DE2433438A1 - PROCESS FOR MANUFACTURING BODIES FROM INORGANIC POWDER WITH LOW PLASTICITY BY INJECTION MOLDING - Google Patents
PROCESS FOR MANUFACTURING BODIES FROM INORGANIC POWDER WITH LOW PLASTICITY BY INJECTION MOLDINGInfo
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BERLIN: DIPL.-ING. R. MÜLLER-BORNER MÜNCHEN: DIPL.-ING. HANS-H. WEYBERLIN: DIPL.-ING. R. MÜLLER-BORNER MUNICH: DIPL.-ING. HANS-H. WEY
München, den 11. Juli 1974 26 427Munich, July 11, 1974 26 427
HGK Spark Plug Co., Ltd., Nagoya City (Japan)HGK Spark Plug Co., Ltd., Nagoya City (Japan)
Verfahren zur Herstellung von Körpern aus anorganischen Pulvern mit geringer Plastizität durch Spritzgußverfor-Process for the production of bodies from inorganic powders with low plasticity by injection molding
mungmung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Körpern aus anorganischen Pulvern mit geringer Plastizität durch Spritzgußverformung, insbesondere ein derartiges Verfahren zur Herstellung von komplizierten oder zusammengesetzten Körpern, wie wabenform!gen Keramiken.The invention relates to a method for producing bodies from inorganic powders with low plasticity by injection molding, in particular such a method for producing complex or composite Bodies like honeycomb ceramics.
Es ist bereits bekannt, Körper durch Spritzgußverformung aus anorganischen Pulvern mit geringer Plastizität, wie beispielsweise hochreinen keramischen Oxiden, die eine große Menge Tonerde u. dgl. enthalten, einer gesinterten Legierung, insbesondere einem zementierten Carbid, und einem Cermet, das aus der vorstehend genannten Keramik und zementierten Carbiden zusammengesetzt ist, herzustellen. Bei dem konventionellen Verfahren muß das anorganische Pulver zur Erhöhung derIt is already known to make bodies by injection molding inorganic powders with low plasticity, such as high-purity ceramic oxides, which have a large amount Contain alumina and the like, a sintered alloy, particularly a cemented carbide, and a cermet, the composed of the aforementioned ceramic and cemented carbides. With the conventional one Process must increase the inorganic powder
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BERLIN: ' TELEFON (O311) 763807 ^ MT)NCHEN : TELEFON (O811) 32 SB 80 BERLIN: 'TELEFON (O311) 763807 ^ MT) NCHEN : TELEFON (O811) 32 SB 80
KABEL: PROPINDUS ■ TELEX OI 84O97 KABEL: PROPINDUS · TELEX OB 24 344 CABLE: PROPINDUS ■ TELEX OI 84O97 CABLE: PROPINDUS · TELEX OB 24 344
Plastizität des anorganischen Pulvers mit einer großen Menge eines organischen Weichmachers und Bindemittels vermischt werden. Die Folge davon ist, daß der extrudierte Körper, wenn er eine geringe Dicke oder einen kleinen .üurchmesser oder einen komplizierten Querschnitt hat, unmittelbar nach seiner Extrusion verformt oder verändert wird, so daß man bis jetzt der Meinung war, daß die Spritzgußverformung für Körper solcher Art unmöglich wäre.Plasticity of the inorganic powder with a large amount an organic plasticizer and binder are mixed. The consequence of this is that the extruded body when it has a small thickness or a small diameter or has a complicated cross-section, is deformed or changed immediately after its extrusion, so that until now believed that injection molding would be impossible for bodies of this type.
Aufgabe der Erfindung ist deshalb die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Körpern aus anorganischen Pulvern mit geringer Plastizität durch Spritzgußverformung, das es möglich macht, extrem dünne Körper oder solche mit geringem Durchmesser oder kompliziertem Querschnitt aus solchen anorganischen Pulvern leicht herzustellen.The object of the invention is therefore to create a method for producing bodies from inorganic powders with low plasticity due to injection molding, which makes it possible to produce extremely thin bodies or bodies with a small diameter or complicated cross-section from such inorganic powders easily.
