DE2415110C2 - Vorrichtung zum Herstellen von Einkristallen nach Verneuil - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung /ur Herstellung von Einkristallen nach Verneuil, mit einem Keimkristall, auf den von oben her pulverförmiges Material zugeführt wird, dessen oberes Ende mit einer von oben auf ihn gerichteten Flamme aufgeschmolzen wird, mit einer axial bewegbaren Kristallhalterung. mit einem koaxial um den Kristall angeordneten Gasablenkrohr, durch das die Flammengase unterhalb der Wachstumsfront des Kristalls seitlich abgelenkt wer den, und mit einem Ofen um Flamme und Kristall, und bei der das Gasablenkrohr eng um den Kristall angeordnet ist und außen eine der Flamme entgegengelichtete kegelförmige Gestalt hai und bei der die Lage der Wachstumsfront des Kristalls in bezug auf das Gasablenkronr so gehalten ist, uaß die Flammengase unmittelbar unter der Wachstumsfront durch das Gasablenkrohr vom Krislall abgelenkt werden.

Das Ablenkrohr ist bezüglich seiner Masse so bemessen, daß es vergleichsweise zu dem zu züchtenden Kristall eine große Wärmekapazität aufweist. Die Flamme. die die Kuppe des wachsenden Kristalls berührt, wird von der Mantelflache des gewachsenen Kristalls abge lenkt, wobei die Kristallhalterung jeweils so einstellbar ist, daß der wachsende Kristall praktisch nur mit seiner Kuppe aus dem Gasablenkrohr hervorragt.

Aus dem deutschen Patent 20 14 203 und der dem- &5 sehen Offenlegungsschrift 20 57 782 sind Ausführungsformen für Vorrichtungen zur Herstellung von Einkrict:iilpn nach Verneuil bekannt, in denen jeweils ein Gasablenkrohr verwendet wird, mit der die auf den Kristall auftreffenden Fiammengase von dem Kristall seitlich derart abgelenkt werden, daß vom Kristall im wesentlichen nur die Kuppe des Kristall;,, auf der weiteres Material zum Schmelzen gebracht wird, von den Flammengasen erreicht wird. Bei Anordnung der Flamme bzw. des die Flamme erzeugenden Brenners, angenommenerweise oberhalb des zu züchtenden Kristalls, erfolgt also die seitliche Ablenkung der Flammengase im wesentlichen unmittelbar unterhalb der Kuppe, d. h. der Wachstumsfront des Kristalls. Die Flammengase streichen dann seitlich am Gasablenkrohr entlang, um schließlich durch den Gasaustritt der Vorrichtung aus dieser herauszutreten. Das Gasablenkrohr nach dem Stand der Technik beendet sich in einem als Ofen bezeichneten, das Gasablenkrohr umgebenden wärmeisolierenden Teil. Infolge der Bemessung der Masse des Gasablenkrohres derart, daß ihre Wärmekapazität vergleichsweise groß zu der Wärmekapazität des fertig gezüchteten Kristalls ist, läßt sich bei den bekannten Vorrieh. .-ngen erreichen, daß beim Abschalten der Flamme der gewachsene Kristall keine rasche Temperatuneränderung erfährt, d.h. daß der gewachsene Kristall sich im Gasablenkrohr weiterhin in unmittelbarem thermischen Gleichgewicht mit dem Gasablenkrohr befindet, und /war obwohl die Flamme bereits abgeschaltet ist.

Weitere Einzelheiten der bekannten Vorrichtungen können den obengenannten Druckschriften sowie der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung entnommen werden.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es. eine Ausgestaltung einer wie vorbekannten Vorrichtung mit Gasablenkrohr zu finden, die es ermöglicht. Kristalle mit besonders großem Querschnitt zu züchten, ohne daß ein nennenswerter Verlust der Vorteile, die mit der bekannten Vorrichtung erreicht wo; den sind, in Kauf genommen werden muß.

