DE241559C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- .M241559 KLASSE 12 o. GRUPPE- .M241559 CLASS 12 or GROUP

Dr. GEORG ORNSTEIN in NEW YORK.Dr. GEORG ORNSTEIN in NEW YORK.

von Acetylen und Chlor.of acetylene and chlorine.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 7. Oktober 1909 ab.Patented in the German Empire on October 7, 1909.

Die zur Zeit bekannten Verfahren zur Dar-. stellung von Acetylentetrachlorid, die eine technische Bedeutung erlangt haben, lassen sich in zwei Hauptgruppen einteilen:
i. solche, die mit Antimonchloriden,The currently known method for Dar-. The production of acetylene tetrachloride, which have gained technical importance, can be divided into two main groups:
i. those with antimony chlorides,

2. solche, die mit Eisen als Katalysator arbeiten.. 2. those that work with iron as a catalyst ..

Die erste Gruppe zeigt den technischen Nachteil, daß das gebildete Acetylentetrachlorid erstThe first group shows the technical disadvantage that the acetylene tetrachloride formed only

ίο durch mehrfache fraktionierte Destillation, die noch durch Chlorabscheidung aus · dem benutzten Antimonpentachlorid beim Erhitzen kompliziert wird, rein gewonnen werden kann. Dieser Nachteil kann durch Benutzung des Eisens als Katalysator vermieden werden. So wird z. B. das gemäß Patentschrift 204883 erhaltene Endprodukt durch einmaliges Waschen und Destillieren rein erhalten; dafür zeigt aber dieses Verfahren, ebenso wie die anderen der gleichen Gruppe, den Nachteil, daß die Gase erst mit einem andersartigen Verdünnungsmittel gemischt werden müssen, ehe sie der Einwirkung des Eisens ausgesetzt werden können. ίο through multiple fractional distillation that nor by separation of chlorine from the antimony pentachloride used during heating becomes complicated, can be gained purely. This disadvantage can be overcome by using the Avoid using iron as a catalyst. So z. B. that obtained according to patent specification 204883 The end product is kept clean by washing and distilling once; but shows this process, like the others of the same group, has the disadvantage that the gases first have to be mixed with a different type of diluent before the Can be exposed to the action of iron.

Ferner muß bei den meisten der erwähnten Verfahren mit genau abgemessenen Mengen der Gase gearbeitet .werden, weil sonst bei Überschuß des einen leicht Explosion eintreten kann.Furthermore, in most of the methods mentioned, the quantities must be precisely measured of the gases .be worked, otherwise an explosion can easily occur if there is an excess of one can.

Gemäß vorliegender Erfindung läßt man nun Acetylen auf Chlor einwirken, das in Acetylentetrachlorid gelöst ist, und zwar in Gegenwart eines nichtflüchtigen Katalysators, z. B. Eisen, oder unter dem Einfluß chemisch wirksamer Strahlen, aber ohne daß irgendein fremder . Körper' als Verdünnungsmittel anwesend ist. Dieses Verfahren vereinigt die folgenden Vorzüge der bisherigen, ohne deren Nachteile zu besitzen.: .According to the present invention, acetylene is now allowed to act on chlorine, that in acetylene tetrachloride is dissolved, in the presence of a non-volatile catalyst, e.g. B. iron, or under the influence of chemically active rays, but without any foreign radiation. Body 'is present as a diluent. This method combines the following advantages of the previous ones without having their disadvantages .:.

1. Das Endprodukt ist durch einmaliges Waschen und Destillieren rein zu erhalten.1. The end product is unique Wash and distill to keep it clean.

2. Außer den reagierenden Gasen, dem Katalysator und dem Endprodukt ist kein anderer Körper bei der Reaktion (z. B. als Verdünnungsmittel) zugegen.2. Except for the reacting gases, the catalyst and the end product there is no other Bodies present during the reaction (e.g. as a diluent).

3. Es ist für die Gefahrlosigkeit völlig gleichgültig, ob die G^ase in genau abgemessenen Mengen eingeleitet werden oder das eine im Überschuß vorhanden ist.3. In terms of safety, it is completely irrelevant whether the ^{gases are introduced} in precisely measured quantities or whether one is present in excess.

4. Das Verfahren kann, was technisch sehr wichtig ist, ununterbrochen fortgeführt werden.4. The procedure can be continued without interruption, which is technically very important.

Man hat zwar schon Acetylentetrachlorid in Verbindung mit Antimonpentachlorid als Verdünnungsmittel angewendet, dabei aber handelte es sich darum, daß in das mit Acetylentetrachlorid verdünnte Antimonpentachlorid zuerst Acetylen allein eingeleitet und das Chlor erst auf die zunächst entstehende, von Berthelot und Jungfleisch beschriebene Verbindung des Antimonpentachlorids mit Acetylen zur Ein^ wirkung gebracht wurde. Hieraus ließen sich offenbar keine Schlüsse auf den Fall ziehen, daß feste Katalysatoren angewendet werden und das Acetylen unmittelbar auf das in Acetylentetrachlorid gelöste Chlor zur Einwirkung gebracht wird. Man konnte nicht voraus-. sehen, ob unter diesen Bedingungen die Verhütung von Explosionen gesichert wäre undIt is true that acetylene tetrachloride is used in conjunction with antimony pentachloride as a diluent applied, but it was a matter of the fact that in the acetylene tetrachloride diluted antimony pentachloride first introduced acetylene alone, and the chlorine only to the initially formed, von Berthelot and Jungfleisch described connection of antimony pentachloride with acetylene for Ein ^ effect was brought about. Obviously no conclusions could be drawn from this about the case, that solid catalysts are used and the acetylene directly to that in acetylene tetrachloride dissolved chlorine is brought into action. You couldn't go ahead. see if contraception in these conditions would be secured from explosions and

ob, wie bei der schon vorgeschlagenen Anwendung fester Verdünnungsmittel, eine genaue Abmessung der aufeinander einwirkenden Gasmengen entbehrlich sein, würde. . Außerdem wirkt bei der Benutzung des Antimonpentachlorids das zugesetzte Acetylentetrachlorid lediglich als Verdünnungsmittel, während sich im vorliegenden Falle herausgestellt hat, daß auch eine wesentliche Verstärkung der katalytischen Wirkung erzielt wird, also das Acetylentetrachlorid anscheinend auch als Chlorüber-.·■ träger wirkt.whether, as with the already proposed use of solid diluents, an exact one Dimension of the interacting gas quantities would be dispensable. . aside from that When using antimony pentachloride, the added acetylene tetrachloride works only as a diluent, while in the present case it has been found that also a substantial increase in the catalytic effect is achieved, so the acetylene tetrachloride apparently also as chlorine. · ■ acts sluggish.

Bei dem bereits erwähnten Verfahren nach Patent 204883 kann zwar ebenso wie bei dem ■ vorliegenden unter Umständen an einzelnen Stellen der Reaktionsvorrichtung neben Chlor und Acetylen auch Acetylentetrachlorid vorhanden sein. Nach den dort beschriebenen Arbeitsbedingungen besteht aber nirgends die Möglichkeit, daß sich zunächst das Chlor in Acetylentetrachlorid löst und dann erst mit dem Acetylen in Reaktion tritt. Bei der entgegengehaltenen Vorrichtung werden nämlich Chlor und Acetylen gleichzeitig in den Apparat eingeleitet und treffen zusammen auf den Katalysator, so daß das Chlor, ehe es sich in dem gebildeten Acetylentetrachlorid auflösen kann, bereits unter dem Einfluß des Katalysators mit dem Acetylen in Reaktion tritt. Im Gegensatz hierzu läßt man bei dem vorliegenden Verfahren das Chlor nicht im gasförmigen Zustande auf das Acetylen einwirken, sondern man bringt es zuerst mittels des von vornherein vorhandenen Acetylentetrachlorids in Lösung und läßt es in diesem Zustande auf das Acetylen einwirken.In the already mentioned method according to patent 204883, as with the ■ may be present at individual points of the reaction device in addition to chlorine and acetylene, acetylene tetrachloride may also be present. According to the ones described there Working conditions, however, there is nowhere the possibility that the chlorine will initially be in Acetylene tetrachloride dissolves and only then reacts with the acetylene. With the countered This is because chlorine and acetylene are introduced into the apparatus at the same time initiated and meet together on the catalyst, so that the chlorine before it is in the acetylenetetrachloride formed can dissolve, even under the influence of the catalyst reacts with the acetylene. In contrast to this one leaves with the present one Process that chlorine does not act on acetylene in a gaseous state, but rather it is first brought into solution by means of the acetylene tetrachloride present from the start and in this state lets it act on the acetylene.

Erst durch diese Arbeitsweise wird es möglich, ohne Explosionsgefahr das indifferente feste Verdünnungsmittel fortzulassen, das bei dem Patent 204883 eine wesentliche Rolle spielt. Die Fortlassung dieses Mittels ist aber deshalb sehr wesentlich, weil auch die Arbeitsweise nach Patent 204883 eine energische Kühlung erfordert, die durch das indifferente feste Verdünnungsmittel wegen dessen schlechter Wärmeleitungsfähigkeit sehr erschwert wird. Eine Unterlassung der Kühlung führt leicht zur Zersetzung des gebildeten Acetylentetrachlorids und einer Ablagerung von Kohlenstoff in den Zwischenräumen. Alle diese Übelstände werden durch die vorliegende Arbeitsweise vermieden. Eine Fortlassung des festen Verdünnungsmittels ohne, gleichzeitige Anwendung von Acetylentetrachlorid, das als Lösungsmittel für das Chlor wirkt, ist wegen der beträchtlichen Explosionsgefahr nicht möglich.Only through this way of working is it possible to create the indifferent without the risk of explosion omit solid diluents which are essential to the 204883 patent plays. The omission of this remedy is very important because the way it works according to patent 204883 requires energetic cooling due to the indifferent solid Diluent is very difficult because of its poor thermal conductivity. Failure to cool easily leads to decomposition of the acetylenetetrachloride formed and a deposit of carbon in the interstices. All of these evils are avoided by the present way of working. An omission of the solid diluent without, simultaneous use of acetylenetetrachloride, which is used as a solvent for the chlorine works is not possible because of the considerable risk of explosion.

Das Verfahren wird beispielsweise in folgender Weise ausgeführt:The procedure is carried out, for example, in the following way:

Im Acetylentetrachlorid, das sich in einem Gefäß mit Eisenspänen befindet, wird an verschiedenen Stellen Chlor und Acetylen eingeleitet. In the acetylene tetrachloride, which is in a vessel with iron filings, there are various Introduce chlorine and acetylene.

Da Acetylentetrachlorid ein gutes Lösungsmittel für Chlor, ein schlechtes für Acetylen ist, muß das Acetyleneinleitungsrohr unter dem Chloreintritt angebracht werden, so daß das aufsteigende Acetylen stets auf mit Chlor gesättigtes Acetylentetrachlorid trifft, mit dem es sich unter Mitwirkung des vorhandenen Eisens sofort zu Acetylentetrachlorid umsetzt.Since acetylene tetrachloride is a good solvent for chlorine and a bad one for acetylene, the acetylene inlet pipe must be installed under the chlorine inlet so that the ascending acetylene always meets acetylene tetrachloride saturated with chlorine, with which it is immediately converted to acetylene tetrachloride with the help of the iron present.

Auf diese Weise finden zwei zeitlich verschiedene Vorgänge statt:
.1. Lösung des Chlors in Acetylentetrachlorid,In this way, two processes at different times take place:
.1. Solution of chlorine in acetylene tetrachloride,

2. Einwirkung des Acetylene auf die fertige Lösung in Gegenwart von Eisen.2. Action of acetylene on the finished solution in the presence of iron.

Die durch die Reaktion erzeugte Wärme wird durch Kühlung fortgenommen.The heat generated by the reaction is removed by cooling.

Das gebildete Acetylentetrachlorid läuft durch ein Überlaufrohr ab.The acetylene tetrachloride formed runs off through an overflow pipe.

Das im vorgehenden geschilderte Verfahren kann natürlich bei der praktischen Ausführung entsprechend den jeweiligen technischen Erfordernissen abgeändert werden.The method described above can of course be used in practice can be modified according to the respective technical requirements.

Claims

Patent Claim: ⁸ ^

Process for the preparation of acetylene tetrachloride by combining acetylene and chlorine with the aid of non-volatile catalysts, e.g. B. iron, or under the influence kung chemically active rays, characterized in that in one from the outset amount of acetylene tetrachloride present, chlorine and acetylene in the absence of solid, inert diluents introduced in this way be that the chlorine dissolves in acetylene tetrachloride and then under the influence of the catalyst or which connects the effective rays with the acetylene.