Die der Erfindung gestellte Aufgabe wird überraschenderweise erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein anorganisches .Pulver mit geringer Plastizität mit einem hydraulischen synthetischen Harz vermischt, das in Wasser nicht löslich ist, jedoch beim Zusammenkommen mit V/asser unter Bildung einer halbsteifen oder plastischen Masse hart wird, und daß diese halbsteife Uasse in Wasser oder eine xitmosphäre mit hoher Feuchte extrudiert wird. Auf diese Weise kann der extrudierte Körper sofort hart werden, ehe er sich verformen kann.The object of the invention is surprisingly achieved according to the invention in that an inorganic .powder with low plasticity mixed with a hydraulic synthetic resin that is not soluble in water, but at Coming together with water hardens to form a semi-rigid or plastic mass, and this semi-rigid surface becomes hard extruded in water or a high humidity atmosphere will. In this way, the extruded body can harden immediately before it can deform.
Die Erfindung basiert auf der Erkenntnis, daß ein hydraulisches Harz, das in einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel löslich ist, eine hohe Plastizität sowie die Eigenschaft aufweist, sofort hart und stabil zu werden, wenn es mit i/asser zusammenkommt. Wenn deshalb ein Genii sen aus dem hydraulischen Harz und einem anorganischen Pulver in rfasser oder eine atmosphäre mit hoher Feuchte zu einem Formkörper oxbrudiert wird, wird dieser ohne Deformierung oder Formvei'änrierung rasch hart, und wenn dieser Formkörper unter Verflüchtigen seiner organischen Bestandteile, wie dem synthetischen Harz, gesintert wird,The invention is based on the knowledge that a hydraulic Resin made in a water immiscible solvent is soluble, has high plasticity as well as the property exhibits to immediately become hard and stable when it comes into contact with i / ater. If therefore a pleasure from the hydraulic Resin and an inorganic powder in a barrel or an atmosphere is oxbruded with high moisture to form a shaped body, it hardens quickly without deforming or deforming, and when this shaped body volatilizes its organic Components, such as synthetic resin, are sintered,
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ist der gesinterte Körper in seiner Form gegenüber dem ursprünglichen Formkörper in keiner Weise verändert.is the sintered body in its shape opposite that original moldings have not changed in any way.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen im einzelnen erläutert.The invention is explained in detail below with the aid of examples explained.
iilagnesit, Gairome-Ton und Tonerdepulver wurden in der V/eise vermischt, daß ein pulverförmiges Cordieritgemisch, bestehend aus 2 MgO, 2 i\ljü., und 5 SiO2 erhalten wurde. Dieses keramische Gemisch wurde in einer Kugelmühle zu einem innigen Gemisch mit einer Teilchengröße von höchstens 25 ,\x pulverisiert. Das innige Gemisch wurde ausreichend getrocknet und mit hydraulischem Polyurethanharz vermischt, das in einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel löslich und unter dem Warenzeichen NIPPOIiAN 5105 erhältlich ist. Die Gewichtsverhältnisse des Polyurethanharzes gegenüber jeweils 100 g des innigen Gemisches wurden variiert, um in Abhängigkeit von der jeweiligen Härte der zu extrudierenden plastischen Körper halbsteife oder ziemlich plastische Massen zu erhalten. Jede dieser plastischen !.lassen wurde in eine Spritzdüse gegeben, die aus einem Metallmantel mit einem inneren Durchmesser von 20 mm bestand und an ihrem unteren linde mit einem Mundstück mit einer Spritzöffnung von 20 mm (Breite) χ 0,3 mm (Dicke) versehen war. Dann wurde die plastische Iaasse in der Spritzdüse einem Druck vonIilagnesite, Gairome clay and alumina powder were mixed in such a way that a powdery cordierite mixture consisting of 2 MgO, 2 i \ ljü., and 5 SiO 2 was obtained. This ceramic mixture was pulverized in a ball mill to give an intimate mixture with a particle size of at most 25 \ x. The intimate mixture was sufficiently dried and mixed with hydraulic polyurethane resin, which is soluble in a water-immiscible solvent and available under the trademark NIPPOLIAN 5105. The weight ratios of the polyurethane resin to each 100 g of the intimate mixture were varied in order to obtain semi-rigid or fairly plastic masses depending on the particular hardness of the plastic bodies to be extruded. Each of these plastic leaves was placed in a spray nozzle, which consisted of a metal jacket with an inner diameter of 20 mm and provided on its lower linden tree with a mouthpiece with a spray opening of 20 mm (width) χ 0.3 mm (thickness) was. Then the plastic Iaasse in the spray nozzle was a pressure of
2
0,25 kg/mm"' ausgesetzt und mit einer Geschwindigkeit von etwa 2 mm/sec in einen Wasserbehälter extrudiert, dessen Wasserspiegel
sich gerade 3 mm unterhalb des Austrittsendes des Mundstückes der (Spritzdüse befand.2
0.25 kg / mm "'and extruded at a speed of about 2 mm / sec into a water container, the water level of which was just 3 mm below the outlet end of the mouthpiece of the (spray nozzle.
