DE2423284A1 - METHOD FOR FLOCKING FLAKE TEXTILE SUBSTRATES - Google Patents
METHOD FOR FLOCKING FLAKE TEXTILE SUBSTRATESInfo
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BASF AktiengesellschaftBASF Aktiengesellschaft
Unser Zeichen: O.Z. 30 515F TrJd/Ri 67OO Ludwigshafen, 13.5 Our reference: OZ 30 515F TrJd / Ri 67OO Ludwigshafen, 13.5
Es ist schon lange bekannt, daß man flächige textile Substrate, wie Gewebe, Gewirke oder Vliese mit einem feinen Paserflor versehen kann, indem man die Gebilde zunächst mit einer wäßrigen Polymerisat-Dispersion, die im allgemeinen ein Verdickungsmittel enthält, und die als Klebstoff wirkt, dünn beschichtet und dann Pasern von etwa 0.1 bis 20 mm, insbesondere von 0,3 bis 3 mm Länge gleichmäßig aufbringt und trocknet. Als Fasern kommen hierfür vor allem solche von Viskose, Zellulose und synthtischen Polyamiden, wie Polyhexamethylenadipamid und Polycaprolactam in Frage. Das Aufbringen der Fasern erfolgt dabei im allgemeinen elektrostatisch, wobei die Fasern in einem elektrischen Feld in Richtung auf den Klebstoffauftrag beschleunigt und gewissermaßen in diesen hineingeschossen werden. Ferner kann das Aufbringen der Fasern mechanisch, z.B. mit einem Rüttelsieb oder durch Aufblasen mit einem Luftstrom erfolgen, wobei jedoch filzartige Beflockungen erhalten werden.It has long been known that flat textile substrates such as woven, knitted or non-woven fabrics with a fine Paserflor can be used can be provided by the structure first with an aqueous polymer dispersion, which is generally a thickener contains, and which acts as an adhesive, thinly coated and then pastes from about 0.1 to 20 mm, in particular from 0.3 to 3 mm in length applies evenly and dries. The main fibers used for this are those made of viscose, cellulose and synthetic polyamides, such as polyhexamethylene adipamide and polycaprolactam in question. The fibers are generally applied electrostatically, whereby the fibers are accelerated in an electric field in the direction of the adhesive application and to a certain extent in this be shot into it. Furthermore, the fibers can be applied mechanically, e.g. with a vibrating sieve or by inflating with a stream of air, but felt-like flocks are obtained.
Bei diesen bekannten Verfahren zum Beflocken ist es jedoch erforderlich, als Kleber verhältnismäßig hochviskose Polymerisat-Dispersionen einzusetzen, um ein zu starkes Eindringen des Klebstoffs in das textile Flächengebilde zu unterbinden. Hierdurch treten beim Auftragen und Fördern der Polymerisat-Dispersionen Schwierigkeiten auf. Außerdem ist der Griff der nach diesem Verfahren erhaltenen Beflockungen meist zu wenig "textil".In these known methods of flocking, however, it is necessary Use relatively highly viscous polymer dispersions as an adhesive in order to prevent the adhesive from penetrating too deeply to prevent in the textile fabric. This occurs when the polymer dispersions are applied and conveyed Difficulties arise. In addition, the handle of the flockings obtained by this process is usually too little "textile".
Es wurde nun gefunden, daß man flächige textile Substrate durch Aufbringen einer dünnen Schicht einer wäßrigen Polymerisat-Dispersion, anschließendem Beflocken und Trocknen des beflockten Substrats bei erhöhter Temperatur bis etwa 2000C mit Vorteil herstellen kann, wenn man auf die textlien Substrate eine dünne Schicht einer wärmesensibilisierten wäßrigen Polymerisat-Dispersion aufbringt und gleichzeitigJhit deren Aufbringen oder unmittelbarIt has now been found that flat textile substrates by applying a thin layer of an aqueous polymer dispersion, followed by flocking and drying can produce the flocked substrate at elevated temperature to about 200 0 C with advantage when the text lien substrates a thin layer a heat-sensitized aqueous polymer dispersion and simultaneouslyJhit its application or directly
246/74 - 2 -246/74 - 2 -
509849/0410509849/0410
- 2 - O.Z, 30 515- 2 - O.Z, 30 515
anschließend den Dispersionsauftrag in seinem an das textile Substrat angrenzenden Bereich durch Erwärmen vom textlien Substrat her geliert, derart, daß der von dem textlien Substrat abgewandte Bereich nicht geliert, in an sich üblicher Weise beflockt und dann bei erhöhter Temperatur trocknet.then the application of the dispersion in its area adjoining the textile substrate by heating the textile substrate gels forth, in such a way that the one facing away from the textile substrate Area not gelled, flocked in the usual way and then dried at elevated temperature.
