DE1765090C3 - Process for the production of nickel-phosphorus sheet resistor elements - Google Patents
Process for the production of nickel-phosphorus sheet resistor elementsInfo
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung 45 Diese thermischen Stabilisierungs- bzw. Verbessevon
Niickel-Phosphor-Schichtwiderstandselementen rungsverfahren sind wohlbekannt und werden nordurch
chemischen Niederschlag einer leitenden Schicht malerweise auch bei jenen Metallschr^htwiderstandsauf
einem Isolierträger aus einer Lösung, welche elementen angewandt, die durch Verdampfen im Va-Nickelsalze,
Salze der unterphosphorigen Säure und kuum erhalten werden, sowie bei den mit verschiedenen
Salze der Essigsäure bzw. der Hydroxyessigsäure ent- 5° Legierungsdrähten, wie Manganin, Konstantan, Nickelhält,
wobei die Wärmestabilisierung des Widerstands- Chrom usw. bewickelten Widerständen,
elementes bei Temperaturen zwischen 250 und 3500C Die normalerweise angewandte WärmebehandlungThe invention relates to a method of manufacturing 45 These thermal stabilization or improvement of nickel-phosphorus sheet resistor elements methods are well known and are sometimes applied by chemical deposition of a conductive layer also for those metal wire resistors on an insulating substrate from a solution, which elements are applied by Evaporation in the Va-nickel salts, salts of hypophosphorous acid and kuum are obtained, as well as in the case of the alloy wires separated with various salts of acetic acid or hydroxyacetic acid, such as manganin, constantan, nickel, with the heat stabilization of the resistance chromium, etc. being wound Resistances,
elementes at temperatures between 250 and 350 0 C The normally used heat treatment
durchgeführt wird. zum Stabilisieren der metallisierten Widerstandsele-is carried out. to stabilize the metallized resistance elements
Es sind verschiedene chemische Verfahren bekannt, mente, welche durch chemische Reduktion erhalten
welche es ohne Verwendung von elektrischem Strom 55 wurden, besteht darin, daß die Widerstandselemente
ermöglichen, Metallschichten, die vorwiegend aus in einem Ofen während einer Zeit, die zwischen einigen
Nickel, Kobalt, Eisen bestehen, auf isolierende Trä- Stunden und einigen zehn Stunden schwankt, auf
gerflächen niederzuschlagen, die im allgemeinen aus Temperaturen zwischen 150 und 25O°C erwärmt
Platten Oder Zylinderkörpern aus Glas, Porzellan, werden.
Steatit, Kunstharzen usw. bestehen. 60 Die Widerstandselemente, welche nach dem vorherThere are various chemical processes known, which are obtained by chemical reduction, which can be done without the use of electric current 55, consists in that the resistance elements allow metal layers, which are predominantly made in a furnace during a time between some nickel, cobalt , Consist of iron, on insulating carriers and fluctuates for a few tens of hours, to precipitate on gerflächen, which are generally heated from temperatures between 150 and 25O ° C. Plates or cylindrical bodies made of glass, porcelain.