Diese Aufgabe wird bei einer wie eingangs angegebenen Vorrichtung erfindungsgemäß dadurch gelöst, wie dies im Kennzeichen \on Patentanspruch 1 angegeben ist.

Weitere Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung gehen aus den Unteransprüehen hervor.

Weitere Erläuterungen der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung zu in den Figuren dargestellten Einzelheiten eines bevorzugten Ausführungsbeispicls nach der Erfindung hervor, lös zeigt

Γ i g. 1 eine Seitenansicht einer Vorrichtung gemäß diesem Ausführungsbeispiel,

F 1 g. 2 einen Ausschnitt aus F i g. 1. aufgenommen zu einem Zeitpunkt, in dem bereits der volle Querschnitt des wachsenden Kristalls erreicht ist.

Das in F i g. 1 dargestellte spezielle Ausführungsbeispie'i einer Vorrichtung 1 weist ein als Ofen 2 bezeichnetes Außenteil auf, wobei dieser Ofen ein dickwandiges Gehäuse ist, das hochtemperaturbeständig, nach außen gut wärmeisolierend ist und eine Beobachtungsöffnung 21 aufweist. Bei der hier dargestellten Vorrichtung 1 ist in oder an dem Oberteil des Ofens 2 ein Brenner 3 angebracht, dem wie angedeutet Sauerstoff und Wasserstoff zur Erzeugung einer mit Pfeilen angedeuteten Knallgasflamme 4 zugeführt wird. Bei diesem Ausführungsbeispiel ist ein als 3-Rohr-Brenner bezeichneter Brenner 3 verwendet, mit den axial zueinander angeordneten Gaszuführungsrohren 31, 32 und 33. Durch das axial mittlere Kohr 32 wird Wasserstoff und durch das dazu äußere und das dazu innere P.ohr 31

und 33 wird Sauerstoff zugeführt. Der Gesamtdurchmesser des Brenners ist etwa gleich groß dem Durchmesser des herzustellenden Kristalls bemessen.

Bei der dargestellten Ausführungsfoim befindet sich das Gasablenkrohr 5, z. B. in einem Abstand von 200 mm, unterhalb der Mündung des Brenners 3. Die Flamme 4 trifft infolge der Strömung der Flammengase »uf die Kuppe bzw. Wachstumsfront 61 des wachsenden Kristalls 6 auf. Der Kristall 6 ist auf einem z. B. 25 mm langen Keimkristall 62 aufgewachsen, der in der Vorrichtung 1 auf bzw. von einer Kristallhalterung 63 gehalten ist. Diese rotierbare Kristallhalterung 63 ist in axialer Richtung nach unten verschiebbar, so daß die Kuppe 61 gegenüber der Flamme 4 bzw. gegenüber dem Brenner 3 stets in gleicher Höhe gehalten werden kann, so daß fü die Wachstumsfront 61 durch Absenken der Kristallhalterung 63 bei gleichbleibenden übrigen Bedingungen stets gleiche Wachstumsbedingungen herrschen. Das Gasablenkrohr 5 besteht nach dem Stand der Technik aus einem Teil, das in der bekannten Vorrichtung — bezogen auf den Ofen 2 und den Brenner 3 — im Regelfall fest angeordnet ist. Diesem bekannten Gasablenkrohr entspricht bei der vorliegenden Erfindung im wesentlichen das Außenteil 51. das vorzugsweise auch bei der vorliegenden Erfindung axial fest in bezug auf Ofen 2 und Brenner 3 angeordnet ist. Der Einfachheil halber sind bei der hier tiargestellten Ausführungsform die Mitlei /ur Halterung dieses Außenteils 51 nicht näher dargestellt. Dieses Außenteil 51 weist auch die aus dem Stand der Technik bekannte kegelförmige Abschrägung 52 der der Flamme 4 entgegengesetzten Stirnfläche des Gasablcnkrohres auf. An dieser Fläche 52 werden die Flammengase 4 seitlich abgelenkt und so von der Mantelfläche des gewachsenen Kristalls ferngehalten. In bezug auf die Darstellung der F i g. 1 ist zu bemerken, daß dort der Kristall erst in seinem Anfangsstadium des Wachsens gezeigt ist, so daß die dagegen beim fertigen Kristall langgestreckte Mantelfläche des Kristalls dort nicht erkennbar ist. Mit einer wie erfindungsgemäßen Vorrichtung werden z. B. Kristalle gezüchtet, die eine Länge haben, die beispielsweise das 1- bis 5fache des Durchmessers des Kristalls haben.

