DE2400783A1 - RESISTANCE BODY - Google Patents

RESISTANCE BODY

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DE2400783A1
DE2400783A1 DE19742400783 DE2400783A DE2400783A1 DE 2400783 A1 DE2400783 A1 DE 2400783A1 DE 19742400783 DE19742400783 DE 19742400783 DE 2400783 A DE2400783 A DE 2400783A DE 2400783 A1 DE2400783 A1 DE 2400783A1
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DE
Germany
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resistance
value
per square
layer
alloy
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Pending
Application number
DE19742400783
Other languages
German (de)
Inventor
Martinus Gerard Jen Heijenbrok
Johannes Adrianus Van Reekum
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Philips Gloeilampenfabrieken NV
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01C—RESISTORS
    • H01C17/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors
    • H01C17/06—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base
    • H01C17/075—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base by thin film techniques
    • H01C17/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base by thin film techniques by chemical deposition
    • H01C17/18—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base by thin film techniques by chemical deposition without using electric current
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/48—Coating with alloys
    • C23C18/50—Coating with alloys with alloys based on iron, cobalt or nickel
    • H—ELECTRICITY
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    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
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    • H01C7/006—Thin film resistors

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Widerstandskörper, der aus einem elektrisch isolierenden Substrat und einer darauf liegenden Schicht aus einer phosphorhaltigen Nickellegierung besteht.The invention relates to a resistor body, which consists of an electrically insulating substrate and one thereon lying layer consists of a phosphorus-containing nickel alloy.

Diese ViderStandskörper sind aus der deutschen Auslegeschrift 1 27Ο 661 bekannt, in der ein Verfahren zur Herstellung solcher Körper beschrieben ist.These ViderStandskörper are from the German Auslegeschrift 1 27Ο 661 known in which a method for manufacturing such body is described.

Sie weisen jedoch den Nachteil auf, dass sie nur bis zu Quadratswerten von höchstens ΙΟ,Ω. pro Quadrat auf reproduzierbare Weise hergestellt werden können.However, they have the disadvantage that they can only be used up to square values of at most ΙΟ, Ω. per square to reproducible Way can be made.

Diese Widerstandsschichten werden durch das Einschneiden eines Musters, z.B. durch das Einschneiden einer Spirale, in einen zylindrischen Widerstandskörper auf einen Wert von höchstens 5000Ä pro Quadrat gebracht.These resistive layers are created by cutting a pattern, for example by cutting a spiral, into a cylindrical resistance body to a value of at most 5000Ä brought per square.

Die Erfindung schafft nun einen Widerstandskörper nitThe invention now creates a resistance body

40983 1/086440983 1/0864

einem Widerstandswert von 100 bis 10.000Xl pro Quadrat mit einem Temperaturkoeffizienten des Widerstandswertes von -100 bis +200 χ 10 /°C, welcher Körper durch Einschneiden auf Werte bis 500 k,£l» gebracht werden kann.a resistance value of 100 to 10,000Xl per square with a Temperature coefficient of the resistance value from -100 to +200 χ 10 / ° C, which body by cutting to values up to 500 k, £ l » can be brought.

Bekannte Widerstandskörper dieses WiderstandspegelsKnown resistance bodies of this resistance level

weisen einen viel grösseren Temperaturkoeffizienten des Widerstandes auf, als aufgedampfte Kohlewiderstände, die z.B,.einen Temperaturkoeffizienten in der Grössenordnung von -1000 χ 10~ /0C aufweisen. Pur eine Anzahl Anwendungen lag jedoch ein Bedarf an einem viel niedrigeren Temperaturkoeffizienten des Widerstandes vor.have a much larger temperature coefficient of resistance than vapor-deposited carbon resistors, which, for example, have a temperature coefficient in the order of magnitude of -1000 χ 10 ~ / 0 C. However, for a number of applications, there has been a need for a much lower temperature coefficient of resistance.