Bei dem neuen Verfahren kann von den für das Beflocken üblichen flächigen Substraten, z.B. Geweben, Gewirken und Vliesen ausgegangen werden. Auch die in den für das Beschichten der flächigen Substrate verwendeten wäßrigen Polymerisat-Dispersionen enthaltenen Polymerisate, die Klebstoff-Eigenschaften aufweisen, unterscheiden sich prakisch nicht von den in solchen Polymerisat-Dispersionen enthaltenen Polymerisaten, die für die herkömmlichen Verfahren zum Beflocken eingesetzt werden. Im allgemeinen kann man jedoch bei dem neuen Verfahren solche Polymerisat-Dispersionen einsetzen, die eine geringere Viskosität aufweisen, als sie für die herkömmlichen Beflockungsverfahren erforderlich wäre. Eine geringere Viskosität der Polymerisat-Dispersionen ist jedoch nicht erforderlich, doch reichen meist geringere Zusätze an üblichen Verdickungsmitteln, wie Methylcellulose, aus. In manchen Fällen ist es auch nicht erforderlich, Verdickungsmittel den wäßrigen Polymerisat-Dispersionen zuzusetzen. Die für das Verfahren geeigneten wäßrigen Polymerisat-Dispersionen, die bei Raumtemperatur klebrige Polymerisat-Filme ergeben, können in an sich üblicher Weise unter Verwendung der üblichen Mengen an Emulgier- und/oder Dispergier-Hilfsmitteln hergestellt sein. The new process can be based on the flat substrates customary for flocking, for example woven, knitted and nonwovens. The polymers contained in the aqueous polymer dispersions used for coating the flat substrates, which have adhesive properties, also practically do not differ from the polymers contained in such polymer dispersions which are used for conventional flocking processes. In general, however, polymer dispersions can be used in the new process which have a lower viscosity than would be required for the conventional flocking process. However, a lower viscosity of the polymer dispersions is not necessary, but it is usually sufficient to add smaller amounts of conventional thickening agents, such as methyl cellulose. In some cases it is also not necessary to add thickeners to the aqueous polymer dispersions. The aqueous polymer dispersions which are suitable for the process and which give polymer films which are tacky at room temperature can be prepared in a manner customary per se using the customary amounts of emulsifying and / or dispersing auxiliaries.