Erfindungsgemäß befindet sich in dem Innern des Außenteiles 51 des Gasablenkrohres 5 ein zu diesem Gasablenkrohr zugehöriger Einsatz 53. Dieser Einsatz 53 ist, wie auch aus der Figur ersichtlich, axial innerhalb, d.h. im Innenraum des Außenteiles 51, angeordnet. Mittels einer ganz schematisch dargestellten Einrichtung 54. z. B. mit Schraubenantrieb, laßt s^;ch dieser Einsatz 53 in dem Außenteil 51 gegenüber diesem axial verschieben, und zwar in der in F i g. 1 gewählten Darstellung nach unten Die F i g. 1 zeigt eine dahin gehende Weiterbildung der Erfindung, daß innerhalb des Außenteiles 51. und zwar innerhalb des bereits erwähnten Einsatzes 53, ein weiterer Einsat/ 56 vorgesehen ist. Wie der Einsatz 53 ist auch der Einsat? 56 axial in dem Außenleil 51, und zwar innerhalb des Einsatzes 51, angeordnet. Der Einsatz 56 ist gegenüber dem Außenteil 51 und im Regelfall auch gegenüber dem Einsatz 53 axial verschiebbar. Die Verschiebbarkeit des Einsat/es 56 ist in der in F i g. 1 gewählten Darstellung ebenfalls derart, daß ein Absinken des Einsatzes gegenüber dem Teil 51 und dem Einsatz 53 durchführbar ist. wozu eine ebenfalls nur schematisch angedeutete Einrichtung 57 ^(iS vorgesehen ist. Diese arbeitet z. B. ebenfalls mit Schraubenantrieb. Bei dem speziellen Ausführungsbeispiel nach der F i g. 1 sind also die Krisiallhalterung 63.

der erste Einsatz 56, der dazu äußere Einsatz 53 gegeneinander und gegenüber dem Außenteil 51. wie angege ben, axial verschiebbar.

Bei Inbetriebnahme einer in F i g. 1 dargestellten erfindungsgemäßen Vorrichtung 1, bei der sich auf der Kristallhalterung 63 anfänglich nur der Keimkristall 62 befindet, werden diese axial bewegbaren Teile zunächst so eingestellt, daß sich die Stirnfläche 55 des äußeren Einsatzes 53 und die Stirnfläche 5S des inneren Einsatzes 56 im wesentlichen in einer Höhe mit der Oberkante der kegelförmigen Fläche 52 des Außenteiles 51 befinden, wozu dann die Kristallhalterung 63 in eine Lage gebracht wird, bei der die Grenzfläche 64 zwischen dem schon vorhandenen Keimkristall 62 und dem später aufwachsenden Kristall 6 vorzugsweise im wesentlichen auf eine etwas höhere, z. B. 10 mm höhere Lage über der Stirnfläche 58 gebracht wird.