Der erhaltene Formkörper hatte optimale Eigenschaften, wenn das Gewichtsvcrhältnis von innigem Gemisch zu Polyurethanharz 100:50 bis 100:60 betrugt. D.h., der aus dem Wasserbehälter entnommene Formkörper hatte eine geeignete Härte und Elastizität für die dpätere Behandlung, wie das Sintern, wo keinerlei Verformung des Formkörpers auftreten darf. FormkörperThe molded body obtained had optimum properties when the weight ratio of the intimate mixture to the polyurethane resin Was 100:50 to 100:60. That is, the molded body taken out of the water tank had suitable hardness and Elasticity for subsequent treatment, such as sintering, where no deformation of the shaped body may occur. Moldings
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mit Gewichtsverhältnissen von Ausgangsmaterialpulver zu Polyurethanharz von 100:30 bzw. 100:20 waren weniger fließfähig, und die aus ihnen erhaltenen Formkörper wiesen Brüche auf. Wenn man jedoch die Massen mit diesen beiden Gewichtsverhältnissen mit 10 bztfw 20 Gew.-% Aceton versetzt und vermischt und sie dann extrudiert, sind bei den erhaltenen Formkörpern diesmal keine Brüche festzustellen. Bei einem Gewichtsverhältnis von 100:10 weist der extrudierte Körper zahlreiche Brüche auf, und wenn eine solche Masse mit Aceton versetzt und vermischt wird, wird der erhaltene Formkörper nicht rasch genug hart und verformt sich. Wenn das Gewichtsverhältnis 100:70 beträgt, ist der extrudierte Formkörper etwas zu weich und muß vorsichtig behandelt werden. Wenn das Gewichtsverhältnis 100:30 beträgt, wird der extrudierte Formkörper nicht verformt, ist jedoch zu weich, als daß er ohne Verformung und andere Behinderungen praktisch verarbeitbar wäre.with weight ratios of raw material powder to polyurethane resin of 100:30 and 100:20 were less flowable, and the moldings obtained from them had cracks. However, if you take the masses with these two weight ratios with 10 or 20 wt .-% acetone added and mixed and If they are then extruded, no breaks can be found in the moldings obtained this time. At a weight ratio from 100: 10 the extruded body has numerous breaks, and if such a mass is added and mixed with acetone becomes, the molded body obtained does not harden quickly enough and deforms. When the weight ratio is 100:70, the extruded body is a little too soft and must be handled carefully. When the weight ratio is 100:30 is, the extruded molded body is not deformed, but is too soft to be without deformation and other hindrances would be practically workable.
Streifenförmige Formkörper von 200 mm Breite und 5 mm Dicke, hergestellt durch Extrusion aus plastischen Gemischen aus einem Cordieritpulver und einer Kombination von Dibutylphthalat, Dimethylphthalat und/oder Dioctylphthalat als Weichmacher, aus Polyvinylbutyral, Athylcellulose und/oder Acrylharz als Harzbindemittel und aus Toluol, Aceton, Xylol und/oder Äthanol als Lösungsmittel, wurden gemäß dem vorstehend beschriebenen Verfahren untersucht. Während der Spritzgußverformung wurde jedoch der Nachteil festgestellt, daß der Reibungswiderstand gegenüber der Extrusion zu groß wurde, als daß noch eine wirkungsvolle Extrusion stattfinden könnte, oder daß selbst bei möglicher Extrusion der erhaltene Formkörper unmittelbar nach dem Extrudieren in seiner Form ver-Ündert wurde, so daß es unmöglich war, brauchbare Formkörper zu erhalten.Strip-shaped moldings 200 mm wide and 5 mm thick, produced by extrusion from plastic mixtures of a cordierite powder and a combination of dibutyl phthalate, Dimethyl phthalate and / or dioctyl phthalate as plasticizers, made from polyvinyl butyral, ethyl cellulose and / or Acrylic resin as a resin binder and made from toluene, acetone, xylene and / or ethanol as a solvent were prepared according to the above investigated method described. During the injection molding, however, the disadvantage was found that the Frictional resistance to extrusion became too great for effective extrusion to take place, or that even if extrusion is possible, the shape of the molded body obtained changes immediately after the extrusion so that it was impossible to obtain useful molded articles.
