyacrylat, keine ausreichende Abtrennung der Rotschlämme durch Absetzen erreichen. Um nun einen Bodenschlamm, in dem die Rotschlämme stark angereichert sind, gewinnen zu können, muß man beispielsweise in einem mehrstufigen Eindicker arbeiten. Hierdurch wird die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens sowohl durch die kompliziertere Arbeitsweise als auch den größeren apparativen Aufwand beeinträchtigt. Dies gilt auch für das aus der DE-AS Ί5 92 194 bekannte Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von Bauxit mit Natriumaluminatlauge durch Rohraufschluß bei Drücken von etwa 10 bis 200 Atmosphären, Temperaturen von etwa 200 bis 300° C, wobei die Bauxitsuspension unter Einhaltung einer turbulenten Strömung mit einer Geschwindigkeit von mindestens 04 bis 7,0 m/sec durch das Rohr geführt wird.In general, when extracting the Aluminiumtrioxidanteils bauxite according to the Bayer process to be suitably adapted, when the alumina in the form of gibbsite is present, the conditions of the Ätzalkaliextraktion the form of alumina contained in the ore (Al 2 O 3 · 3 H 2 O), serviced one is a lower extraction temperature in the order of about 150 0 Q when the alumina on the other hand is in the form of boehmite (Al 2 O 3 -H 2 O), is carried out at relatively high temperatures in the order of 200 0 C to 250 0 C. If the extraction is now carried out at the specified lower temperature or at a higher temperature range, the iron yields goethites in the form of λ jn, ie bauxites containing goethite (FeOOH or Fe 2 O 3 -H 2 O) or alumogoethite [(FeAlpOH] an extract solution from which the red mud formed during the extraction can be removed only with difficulty. In such a case, even when using corn starch, which in is usually used as a coagulation aid for red sludge, or an even more effective synthetic coagulation aid, such as sodium polyacrylate, does not achieve sufficient separation of the red sludge by settling. In order to be able to obtain a bottom sludge in which the red sludge is highly enriched, it is necessary, for example, to work in a multi-stage thickener. As a result, the economy of the process is impaired both by the more complicated procedure and by the greater expenditure on equipment. This also applies to the method known from DE-AS Ί5 92 194 for the continuous extraction of bauxite with sodium aluminate liquor by pipe digestion at pressures of about 10 to 200 atmospheres, temperatures of about 200 to 300 ° C, the bauxite suspension while maintaining a turbulent flow is passed through the pipe at a speed of at least 04 to 7.0 m / sec.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren so ZU verbessern, daß nicht nur die prozentuale Aluminiumtrioxidextraktion erhöht wird, sondern sich auch die Sedimentation der Rotschlämme erleichtern läßt.The invention is based on the object of improving the method described above so that not just the percentage aluminum trioxide extraction is increased, but also the sedimentation of the red sludge can be facilitated.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß man die Extraktion bei einer Temperatur von mindestens 27O°C in Gegenwart einer zur Reduktion des Goethits zu Magnetit ausreichenden Menge von Huminen durchführt.According to the invention this object is achieved in that the extraction at a temperature of at least 27O ° C in the presence of an amount sufficient to reduce the goethite to magnetite Huminen performs.
Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung spielt es keine Rolle, in welcher mineralogischen Form (Gjbbsit oder Boehmit) das Aluminiumoxid in dem zu behandelnden Bauxit enthalten ist Ferner kann der erfindungsgemäß zu behandelnde Bauxit Eisen in Form von Goethit und/oder Alumogoethit oder einer Mischung hiervon mit Eisen in anderen Formen, wie Hematit und Magnetit enthalten. Erfindurijsgemäß sollen nämlich vornehmlich die auf die Anwesenheit vonWhen carrying out the method according to the invention, it does not matter in which mineralogical Form (Gjbbsit or Boehmite) the aluminum oxide is also contained in the bauxite to be treated the bauxite to be treated according to the invention can be iron in the form of goethite and / or alumogoethite or a Mixture of this with iron in other forms, such as hematite and magnetite. According to the invention namely, primarily based on the presence of
ίο Eisen in Form von Goethiten in dem Bauxitausgangsmaterial
zurückzuführenden Schwierigkeiten bei der Trennung des Extrakts in Feststoffe und Flüssigkeit
beseitigt werden.
