DE2052926B2 - Use of a ternary ethylene / vinyl chloride copolymer as a binder for non-woven fiber material - Google Patents
Use of a ternary ethylene / vinyl chloride copolymer as a binder for non-woven fiber materialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft den in den Ansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.The invention relates to the subject matter characterized in the claims.
Unter dem in dieser Beschreibung verwendeten Ausdruck »nicht-gewcbtes Fasermaterial« ist eine verfestigte bzw. verdichtete Fasermasse zu verstehen, die mechanisch, chemisch, pneumatisch, elektrisch oder mittels Vakuum, oder auf eine sonstige Art und Weise abgelegt und in die gewünschte flache (Gewebe, Matten oder Platten) oder dreidimensionale Form gebracht worden ist.Among the term "non-woven fiber material" used in this specification is one to understand solidified or compacted fiber mass, the mechanical, chemical, pneumatic, electrical or by means of a vacuum, or in some other way and stored in the desired flat (fabric, mats or plates) or three-dimensional shape.
f'in nicht-gcwebtes f'asermaterial kann sowohl nach einem Naß- als auch nach einem Trockenverfahren hergestellt werden. Bei dem Nähverfahren werden die Fasern in Wasser oder einer ähnlichen inerten Flüssigkeit aufgeschlänimt. Die Aufschlämmung wird auf einer flachen Oberfläche ausgebreitet, die inerteF'in non-woven fiber material can be used in both a wet as well as a dry process. In the sewing process, the Fibers slurried in water or a similar inert liquid. The slurry will spread out on a flat surface that is inert Flüssigkeit ablaufen gelassen und die Bahn unter Druck unter Bildung einer locker verfestigten Masse aus willkürlich verteilten Fasern getrocknet. Bei dem Trockenverfahren werden die Fasern in trockenem Zustand mittels einer mechanischen oder pneumatischen Vorrichtung, beispielsweise einer Krempelmaschine oder einer Luftbeschichtungsmaschine auf einer festen, flachen Oberfläche, beispielsweise einem Förderband, abgelegt Das Trockenverfahren kann zum Ablegen der Fasern entweder in einer willkürlichen Verteilung, oder in einer orientierten Verteilung angewendet werden. Eine ausführliche Erläuterung der Herstellung von Faservliesware ist in »Non Woven Fabrics«, F. N. Buresh-Reinhold Publishing Company, New York, New York (1962), veröffentlichtLiquid drained and the web under pressure to form a loosely solidified mass randomly distributed fibers dried. In the dry process, the fibers are in dry State by means of a mechanical or pneumatic device, for example a carding machine or an air coating machine on a solid, flat surface, for example a conveyor belt. The drying process can be used for Depositing the fibers either in a random distribution or in an oriented distribution be applied. A detailed explanation of the production of nonwovens can be found in »Non Woven Fabrics ", F. N. Buresh-Reinhold Publishing Company, New York, New York (1962)
Unabhängig davon, welches Verfahren zur Herstellung des nicht-gewebten Fasermaterials angewendet wird, hat das Material zu diesem Zeitpunkt erst eine lockere Struktur und praktisch keine Zerreibfestigkeit, so daß es ohne einen Träger nicht als einheitliches Stück gehandhabt werden kann. Damit das nicht-gewebte Fascrrnatcria! die für praktische Anwendungszwecke notwendige Zerreißfestigkeit und erforderliche Bindefestigkeit (Kohäsion) erhält müssen die Fasern auf irgendeine Art miteinander verbunden und gegenseitig aneinander befestigt werden. Der üblichste und wirtschaftlichste Weg zur Erzielung einer Verbindung und gegenseitigen Verfestigung der Fasern besteht darin, das nicht-gewebte Fasermaterial mit einem Bindemittel zu imprägnieren oder zu sättigen, es anschließend zu erhitzen oder auf eine andere Art zu aktivieren,um sodas Bindemittel zum Zusammenlaufen und Schmelzen zu bringen und die Fasern miteinander zu verbinden und wechselseitig zu verfestigen.Regardless of the method used to manufacture the non-woven fiber material at this point the material has a loose structure and practically no abrasion resistance, so that it cannot be handled as a unitary piece without a carrier. So that the non-woven Fascrnatcria! The fibers must maintain the tensile strength and the necessary binding strength (cohesion) required for practical purposes connected and mutually attached to each other in some way. The most common and is the most economical way to achieve a connection and mutual consolidation of the fibers in impregnating or saturating the nonwoven fiber material with a binder then to be heated or activated in some other way so as to cause the binding agent to congeal and to melt and bond and mutually solidify the fibers.
Bei vielen Anwendungszwecken ist es wichtig, daß die verbundenen, nicht-gewebten Produkte eine gute Dehnung, eine gute Beständigkeit gegen Öle und Lösungsmittel, gu j Drapier- und Griffeigenschaften, eine gute Nichtentflammbarkeit und keine Verfärbung, sowie eine hohe Zerreißfestigkeit aufweisen.In many applications it is important that the bonded, nonwoven products have good quality Elongation, good resistance to oils and solvents, good drape and grip properties, have good non-flammability and no discoloration, as well as high tensile strength.
Als Bindemittel für nicht-gewebte Faserprodukte sind bereits eine Reihe von synthetischen Mehrzweckpolymerisaten und -mischpolymerisaten eingesetzt worden. Einige dieser bekannten Polymerisate liefern unerwünscht steife Produkte, die zur Verwendung in Textilien wegen ihrer schlechten Drapierqualitäten und ihres harten Griffs ungeeignet sind. Andere bekannte Polymerisate führen zu einer Verfärbung und zu einem Festigkeitsverlust, wenn sie während des Waschens einer Bleiche ausgesetzt sind. -Wiederum andere bekannte Polymerisate führen zu verbundenen, nichtgewebten Faserprodukten, die zwar annehmbare Dehnungseigenschaften, jedoch gleichzeitig eine herabgesetzte Zerreißfestigkeit aufweisen.A number of synthetic multipurpose polymers and copolymers have already been used as binders for non-woven fiber products. Some of these known polymers provide undesirably stiff products for use in textiles because of their poor drape qualities and unsuitable because of their hard grip. Other known polymers lead to discoloration and to a Loss of strength when exposed to bleach during washing. - Others again known polymers lead to bonded, nonwoven fiber products that are acceptable Elongation properties, but at the same time have a reduced tensile strength.
Aus der GB-PS 11 32 366 ist es bereits bekannt, als Bindemittel für Faservliese Äthylen/Vinylacetat/N-Methylolacrylamid-Mischpolymerisate zu verwenden. Jedoch lassen die Nichtentflammbarkcilseigcnschaften, sowie Festigkeit, Biegsamkeit und Griff noch zu wünschen übrig. Die DE-AS Il 35 411 erteilt die Lehre, Faservliese mit Kunstharzen, wie unter anderem Polyvinylchlorid, in Kombination mit gelierenden Weichmachern zu verwenden. Der Hinweis auf die Weichmacher läßt bereits erkennen, daß das Polyvinylchlorid sehr steif und als Bindemittel für Faservliese, die ein gutes Drapiervermögen und einen guten Griff besitzen müssen, ungeeignet ist. Ein weiterer Nachteil der Weichmacher besteht darin, daß sie die Eigenschaf-From GB-PS 11 32 366 it is already known as Binder for nonwovens ethylene / vinyl acetate / N-methylolacrylamide copolymers to be used. However, the non-flammability properties, such as strength, flexibility and grip still permit to be desired. DE-AS Il 35 411 teaches Nonwovens with synthetic resins, such as polyvinyl chloride, in combination with gelling Use plasticizers. The reference to the plasticizers already shows that the polyvinyl chloride is very stiff and as a binder for nonwovens, which must have a good drapability and a good grip, is unsuitable. Another disadvantage the plasticizer consists in the fact that it has the properties
ten der Fasern des Faservlieses beeinträchtigen können und dazu neigen, durch wiederholtes Waschen aus den Faservliesen entfernt zu werden, so daß diese mit der Zeit hart werden und einen unangenehmen Griff aufweisen. Ähnliches gilt auch fur die Lehre der GB-PS 9 8t 910, die als Bindemittel für Faservliese Polymere und Copolymere auf Basis von Acrylnitril, Vinylchlorid und Vinylestern beschreibt Auch hier lassen die Reißfestigkeit, sowie die Griff- und Drapiereigenschaften noch erheblich zu wünschen übrig.th of the fibers of the nonwoven fabric can affect and tend to get out of the by repeated washing Nonwovens to be removed, so that they become hard over time and have an uncomfortable feel exhibit. The same applies to the teaching of the GB-PS 9 8t 910, which are used as binders for nonwovens Polymers and copolymers based on acrylonitrile, vinyl chloride and vinyl ester describes Here too, the tear resistance, as well as the grip and drape properties, leave a lot to be desired.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand nun darin, einen zur Verwendung als Bindemittel von nicht-gewebtem Fasermaterial geeigneten Verbindungstyp bereit zu stellen, welcher die oben beschriebenen Nachteile nicht mehr, oder höchstens in erheblich abgeschwächter Form aufweist, und dem Material neben einer hohen Zerreißfestigkeit noch hervorragende Gewebeeigenschaften, wie gute Dehnung, angenehme Weichheit, guten Griff und gute Biegsamkeit, und damit gute Drapiereigenschaften verleiht, und darüber hinaus noch eiec Beständigkeit gegen die meisten üblichen Lösungsmittel und Detergentien vermittelt.The object of the present invention was now to provide one for use as a binder of To provide a suitable type of connection for non-woven fiber material, which no longer has the disadvantages described above, or at most to a considerable extent has a weakened shape, and in addition to high tensile strength, the material also has excellent fabric properties, such as good elongation, pleasant softness, good grip and good flexibility, and so that it gives good draping properties, and above it also provides resistance to most common solvents and detergents.
Diese Aufgabe wurde gemäß der Erfindung durch die Verwendung eines ternären Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisats gemäß Anspruch 1 gelöstThis object was achieved according to the invention by Use of a ternary ethylene / vinyl chloride copolymer according to Claim 1 in solution
Das erfindungsgemäße, gebundene, nicht-gewebte Fasermaterial kann entweder aus natürlichen oder synthetischen Fasern, oder aus irgendeiner Kombination davon, hergestellt sein, wobei die Auswahl der Faser nur von der für das gebundene, nicht-gewebte Faserprodukt vorgesehenen speziellen Endverwendung abhängt. Beispiele für Fasern, die verwendet werden können, sind natürliche Fasern, z. B. Holzfasern, Jute. Sisal, Hanf, Baumwolle, Linters, Seide, Mohair, Kaschmir, Asbest, Wolle und xSlas, sowie synthetische Fasern, z. B. Reyon, Celiuloseesterfasc. π aus beispielsweise Celluloseacetat, Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Polyacrylnitril und Mischpolymerisate davon, Polyäthylen, Polypropylen und dergleichen, Polyester, wie z. B. Äthylenglykolterephthalat-Polymerisate und Polyamide des Nylontyps.The bonded, non-woven fiber material according to the invention can be made from either natural or synthetic fibers, or any combination thereof, with the selection of the Fiber only of the specific end use intended for the bonded, nonwoven fiber product depends. Examples of fibers that are used are natural fibers, e.g. B. wood fibers, jute. Sisal, hemp, cotton, linters, silk, mohair, Cashmere, asbestos, wool and xSlas, as well as synthetic Fibers, e.g. B. Reyon, Celiuloseesterfasc. π from, for example, cellulose acetate, polyvinyl chloride, polyvinyl acetate, Polyacrylonitrile and copolymers thereof, polyethylene, polypropylene and the like, polyester, such as. B. Ethylene glycol terephthalate polymers and nylon-type polyamides.
Für viele Verwendungszwecke werden die gemäß der Erfindung erhaltenen gebundenen, nicht-gewebten Fasermaterialien aus mehreren natürlichen Fasern, oder aus mehreren synthetischen Fasern, oder aus einer Kombination von natürlichen und synthetischen Fasern, hergestellt. Kombinationen von Holz- und Baumwollfasern können mit Vorteil in Endprodukten, wie Schuhfutter, verwendet werden. Kombinationen von Glas- und Asbestfasern werden im allgemeinen zu Isolierzwecken verwendet. Kombinationen von Glasfasern und Holzfasern sind auch für bestimmte Drapierzwecke brauchbar. Das Gewichtsverhältnis von Glasfaser zu Cellulosefaser beträgt in solchen gebundenen, nicht-gewebten Fasermaterialien gewöhnlieh etwa I : lObisetwa 10:1.For many uses, those obtained according to the invention are bonded, non-woven Fiber materials made from several natural fibers, or from several synthetic fibers, or from one Combination of natural and synthetic fibers, made. Combinations of wood and cotton fibers can be used to advantage in end products such as Shoe lining. Combinations of glass and asbestos fibers are generally used too Used for insulation purposes. Combinations of glass fibers and wood fibers are also useful for certain draping purposes. The weight ratio of glass fiber to cellulose fiber in those bound, Nonwoven fiber materials usually about 1: 10 to about 10: 1.
Bei der Verwendung für Strapazierkleidung kann mit Vorteil eine Kombination von Holzfasern und Nylonfasern, oder eine Kombination von Holzfasern und Reyonfasern verwendet werden. Kombinationen von Holzfasern und Nylonfasern, sowie Kombinationen von Holzfasern und Polyesterfasern werden ebenfalls in großem Umfange zu verschiedenen Zwecken verwendet, in denen eine verstärkte Folie erforderlich ist. Bei diesen Kombinationen von natürlichen und syntheti sehen Fasern beträgt das Gewichtsverhältnis von Naturfaser zu Synthesefaser im allgemeinen etwa 1 : 20 bis etwa 20 : I, vorzugsweise etwa I : I bis etwa 3 : I.When used for hard-wearing clothing can with Advantage a combination of wood fibers and nylon fibers, or a combination of wood fibers and Rayon fibers are used. Combinations of wood fibers and nylon fibers, as well as combinations of Wood fiber and polyester fiber are also widely used for various purposes where a reinforced sheet is required. at These combinations of natural and synthetic fibers see the weight ratio of Natural fiber to synthetic fiber generally about 1:20 to about 20: I, preferably about I: I to about 3: I.
ίοίο
Die in der vorliegenden Erfindung einzusetzenden nicht-gewebten FasermateriaJien können auf jede bekannte Art und Weise hergestellt werden, beispielsweise aus Fasern, die sowohl willkürlich, als auch orientiert, oder einer speziellen Achse entlang ausgerichtet abgelagert worden sind, Nicht-gewebte Fasermaterialien in Form von zweidimensionalen Geweben können ebenfalls zusammen mit dem Bindemitte! gemäß der Erfindung eingesetzt werden, wie z. B. orientierte Gewebe, wie Kreuzgewebe, bei denen die Fasern genau im rechten Winkel zur Maschinenrichtung angeordnet sind, umd die Festigkeit über Kreuz zu verbessern.The nonwoven fiber materials to be used in the present invention can be applied to any of known manner, for example from fibers that are both arbitrary, as well as oriented, or deposited oriented along a specific axis, non-woven fiber materials in the form of two-dimensional fabrics can also be used together with the binding center! be used according to the invention, such as. B. oriented fabrics, such as cross-woven fabrics, where the fibers are exactly at right angles to the machine direction are arranged to improve the strength crosswise.
Bei der Verwendung der ternären Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisate als Bindemittel von nicht-gewebten "asermaterialien gemäß der vorliegenden Erfindung geht man im allgemeinen so vor, daß man die locker liegenden Fasern zu einem nicht-gewebten Fasermaterial mit dem Strukturaufbau des gewünschten verbandenen, nicht-gewebten Faserendprodukts verfestigt, das Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisat-Bindemittel inr.erhslb des nicht-gewebten Fasermaterials dispergiert, und das imprägnierte, nicht-gewebte Fasermaterial auf eine Temperatur erhitzt, die ausreicht, um das Mischpolymerisat zum Zusammenlaufen und zum Schmelzen zu bringen, und daß man gegebenenfalls auf eine Temperatur erhitzt, die ausreicht, um das Mischpolymerisat zu vernetzen, falls ein Schwefelvernetzungsmittel verwendet wird.When using the ternary ethylene / vinyl chloride copolymers as binders of non-woven "asermaterialien according to the present invention one generally proceeds to consolidate the loosely lying fibers into a nonwoven fiber material having the structure of the desired bonded, nonwoven fiber end product, the Ethylene / vinyl chloride copolymer binder dispersed in the non-woven fiber material, and heating the impregnated, nonwoven fiber material to a temperature sufficient to achieve the To bring the mixed polymer to converge and melt, and that one optionally on heated to a temperature sufficient to crosslink the copolymer if a sulfur crosslinking agent is used.
Andererseits kann man beronders dann, wenn das nicht-gewebte Fasermaterial nach der Luftbeschichtungsmethode hergestellt wird, die Fasern mit derOn the other hand, you can especially if that non-woven fiber material is made by the air coating method, the fibers with the
Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisat-Dispersion oder -Pulver in Berührung bringen, wenn sie durch die Absitzkammer auf ihre Ablagerungsstelle fallen. Dies wird vorzugsweise so durchgeführt, daß man die oder das Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisat-Dispersion oder -Pulver an irgendeinem Punkte in die Absitzkammer einsprüht. Durch Besprühen der Fasern während des freien Falls ist es möglich, eir'.· gleichmäßige Verteilung des gemäß der Erfindung verwendeten Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisat-Bindemittels zwischen den Fasern zu erzielen, bevor diese zu dem nicht-gewebten Fasermaterial vereinigt werden. Bei der Herstellung bestimmter Faserprodukte, bei der eine heiße Polymerisatschmelze, beispielsweise aus Nylon, oder eine geschmolzene, siliciumhaltige Masse oder ein Glas durch Strahlen von erhitzter Luft oder erhitztem Wasserdampf zerrissen werden, kann die Bindemilteldispersion oder das Bindemittelpulver direkt auf die erhitzten Fasern aufgesprüht werden, so daß das Bindemittel unmittelbar nach der Ablagerung die Fasern im richtigen Verhältnis zueinander verbindet und gegenseitig verfestigt.Ethylene / vinyl chloride copolymer dispersion or powder when they fall through the settling chamber onto their deposition site. this is preferably carried out so that the or the ethylene / vinyl chloride copolymer dispersion or powder sprayed into the settling chamber at any point. By spraying the fibers during of free fall it is possible to eir '. · uniform Distribution of the ethylene / vinyl chloride copolymer binder used according to the invention between the fibers before they are combined into the nonwoven fiber material. In the Manufacture of certain fiber products in which a hot polymer melt, for example made of nylon, or a molten mass containing silicon or a glass by jetting heated air or heated air If water vapor is torn apart, the binder dispersion or the binder powder can be applied directly to the heated fibers are sprayed so that the binder immediately after deposition Connects and strengthens fibers in the correct ratio to one another.
Das erfindungsgemäß verwendete Bindemittel enthält im allgemeinen etwa 5 bis etwa 70 Gewichtsprozent Äthylen, etwa 30 bis etwa 95 Gewichtsprozent Vinylchlorid und etwa 0,1 bis etwa 10 Gewichtsprozent einer polaren Monomerkomponente. Die polare Monomerkomponente kann vollständig aus Acrylamid bestehen oder ein Teil des Acrylamide kann durch ein oder mehrere polare Monomere aus der Gruppe Acrylnitril, N-(Niedrigalkyl)-acrylamid und N-(Niedrigalkyl)-methacrylamid mit I bis 3 Kohlenstoffatomen in den Niedrigalkylgruppen, N-Methylolacrylamid, N-[2-(2-Methyl-4-oxopentyl)]-acrylamid. Acrylsäure, Methacrylsäure und Alkalimetall- und Ammoniumsalze von Acrylsäure und Methacrylsäure, Maleinsäure, Fumar-The binder used in the present invention generally contains from about 5 to about 70 percent by weight Ethylene, about 30 to about 95 weight percent vinyl chloride and about 0.1 to about 10 weight percent a polar monomer component. The polar monomer component can consist entirely of acrylamide or a part of the acrylamides can consist of one or more polar monomers from the group Acrylonitrile, N- (lower alkyl) acrylamide and N- (lower alkyl) methacrylamide with 1 to 3 carbon atoms in the lower alkyl groups, N-methylolacrylamide, N- [2- (2-methyl-4-oxopentyl)] acrylamide. Acrylic acid, methacrylic acid, and alkali metal and ammonium salts of Acrylic acid and methacrylic acid, maleic acid, fumaric acid
säure, vollständige Alkalimetall- und Ammoniumsalze und Alkalimetall- und Ammoniumhalbsalze von Maleinsäure und Fumarsäure, Aconitsäure, Itaconsäure, Citraconsäure und Alkalimetall- und Ammoniumsalze davon, Acrylyl- und Methacrylylester von Hydroxyalkancarbonsäuren mit 2 bis etwa 6 Kohlenstoffatomen in dem Alkancarbonsäurerest, Acrylylamiden und Methacrylylamiden von Aminualkancarbonsäuren mit 2 bis etwa 6 Kohlenstoffatomen in der Aminoalkancarbonsäure, Hydroxyäthyl- und Hydroxypropylester von Acrylsäure, ι ο Methacrylsäure, Maleinsäure und Fumarsäure, Vinylester von Alkancarbonsäuren mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, z. B. Vinylacetat, Vinylpropionat und Niedrigalkylsulfonsäure mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen in der Niedrigalkylgmppe, Vinylester von Phenylsulfonsäuren und Alkylphenylsulfonsäuren und Acrylyl- und Methacrylylester von Hydroxyalkylsulfonsäuren mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen in den Alkylresten und Hydroxyalkylsulfonamide mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen in den Hydroxyalkylresten ersetzt sein. Die polare Monomer- ju komponente enthält im allgemeinen mindestens 50 Gewichtsprozent Acrylamid und vorzugsweise mindestens 80 Gewichtsprozent Acrylamid. acid, complete alkali metal and ammonium salts and alkali metal and ammonium half salts of maleic acid and fumaric acid, aconitic acid, itaconic acid, citraconic acid and alkali metal and ammonium salts thereof, acrylyl and methacrylyl esters of hydroxyalkylenecarboxylic acids, acrylamylarboxylic acids with 2 to about 6 carbonic acylcarboxylic acids of methacrylic acid with 2 to about 6 carbon atoms in the aminoalkanecarboxylic acid, hydroxyethyl and hydroxypropyl esters of acrylic acid, ι ο methacrylic acid, maleic acid and fumaric acid, vinyl esters of alkanecarboxylic acids with 1 to 6 carbon atoms, e.g. B. vinyl acetate, vinyl propionate and lower alkyl sulfonic acid with 1 to 6 carbon atoms in the lower alkyl group, vinyl esters of phenylsulfonic acids and alkylphenylsulfonic acids and acrylyl and methacrylyl esters of hydroxyalkylsulfonic acids with 1 to 6 carbon atoms in the alkyl radicals and hydroxyalkylsulfonamides in the alkyl radicals and hydroxyalkylsulfonamides with 1 to 6 carbon atoms. The polar monomer component generally contains at least 50 percent by weight of acrylamide and preferably at least 80 percent by weight of acrylamide.
Es handelt sich daher bei den erfindungsgemäß als Bindemittel verwendeten Mischpolymerisaten mindestens um Terpolymerisate aus Äthylen, Vinylchlorid und Acrylamid, bei denen es sich auch um quaternäre oder höhere Polymerisate handeln kann, die eines oder mehrere der obengenannten zusätzlichen, polaren Monomeren in kleinen Mengen enthalten. Im allgemei- jo nen sind diese zusätzlichen polaren Monomeren in dem Mischpolymerisat nicht in größeren Mengen als etwa 3 Gewichtsprozent vorhanden.The copolymers used as binders according to the invention are therefore at least to terpolymers of ethylene, vinyl chloride and acrylamide, which are also quaternary or higher polymers can act, the one or more of the above additional, polar Contains monomers in small amounts. In general jo These additional polar monomers are not present in the copolymer in amounts greater than about 3 Weight percent available.
Das Mischpolymerisat enthält verzugsweise etwa 5 bis etwa 70% Äthylen, 30 bis etwa 95% Vinylchlorid und jj etwa 1 bis etwa 5% Acrylamid. Ein spezifisches Beispiel der Wahl ist ein Terpolymerisat, das etwa 19 bis etwa 23% Äthylen, etwa 74 bis etwa 78% Vinylchlorid und etwa 2 bis etwa 4% Acrylamid enthält.The copolymer preferably contains about 5 to about 70% ethylene, 30 to about 95% vinyl chloride and jj about 1 to about 5% acrylamide. A specific example of choice is a terpolymer containing about 19 to about 23% ethylene, about 74 to about 78% vinyl chloride, and about 2 to about 4% acrylamide.
Die erfindungsgemäß als Bindemittel verwendeten Mischpolymerisate sind im allgemeinen unmodifiziert, jedoch können auch modifizierte Mischpolymerisate verwendet werden. Die Mischpolymerisate sind insbesondere durch Verwendung von kleinen Mengen eines stark alkalischen Materials, wie z. B. eines Alkalimetall- 4; hydroxids oder eines quaternären Ammoniumhydroxids, beispielsweise Tetrametbylammoniumhydroxid, oder durch eine starke Säure, wie z. B. durch die Mineralsäuren, wie Chlorwasserstoffsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure und Salpetersäure, in die hydroly- in tische Modifikation überführbar. Die verwendete Base oder Säure hat vorzugsweise bei 25°C eine Ionisationskonstante von mehr als ΙΟ-4. The copolymers used as binders according to the invention are generally unmodified, but modified copolymers can also be used. The copolymers are in particular by using small amounts of a strongly alkaline material, such as. B. an alkali metal 4; hydroxide or a quaternary ammonium hydroxide, for example tetramethylammonium hydroxide, or by a strong acid, such as. B. by the mineral acids, such as hydrochloric acid, sulfuric acid, phosphoric acid and nitric acid, convertible into the hydrolytic modification. The base or acid used preferably has an ionization constant at 25 ° C of more than ΙΟ-. 4
Die hydrolytische Modifizierung erfolgt durch Behandlung einer wässerigen Dispersion oder eines Polymerisatlatex aus Äthylen, Vinylchlorid und Acrylamid mit einer wässerigen Base oder Säure in einer Menge, die etwa 0,1 bis etwa 100% des Amids in dem Mischpolymerisat chemisch äquivalent ist.The hydrolytic modification is carried out by treating an aqueous dispersion or a Polymer latex made from ethylene, vinyl chloride and acrylamide with an aqueous base or acid in one Amount that is chemically equivalent from about 0.1 to about 100 percent of the amide in the interpolymer.
Spezifische Beispiele für polare Monomere, die wie ho oben beschrieben zum Ersatz eines Teiles des Acrylamids in der polaren Monomerkomponente des Mischpolymerisats erfindungsgemäß verwendbar sind, sind Acrylnitril, N-Methacrylamid, N-Äthylacrylamid, N-Propylacrylamid, Methacrylamid, Acrylsäure, Meth- μ acrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, ltaconsäure, Aconitsäure und Citraconsäure, und die Alkalimetall· und Ammoniurnsalzt dieser Säuren, vorzugsweise die Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalze, die Alkylester dieser Säuren, z, B, Methylacrylat, Äthylacrylat, Butylacr/lat, Methylmethacrylat, Butylmethacrylat, Äthylmethacrylat, Monoäthylmaleat, Dipropylfumarat, Acrylyl-3-hydroxypropionat, Methacrylyl-hexamid, die 2-Hydroxyäthyl- und 2-Hydroxypropylester von Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Itacontäure, Aconitsäure und Citraconsäure, Vinylformiat, Vinylacetat, Vinylhexanoat, die Vinyl- und Alkylester von Propansulfonsäure, Vinylphenylsulfonat, die Acrylyl- und Methacrylylester von 2-Hydroxypropylsulfonsäure und die N-Acrylyl- und N-MethacryIyl-2-hydroxypropanamide. Specific examples of polar monomers like ho described above to replace part of the acrylamide in the polar monomer component of Copolymer which can be used according to the invention are acrylonitrile, N-methacrylamide, N-ethyl acrylamide, N-propyl acrylamide, methacrylamide, acrylic acid, meth- μ acrylic acid, maleic acid, fumaric acid, itaconic acid, aconitic acid and citraconic acid, and the alkali metal and ammonium salts of these acids, preferably the Sodium, potassium or ammonium salts, the alkyl esters of these acids, e.g. methyl acrylate, ethyl acrylate, butyl acrylate, Methyl methacrylate, butyl methacrylate, ethyl methacrylate, Monoethyl maleate, dipropyl fumarate, acrylyl 3-hydroxypropionate, Methacrylyl hexamide, the 2-hydroxyethyl and 2-hydroxypropyl esters of acrylic acid, methacrylic acid, maleic acid, fumaric acid, itaconic acid, Aconitic acid and citraconic acid, vinyl formate, vinyl acetate, vinyl hexanoate, the vinyl and alkyl esters of Propanesulfonic acid, vinylphenylsulfonate, the acrylyl and methacrylyl esters of 2-hydroxypropylsulfonic acid and the N-acrylyl and N-methacrylyl-2-hydroxypropanamides.
Beispiele für Mischpolymerisate, die als erfindungsgemäß verwendete Bindemittel für nicht-gewebte Fasermaterialien eingesetzt werden können, sindExamples of copolymers which are used as binders for non-woven fiber materials according to the invention can be used are
Äthylen/Vinylchlorid/ Acrylamid,Ethylene / vinyl chloride / acrylamide,
Äthylen/Vinylchlorid/Hydroxyäthylacrylat,Ethylene / vinyl chloride / hydroxyethyl acrylate,
Äthylen/Vinylchlorid/Acrylamid/N-lsopropylacrylamid, Ethylene / vinyl chloride / acrylamide / N-isopropyl acrylamide,
Äthylen/Vinylchlorid/Ac. ylamid/N-Äthylmethacrylamid, Ethylene / vinyl chloride / Ac. ylamid / N-ethyl methacrylamide,
Äthylen/Vinylchlorid/ Acrylamid/Diammoniumitaconat, Ethylene / vinyl chloride / acrylamide / diammonium itaconate,
Äthylen/Vinylchlorid/ Acrylamid/Monobutylsäuremaleat, Ethylene / vinyl chloride / acrylamide / monobutyl acid maleate,
Äthylen/Vinylchlorid/Acrylamid/N-Methacrylylpropionamid, Ethylene / vinyl chloride / acrylamide / N-methacrylylpropionamide,
Äthylen/Vinylchlorid/Acrylamid/Natriumacrylat undEthylene / vinyl chloride / acrylamide / sodium acrylate and
Äthylen/Vinylchlorid/Acrylamid/Natrium-Ethylene / vinyl chloride / acrylamide / sodium
methacrylat.methacrylate.