Sie leiten sich meist von Acryl- und/oder Methacrylsäureestern 1 bis 12, insbesondere 1 bis 8 C-Atome enthaltender Alkanole, wie besonders n-Butylacrylat, 2-Äthylhexylmethacrylat und -acrylat und n-Butylmethacrylat ab und enthalten oft geringe Mengen polare Gruppen aufweisende ;Comonomere, z.B.o^ß-olefinisch ungesättigte meist 3 bis 5 C-Atome enthaltende Mono- und/oder Dicarbonsäuren, wie besonders Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Itaconsäure oder Maleinsäure oder deren Amide oder N-Alkoxyamide wie besonders Acrylamid, Methacrylamid, N-methylol-acrylamid und/oder N-methylolmethacrylamid sowie in Mengen von etwa 10 bis 30 Gew.% Vinylacetat, Styrol und/oder Acrylnitril einpolymerisiert. Auch Butadien-Styrol-Copolymerisate, die geringe Mengen, z.B. 0,5 bis 53 ins- They are mostly derived from acrylic and / or methacrylic esters containing 1 to 12, in particular 1 to 8, alkanols, such as n-butyl acrylate, 2-ethylhexyl methacrylate and acrylate and n-butyl methacrylate, and often contain small amounts of polar groups ; Comonomers, ego ^ ß-olefinically unsaturated mono- and / or dicarboxylic acids usually containing 3 to 5 carbon atoms, such as especially acrylic acid, methacrylic acid, crotonic acid, itaconic acid or maleic acid or their amides or N-alkoxyamides such as especially acrylamide, methacrylamide, N-methylol acrylamide and or N-methylolmethacrylamide and polymerized / in amounts of about 10 to 30 wt.% vinyl acetate, styrene and / or acrylonitrile. Butadiene-styrene copolymers, which contain small amounts, for example 0.5 to 5 3 ins-
509849/0410 3 "509849/0410 3 "
- 3 - O.Z. 30 515- 3 - OZ 30 515
besondere 1 bis 3 Gew.% polare Gruppen enthaltende Monomere, wie Ο,β-monoolefinisch ungesättigte, meist 3 bis 5 C-Atome enthaltende Mono- und/oder Dicarbonsäuren, wie Acrylsäure,- Methacrylsäure oder Itaconsäure oder deren gegebenenfalls durch Alkoxygruppen substituierte Amide einpolymerisiert enthalten können, sind gut geeignet. Die Copolymerisate haben im allgemeinen Glastemperaturen unter 300C3 meist unter 200C. Für die Herstellung geeigneter Polymerisat-Dispersionen in Frage kommende anionische und/oder nicht-ionische Emulgatoren sind z.B. in dem Buch von Houber-Weyl "Methoden der Organischen Chemie", Bd. XIV/1, Makromolekulare Stoffe, Georg Thieme Verlag, Stuttgart 1961, Seiten 192 bis ausführlich beschrieben. Die für das neue Verfahren geeigneten Polymerisat-Dispersionen sollen jedoch im Gegensatz zu den für die herkömmlichen Beflockungs-Verfahren geeigneten Polymerisat-Dispersionen wärmesensibel sein, d.h. bei erhöhten Temperaturen, die meist über 40°C liegen, möglichst rasch gelieren. Als Wärmesensibilisierungsmittel für die Polymerisat-Dispersionen kommen z.B. gemäß der deutschen Patentschrift.869 86I und der DT-OSspecial 1 to 3 wt. % polar group-containing monomers, such as Ο, β-monoolefinically unsaturated, mostly 3 to 5 carbon atoms containing mono- and / or dicarboxylic acids, such as acrylic acid, methacrylic acid or itaconic acid or their amides optionally substituted by alkoxy groups are well suited. The copolymers generally have glass transition temperatures below 30 0 C 3 usually below 20 0 C. suitable for the preparation of polymer dispersions in question anionic and / or nonionic emulsifiers are, for example in the book by Houber-Weyl "Methoden der Organischen Chemie" , Vol. XIV / 1, Macromolecular substances, Georg Thieme Verlag, Stuttgart 1961, pages 192 to described in detail. The polymer dispersions suitable for the new process should, however, in contrast to the polymer dispersions suitable for the conventional flocking process, be heat-sensitive, ie gel as quickly as possible at elevated temperatures, which are usually above 40.degree. Heat sensitizers for the polymer dispersions are, for example, according to German Patent 869 86I and DT-OS