Als wäßrige ÄtzalkalUösungen können im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung sämtliche im
Rahmen des bekannten Bayer-Verfahrens zum Extrahieren von Bauxit (zur Gewinnung von Alkalimetallaluminatlösungen
als Extrakt) verwendeten Ätzalkalilösungen verwendet werden. Zu diesem Zweck wird in der
Regel eine wäßrige Natriumhydroxidlösung verwendet Bei der industriellen Durchführung des Verfahrens
gemäß der Erfindung wird vorzugsweise die aus einer wäßrigen Natriumaluminatlösung nach der Fällung des
Aluminiumhydroxids erhaltene (ausgebrauchte) Flüssigkeit als solche oder nach ihrer Wiedereinstellung auf die
gewünschte Zusammensetzung verwendet.ίο Iron in the form of goethites in the bauxite starting material due to difficulties in the separation of the extract into solids and liquids are eliminated.
All caustic alkali solutions used in the known Bayer process for extracting bauxite (for obtaining alkali metal aluminate solutions as an extract) can be used as aqueous caustic alkali solutions in the context of the process according to the invention. For this purpose, an aqueous sodium hydroxide solution is usually used.In the industrial implementation of the process according to the invention, the (spent) liquid obtained from an aqueous sodium aluminate solution after the precipitation of the aluminum hydroxide is used as such or after its readjustment to the desired composition.
Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung werden Humine, die zu den reduzierenden organischen Substanzen zählen, eingesetzt wobei dieTo carry out the method according to the invention, humins that are associated with the reducing organic substances count, used where the
jo Reduktion des im Bauxit enthaltenen Goethits zu Magnetit bei einer Temperatur von mindestens 2700C nach der folgenden Gleichung abläuft:jo reduction of the goethite contained in the bauxite to magnetite takes place at a temperature of at least 270 0 C according to the following equation:
6 Fe2O3 · H2O+C— 4 Fe3O4+CO2+6 H2O6 Fe 2 O 3 · H 2 O + C- 4 Fe 3 O 4 + CO 2 +6 H 2 O
Humine sind insbesondere deshalb von Vorteil, weil sie die Extraktlösung färben und auf diese Weise eine Abschätzung ihrer Konzentration zulassen. Übliche Bauxite enthalten zwar häufig Humine, jedoch regelmä-Humins are particularly advantageous because they color the extract solution and in this way one Allow assessment of their concentration. Common bauxites often contain humins, but they regularly
4-, vorhandenem Eisen werden, um zufriedenstellende Ergebnisse zu erreichen, pro Liter der flüssigen Phase im Extraktionssystem in der Regel 5 g oder weniger Humine verwende'«. Es sei jedoch ausdrücklich darauf hingewiesen, daß auch bei höheren Konzentrationen an4-, present iron, in order to achieve satisfactory results, per liter of the liquid phase usually use 5 g or less humins in the extraction system '«. However, it is expressly to it pointed out that even at higher concentrations
-,o Huminen der erfindungsgemäß angestrebte Erfolg erreicht wird. Allerdings ist es nicht besonders zweckmäßig, mit höheren Konzentrationen an Huminen zu arbeiten, da in einem solchen Falle die Aluminiumtrioxidfällung in der folgenden Stufe beein--, o humins the success aimed for according to the invention is achieved. However, it's not special expedient to work with higher concentrations of humins, since in such a case the Aluminum trioxide precipitation in the following stage affects
v> trächtigt wird. v> is pregnant.
Zweckmäßigerweise arbeitet man bei einer Extraktionstemperatur von 270° bis 35O0C. Mit zunehmender Extraktionstemperatur läßt sich die Erhitzungsdauer verkürzen. Obwohl von Extraktionsvorrichtung zuExpediently carried out at an extraction temperature of 270 ° to 35O 0 C. With increasing extraction temperature, the heating time can be shortened. Although from extraction device to
ho Exfraktionsvorrichtung, beispielsweise von einer röhrenförmigen zu einer tankförmigen Extraktionsvorrichtung, verschieden, arbeitet man bei der großtechnischen Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 300° C.ho extraction device, for example of a tubular to a tank-shaped extraction device, different, one works with the large-scale one Carrying out the method according to the invention preferably at a temperature of about 300 ° C.