Erfindungsgemäß wurde deshalb eine halbsteife Masse aus 100 g Cordieritpulver und 50 g eines hydraulischen Polyurethanharzes, das wasserunlöslich ist, aber beim Zusammenkommen mitAccording to the invention, a semi-rigid mass was therefore made 100 g cordierite powder and 50 g of a hydraulic polyurethane resin which is water-insoluble but when combined with
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Wasser sofort hafct wird oder koaguliert, im Spritzgußverfahren zu Streifen von 20 mm Breite und 0,3 mm Dicke verformt. Diese Streifen wurden in zwei Anteile von Stücken von je 70 mm Länge zerschnitten. Diese beiden Flockenanteile wurden in einem elektrischen Ofen bei einer um 200° C/h ansteigenden Temperatur auf 1380° C bzw. 1410° C erhitzt, wonach die beiden Flockenanteile zwei Stunden gebrannt wurden, um Sinterkörper zu erhalten, die keinerlei Brüche oder Verformungen aufwiesen,.Water immediately adheres or coagulates in the injection molding process deformed into strips 20 mm wide and 0.3 mm thick. These strips were cut in two portions of pieces each 70 mm in length cut up. These two flake portions were placed in an electric oven at a temperature increasing by 200 ° C./h heated to 1380 ° C and 1410 ° C, after which the two flake portions were fired for two hours to form sintered bodies to obtain that did not show any breaks or deformations.
Diese Sinterkörper hatten im wesentlichen dieselbe Porosität und Wasserabsorption wie Sinterkörper mit den in der folgenden Tabelle angegebenen Abmessungen.These sintered bodies had substantially the same porosity and water absorption as sintered bodies with those in the following Dimensions given in the table.
Sinter- Porosität Wasser- Scheinbares Abmessungen des temperatur (%) absorption spezifi- SinterkörpersSinter porosity water Apparent dimensions of the temperature (%) absorption specific sintered body
sches Gewicht (mm) weight (mm)
Breite Dicke LängeWidth thickness length
100 g eines Keramikpulvers, bestehend aus einem hochreinen Tonerdegemisch aus 94 Gew.-% Al3O3, 3 Gew.-% SiO2 und 1,5 Gew.-% CaO1 wurden unter Bildung einer halbsteifen plastischen Masse mit 40 g eines hydraulischen Polyurethanharzes gemischt, das löslich in einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel warο Diese halbsteife plastische Masse wurde durch eine Spritzdüse mit einem Mundstück mit einer Extrusionsöffnung von 20 mm (Breite) χ 0,3 mm (Dicke) in Wasser zu einem Formkörper extrudiert. Der so erhaltene Formkörper wurde zu Stücken mit einer Länge von 70 mm zerschnitten, die bei einer- um 200 C/h100 g of a ceramic powder consisting of a highly pure alumina mixture of 94% by weight Al 3 O 3 , 3% by weight SiO 2 and 1.5% by weight CaO 1 were mixed with 40 g of a hydraulic mass to form a semi-rigid plastic mass Polyurethane resin mixed, which was soluble in a water-immiscible solvent o This semi-rigid plastic mass was extruded through a spray nozzle with a mouthpiece with an extrusion opening of 20 mm (width) χ 0.3 mm (thickness) in water to form a molded body. The molded body obtained in this way was cut into pieces with a length of 70 mm, which were heated at one to 200 C / h
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-Q--Q-
auf 1620° C erhitzt und dann noch zwei Stunden bei dieser Temperatur gehalten wurden. Es wurden gesinterte hochreine Tonerdekörper mit den Abmessungen 16 mm Breite χ 0,23 mm Dicke χ 55,3 mm Länge erhalten. Diese Sinterkörper wiesen weitgehend keine Brüche und Verformungen auf und ergaben brauchbare Isoliersubstrate für elektrische Schaltkreise.heated to 1620 ° C and then held for two hours at this temperature. There were sintered high purity Alumina bodies with the dimensions 16 mm wide χ 0.23 mm thick χ 55.3 mm long were obtained. These sintered bodies had largely no breaks and deformations and resulted in useful insulating substrates for electrical circuits.