Der Widerstandskörper, der aus einem elektrisch isolierenden Substrat und einer darauf liegenden Schicht einer phosphorhaltigen Nickellegierung besteht, ist nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht eine Zusammensetzung in Gew.^o innerhalb der folgenden Grenzen aufweist:The resistance body, which consists of an electrically insulating Substrate and an overlying layer of a phosphorus-containing Nickel alloy is, according to the invention, characterized in that the layer has a composition in wt. ^ O within of the following limits:

Ki 74 - 90Ki 74 - 90

Zn 5-12Zn 5-12

P 5 - HP 5 - H

Es wurde festgestellt, dass eine Anzahl Metalle, die als Legierungsbestandteil einer lli-P-Legierung zugesetzt werden, einen unvoraussagbaren Einfluss auf deren spezifische Leitfähigkeit ausüben. Ausser dem im Rahmen der Erfindung brauchbaren Bestandteil Zn wurden noch andere Elemente untersucht. Es wurde gefunden, dass Gd und Mn auch den Widerstandswert steigern, aber auf sehr unreproduzierbare Weise, während auch Pe diesen Wert steigert, aber in unwesentlichem Masse. Weiter wurde gefunden, dass Wolfram und Aluminium den Widerstandswert herabsetzen, während Ca und Ba überraschenderweise gar kein Widerstandsmaterial liefern.It has been found that a number of metals classified as Alloy constituent of an III-P alloy are added, a have an unpredictable influence on their specific conductivity. In addition to the component Zn which can be used in the context of the invention, other elements were also investigated. It was found that Gd and Mn also denote Increase the resistance value, but in a very unreproducible way, while Pe also increases this value, but to an insignificant extent. It was also found that tungsten and aluminum reduce the resistance value, while Ca and Ba surprisingly do not have any resistance material at all deliver.

Eine bevorzugte Ausführungsform eines Verfahrens zur Herstellung· von Widerstandskörpern nach der Erfindung besteht darin,A preferred embodiment of a method for the production of resistor bodies according to the invention consists in

409831/0984409831/0984

■ 24Q0783■ 24Q0783

dass das Substrat, nachdem es auf bekannte V/eise mit Keimen versehen ist, mit einer Lösung mit einem pH-Wert zwischen 8 und 11 eines Nickelsalzes, eines Zinksalzes und eines Hypophosphits in Berührung gebracht wird, aus der die obenstehende Legierung mit einem Widerstandswert zwischen 100 und 10.000X1 pro Quadrat in einer Zeitspanne von etwa 30 Minuten bei einer Badtemperatur zwischen 85 und 950C niederschlägt.that the substrate, after being nucleated in a known manner, is brought into contact with a solution with a pH value between 8 and 11 of a nickel salt, a zinc salt and a hypophosphite, of which the above alloy with a resistance value between 100 and 10,000X1 per square in a period of about 30 minutes at a bath temperature between 85 and 95 0 C precipitates.

Wie an sich für Ni-P-Widerstandsschichten bekannt ist, wird ein stabilisierender Effekt erhalten, wenn diese Schichten einer thermischen Behandlung unterworfen werden. Die für die 'widerstandskörper nach der Erfindung benötigte Behandlung erfolgt bei einer Temperatur zwischen 220 und 3000C während einer Zeitdauer zwischen 5 Minuten und 16 Sttfnden.As is known per se for Ni-P resistance layers, a stabilizing effect is obtained when these layers are subjected to a thermal treatment. The for the 'resistance body needed according to the invention treatment is carried out at a temperature of 220-300 0 C for a period between 5 minutes and 16 Sttfnden.

Die Erfindung wird nunmehr an Hand einiger .Ausführungsbeispiele näher erläutert. The invention will now be explained in more detail with the aid of some exemplary embodiments.

Keramischer Träger, die aus Stäben mit einer Länge von 15 mm und einem Durchmesser von 4>1 mm aus Steatit bestehen, werden gereinigt, dann jeweils 1 Hinute lang mit nacheinander einer Aiässrigen Lösung mit pro Liter 10 g SnCl_.2H20, einer wässrigen Lösung mit pro Liter 1 g AgNO, und einer wässrigen Lösung mit pro Liter 0,10 g PdCl„ in Berührung gehalten und in entmineralisiertem Wasser gespült.Ceramic supports, which consist of steatite rods with a length of 15 mm and a diameter of 4> 1 mm, are cleaned, then for 1 minute in succession with an aqueous solution with per liter 10 g of SnCl_.2H 2 O, an aqueous one Solution with 1 g AgNO per liter and an aqueous solution with 0.10 g PdCl per liter kept in contact and rinsed in demineralized water.