h") Das Verfahren gemäß der Erfindung wird in einem beheizten Druckgefäß durchgeführt. Die Heizdauer hängt von der Heiztemperatur ab und läßt sich mit zunehmender Heiztemperatur erniedrigen. Die Heiz-h ") The method according to the invention is in one heated pressure vessel carried out. The heating time depends on the heating temperature and can be changed with decrease as the heating temperature increases. The heating
dauer läßt sich für verschiedene Bauxite durch Vorversuche vorherbestimmen. Bei diesen Vorversuchen wird die Umwandlung von Goethit in Magnetit aus Röntgenbeugungsanalysen der aus dem Extrakt nach der Hitzebehandlung abgetrennten Rotschlämme bestimmt Duration can be determined in advance for different bauxites by means of preliminary tests. In these preliminary tests The conversion of goethite to magnetite is based on X-ray diffraction analysis of the extract from it The red sludge separated from the heat treatment is determined
Der nach der erfindungsgemäß durchgeführten Hitzebehandlung erhaltene Extrakt trennt sich beim Stehenlassen, erforderlichenfalls nach Zugabe eines bekannten Koagulationshilfsmittels, wie Stärke oder Natriumpolyacirylat, ohne weiteres in Rotschlämme und eine überstehende Alkalialuminatlösung. Bei der Behandlung wird darubchinaus das in Ahimogoethit enthaltene Aluminium ebenfalls in Form eines Aluminate extrahiert, wodurch die Ausbeute an Aluminium höher wird. Ferner werden die Humine während der Reduktion des Gpethits zu Magnetit verbraucht, wodurch ihre Anhäufung vermieden wird.The extract obtained after the heat treatment carried out according to the invention separates during the Leave to stand, if necessary after adding a known coagulation aid such as starch or Sodium polyacirylate, readily available in red mud and a supernatant alkali aluminate solution. In treatment, darubchinaus becomes that in ahimogoethite Contained aluminum is also extracted in the form of an aluminate, reducing the yield of aluminum gets higher. Furthermore, the humins are consumed during the reduction of the gpethite to magnetite, thereby avoiding their accumulation.
Da die im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung gebildeten Rotschlämme hauptsächlich aus Magnetit bestehen, können sie unter Ausnutzung des Magnetismus des Magnetits einem Feststoff/FIüssigkeit-Trennverfahren zugeführt werden.Since the red sludge formed in the process according to the invention mainly consists of If there are magnetite, they can use the magnetism of magnetite in a solid / liquid separation process are fed.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung und des Beispiels und Vergleichsbeispiels näher erläutertThe method according to the invention is explained below with reference to the drawing and the example and Comparative example explained in more detail
In Fig. 1 der Zeichnung sind Kurven dargestellt, aus denen die Beziehung zwischen der Absetzdauer der Rotschlämme und dem Volumen der abgesetzten Rotschlämme hervorgeht Die Kurven wurden durch Auftragen der Ergebnisse der Versuche des Beispiels und des Vergleichsbeispiels erhalten. Die den einzelnen Kurven zugeordneten Zahlen entsprechen der Versuchsnummer des Beispiels und Vergleichsbeispiels. Aus F i g. 1 geht hervor, daß die Absetzgeschwindigkeiten der Rotschlämme bei den Versuchen Nr. 5,6 und 7 des Beispiels weit größer sind als die Absetzgeschwindigkeiten bei den Versuchen Nr. 1, 2, 3 und 4 des Vergleichsbeispiels.In Fig. 1 of the drawing curves are shown from which the relationship between the settling time of the red mud and the volume of the settled Red sludge shows the curves were plotted by plotting the results of the experiments of the example and the comparative example. The numbers assigned to the individual curves correspond to the test number of the example and comparative example. From Fig. 1 shows that the settling speeds of the red sludge in experiments Nos. 5, 6 and 7 of the example are far greater than the settling speeds in Experiments Nos. 1, 2, 3 and 4 of the comparative example.
Beim Beispiel und Vergleichsbeispiel wurde die als m/std angegebene Absetzgeschwindigkeit aus einer Messung der Höhe der überstehenden Flüssigkeit zwei Minuten nach Beginn der Trennung in Rotschlämme und überstehende Flüssigkeit bei 970 ml eines in einem 11 fassenden Meßzylinder befind'ichen Extrakts (in einer Extraktlösung dispergierte Aufschlämmung von Rotschlämmen) ermitteltIn the example and comparative example, the sedimentation rate specified as m / h was derived from a Measurement of the height of the supernatant liquid two minutes after the start of the separation in red sludge and supernatant liquid with 970 ml of an extract located in a measuring cylinder (in an extract solution dispersed slurry of red sludge) determined
Fig.2 der Zeichnung zeigt Röntgenbeugungsbilder von zwei Arten von Rotschlämmen, die beim Versuch Nr. 6 (erfindungsgemäß) und Nr. 1 (bekanntes Verfahren) erhalten wurden. Diese Röntgenbeugungsbilder zeigen, daß das in den erfindungsgemäß angefallenen Rotschlämmen enthaltene Eisen in Magnetit umgewandelt wurde.Fig. 2 of the drawing shows X-ray diffraction images of two types of red sludge that were used in experiment No. 6 (according to the invention) and No. 1 (known method) were obtained. These X-ray diffraction patterns show that the in the inventively obtained Iron contained in red sludge has been converted into magnetite.