100 g Pulver, bestehend aus zementiertem Carbid aus 93 Gew.-% WC und 7 Gew.-% Co, wurden unter Bildung einer halbsteifen Masse mit 35 g hydraulischem Polyurethanharz gemischt, das löslich in einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel war. Diese halbsteife Masse wurde mit einer Spritzgußvorrichtung mit einem Mundstück mit einer Extrusionsöfünung von 20 mm Breite χ 0,3 mm Dicke zur Ausbildung eines Formkörpers in Wasser extrudiert. Dieser Formkörper wurde zu Stücken mit einer Länge von ZO mm Länge zerschnitten, die in einem Wasserstoffofen bei einer um 200° C/h ansteigenden Temperatur auf 1430° C erhitzt und noch eine Stunde lang bei dieser Temperatur gehalten wurden. Es wurden gesinterte zementierte Carbidblätter mit den Abmessungen 14,8 mm Breite χ 0,23 mm Dicke χ 54,0 mm Länge erhalten, die keine welligen Verformungen und keine Brüche aufwiesen.100 g powder, consisting of cemented carbide of 93% by weight WC and 7 wt% Co, were used to form a semi-rigid Mass mixed with 35 g of hydraulic polyurethane resin, which is soluble in a water-immiscible solvent was. This semi-rigid mass was made with an injection molding machine with a mouthpiece with an extrusion opening of 20 mm wide χ 0.3 mm thick extruded in water to form a shaped body. This molded body became pieces with cut to a length of ZO mm length in a hydrogen furnace heated to 1430 ° C at a temperature increasing by 200 ° C / h and at this temperature for another hour were held. Sintered cemented carbide sheets measuring 14.8 mm wide by 0.23 mm thick were used χ 54.0 mm in length obtained, which had no wavy deformations and no breaks.
Wie vorstehend Arläutert, wird erfindungsgemäß ein hydraulisches Harz verwendet, das in einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel löslich ist und das nicht nur als Weichmacher dient, sondern auch als Bindemittel für das anorganische Rohmaterialpulver„ Gemäß dem Verfahren der Erfindung wird die plastische oder halbsteife Masse in Wasser oder eine Atmosphäre mit hoher Feuchte extrudiert, so daß sie durch eine hydrochemische Reaktion hart wird. Die Erfindung erbringt den wesentlichen Vorzug, daß präzise bemessene und komplexe Körper, die einen komplzierten Querschnitt habenkön-nen , sicher und ohne Verformungen nach dem Extrudieren im Spritzgußverfahren hergestellt werden können.As explained above, according to the invention, a hydraulic resin is used which is soluble in a water-immiscible solvent and which serves not only as a plasticizer but also as a binder for the inorganic raw material powder Water or a high humidity atmosphere so that it becomes hard by a hydrochemical reaction. The invention has the essential advantage that precisely dimensioned and complex bodies, which can have a complicated cross-section, can be produced safely and without deformation after extrusion in the injection molding process.
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Bei den vorstehenden Beispielen wurden nach dem Spritzgußverfahren dünne plättchenförmige Körper hergestellt, um anhand dieser Körper die Natur der Erfindung zu erläutern. Versuchsreihen haben jedoch gezeigt, daß das Spritzgußverfahren bei Anwendung der Erfindung mit ebenso gutem Erfolg auch auf komplexere Körper, wie wabenförmige Keramiken zur Verwendung in katalytischem Konvertern, angewendet werden kann, von denen in neuerer Zeit erkannt wurde, daß sie unerläßliche Bauteile für die üliminierung ünverbrannter Komponenten der Auspuffgase von Kraftfahrzeugen u, dgl. sind.The above examples were made by injection molding produced thin plate-shaped bodies in order to explain the nature of the invention on the basis of these bodies. Tests have shown, however, that the injection molding process also works with just as good success when the invention is used can be applied to more complex bodies such as honeycomb ceramics for use in catalytic converter, from which it has recently been recognized that they are indispensable components for the elimination of unburned components of the Exhaust gases from motor vehicles and the like. Are.
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Claims (7)
Applications Claiming Priority (2)
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| DE2433438C3 DE2433438C3 (en) | 1977-08-18 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2725722A1 (en) * | 1976-06-10 | 1977-12-15 | Ngk Insulators Ltd | Process for the production of crack-free ceramic honeycomb structures |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2725722A1 (en) * | 1976-06-10 | 1977-12-15 | Ngk Insulators Ltd | Process for the production of crack-free ceramic honeycomb structures |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2236625B1 (en) | 1976-12-24 |
| GB1478057A (en) | 1977-06-29 |
| IT1017137B (en) | 1977-07-20 |
| FR2236625A1 (en) | 1975-02-07 |
| DE2433438B2 (en) | 1976-12-30 |
| JPS5029613A (en) | 1975-03-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |