DE2419714C2 - Verfahren zur Herstellung von Pulverfarbe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Pulverfarbe

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pulverfarbe durch Zerstäuben einer flüssigen, Lösungsmittel enthaltenden Farbe in Gegenwart eines Koagulationsmittels.
Aus der US-PS 37 37 401 ist ein Verfahren zur Herstellung von Pulverfarbe bekannt, It. dem eine flüssige Farbe in Gegenwart einer Koagulationsflüssigkeit in winzige Tröpfchen zerteilt wird, wobei die Filmbildnerfraktion der flüssigen Farbe als Pulverfarbe ausfällt. Durch dieses Verfahren erhält man eine wäßrige Schlämme mit einem Gehalt an Pulverfarbe, Lösungsmittel und Koagulationsmittel. Wird eine trockene Pulverfarbe gewünscht, wie sie z. B. für eine elektrostatische oder Wirbelbett-Beschichtung notwendig ist, muß die Pulverfarbe aus dem Gemisch abgetrennt und getrocknet werden. Ferner ist es erwünscht, aus der entstandenen Mischung das Lösungsmittel zur erneuten Verwendung wiederzugewinnen. Die Verfahrensschritte der Trennung sowohl der Pulverfarbe von der und des Lösungsmittels aus der s Flüssigkeitsmischung, als auch die Trocknung der Pulverfarbe sind aufwendig und erfordern viel Zeit, ds zu ihrer Durchführung zusätzliche Verfahrensschritte notwendig sind. Das Trocknen allein erfordert 10—20 Stunden, in Abhängigkeit von der Art der hergestellten
ίο Pulverfarbe.
Die Verwendung von Dampf, sowohl als Mittel zur Entfernung eines Lösungsmittels aus einer größere Teilchen enthaltenden Lösung von Polymeren, mit dem Ergebnis einer wäßrigen Schlemme des Polymers, als auch zur Trocknung einer solchen Lösung sind bekannt. Nicht bekannt ist das Einbringen von Dampf in eine flüssige Farbe und die Erzeugung einer trockenen Pulverfarbe, sowie die Wiedergewinnung des Lösungsmittels.
In der Sprühtrocknungstechnik ist bekannt, daß man eine Harzlösung in einem Lösungsmittel zur Erzielung eines Harzpulvers sprühtrocknen kann. Neu ist jedoch das Entfernen des Lösungsmittels durch Dampf und die Verwendung eines mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittels für die Herstellung der flüssigen Farbe zur Förderung des Entfernens und der Wiedergewinnung des Lösungsmittels im Laufe des Verfahrens. Als Beispiele fü: diesen Stand der Technik werden die folgenden US-Patentschriften genannt:
22 97 7 26,29 59 561,32 46 683
33 06 342,35 12 570,35 61 003.
Aus der US-Patentschrift 33 06 342 ist ein Verfahren zur Ausfällung von Polymeren in Gegenwart von flüssigen Medien bekannt, die ein Ausfällen der Stoffe bewirken können. Das hier verwendete flüssige Medium, das die Ausfällung bewirkt, kann Dampf sein, jedoch wird auch hier eine aus dem Polymer, dem Lösungsmittel und Wasser bestehende Schlämme erzielt. Durch dieses Verfahren wird weder die Abtrennung und Wiedergewinnung des Lösungsmittels, noch die Herstellung einer trockenen Pulverfarbe gefördert.
Das US-Patent 22 97 726 betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Trocknen und dergleichen, wobei keine Wiedergewinnung des Lösungsmittels und auch keine Verwendung eines mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittels zur Förderung seiner Abtrennung von den übrigen Fraktionen vorgesehen ist.
1So Aufgabe der Erfindung ist, ein Verfahren aufzuzeigen, das bei Erhaltung der Vorteile der Ausfällungsverfahren gegenüber den älteren Verfahren zur Herstellung von Pulverfarben keiner weiteren Schritte zur Wiedergewinnung und Abtrennung des Lösungsmittels und keiner Trocknung der Pulverfarbe bedarf.
Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß als Lösungsmittel eine mit Wasser nicht mischbare Flüssigkeit und als Koagulationsmittel Wasserdampf verwendet wird, der zum Verdampfen des Lösungsmit-
bo tels ausreichend überhitzt ist, daß man das Wasserdampf/Lösungsmitteldampf-Gemisch laufend abtrennt und kondensiert und die entstandene Pulverfarbe zur Vermeidung einer Agglomeration der Teilchen kühlt.
In weiterer Ausbildung der Erfindung wird vorge-
h5 schlagen, daß der Wasserdampf soweit überhitzt wird, daß er das Zerstäuben der flüssigen Farbe bewirkt.
Zweckmäßig wird der Überhitzungsgrad des Wasserdampfes umgekehrt proportional zur gewünschten
Partikelgröße der Pulverfarbe gewählt. Ferner kann das Verhältnis von Lösungsmittel zu Filmbildner in der flüssigen Farbe umgekehrt proportional zur gewünschten Partikelgröße der Pulverfarbe gewählt werden.
Gemäß einer anderen Verfahrensvariante kann die flüssige Farbe vor dem Zerstäuben mit einer mit dem Lösungsmittel mischbaren Flüssigkeit, tJie jedoch ein Nichtlösungsmittel für den Filmbildner darstellt in einer unter der Koagulationsschwelle liegenden Menge beigegeben werden.
Des weiteren wird vorgeschlagen, daß der Überhitzungsgrad des Wasserdampfes ausreichend für die Bildung spherischer Partikel gewählt wird. Der Filmbildner der flüssigen Farbe kann ein in Wärme aushärtender Stoff oder ein Thermoplast sein. Nach der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der Filmbildner der flüssigen Farbe eine Acrylverbindung und das Lösungsmittel Xylol.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt
F i g. 1 eine Vorrichtung zur Herstellung von Pulverfarbe unter Verwendung von überhitztem Dampf;
F i g. 2 eine andere Ausführungsform der Erfindung, bei der die flüssige Farbe vor dem Kontakt mit dem überhitzten Dampf aus einer Düse versprüht wird.
Die zu verwendende flüssige Farbe besteht aus einem Filmbildner, einer Lösungsmittelfraktion und Farbpigment. Die Auswahl des Filmbildners und des Pigments wird durch die spätere besondere Verwendung der Pulverfarbe und des gewünschten Farbfilms bestimmt und ist nicht erfindungswesentlich. Als Filmbildner kommen Acrylate, Alkyde, Vinyle, Polyester, Polyamide, Epoxidharze, Kohlenwasserstoffharze, Harnstoffe, Melamine und Urethane in Frage, wie sie für die Farbfabrikation üblich sind. Die Pigmente müssen fein genug vermählen sein, um eine homogene Farbsuspension zu ermöglichen. Bei der flüssigen Farbe kann es sich entweder um eine thermoplastische oder eine in der Wärme aushärtende Farbe handeln. Werden in der Wärme aushärtende Stoffe benutzt, muß darauf geachtet werden, daß die Farbe nicht Bedingungen ausgesetzt wird, die eine vorzeitige Vernetzung bewirken könnten.
In den üblichen flüssigen Farben wird die Wahl des Lösungsmittels durch die Verwendung der Farbe und die Bedingungen dieser Verwendung bestimmt. Da Pulverfarbe ein im wesentlichen lösungsmittelfreies Beschichtungsmaterial ist, können die für die Herstellung notwendigen Lösungsmittel ohne Rücksicht weder auf die Verwendung der Farbe noch auf dem zu erzielenden Farbfilm gewählt werden, so daß die Wahl des Lösungsmittels gemäß den für die Herstellung der Pulverfarbe wünschenswerten physikalischen Merkmalen gewählt werden kann. Die notwendigen Eigenschaften des Lösungsmittels für die Herstellung von Pulverfarbe nach dem vorliegenden Verfahren bestehen darin, daß es ein gutes Lösungsmittel für den Filmbildner der Farbe und daß es mit Wasser nicht mischbar sein muß. Durch Wahl eines den Filmbildner gut lösenden Mittels wird weniger Lösungsmittel für die ho Herstellung der Farbe benötigt, so daß der Anteil an Filmbildner in der Farbe größer sein kann, als bei Wahl eines schlechter lösenden Mittels. Wird dann eine flüssige Farbe mit einem geringeren Gehalt an Filmbildner benötigt, kann Lösungsmittel zugegeben t,-, werden. Das Mengenverhältnis von Filmbildner zu Lösungsmittel ist wichtig für die Kontrolle der Größe der Pigmentpartikel der Pulverfarbe. Je geringer die Losungskonzentration, umso kleiner sind die entstehenden Teilchen und umgekehrt, je größer die Konzentration, umso größer die Teilchen.
Die zweite an das Lösungsmittel zu stellende Bedingung, daß es mit Wasser unmischbar sei, dient der Vereinfachung der Entfernung des Lösungsmittels aus den Tröpfchen der flüssigen Farbe und der Abtrennung und Wiedergewinnung des Lösungsmittels nach der Abtrennung.
Wenn zwei miteinander nicht mischbare Flüssigkeiten zusammengebracht werden, beispielsweise Wasserdampf und Xylol, ist der Dampfdruck der resultierenden Flüssigkeitsmischung gleich der Summe der absoluten Dampfdrücke jeder Komponente. Der Dampfdruck der Mischung der nicht miteinander mischbaren Flüssigkeiten ist größer als jeder der Dampfdrücke ihrer Komponenten. Im Falle der Verwendung von miteinander mischbaren Flüssigkeiten berechnet sich der Dampfdruck der Mischung nach dem Raoultschen Gesetz.
Das Resultat wäre ein zwischen den Dampfdrücken der einzelnen Komponenten liegender Dampfdruck.
Aufgrund dieser Eigenschaft nicht miteinander mischbarer Flüssigkeiten erfordert es weniger Energie zum Verdampfen zweier miteinander nicht mischbarer, als zweier mischbarer Flüssigkeiten, und dieser Effekt wird hier genutzt zur Förderung des Entfernens des Lösungsmittels aus den Töpfchen der flüssigen Farbe durch Einwirkung überhitzten Dampfes.
Nachdem das Lösungsmittel aus den Töpfchen der flüssigen Farbe durch die Einwirkung des überhitzten Dampfes entfernt ist, wird die entstandene Mischung von Wasserdampf und Lösungsmitteldampf aus der Zerstäubungskammer abgezogen und kondensiert, wobei Wasser und Lösungsmittel gewonnen werden. Da ein Lösungsmittel gewählt ist, das mit Wasser nicht mischbar ist, ist es vom Wasser einfach zu trennen und kann im Herstellungsverfahren wiederverwendei werden. Als Lösungsmittel sind Xykol, Benzol und Toluol, aber auch aromatische oder sauerstoffhaltige organische Lösungsmittel, soweit sie mit Wasser nicht mischbar sind, verwendbar. Die oben angeführten Lösungsmittel sind üblich für die Herstellung von flüssigen Farben.
Nach Herstellung der Farbe kann diese, falls gewünscht, langsam und unter gleichmäßigem Rühren mit einer Flüssigkeit vermischt werden, die ein Nichtlösungsmittel für den Filmbildner darstellt, mischbar mit dem Lösungsmittel und unmischbar mit Wasser ist, ohne daß dadurch die Merkmale des entstehenden Pulvers verändert werden. Die zugesetzte Menge muß geringer sein als die, welche ein Ausfällen des Filmbildners verursachen würde. Wird eine möglichst geringe Korngröße für die Pulverfarbe angestrebt ist es zweckmäßig, die Konzentration des Nichtlösungsmittels bis knapp unter die Koagulationsschwelle zu erhöhen.
Nach Herstellung der flüssigen Farbe folgt als nächster Schritt die Zerstäubung der Farbe zu kleinen Tröpfchen.
Eine Möglichkeit zum Zerstäuben der flüssigen Farbe ist deren Einbringen in einen Strom von überhitztem Wasserdampf gemäß Fig. 1. Hier ist eine Vorrichtung für die Danipfzerstäubung der flüssigen Farbe gezeigt. Eine Leitung 4 für überhitzten Wasserdampf weist eine elektrische Heizspirale 6 zur genauen Kontrolle des Überhitzungsgrades in der Nähe der Ausgangsdüse 8 auf. Die flüssige Farbe wird über die Leitung 12
zugeführt, die ein Magnetventil 14 aufweist. Im Bereich der Ausgangsdüse 8 für den Wasserdampf bildet sich genügend Unterdruck, um die flüssige Farbe in den Strom des überhitzten Dampfes einzubringen. Es kann jedoch auch eine Vorrichtung zur zwangsweisen Einführung der flüssigen Farbe in den Dampfstrom, zum Beispiel eine kleine Pumpe oder eine Druckluftque'le, vorgesehen sein. Durch die der flüssigen Farbe vom überhitzten Dampfstrom erteilte große Beschleunigung wird die flüssige Farbe in kleine Tröpfchen aufgeteilt.
Die flüssige Farbe könnte auch direkt in die Austrittsdüse 8 eingebracht werden, wie das durch die gestrichelte Linie 10 angedeutet ist. Das würde erfordern, daß die flüssige Farbe unter ausreichendem Druck stehen muß, um den Druck des überhitzten Dampfes zu überwinden.
F i g. 2 zeigt die Verwendung einer üblichen Farbsprühdüse 42 zum Zerstäuben der flüssigen Farbe in einen Strom 44 feiner Tröpfchen, welcher dann mit dem Strom des überhitzten Dampfes ;:ur weiteren Zerstäubung der flüssigen Farbe zusammengebracht wird. Durch Wahl entsprechender Düsenöffnungen und der angewandten Drücke kann die Größe der entstehenden Tröpfchen der flüssigen Farbe geregelt werden.
Die Wahl der jeweiligen Zerstäubungsart der flüssigen Farbe hängt weitgehend ab von dem Grad der Erwärmung, den das Filmbildnerpolymer ohne Zerstörung von dessen Filmbildungseigenschaften vertragen kann. Das Mischen der flüssigen Farbe und des überhitzten Dampfes innerhalb der Ausgangsdüse 8 verursacht den größten Temperaturanstieg der flüssigen Farbe, während das Zerstäuben der flüssigen Farbe durch eine separate Düse und anschließendes Einführen in den überhitzten Dampf gemäß F i g. 2 den geringsten Temperaturanstieg verursacht.
Die Größe der entstehenden feinen Farbtröpfchen ist aus zwei Gründen wichtig:
1. hat dieser Einfluß auf das folgende Entfernen des Lösungsmittels aus diesen Tröpfchen und
2. hai es gleichfalls Einfluß auf die Korngröße der entstehenden Farbpartikei.
Je kleiner die Tröpfchen der flüssigen Farbe, umso größer ist die Oberfläche einer bestimmten Menge der flüssigen Farbe. Da das Lösungsmittel der flüssigen Farbe aus den Tröpfchen durch Verdampfen entfernt wird, ist es umso einfacher das Lösungsmittel zu entfernen und die Partikel der Pulverfarbe zu bilden, je größer diese Oberfläche ist.
Die Korngröße der Pulverfarbe ist proportional der Größe fic·- Tröpfchen der flüssigen Farbe, denn Hie Größe des Tropfens entspricht der Menge der darin enthaltenen flüssigen Farbe und damit der Menge des Filmbildners und Pigments, die nach Entfernen des Lösungsmittels für die Bildung von Pulverfarbepartikeln zur Verfugung stehen.
Der nächste Verfahrensschritt ist das Entfernen des Lösungsmittels aus den kleinen Tröpfchen der flüssigen Farbe um die Bildung der Partikel der Pulverfarbe aus der f ilmbildnerfraktion der flüssigen Farbe einzuleiten. Hierzu wird \< ^geschlagen, die kleinen Tröpfchen der flüssigen Farbe mil überhitztem Dampf in Kontakt zu bringen Durcli geeignete Auswahl des Überhitzungsgradi^ des W.isscrdampfes kann genügend Wärme zur Verfiii.--.irii: iresieih «.erden um das Lösungsmittel zu entf«.·'·'-.-!! !;i-»i die Bildung der Partikel der Pulverfarbe Nach der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die flüssige Farbe in den überhitzten Dampf eingegeben, wodurch die Bildung winziger Farbtröpfchen eingeleitet wird. Unmittelbar nachdem die flüssige ϊ Farbe mit dem überhitzten Dampf in Berührung kommt. wird die Farbe zerstäubt und einer großen Beschleunigung unterworfen, beides unter den Bedingungen der hohen Temperatur des überhitzten Dampfes. Die rasche Zunahme der Oberfläche der flüssigen Farbe, verur-
H) sacht durch das Zerstäuben, im Zusammenwirken mit der hohen Temperatur und der raschen Beschleunigung, führt zu einem raschen Verdampfen und somit einem Entzug des Lösungsmittels aus der flüssigen Farbe und zu einer Teilchenbildung aus Filmbildner und Pigment.
Durch die Wahl von überhitztem Wasserdampf als Mitte! zum Verdampfen des Lösungsmittels aus den Tröpfchen der flüssigen Farbe wird eine weite Möglichkeit der Variation der durch den überhitzten Dampf zuzuführenden Wärmemenge erreicht Diese Variationsbreite ist wichtig für die Sicherung der vollständigen Verdampfung des Lösungsmittels, hierdurch kann aber auch sichergestellt werden, daß der Zerstäubungskammer genügend Wärme zugeführt wird, so daß eine Kondensation des Lösungsmittels nach Verdampfen aus den Tröpfchen und eine Kondensation des abgekühlten Wasserdampfes vermieden wird. Ein Abzug für die verbrauchten Dämpfe, der ebenfalls zur Verhinderung einer Kondensation in der Zerstäubungskammer notwendig ist, ist in F i g. 1 mit 23 bezeichnet.
3n Der Grad der Überhitzung des Wasserdampfes beeinflußt auch die Form der entstehenden Partikel der Pulverfarbe. Je höher der Überhitzungsgrad, umso höher die Temperatur der entstehenden Tröpfchen der flüssigen Farbe und umso mehr werden die entstehenden Partikel einer spherischen Form angenähert sein.
Wird die flüssige Farbe gemäß F i g. 2 gesondert zerstäubt, können die Tröpfchen in den Strom des überhitzten Wasserdampfes eingegeben werden. Durch Einstellung des Druckes in der Farbdüse und des Grades der Überhitzung des Wasserdampfes, als auch der Entfernung zwischen den beiden Düsen kann die Größe der entstehenden Tröpfchen der flüssigen Farbe und das Verdampfen des Lösungsmittels so eingestellt werden, daß trockene Partikel der Pulverfarbe entstehen.
Das Verdampfen der flüssigen Farbe und das Verdampfen des Lösungsmittels wird üblicherweise in einer Kammer durchgeführt, wie sie in Fig. 1 mit 16 bezeichnet ist. Hier sind auch Vorrichtungen zum Sammeln der erzeugten Pulverfarbe und zum Wieder-
gewinnen des Lösungsmittels vorgesehen. Über eine Leitung mit einem Ventil 20 wird kühle, trockene Luft einer Rineleitiine 1*) zugeführt, die durch Düsen 18 austritt und in einem spiralförmigen Strom aufsteigt Dieser Drall macht sich insbesondere an den Wänden der Kammer 16 bemerkbar und verhindert dadurch das Ansetzen von Farbpulverteilchen an den Wänden während das Pulver noch in einem halb-flüssigen oder klebrigen Zustand ist und kühlt das Pulver auf seinem Weg zum Boden der Kammer. Die Kühlung muß ausreichend sein, damit das Pulver eine Temperatur erreicht bei der es nicht mehr flüssig, halbflüssig oder klebrig ist so daß eine Agglomeration der einzelnen Pulverpartikel vermieden wird.
Der Abzug 23 ist eine Rohrleitung, die dem Transport des verbrauchten, überhitzten Wasserdampfes und der Dämpfe des Lösungsmittels aus der Zerstäubungs- und Verdampfungszone dient um ein Rekondensieren in der Kammer und auf den Partikeln der Pulverfarbe zu
verhindern. Zum Austragen der Dämpfe dient ein Ventilator 34, der die Dämpfe aus der Kammer 16 in die Kondensationskammer 28 einsaugt. Die Abzugsgeschwindigkeit ist abhängig vom Grad der Überhitzung des ".Vasserdampfes und von dem jeweils verwendeten Lösungsmittel. Je geringer die Überhitzung des Dampfes, umso schneller müssen die Dämpfe abgesaugt werden, um eine Kondensation in der Kammer 16 zu verhindern. Das gleiche gilt, je höher die Verdampfungstemperatur des Lösungsmittels und je größer die Überhitzung des Wasserdampfes ist.
Nach Abzug des verbrauchten überhitzten Dampfes und Lösungsmittels aus der Kammer 16 in die Kondensationskammer 28 wird dieser über die Leitung 24 kaltes Wasser zugeführt, das über eine Korbdüse 26 versprüht wird. An den Wassertröpfchen 27 kondensieren die Dämpfe und es bildet sich eine Mischung 29 aus Wasser und Lösungsmittel.
Diese Mischung gelangt in die Scheidekammer 30, wo sich voneinander angegrenzte übereinander gelagerte Schichten von Lösungsmittel 36 und Wasser 38 ausbilden, da die beiden Flüssigkeiten nicht mischbar sind.
Darüber befindet sich der Luftraum 32, aus dem die überschüssige Luft durch den Ventilator 34 über die Leitung 33 abgezogen wird. Die Größe des durch den Ventilator in diesem Luftraum erzeugten Unterdrucks bestimmt die Menge des aus der Kammer 16 abgezogenen Dampfgemisches.
Am Boden der Kammer 16 ist eine Sammelvorrichtung für die Pulverfarbe vorgesehen, die beispielsweise aus einem Trichter 22 bestehen kann, durch den die Pulverfarbe auf ein Förderband 40 kontinuierlich aufgegeben wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Pulverfarbe durch Zerstäuben einer flüssigen. Lösungsmittel enthaltenden Farbe in Gegenwart eines Koagulationsmittels, dadurch gekennzeichnet,daß als Lösungsmittel eine mit Wasser nicht mischbare Flüssigkeit und als Koagulationsmittel Wasserdampf verwendet wird, der zum Verdampfen des Lösungsmittels ausreichend überhitzt ist, daß man das Wasserdampf/Lösungsmitteldampf-Gemisch laufend abtrennt und kondensiert und die entstandene Pulverfarbe zur Vermeidung einer Agglomeration der Teilchen kühlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserdampf soweit überhitzt wird, daß er das Zerstäuben der flüssigen Farbe bewirkt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Überhitzungsgrad des Wasserdampfes umgekehrt proportional zur gewünschten Partikelgröße der Pulverfarbe gewählt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Lösungsmittel zu Filmbildner in der flüssigen Farbe umgekehrt proportional zur gewünschten Partikelgröße der Pulverfarbe gewählt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Farbe vor dem Zerstäuben mit einer mit dem Lösungsmittel mischbaren Flüssigkeit, die jedoch kein Nichtlösungsmittel für den Filmbildner darstellt, in einer unter der Koagulationsschwelle liegenden Menge beigibt.
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Überhitzungsgrad des Wasserdampfes ausreichend für die Bildung spherischer Partikel gewählt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Filmbildner der flüssigen Farbe ein in Wärme aushärtender Stoff ist.
8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Filmbildner der flüssigen Farbe ein Thermoplast ist.
9. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Filmbildner der flüssigen Farbe eine Acrylverbindung und das Lösungsmittel Xylol ist.
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