Die erfindungsgemäß verwendeten Äthylen/Vinylchlorid-Mischpoiymerisat-Bindemittel können nach irgendwelchen bekannten Verfahren auf die Fasern des nicht-gewebten Fasermaterials aufgebracht werden. z. B. durch Auftragen auf die Oberfläche des Materials, oder durch Eintauchen des nicht-gewebten Fasermaterials in eine flüssige, eingedickte oder verschäumte Dispersion, so daß das Bindemittel in das Innere des nicht-gewebten Fasermaterials eindringt. Wenn es sich bei dem nicht-gewebten Fasermaterial um ein zweidimensionales Gewebe in Form eines Flieses oder einer Bahn handelt, werden die Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisat-Bindemittel gewöhnlich in Form einer wässerigen Dispersion aufgetragen. Bei einem typischen Auftrag wird das Gewebe mit dem Äthylen/Vinylchlorid-Mischpoiymerisat-Bindemittei imprägniert, indem man das Gewebe in die Dispersion eintaucht oder darin einweicht, so daß eine genügende Aufnahme des Bindemittels erfolgt. Das benetzte, nicht-gewebte Fasermaterial in Form eines Vlieses oder eines Gewebes kann zwischen einem Paar Druckwalzen hindurchgeführt werden, um eine im wesentlichen gleichmäßige Imprägnierung zu erzielen und auch um die Menge des aufgebrachten Bindemittels zu regulieren. Das imprägnierte, nicht-gewebte Fasermaterial wird auf übliche Art und Weise getrocknet, um einen Teil oder das gesamte Wasser zu entfernen und ein Zusammenlaufen und Schmelzen des Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisats innerhalb des nicht-gewebten Fasermaterials zu bewirken. Die Trorknungstemperatur und die Trocknungszeit häf.gen von der Größe, der Form und dem Querschnitt des imprägnierten, nicht-gewebten Fasermaterials ab. Im allgemeinen wird die Trocknuiigstemperatur so eingestellt, daß keine merkliche Verschlechterung oder kein merklicher Abbau der Fasern oder des Äthylen/Vinylchlorid-The ethylene / vinyl chloride mixed polymer binders used according to the invention can be applied to the fibers of the nonwoven fibrous material by any known method. z. By applying it to the surface of the material, or by dipping the non-woven fiber material in a liquid, thickened or foamed dispersion, so that the binder in the interior of the non-woven fiber material penetrates. If the nonwoven fiber material is two-dimensional Fabric in the form of a tile or a web is used, the ethylene / vinyl chloride copolymer binders usually applied in the form of an aqueous dispersion. With a typical The fabric is applied with the ethylene / vinyl chloride mixed polymer binder impregnated by dipping the fabric into the dispersion or in it soaks so that sufficient absorption of the binder takes place. The wetted, non-woven Fiber material in the form of a fleece or a woven fabric can be sandwiched between a pair of pressure rollers be passed through to achieve a substantially uniform impregnation and also to regulate the amount of binder applied. The impregnated, non-woven fiber material is dried in the usual way to remove some or all of the water and a Confluence and melting of the ethylene / vinyl chloride copolymer within the non-woven fiber material. The opening temperature and the drying time depends on the size, shape and cross-section of the impregnated, non-woven fiber material. In general, the drying temperature is adjusted so that none noticeable deterioration or no noticeable degradation of the fibers or of the ethylene / vinyl chloride
Mischpolymerisats auftritt.Copolymer occurs.
Wenn die erfindungsgemäß als Bindemittel verwendeten Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisate in Form einer Dispersion eingesetzt werden, enthält die Dispersion im allgemeinen etwa 5 bis etwa 90 Gewichtsprozent Mischpolymerisat. Diese Dispersionen enthalten vorzugsweise etwa !0 bis etwa 60 Gewichtsprozent Mischpolymerisat, um das Aufbringen durch Eintauchen, durch Aufsaugen. Aufsprühen und dergleichen zu erleichtern.When used as a binder according to the invention Ethylene / vinyl chloride copolymers are used in the form of a dispersion that contains Dispersion generally about 5 to about 90 percent by weight copolymer. These dispersions preferably contain from about! 0 to about 60 percent by weight of copolymer to facilitate the application by immersion, by suction. To facilitate spraying and the like.
Die Menge an gemäß der vorliegenden Erfindung als Bindemittel verwendetem Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisat. bezogen auf das Gewicht der Faserkomponente des erhaltenen gebundenen, nicht-gewebten Faserproduktes kann je nach den gewünschten Eigenschaften des Endproduktes und der speziellen Endverwendung innerhalb weiter Grenzen variiert werden. Die durch die erfindungsgemäße Verwendung des Bindemitieis erhaltenen gebundenen, nicht-gewebten Faserprodukte enthalten im allgemeinen etwa 2 bis etwa 200% Mischpolymerisat, bezogen auf das Gewicht der Fasern. Zur Herstellung von Vorformen, die in geformte Gegenstände umgewandelt werden sollen, werden vorzugsweise etwa 2 bis etwa 10% Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisat-Bindemittel. bezogen auf das Gewicht der Fasern, verwendet. Bei der Herstellung von Isoliermaterialien fällt die Menge des verwendeten Bindemittels im allgemeinen in den unteren Teil des oben angegebenen Bereiches, wenn das Bindemittel in erster Linie unmittelbar auf die Oberfläche des Produktes, oder wenn es in Verbindung mit anderen Bindemitteln aufgebracht wird.The amount of ethylene / vinyl chloride copolymer used as a binder in accordance with the present invention. based on the weight of the fiber component of the bonded, nonwoven fiber product obtained can be varied within wide limits depending on the desired properties of the end product and the specific end use. The bonded nonwoven chamfer obtained by the inventive use of the Bindemitieis r products generally contain from about 2 to about 200% of copolymer, based on the weight of the fibers. For the production of preforms which are to be converted into shaped articles, about 2 to about 10% ethylene / vinyl chloride copolymer binders are preferably used. based on the weight of the fibers. In the manufacture of insulating materials, the amount of binder used generally falls within the lower part of the range given above when the binder is primarily applied directly to the surface of the product or when it is applied in conjunction with other binders.
Wenn die Verwendung des Bindemittels hauptsächlich dazu dienen soll, die Fasern miteinander unter Bildung eines gebundenen, nicht-gewebten Faserproduktes zu verbinden, in dem die maximale Porosität in Verbindung mit einer minimalen Änderung des Fasergriffes und der Drapiereigenschaften beibehalten und eine Erhöhung der Zerreißfestigkeit erzielt wird, werden vorzugsweise etwa 10 bis etwa 70 Gewichtsprozent Bindemittelfeststoffe, bezogen auf den Fasergehalt, verwendet. Der untere Teil dieses Bereiches liefert im allgemeinen eine maximale Porosität und eine minimale Änderung im Fasergriff und in den Drapiereigenschaften, während in dem oberen Teil dieses Bereiches die Porosität im wesentlichen beibehalten wird und der Griff und die Drapiereigenschaften noch vorhanden sind. Die auf diese Weise erhaltenen gebundenen, nicht-gewebten Faserprodukte werden vorzugsweise für sanitäre Zwecke, beispielsweise als Tischservietten. Lätzchen. Tischdecken. Hüllen für Damenbinden, mitnehmbare Windeln, mitnehmbare Folien, chirurgische Verbände und Kompressen verwendet Wenn diese Menge an Bindemittel verwendet wird, bleiben die Zwischenräume zwischen den Fasern offen, so daß ein stark poröses, voluminöses Produkt vorliegt Gewünschtenfalls kann die Dichte des Produktes durch Anwendung von unterschiedlich starkem Druck vor, oder in vielen Fällen, nachdem das gesättigte, nicht-gewebte Fasermaterial zum Verbinden erhitzt worden ist, modifiziert werden.When the use of the binder is mainly intended to interleave the fibers with one another Forming a bonded, non-woven fiber product in which the maximum porosity in Maintain connection with a minimal change in fiber handle and drape properties and an increase in tensile strength is achieved are preferably about 10 to about 70 percent by weight Binder solids based on fiber content used. The lower part of this area provides im generally a maximum porosity and a minimum change in fiber feel and drape properties, while in the upper part of this range the porosity is essentially retained and the Handle and drape properties are still present. The bound, Non-woven fiber products are preferably used for sanitary purposes, for example as table napkins. Bib. Set the table. Covers for sanitary napkins, Removable diapers, removable films, surgical dressings, and compresses are used when these are used Amount of binder is used, the spaces between the fibers remain open, so that a highly porous, voluminous product is present, if desired the density of the product can be adjusted by applying different levels of pressure, or, in many cases, after the saturated nonwoven fibrous material is heated for bonding has been modified.
Die mittels der erfindungsgemäßen Verwendung des Bindemittels erhaltenen gebundenen, nicht-gewebten Faserprodukte, die etwa 40 bis etwa 150 Gewichtsprozent Athylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisat-Bindemittel. bezogen auf das Gewicht der Faser, enthalten, werden im allgemeinen in der Bekleidungsindustrie zur Herstellung von Zwischenfutterstoffen für Mantel,The bonded, non-woven fabrics obtained by means of the use of the binder according to the invention Fiber products containing about 40 to about 150 percent by weight ethylene / vinyl chloride copolymer binder. based on the weight of the fiber, are generally used in the clothing industry Production of interlining materials for coats,
Kleider. Kragen, Aufschläge und dergleichen, und zur Herstellung von strapazierfähigen Oberbekleidungsstoffen, wie z. B. Blusen, Röcken. Hemden. Kleidern und dergleichen eingesetzt. Die das Bindemittel in dem angegebenen Bereich enthaltenden gebundenen, nichtgewebten Faserprodiikte sind auch als Vorhang- und Drapiermaterialien geeignet. Außer der obenerwähnten, allgemeinen Verwendung für den Haushalt und für Kleidung können die gemäß der Erfindung erhaltenen gebundenen, nicht-gewebten Faserprodukte, die IO bis 100 Gewichtsprozent Bindemittel, bezogen auf das Gewicht der Faser, enthalten, als Putztücher, Filter und Auskleidungsmaterialien für Verpackungen verwendet werden.Dresses. Collars, lapels and the like, and for the production of hard-wearing outerwear materials, such as. B. blouses, skirts. Shirts. Clothes and like used. The bonded, nonwoven ones containing the binder in the specified range Fiber products are also suitable as curtain and drapery materials. Besides the above mentioned, General household and clothing use can be those obtained according to the invention bonded, non-woven fiber products that contain IO to 100 percent by weight of binder, based on the Weight of the fiber, contained, used as cleaning cloths, filters and lining materials for packaging will.
Die erfindungsgemäß erhaltenen gebundenen, nichtgewebten Faserprodukte, die etwa 100 bis etwa 200 Gewichtsprozent Bindemittel, bezogen auf das Gewicht der Faser, enthalten, sind besonders für eine solche Verwendung geeigriei. bei der Festigkeit und Beständigkeit gegen Verschleiß erwünscht sind. Solche Verwendungszwecke sind beispielsweise die Verwendung als Industriedichtungen. Verpackungen, Filter und dergleichen. The bonded, nonwoven fiber products obtained in accordance with the present invention having from about 100 to about 200 Weight percent binders, based on the weight of the fiber, are particularly suitable for such Use approved. in strength and durability against wear are desirable. Such uses are, for example, use as Industrial seals. Packaging, filters and the like.
Die wässerige Dispersion des Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisats kann gewünchtenfalls auch ein Netzmittel enthalten, um das Eindringen in das nicht-gewebte Fasermaterial zu unterstützen. Die wässerigen Dispersionen können auch ein Schäummittel enthalten, oder einen Entschäumer, falls ein Schäumen unerwünscht ist. Es können übliche Netzmittel, wie beispielsweise das Natriumsalz von Dioctylbernsteinsäure. und die üblichen Schaum- und Entschäumungsmittel, wie z. B. Natriumseifen, einschließlich Natriumoleat zum Schäumen und Octylalkohol oder bestimmte Silicon-Antischäummittel zum Entschäumen, verwendet werden.The aqueous dispersion of the ethylene / vinyl chloride copolymer may also contain a wetting agent, if desired, to aid penetration into the nonwoven fiber material. the Aqueous dispersions can also be a foaming agent or a defoamer if foaming is undesirable. Usual wetting agents such as for example the sodium salt of dioctyl succinic acid. and the usual foaming and defoaming agents, such as B. sodium soaps, including sodium oleate for foaming and octyl alcohol or certain Silicone antifoam agents for defoaming.
In einigen Fällen werden die Eigenschaften der durch die erfindungsgemäße Verwendung der Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisate als Bindemittel erhaltenen gebundenen, nicht-gewebten Faserprodukte durch Aushärtung des Mischpolymerisats in der Wärme unter Vernetzung stark verbessert. Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisate können mit verschiedenen Schwefel enthaltenden Verbindungen, wie sie in der US-PS 33 56 658 beschrieben sind, vernetzt werden. Die Mischpolymerisate werden vernetzt, indem man das gebundene, nichtgewebte Faserprodukt nach dem Trocknen, oder als letzten Teil der Trocknungsstufe selbst einer Aushärtung unterzieht, wie sie in der US-PS 33 56 658 beschrieben ist.In some cases the properties of the the inventive use of the ethylene / vinyl chloride copolymers Bound, non-woven fiber products obtained as a binder by curing the copolymer under heat Networking greatly improved. Ethylene / vinyl chloride copolymers can contain various sulfur containing compounds, as described in US Pat. No. 3,356,658, are crosslinked. the Copolymers are crosslinked by the bonded, nonwoven fiber product after Drying, or as the last part of the drying stage itself subjected to curing, as described in US Pat. No. 3,356,658.
Die gemäß der Erfindung erhaltenen gebundei.en, nicht-gewebten Faserprodukte sind durch eine hohe Zugfestigkeit, gute Dehnung, Weichheit, guten Griff und gute Flexibilität gute Drapiereigenschaften und gute Beständigkeit gegen die meisten üblichen Lösungsmittel und Detergentien gekennzeichnet Aufgrund dieser Eigenschaften sind sie für die Verwendung auf zahlreichen Gebieten geeignet von denen bereits einige oben genannt sind und zu denen z. B. die Verwendungen für folgende Zwecke gehören: Pappkartone, Toilettenpapier, Reinigungstücher, Frottiertücher, Verpackungsmaterial für Nahrungsmittelprodukte, Teebeutel, Tapeten, Untersetzer, Servietten, Tischdecken, hitze- oder schalldämmende Materialien, Elektrolytkondensatoren, Gepäckaußenhüllen und -Innenseiten, mit Leim beschichtete Stretfenmaterialien, druckempfindliche Streifenmaterialien, Abdeckfolien, Wimpel, Fahnen, Etiketten, Buchhüllenmaterialien, Projektionsschinne, Dich-The bonded, non-woven fiber products obtained according to the invention are characterized by a high Tensile strength, good elongation, softness, good grip and good flexibility good draping properties and good resistance to most common solvents and detergents marked because of these properties they are for use on suitable for numerous areas of which some are already mentioned above and to which z. B. the uses for the following purposes include: cardboard boxes, toilet paper, cleaning cloths, terry towels, packaging material for food products, tea bags, wallpapers, coasters, napkins, tablecloths, heat or Sound-absorbing materials, electrolytic capacitors, outer and inner bags of luggage, coated with glue Strip materials, pressure sensitive strip materials, Cover foils, pennants, flags, labels, book cover materials, projection channels, sealing
ίοίο
lungen, Druckpressendeckfolicn, wasserdichtes Verpakkungspapier, Sandpapierrückschichten, Kopierstreifen, Drapierbinder, Dekorationen. Binder, Krankenhausartikel, wie z. B. Hauben, Masken, Kittel, Jacken, Reinigungslappen. Umhänge, Schiihschoner, Waschlappen. Kissenbezüge. Wischtücher. Binden, Alkoholtupfer, chirurgische Verbände, Servietten, Trennvorhänge. Gardinen, Windeln und Folien, Filter für die Nahrungsnv;;ielbehandlung, Motoren, Maschinen, Luft- oder Flüssigkeitssysteme, elektrische Isolatoren, Streifen, Bänder. Kopf- und Armstüt/en für Kraftwagen. Polsterungen, Stützkissen, Faserfüllungen, Schlafsäcke, Schonbezüge, Bettücher, Decken, Vorhänge, Jalousien. Teppiche (nicht-gewebte). Teppichgrundschichten, Strapazierbekleidung, Stoffisolierung, Unterkleider, Zwischenschicht- und Zwischenfutterstoffe (Kragen und Aufschläge). Innensohlen für Schuhe, Automobil-Türbleche, Filmschichtträger, Fuöbodenreinigungspolster. Schmirgelpolster, künstliches Leder und Sämischleder, iviikropoiieriucher fur Metalle und optische Linsen. Deckschichten für Kunststoffe, Batierieseparatoren. Automobillautsprecher, Poliermittel, Dekoralionen und Automobilpolster.lungs, printing press cover sheets, waterproof packaging paper, Sandpaper backing layers, copy strips, drape binders, decorations. Binders, hospital items, such as B. hoods, masks, smocks, jackets, cleaning rags. Cloaks, shoe covers, washcloths. Pillow cases. Wipes. Sanitary towels, alcohol swabs, surgical bandages, napkins, dividing curtains. Curtains, diapers and foils, filters for food Motors, machines, air or liquid systems, electrical insulators, strips, Tapes. Head and arm rests for motor vehicles. Upholstery, support pillows, fiber fillings, sleeping bags, Slipcovers, sheets, blankets, curtains, blinds. Carpets (non-woven). Carpet base layers, hard-wearing clothing, Fabric insulation, undergarments, interlayer and interlining materials (collar and Surcharges). Inner soles for shoes, automobile door panels, film backings, floor cleaning pads. Emery cushions, artificial leather and chamois leather, micropolishers for metals and optical lenses. Top layers for plastics, batierie separators. Automotive speakers, polishes, decorative ions and Automotive upholstery.
Die erfindungsgemäß als Bindemittel verwendeten Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisate können leicht nach verschiedenen Verfahren hergestellt werden. Man erhält sie, indem man zuerst Äthylen und Vinylchlorid in einem wässerigen Medium in Gegenwart eines geeigneten anionischen oder nicht-ionischen Emulgators und eines Initiators mischt, der imstande ist, bei den gewählten Reaktionsbedingungen freie Radikale /u liefern. Das Acrylamid wird vorzugsweise in wässeriger Lösung entweder allein oder in Mischung mit geeigneten Mengen der anderen polaren Monomeren der polymcrisierenden Äthylen/Vinylchlorid-Mischung allmählich während der Reaktion zugesetzt. Die Zugabe des Acrylamids wird vorzugsweise begonnen, wenn etwa 40 bis 50% der gewünschten Umwandlung des Äthylens und des Vinylchlorids erreicht sind. In den äußeren Schichten wird ein Schalenkernlatex gebildet, in dem das polare Monomere konzentriert ist.The ethylene / vinyl chloride copolymers used as binders according to the invention can easily can be produced by various processes. It is obtained by first adding ethylene and vinyl chloride to an aqueous medium in the presence of a suitable anionic or non-ionic emulsifier and an initiator that is able to generate free radicals / u under the selected reaction conditions deliver. The acrylamide is preferably used in aqueous solution either alone or in admixture with appropriate amounts of the other polar monomers of the polymerizing ethylene / vinyl chloride mixture added gradually during the reaction. The addition of the acrylamide is preferably started when about 40 to 50% of the desired conversion of the ethylene and the vinyl chloride are achieved. In the A cup core latex in which the polar monomer is concentrated is formed on the outer layers.
Die erfindungsgemäß verwendeten Äthylen/Vinylchlorid/Acrylamid-Mischpolymerisate werden vorzugsweise nach einem Verfahren hergestellt, das darin besteht, daß man die Äthylen- und und Vinylchloridmonomeren in Gegenwart eines alkalischen, gepufferten Redox-Katalysatorsystems, Wasser und etwa 1 bis etwa 8 Gewichtsprozent, bezogen auf die Monomerbeschikkung, oder etwa 4 bis etwa 7 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polymerisatprodukt, eines anionischen oder nicht-ionischen Emulgiermittels mit einem HLB-Wert von etwa 10 bis etwa 40 mischt und die Mischung bei einer Temperatur und einem Druck ausreichend lange umsetzt, so daß eine Polymerisation zwischen dem Äthylen und dem Vinylchlorid bewirkt wird, und daß man dann Acrylamid, entweder allein oder in Mischung mit anderen Monomeren in kieineren Mengen in einem geeigneten Verdünnungsmittel, beispielsweise in Wasser, in die unter Druck stehende Polymerisationsreaktionsmischung von Äthylen und Vinylchlorid einführt. Dieses Verfahren ist in der US-PS 34 28 582 näher beschrieben, auf die hiermit ausdrücklich Bezug genommen wird.The ethylene / vinyl chloride / acrylamide copolymers used according to the invention are preferably prepared by a process which consists in mixing the ethylene and vinyl chloride monomers in the presence of an alkaline, buffered redox catalyst system, water and about 1 to about 8 percent by weight, based on the monomer charge, or about 4 to about 7 percent by weight, based on the polymer product, of an anionic or non-ionic emulsifier with an HLB value from about 10 to about 40 and the mixture at a temperature and pressure for a sufficient period of time reacted so that a polymerization between the ethylene and the vinyl chloride is effected, and that then acrylamide, either alone or in a mixture with other monomers in smaller amounts in one suitable diluent, for example in water, into the pressurized polymerization reaction mixture of ethylene and vinyl chloride. This process is detailed in US Pat. No. 3,428,582 , to which reference is hereby expressly made.
Bevorzugterweise enthält das Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisat etwa 15 bis etwa 70 Gewichtsprozent Äthylen, etwa 30 bis etwa 85 Gewichtsprozent Vinylchlorid und etwa C1! bis etwa 10 Gewichtsprozent Acrylamid. Weiterhin sind Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisate mit etwa 19 bis etwa 23 Gewichtsprozent Äthylen, etwa 74 bis etwa 78 Gewichtsprozent Vinylchlorid und etwa 2 bis eiwa 4 Gewichtsprozent Acrylamid bevorzugt.The ethylene / vinyl chloride copolymer preferably contains about 15 to about 70 percent by weight of ethylene, about 30 to about 85 percent by weight of vinyl chloride and about C 1 ! up to about 10 weight percent acrylamide. Ethylene / vinyl chloride copolymers containing about 19 to about 23 percent by weight of ethylene, about 74 to about 78 percent by weight of vinyl chloride and about 2 to about 4 percent by weight of acrylamide are also preferred.
> Besonders gute Ergebnisse erzielt man dann, wenn das Mischpolymerisat ein quaternäres Polymerisat ist, das etwa 15 bis etwa 70 Gewichtsprozent Äthylen, etwa 30 bis etwa 85 Gewichtsprozent Vinylchlorid, etwa I bis etwa 5 Gewichtsprozent Acrylamid und etwa 0,1 bis> Particularly good results are achieved when the copolymer is a quaternary polymer containing about 15 to about 70 percent by weight of ethylene, about 30 to about 85 weight percent vinyl chloride, about 1 to about 5 weight percent acrylamide, and about 0.1 to
id etwa 3 Gewichtsprozent Bishydroxypropylfumarat enthält.id about 3 weight percent bishydroxypropyl fumarate contains.
Es wird ferner gemäß der vorliegenden Erfindung bevorzugt, daß das nicht-gewebte Fasermaterial eine Kombination aus Naturfasern und synthetischen FasernIt is further preferred according to the present invention that the nonwoven fibrous material be a Combination of natural fibers and synthetic fibers
ι > ist, und daß das Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisat etwa 15 bis etwa 70 Gewichtsprozent Äthylen, etwa 30 bis etwa 85 Gewichtsprozent Vinylchlorid und etwa 0,1 bis etwa 10 Gewichtsprozent Acrylamid enthält.ι>, and that the ethylene / vinyl chloride copolymer is about 15 to about 70 percent by weight ethylene, about 30 contains up to about 85 weight percent vinyl chloride and about 0.1 to about 10 weight percent acrylamide.
Ferner wird es erfindungsgemäß bevorzugt, daß eineFurthermore, it is preferred according to the invention that a
_'ii Kombination von Käsern in dem nicht-gewebten Fasermaterial mindestens 50 Gewichtsprozent Fasern aus der Gruppe von Cellulosefasern, Polyamidfasern, Vinylacetatfasern, Polymerisat- und Mischpolymerisatfasern von Acrylnitril, Poly(äthylenglykol-terephthalat)-_'ii combination of cheeses in the non-woven Fiber material at least 50 percent by weight fibers from the group of cellulose fibers, polyamide fibers, Vinyl acetate fibers, polymer and mixed polymer fibers of acrylonitrile, poly (ethylene glycol terephthalate) -
r> Fasern und Mischungen davon, enthält.r> fibers and mixtures thereof.
Vorteilhaft ist es ferner, wenn das nicht-gewebte Fasermaterial aus Holzfasern besteht und das als Bindemittel eingesetzte Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisat etwa 15 bis etwa 70 Gewichtsprozent Äthylen,It is also advantageous if the non-woven fiber material consists of wood fibers and that as Binder used ethylene / vinyl chloride copolymer about 15 to about 70 percent by weight of ethylene,
in etwa 30 bis etwa 85 Gewichtsprozent Vinylchlorid und etwa 0,1 bis etwa 10 Gewichtsprozent Acrylamid enthält.in about 30 to about 85 weight percent vinyl chloride and contains about 0.1 to about 10 weight percent acrylamide.
Die nachstehenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung. Die Teile und Prozcntanga-The following examples serve to explain the invention in more detail. The parts and percentages
i'i ben sind, wenn nichts anderes angegeben ist, auf das Gewicht bezogen.Unless otherwise stated, i'i ben are on the Based on weight.
Dieses Beispiel erläutert die Herstellung eines in 21/76/3-Älhylen/Vinylchlorid/Acrylamid-Mischpolymerisatlatex. This example explains the production of a 21/76/3 ethylene / vinyl chloride / acrylamide copolymer latex.
Anfangsbeschickung des ReaktorsInitial loading of the reactor
Der vorstehende Ansatz wurde in einem Autoklav unter Rühren auf 300C erhitzt wobei ein Druck von 59,6 χ 105 Pa auftrat. Die Polymerisation wurde gestartet, indem man zu der Mischung eine The above batch was heated to 30 ° C. in an autoclave with stirring, a pressure of 59.6 10 5 Pa occurring. The polymerization was started by adding a to the mixture
1 molare Natriumformaldehydsulfoxylat-NaHSO2 ■ CH2O - 2 H2(SFS)/!^molare Ammonium hydroxid (N H«OH)- Lösung1 molar sodium formaldehyde sulfoxylate NaHSO 2 CH 2 O - 2 H 2 (SFS) /! ^ Molar ammonium hydroxide (NH «OH) solution
in einer Geschwindigkeit von 52 ml/Stunde und zur gleichen Zeit 18 ml/Stunde einer 25%igen SLS-Lösung zugab, und den Druck durch Zugabe von reinem Vinylchlorid in der erforderlichen Menge konstant hielt. Nach 3 Stunden wurde eine 50%ige Lösung von Acrylamid in Wasser mit einer Geschwindigkeit von 40 ml/Stunde zugegeben. Nach 53 Stunden war die Reaktion beendet und die Beschickung wurde abge-at a rate of 52 ml / hour and at the same time 18 ml / hour of a 25% SLS solution was added, and the pressure was kept constant by adding pure vinyl chloride in the required amount. After 3 hours a 50% solution of acrylamide in water was added at a rate of 40 ml / hour. After 53 hours the reaction was complete and the charge was removed.
stellt. Insgesamt wurden 1330 g VCI, 9.1JmI 5O°/oiges Acrylamid, 27 ml der !molaren SFS/I,5molaren Nl-UOH-Lösung und 92 ml der 25%igen SLS-Lösung zugegeben. Es wurden insgesamt etwa 3500 g Äthylen/ Vinylchlorid/Acrylamid-Polymerisatlatex erhalten, der 47% Gesamtfeststoffe und 1,5% Natriumlaurylsulfat, bezogen auf das Gewicht des Polymerisats, enthielt. Er hatte einen pH-WTt von 7,7. Die Zusammensetzung des Terpolymerisats 'Aar etwa 21/76/3 Äthylen/Vinylchlorid/Acrylamid. represents. A total of 1330 g of VCI, 9.1 JmI 50% acrylamide, 27 ml of the 1 molar SFS / I, 5 molar Nl-UOH solution and 92 ml of the 25% SLS solution were added. A total of about 3500 g of ethylene / vinyl chloride / acrylamide polymer latex was obtained which contained 47% total solids and 1.5% sodium lauryl sulfate, based on the weight of the polymer. It had a pH WTt of 7.7. The composition of the terpolymer is about 21/76/3 ethylene / vinyl chloride / acrylamide.
Vorgewogene Proben von nicht-gewebtem Hollingsworth- und Vose-Gewebe, bestehend aus 75 Gewichtsprozent Cellulosefasern und 25 Gewichtsprozent Nylonfasern, wurden in wässerige Dispersionen von Äthylen/Vinylchlorid-Mischpolymerisat- Bindemittel eingetaucht. Die wässerigen Dispersionen enthielten 13.5 Gewichtsprozent Mischpolymerisat-Feststoffe. Die imprägnierten Gewebe wurden durch eine Formpresse geführt, gewogen, etwa 2 Minuten lang bei einer Temperatur von etwa II8°C getrocknet und wieder gewogen. Die gebundenen Faservliese wurden zumPreweighed samples of nonwoven Hollingsworth and Vose fabrics comprised of 75 percent by weight cellulosic fibers and 25 percent by weight Nylon fibers were made into aqueous dispersions of ethylene / vinyl chloride copolymer binders immersed. The aqueous dispersions contained 13.5 percent by weight of copolymer solids. the Impregnated fabrics were passed through a compression molding press, weighed, for about 2 minutes at one Dry at a temperature of about 118 ° C and weighed again. The bonded nonwovens were used for
Glätten durch einen einzigen Spalt kalandriert und auf ihren Griff und ilre Drapiereigenschaften und ihre Zerreißfestigkeit hin jntersucht. Der Griff und die Drapiereigenschafien wurden qualitativ durch Berührung ermittelt und die dabei erhaltenen Ergebnisse durch eine Bewertung von I bis 10 ausgedrückt. Die Ziffer I bedeutet, daß sie sehr weich und sehr flexibel waren. Die Ziffer 10 bedeutet, daß sie sehr rauh und nicht flexibel waren. Die Zerreißfestigkeit wurde nach TAPPI T40403-6I mit einem Instron-Tisch bestimmt. Die dabei erhaltenen Ergebnisse und weitere Einzelheiten sind in der folgenden Tabelle angegeben, in der die Menge des Bindemittels in dem gebundenen Faservlies in Prozent des Trockengewichtes, bezogen auf das Gewicht des nicht-gewebten Materials, die Zerreißfestigkeit in kg/cm Breite angegeben sind und in der zur Vereinfachung der Identifikation der Monomeren die folgenden Abkürzungen verwendet werden:Smoothing through a single gap and calendered on their handle and their draping properties and their Tensile strength examined. The handle and drape properties became qualitative by touch and the results obtained are expressed by a rating from I to 10. the Numeral I means that they were very soft and very flexible. The number 10 means that they are very rough and were not flexible. The tear strength was determined according to TAPPI T40403-6I with an Instron table. The results obtained and further details are given in the following table, in which the Amount of binder in the bonded nonwoven as a percentage of the dry weight, based on the Weight of the non-woven material, the tensile strength are given in kg / cm width and in the for To simplify the identification of the monomers the following abbreviations are used:
E = ÄthylenE = ethylene
VCI = VinylchloridVCI = vinyl chloride
A = AcrylamidA = acrylamide
BHPF = BishydroxypropylfumaratBHPF = bishydroxypropyl fumarate
KBinder.
K
VCI% of the composition
VCI
dem nicht-
gewebten
GeweheBinder in
the not-
woven
Drift
Prapiercigen-
schaftenHandle and
Prapiercigen-
societies
festigkeit
(kg/cm)Tear
strength
(kg / cm)
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