1 569 119 Polyvinylalkyläther, gemäß der DT-AS 1 Ο66 734 wasserlösliche Polyacetale, gemäß der brit. Patentschrift 1 206 Ο36, dem deutschen Patent 1 2M3 394 und der DT-OS 2 005 974 oxalkylierte Polysiloxane, gemäß der DT-OS 1 619 049, 1 6I9 050 und 1 9*»8 kationaktive Stoffe sowie mit besonderem Vorteil alkoxylierte Amine mit inverser Löslichkeit gemäß der DT-AS 2 226 269 in Frage. Verwendet man Polymerisat-Dispersionen, die alkoxylierte Amine mit inverser Löslichkeit enthalten, so weisen diese beim Einsatz für das neue Verfahren vorzugsweise einen pH-Wert unter .6, meist unter 4 und insbesondere von 1 bis 3 auf. Der Polymerisat-Gehalt der geeigneten Dispersionen liegt bei dem neuen Verfahren meist zwischen 20 und 65, insbesondere zwischen 40 und 60 Gewichtsprozent. Enthalten die wärmesensibilisierten Polymerisat-Dispersionen als Sensibilisierungsmittel oxyalkylierte Amine mit inverser Löslichkeit, so liegt deren Gehalt, bezogen auf die Polymerisate, meist zwischen 1 und 20 Gew.#, vorzugsweise zwischen1 569 119 polyvinyl alkyl ethers, according to DT-AS 1 66 734 water-soluble Polyacetals, oxalkylated according to British Patent 1 206 Ο36, German Patent 1 2M3 394 and DT-OS 2 005 974 Polysiloxanes, according to DT-OS 1,619,049, 1,619,050 and 1,9 * »8 cation-active substances and, with particular advantage, alkoxylated amines with inverse solubility according to DT-AS 2 226 269 in question. If polymer dispersions which contain alkoxylated amines with inverse solubility are used, these show when used for the new process preferably a pH value below .6, mostly below 4 and in particular from 1 to 3. The polymer content the suitable dispersions in the new process is usually between 20 and 65, in particular between 40 and 60 percent by weight. If the heat-sensitized polymer dispersions contain oxyalkylated amines as sensitizers inverse solubility, their content, based on the polymers, is usually between 1 and 20 wt. #, preferably between
2 und 10 Gew.%. Als wäßrige -Polymerisat-Dispersion kommen ferner auch solche von Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisaten in Frage, bei denen das molare Verhältnis von Äthylen zu Vinylacetat zwischen 20 zu 80 und 70 zu 30 liegt.2 and 10% by weight . As the aqueous dispersion further -polymerizates are also those of ethylene-vinyl acetate copolymers in question, in which the molar ratio of ethylene to vinyl acetate from 20 to 80 and 70 is to 30th
509849/0410 " ~ ·509849/0410 "~ ·
-H- O.Z. 30 515 -H- OZ 30 515
Das Aufbringen der wärmesensiblen wäßrigen Polymerisat-Dispersionen auf die flächigen Substrate kann in an sich üblicher Weise auf einer Streichmaschine mit Rakel oder Walzen oder ferner durch Aufsprühen erfolgen. Dabei haben sich im allgemeinen Auftragsmengen von 250 bis 400, insbesondere von 300 bis 350 g Klebstoff/m2 bewährt.The heat-sensitive aqueous polymer dispersions can be applied to the flat substrates in a manner customary per se on a coating machine with a doctor blade or rollers or, furthermore, by spraying. In general, application quantities of 250 to 400, in particular 300 to 350 g of adhesive / m 2 have proven useful.
Bei dem neuen Verfahren soll der Dispersions-Auftrag durch das flächige Substrat derart erwärmt werden, daß der Dispersions-Auftrag in Richtung auf seine Oberfläche zu geliert, ohne daß jedoch der von dem textlien Substrat abgewandte Bereich des Dispersions-Auftrags geliert. Dabei reicht es im allgemeinen aus, wenn wenige Prozent, z.B. 5 bis 10 % der Stärke des Dispersions-Auftrags von dem flächigen Substrat her geliert werden, doch kann auch bis zu 80 % geliert sein. Es muß jedoch vermieden werden, daß der Dispersions-Auftrag vollständig durchgeliert, da sonst keine ausreichende Verankerung der Fasern mehr möglich ist. Die als Anhang beigefügte Skizze verdeutlich dies: In dieser Skizze ist ein Schnitt durch ein mit einer wäßrigen Polymerisat-Dispersion beschichtetes flächiges Substrat dargestellt. Dabei bedeutet (1) das flächige Substrat, (2) den etwas in das flächige Substrat eingedrungenen Dispersions-Auftrag und (3) den nach der Wärmeeinwirkung durch (1) gelierten Anteil des Dispersions-Auftrags.In the new process, the application of the dispersion is to be heated by the flat substrate in such a way that the application of dispersion gels in the direction of its surface without, however, gelling the area of the application of the dispersion facing away from the textile substrate. It is generally sufficient if a few percent, for example 5 to 10 % of the thickness of the dispersion application is gelled from the flat substrate, but up to 80 % can also be gelled. However, it must be avoided that the application of the dispersion gels completely, since otherwise the fibers can no longer be adequately anchored. The sketch attached as an appendix makes this clear: This sketch shows a section through a flat substrate coated with an aqueous polymer dispersion. In this context, (1) means the flat substrate, (2) the dispersion application which has penetrated somewhat into the flat substrate and (3) the portion of the dispersion application that has gelled after the action of heat due to (1).