Bei sämtlichen Versuchen wurde ein Autoklav mit 128 g Bauxit mit 48,0 Gew.-% AI2O3,14,2 Gew.-% Fe2O3 in Form von Goethit und Huminen in Form von 0,28 Gew.-% organischem Kohlenstoff, 800 ml einer umgewälzten wäßrigen Natriumhydroxidlösung mit 138 g/l Na2O, 65 g/l AI2O3 und 3,0 g/l an organischen Substanzen, ausgedrückt als organischer Kohlenstoff, beschickt Bei sämtlichen Versuchen wurde das Speisegemisch in dem Autoklaven unter Eigendruck -,ine bestimmte Zeit lang auf eine bestimmte Temperatur :rhitzt (vgl die folgende Tabelle). Nach dem Abkühlen wurde das jeweilige Gemisch mit 13 ml einer O,t%igen wäßrigen Natriumpolyacrylatlösung (Koagulierhilfsmittel) versetzt >,Jid gründlich durchgerührt Zur Messung der Absetzgeschwindigkeit wurden 970 ml der erhaltenen Extraktflüssigkeit mit darin suspendierten Rotschlämmen in einen 11 fassenden Meßzylinder überführt Nach 20stündigem Absetzenlassen wurde das Volumen des Bodensatzes gemessen. Der nach Entfernung der überstehenden Extraktlösung verbliebene Bodensatz wurde getrocknet und gewogen. Das hierbei ermittelte Gewicht wurde durch das Volumen der abgesetzten Feststoffe dividiert, wobei der Eindickungsgrad erhalten wurde. Der %uale Al2C>3-Extraktionsgrad wurde aus einer Bestimmung des Aluminiumtrioxidgehalts der getrockneten Extraktlösung ermittelt. Andererseits wurde der Gehalt an organischem Kohlenstoff aus der Bestimmung der in der Extraktlösung enthaltenen Humine erhalten.In all experiments, an autoclave was used with 128 g of bauxite with 48.0% by weight of Al 2 O 3 , 14.2% by weight of Fe 2 O 3 in the form of goethite and humins in the form of 0.28% by weight organic carbon, 800 ml of a circulated aqueous sodium hydroxide solution containing 138 g / l Na 2 O, 65 g / l Al2O3 and 3.0 g / l of organic substances, expressed as organic carbon. In all experiments, the feed mixture was placed in the autoclave Self-pressure - for a certain time at a certain temperature: scratches (see the following table). After cooling, 13 ml of a 0.1% aqueous sodium polyacrylate solution (coagulating aid) were added to the respective mixture the volume of the sediment was measured. The sediment remaining after removal of the supernatant extract solution was dried and weighed. The weight determined in this way was divided by the volume of the settled solids, the degree of thickening being obtained. The% uale Al2C> 3 degree of extraction was determined from a determination of the aluminum trioxide content of the dried extract solution. On the other hand, the organic carbon content was obtained from the determination of the humins contained in the extract solution.
ifeim Vergleichsbeispiel wurden die Versuche in üblicher bekannter Weise bei Temperaturen unterhalb 2700C durchgeführt.ifeim Comparative Example were carried out the tests in a conventional manner at temperatures below 270 0 C.
Die bei den Versuchen des Beispiels bzw. des Vergleichsbeispiels erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:The results obtained in the experiments of the example and the comparative example are shown in FIG compiled in the following table:
tempera türTreatment
tempera door
dauerTreatment
duration
gebildeten
RotschläminenAmount of
educated
Red mules
geschwindigkeit
der SedimenteStripping
speed
of the sediments
grad der
abgesetzten
FeststoffeThickening
degree of
deposed
Solids
bcispielComparative
example
21
2
200150
200
5050
50
37,039.5
37.0
2,41.8
2.4
115,6116.2
115.6
Tabelle (Fortsetzung)Table (continued)
der RoLschlämme Gehalt der
Rotschlämme% ual education% ual AIjO, -
the raw sludge content of the
Red sludge
Rxlraktionsgrad% ual AI 2 O., -
Degree of extraction
Extrakllösung, ausgedrückt
als organischer Kohlenstoff
(g/l)Organic proportion of
Extra solution, expressed
than organic carbon
(g / l)
Claims (1)
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