Mit zunehmendem Aufwachsen des Kristalls 6 auf dem Keimkristall 62 erfolgt eine absichtliche Vergrößerung des Querschnittes des Kristalls 6, vergleichweise zum Querschnitt der Grenzfläche 64. Dieses ist als Verbreiterung in der Darstellung der F i g. 1 deutlich zu sehen. Man erreicht diese Querschnittsvergrößerung dadurch, daß man die Wachstumsbedingungen des Kristalls so einstellt, daß von dem auf der Wachstumsfron! 61 des Kristalls in der Hitze der Flamme schmelzenden, pulverförmig zugeführten Material ein Anteil über den Rand der Wachstumsfront zur Seitenfläche und auf die Seitenfläche des Kristalls hin fließt und dort erstarrt. Mit dieser sukzessiven Vergrößerung des Querschnittes des Kristalls 6 wird im Betrieb der crfindungsgemä ßen Vorrichtung zunächst mittels der Einrichtung 57 der innere Einsatz 56 gegenüber dem Außenteil 51 und dem Einsatz 53 derart abgesenkt, wie der Querschnitt des Kristalls 6 zunimmt. Es muß unbedingt vermieden werden, daß der auch im Querschnitt wachsende Kristall mit dem oberen Rand des Einsatzes 56 zusammenschmilzt. Die Absenkung des Einsatzes 56 erfolgt in einem solchen Maße bei Betrieb der erlmdungsgemä-(ien Vorrichtung, wie eine Zunahme des Querschnittes des aufwachsenden Kristalls erreicht wird. Dabei wird die Flamme 4 weiterhin praktisch vollständig seitlich abgelenkt, und so wenig wie praktisch möglich dringen Anteile der Flammengase in den Innenraum des Gasablenkrohres 5. d.h. in den Innenraum zwischen dem äußeren Einsatz 53 des Gasablenkrohres 5 und den Kristall 6 bzw. die Kristallhalterung 63. ein. Mit weiter zunehmendem Wachsen des Querschnittes des Kri; tails 6 wird dann auch der äußere Einsatz 53 gegenüber dem feststehenden Außenteil 51 der Gasablenkeinheit abgesenkt.

Die Verwendung der Einsätze 53 und 56 gemäß der Erfindung hat den Zweck, die geforderie Querschnittsvergrößerung des Kristalls, ausgehend vom Querschnitt des Keimkristalls, tatsächlich zu erreichen. An sich könnte zumindest zu einem gewissen Maße das Eindringen der Flammengase in den Innenraum des Gasablcnkrohres durch ein gasdichtes Abschließen des unteren Endes des Innenraumes des Gasablenkrohres verhindert werden. Tatsächlich durchgeführte Versuche zeigten jedoch, daß damit das Problem nicht gelöst werden konnte, die geforderie Querschnittsvergrößerung tatsächlich zu erreichen. Durch die Verwendung der erfindungsgemäßen Einsätze konnte überraschenderweise die Querschnittsvergrößerung nunmehr einwandfrei erreich! werden. Dies beruht auf dem Umstand, daß durch die der seitlichen Wandung des Kristalls nahe benachbart stehenden oberen Teile der Ein-

sätze eine zu starke Abkühlung der Seitenwand des wachsenden Kristalls verhindert wird, die sich ähnlich einem Kegel (wie bei Saphir) oder einer Pyramide (wie bei Spinell) erweitert. Die jeweilige Form hängt von der Kristallstruktur und der unterschiedlichen Wachstumsgeschwindigkeiten der einzelnen Kristallflächen ab. Wenn man dagegen beim Versuch der Vergrößerung des Querschnittes des aufwachsenden Kristalls die erfindungsgemäß vorgesehenen Einsätze von vornherein wegläßt und das Gasablenkrohr bzw. das noch verbleibende Außenteil 51 von vornherein auf den zu erreichenden Querschnitt des Kristalls bemißt, tritt, wie festgestellt wurde, eine zu starke Abkühlung dieser oben definierten Seitenwände des Kristalls ein, und die Querschnittsvergrößerung des Kristalls auf ein großes i« Maß, z. B. größer als 35 bis 40 mm Durchmesser, ist nicht erreichbar.

Um das erfindungsgemäß angestrebte Ziel möglichst optimal zu erreichen, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, auch für die Einsätze möglichst hochtemperaturbeständige Materialien wie Aluminium- oder Zirkonoxid zu verwenden. Es ist gut. darauf zu achten, daß dip Wärmeableitung vom oberen Rand 55 bzw. 58 des jeweiligen Einsatzes in die unteren Anteile des jeweiligen Einsatzes gering gehalten wird. Hierfür bietet sich sowohl eine entsprechende Materialauswahl als auch eine kleine Bemessung des Materialquerschnitts der Einsätze an, wozu gegebenenfalls eine größere Anzahl von Einsätzen verwendet wird, um die gesamte Querschnittsdifferenz zwischen Keimkristallquerschnitt und endgültigem Kristallquerschnitt überbrücken zu können.

Die dargestellte Ausführungsform weist zwei Einsätze 53 und 56 des Gasablenkrohres 5 auf. Abhängig von dem angestrebten, vorgegebenen Maß der Quer-Schnittsvergrößerung des Kristalls 6 gegenüber dem Keimkristall 62 kann es ausreichend sein, nur einen Einsatz im Außenteil 51 des Gasablenkrohres 5 vorzusehen, oder es kann zweckmäßig sein, eine noch größere Anzahl als die zwei dargestellten Einsätze axial ineinander anzuordnen.

Hierbei ist zu berücksichtigen, daß man im Regelfall von einem Keimkristall ausgeht, der einen im Sinne der Erfindung nur kleinen Querschnitt (d.h. Grenzfläche 64) hat, dessen Querschnitt beispielsweise zwischen 1 · 1 und 3 · 3 (mm · mm) liegt.

Mit einer wie aus der obengenannten Offenlegungsschrift bekannten Vorrichtung mit Gasablenkrohr konnten nach dem Prinzip des Verneuil-Verfahrens Einkristalle, z. B. aus Aluminiumoxid oder aus Aluminium-Magnesium-Spinell, hergestellt werden, die Durchmesser bis zu 35 mm hatten. Mit einer wie erfindungsgemäßen Vorrichtung mit zwei Einsätzen können jetzt Einkristalle mit Querschnitten mit einem Durchmesser bis zu 60 mm hergestellt werden, wobei auch diese außerordentlich großen Einkristalle rißfrei sind ur.d keine solchen Spannungen aufweisen, die sich bei nachfolgender mechanischer Bearbeitung, z. B. zu Substratscheiben, nachteilig bemerkbar machen könnten.

Für das Züchten von Einkristallen mit win angegeben außerordentlich großen Querschnitten hat es sich als sehr vorteilhaft erwiesen, einen Brenner mit vergleichsweise zum Querschnitt des Kristalls mindestens gleich großem Flammenquerschnitt zu verwenden. Ein solcher Brenner ist bei der in F i g. 1 gezeigten Ausführungsform dargestellt. Dieser Brenner weist drei Zufühningsrohre für das Brenngas, eine Sauerstoff-Wasserstoff-Knallgasmischung auf.

Bei einer Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung ist für die Gasablenkeinheit 5 das Außenteil 51 in seiner Masse so zu bemessen, daß es gegenüber dem hergestellten Kristall eine so große Wärmekapazität hat. daß der auch bei der Vorrichtung nach der Offenlegungsschrift 20 14 203 unter anderem erreichte Effekt erzielt wird, nämlich bei und nach dem Abschalten der Flamme ein im wesentlichen weiterhin direktes thermisches Gleichgewicht zwischen dem Kristall 6 und dem Gasablenkrohr 5 zu gewährleisten. Für einen beispielsweise mit 55 mm Durchmesser zu züchtenden Kristall 6 wird ein Gasablenkrohr mit einem erfindungsgemäßen Außenteil 51 mit einem Innendurchmesser von 65 mm vorgesehen. Um z. B. für Spinell oder Aluminiumoxid als Material für den Kristall 6 ein bezüglich e'er Wärmekapazität ausreichend bemessenes Gasablenkrohr zu haben, wird der Außendurchmesser des Außenteiles 51 mit etwa 130 mm Durchmesser gewählt. Als Material für das Außenteil 51 eignen sich insbesondere Aluminiumoxid und Zirkonoxid. Für einen Keimkristall mit einem Durchmesser von 3 · 3 mm² empfiehlt es sich, beispielsweise zwei Einsätze 53 und 56 vorzusehen, deren Innen- und Außendurchmesser mit 40 und 49 bzw. 51 und 63 mm bemessen sind. Bei diesen Durchmesserwerten ist zwischen den einzelnen Einsätzen und dem Außenteil noch genügend freier Raum, um diese Einsätze ausreichend frei bewegen zu können und andererseits ein Eintreten der Flammengase in den Innenraum des Außenteiles 51 ausreichend zu verhindern. Im Rahmen der Erfindung ist zu beachten, daß die Einsätze zum Zeitpunkt des Abschaltens der Flamme im Regelfall bezüglich der Wärmekapazität und des thermischen Gleichgewichtes zwischen Kristall 6 und Gasablenkrohr 5 nur einen kleinen Beitrag leisten, da sich diese zu diesem Zeitpunkt zusammen mit der Kristallhalterung 63 bereits in ihrer extrem abgesenkten Stellung befinden. Sie verringern aber die Wärmeabstrahlung des Kristalls nach (in der Figur gesehen) unten.

Eine Vereinfachung für die Einrichtungen 54 und 57 zum axialen Verschieben der Einsätze 53 und 56 ergibt sich aus dem Umstand, daß abgesehen von der Anfangsphase des Wachstums des Kristalls 6, d. h. der Phase, in der eine wesentliche Verbreiterung des Kristalls 6 zu seinem endgültigen Durchmesser erfolgt, mit Erreichen des Endquerschnittes die axiale Verschiebung der Einsätze 54 und 57 (bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel die Absenkung) zusammen, d. h. gekoppelt, mit der Absenkung der Kristallhalterung 63 erfolgen kann. Die Einrichtungen 57 und 54 können dementsprechend mit der Kristallhalterung 63 gekoppeil angebracht sein, wobei diese beiden Einrichtungen 54 und 57 durch beispielsweise manuell zu betätigende Stellvorrichtungen, z. B. Stellschrauben 54, 57. für der Betrieb der Anfangsphase gegenüber der Kristallhalte rung verstellbar (absenkbar) sind. Die Schrauben kön nen sich in einer von der Kristallhalterung 63 rotations frei gehaltenen Platte 154 befinden.

Hierzu i Bläh Zeichnungen

Claims (2)

24 15 Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen nach Verneuil, mit einem Keimkristall, auf den von oben her pulverförmiges Material zugeführt wird, dessen oberes Ende mit einer von oben auf ihn gerichteten Flamme aufgeschmolzen wird, mit einer axial bewegbaren Kristallhalterung, mit einem koaxial um den Kristall angeordneten Gasablenkrohr, durch das die Fiammengase unterhalb der Wachstumsfront des Kristalls seitlich abgelenkt werden, und mit einem Ofen um Flamme und Kristall, und bei der das Gasablenkrohr eng um den Kristall angeordnet ist und außen eine der Flamme entgegengerichtete kegelförmige Gestalt hat und bei der die Lage der Wachsiumsfrom des Kristalls in bezug auf das Gasablenkrohr so gehalten ist. daß die Flammengase unmittelbar unter der Wachstumsfront durch das Gasablenkrohr vom Kristall abgelenkt werden, nach Patent 20 14 203, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasablenkrohr (5) wenigstens einen Einsatz (53) aufweist, der zu einem Außenteil (51) des Gasablenkrohres axial angeordnet ist. und der in der Vorrichtung gegenüber diesein Außenteil (51) axial bewegbar gehalten ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasablenkrohr mehrere axial ineinander und axial innerhalb des Außenteiles angeordnete Einsätze (53. 56) aufweist, die voneinander unabhängig axial bewegbar gehalten sind.

i. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß die bewegliehen Einsatze (53. 56) aus hochfeuerfestem Material, wie /..B. Aluminiumoxid oder Zirkonoxid, bestehen.