Das Erwärmen des Dispersions-Auftrags kann beispielsweise dadurch erfolgen, daß man die wärmesensibilisierte wäßrige Polymerisat-Dispersion auf ein hinreichend vorgewärmtes flächiges Substrat aufbringt. Man kann aber auch zunächst auf das flächige Substrat die wärmesensibilisierte wäßrige Polymerisat-Dispersion aufbringen und dann durch das flächige Substrat hindurch z.B. unter Verwendung von Ultrarot-Strahlern, von Heißluft, von heißen Walzen oder durch ein geheiztes Förderband erwärmen. Um ein Gelieren des Dispersions-Auftrags in dem angegebenen Bereich zu erreichen, ist es erforderlich, daß die durch das flächige Substrat auf den Dispersionsauftrag übertragene Wärmemenge ausreicht, den Dispersionsauftrag in dem angestrebten Stärke-Bereich bis zu der Temperatur zu erwärmen, bei der die Gelierung erfolgt. Diese Temperatur und damit die erforderliche Wärmemenge ist vonThe application of the dispersion can be heated, for example, by adding the heat-sensitized aqueous polymer dispersion applied to a sufficiently preheated flat substrate. But you can also first of all on the flat substrate Apply the heat-sensitized aqueous polymer dispersion and then through the flat substrate, e.g. under Using ultrared heaters, hot air, hot rollers or a heated conveyor belt. To a To achieve gelling of the dispersion application in the specified area, it is necessary that the through the two-dimensional The amount of heat transferred to the substrate is sufficient to heat the dispersion application in the desired strength range up to the temperature at which the gelation takes place. This temperature and thus the required amount of heat is of
- 5 509849/0410 - 5 509849/0410
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dem verwendeten Sensibilisierungsmittel abhängig und von Fall zu Fall verschieden. Meist verwendet man solche Sensibilisierungsmittel, bei denen ein Gelieren bei Temperaturen von etwa 40 bis 90°C erfolgt»depends on the sensitizer used and varies from case to case. Mostly one uses such sensitizers, in which gelation occurs at temperatures from about 40 to 90 ° C takes place »
Anschließend an die Teil-Gelierung des Dispersions-Auftrags erfolgt das Beflocken des beschichteten flächigen Substrats in an sich üblicher V/eise, insbesondere nach der Methode der elektrostatischen Beflockung, wobei die für das Beflocken flächiger Gebilde üblichen Fasern, die meist eine Länge von 0,1 bis' 20 mm , insbesondere von 0.3 bis 3 mm und eine Stärke von 15 bis 3 den haben, eingesetzt^ werden können.Subsequent to the partial gelation of the dispersion application takes place the flocking of the coated flat substrate in a conventional manner, in particular by the electrostatic method Flocking, whereby the fibers customary for flocking flat structures, which usually have a length of 0.1 to 20 mm, in particular from 0.3 to 3 mm and a thickness of 15 to 3 den, can be used.
Das beflockte flächige Substrat wird dann in an sich üblicher Weise bei erhöhter Temperatur, die bis etwa 2000C betragen kann, und meist zwischen 140 und 16O°C liegt, getrocknet.The flocked substrate sheet is then located in the usual way in itself at elevated temperature which may be up to about 200 0 C, and usually between 140 and 16O ° C, dried.
509849/0410509849/0410
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