Dann werden sie 30 Minuten lang mit einem auf 90°0 erhitztenden Vernicklungsbad -der nachstehenden Zusammensetzung pro Liter:Then they will be at 90 ° 0 for 30 minutes with a heated nickel plating bath - of the following composition per Liter:

7 g'NiSO .6H2O
10 g NaH2PO2.H2O
40 g Na-Zitrat
und dem angegebenen Zusatz in Berührung gehalten. . ■7 g'NiSO .6H 2 O
10 g NaH 2 PO 2 .H 2 O
40 g sodium citrate
and the specified addition kept in contact. . ■

Anschliessend werden die Widerstandskörper gespült, ge'trocknet und danach 16 Stunden lang auf 23O0C in Luft gealtert.Subsequently, the resistance bodies are rinsed ge'trocknet and thereafter aged for 16 hours at 23O 0 C in air.

409831/0964409831/0964

Die Ergebnisse sind in der nachstehenden TabelleThe results are in the table below

angegeben:specified:

Zusatz zu
BasisbadAddition to
Basic bath PH P H R(0hm)R (0hm) TK ,
χ ΙΟ"6/
6CTK,
χ ΙΟ " 6 /
6 C R(Ohm)
nach
AlterungR (ohms)
after
Aging TK c
χ ΙΟ"6/
0CTK c
χ ΙΟ " 6 /
0 C Analyseanalysis NiNi PP. ZnZn 1
2
3
4
51
2
3
4th
5 5 β ZnSO4.7H2C
10 g "
15 g "
15 g "
15 g "5 β ZnSO 4 .7H 2 C
10 g "
15 g "
15 g "
15 g " 9,2
9,2
8,2
9,2
10,29.2
9.2
8.2
9.2
10.2 42O
96O
1910
2860
695O42O
96O
1910
2860
695O -56
+55
-27
-62
-69-56
+55
-27
-62
-69 180
550
2050
277O
5880180
550
2050
277O
5880 +87
+187
-6
-22
-51+87
+187
-6
-22
-51 80,9
82,2
84,2
85,5
81,580.9
82.2
84.2
85.5
81.5 10,7
7,5
7,9
6,6
7,410.7
7.5
7.9
6.6
7.4 8,4
10,5
7,9
9,9
Λ Λ 1
■ ι , I I 8.4
10.5
7.9
9.9
Λ Λ 1
■ ι, II

Die erhaltenen Widerstände weisen eine sehr grosse Stabilität auf. In die Widerstandsschicht nach 4) wird z.B. eine Spirale eingeschnitten bis ein Wert von 200 kil erreicht. Bei Belastung unter 0,5 W auf 70oC während 1000 Stunden ist die Abweichung weniger als 1^=.The resistances obtained are very stable. For example, a spiral is cut into the resistance layer according to 4) until a value of 200 kilograms is reached. If the load is below 0.5 W at 70 o C for 1000 hours, the deviation is less than 1 ^ =.

409831/0964409831/0964

Claims (2)

ΡΗΪί. 6702ΡΗΪί. 6702 Va/WH/JelnVa / WH / Jeln 7-12-19737-12-1973 2Α007832Α00783 Patentansprüche 1 Claims 1 Widerstandskörper, der aus einem elektrisch isolierenden Substrat mit einer darauf liegenden Schicht aus einer phosphorhaltig en Nickellegierung mit einem Widerstandswert von 100 - 10.000.i2 pro Quadrat besteht, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht eine Zusammensetzung in Gev.fo innerhalb der folgenden Grenzen aufweist:Resistance body, which consists of an electrically insulating substrate with a layer of a phosphorus-containing nickel alloy on it with a resistance value of 100 - 10,000.i2 per square, characterized in that the layer has a composition in Gev.fo within the following limits: Ni 74 - 90Ni 74 - 90 P 5 - 12P 5 - 12 Zn 5-14Zn 5-14 2. Verfahren zur Herstellung von Widerstandskörpern nach2. Process for the production of resistance bodies according to Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat, nachdem es auf bekannte Weise mit Keimen versehen ist, mit einer Lösung mit einem pH-Wert zwischen 8 und 11 eines Nickelsalzes, eines Zinksalzes und eines Hypophosphits in Berührung gebracht wird, aus der eine Legierung mit einem Widerstandswert zwischen 100 und 10.000.Ω-pro Quadrat in einer Zeitspanne von etwa 30 Minuten bei einer Badtemperatur zwischen 85 und 950C niederschlagt.Claim 1, characterized in that the substrate, after it has been nucleated in a known manner, is brought into contact with a solution with a pH value between 8 and 11 of a nickel salt, a zinc salt and a hypophosphite, of which an alloy has a resistance value between 100 and 10,000.Ω-per square in a period of about 30 minutes at a bath temperature between 85 and 95 0 C is deposited. 409831/0964409831/0964
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IT1004761B (en) 1976-07-20
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