Steatite, synthetic resins, etc. are made of. 60 The resistance elements, which after the before
Die erwähnten Metallniederschläge werden dadurch beschriebenen chemischen Niederschlag erhalten wererhalten, daß die Isolierträger in wäßrige Lösungen den, werden in der Technik als »Vorwertwiderstandsgetaucht Werden, welche vorwiegend Ionen der unter- elemente« bezeichnet und werden anschließend einer phosphorigen Säure oder Salze dieser Säure zusammen sogenannten »Spiralisierungsbearbeitung« unterwormit Salzen der obenerwähnten Metalle enthalten. 65 fen, welche darin besteht, daß die leitende Schicht aufThe mentioned metal precipitates are obtained by the chemical precipitate described, The fact that the insulating carriers are immersed in aqueous solutions are referred to in technology as "pre-value resistance" Are, which predominantly designate ions of the sub-elements «and then become one Phosphorous acid or salts of this acid together subjected to so-called "spiral processing" Contain salts of the metals mentioned above. 65 fen, which consists in the conductive layer on
Diesen Lösungen werden auch andere Stoffe züge- der Oberfläche des Vorwertwiderstandselements entsetzt, um ihre Beständigkeit zu verbessern und den lang einer Spirale entfernt wird, welche mit Hilfe Metatiniederschlag regelmäßiger zu gestalten. geeigneter Mittel, beispielsweise mittels einer her-Other substances affecting the surface of the series resistor element are also removed from these solutions, in order to improve their resistance and the long one spiral is removed, which with the help Make metatinous precipitation more regular. suitable means, for example by means of a
i 765 090i 765 090
kömmlichen Schleifscheibe, eingeritzt wird. Daraus ergibt sich, daß die metallische, elektrisch leitende Schicht in eine Schraubenlinie mit mehreren Windungen verformt wird, so daß der ohm'sche Widerstands' wert folglich eine Erhöhung erfahrt, welche in. der Größenordnung des Hundert- und Mehrfachen des Anfangswertee des Vorwertwiderstands liegen kann und der Anzahl der in die Oberfläche des letzteren eingeritzten Windungen verhältnisgleich ist. .conventional grinding wheel. From it it follows that the metallic, electrically conductive Layer is deformed into a helix with several turns, so that the ohmic resistance ' value consequently experiences an increase which is in the order of magnitude of a hundred and several times the Initial values of the pre-value resistance can lie and the number of turns carved in the surface of the latter is proportional. .
Nach der Spiralisierung werden die Widerstandselemente mit einer oder mehreren Lack- oder organiscben Emailscbicbten überzogen oder mit Kunstharzhüllen umgeben, um sie von der unmittelbaren Beruhrung mit benachbarten Gegenständen und vor der Luftfeuchtigkeit zu schützen.After the spiralization, the resistance elements are Covered with one or more lacquer or organic enamel strips or with synthetic resin covers surrounded to them from direct contact with neighboring objects and in front of the Protect humidity.
Es ist auch schon ein Verfahren zur Herstellung von Nickel-Phosphor-Schichtwiderstandselementen durch chemischen Niederschlag bekannt, bei welchem eine Lösung verwendet wird, die neben einem Nickelsalz und einem Salz der unterphosphorigen Säure auch Essigsäure-Salze enthält. Bei diesem Verfahren ist auch eine Temperung bei Temperaturen über 2500C, nämlich bei 300°C vorgesehen. Jedoch arbeitet dieses bekannte Verfahren entweder in sauren oder alkali- »chen Bädern, was vom Srandpunkt der verwendeten Geräte der Arbeitsweise ungünstig ist. (Veröffent-Iichung »Micro-Circuitry by Chemical Deposition« von Emma Lee Hebb, 22. Juni 1962, S. 10, 14, 21, 24 30, 37, 38 und Fig. 12 [S. 852 bis 862], Diamond Ordnance Fuze Lai oratories Ordnance Corps Department of the Army, Washington 25, D.C).A method for producing nickel-phosphorus sheet resistor elements by chemical precipitation is also known, in which a solution is used which, in addition to a nickel salt and a hypophosphorous acid salt, also contains acetic acid salts. In this method, a heat treatment at temperatures above 250 0 C, namely, provided at 300 ° C. However, this known method works either in acidic or alkaline baths, which is unfavorable in terms of the method of operation of the equipment used. (Publication "Micro-Circuitry by Chemical Deposition" by Emma Lee Hebb, June 22, 1962, pp. 10, 14, 21, 24, 30, 37, 38 and Fig. 12 [pp. 852 to 862], Diamond Ordnance Fuze Lai oratories Ordnance Corps Department of the Army, Washington 25, DC).
Aufgabe der Erfindung ist js, nac. der Methode der chemischen Metallisierung Nlckel-P^osphor-Schicht-Widerstandselemente herzustellen, de» en Temperaturkoeffizient gleich oder geringer ±150 ppm/°C ist und die geeignet sind, spezifische elektrische Leistungen auszuhalten, welche bedeutend größer als jene sind, die für Nickel-Phosphor-Schichtwiderstandselemente normalerweise kennzeichnend sind, welche bei Temperaturen unterhalb 2500C stabilisiert wurden.The object of the invention is js, nac. the method of chemical metallization to produce Nckel-P ^ osphor -schicht resistance elements whose temperature coefficient is equal to or less than ± 150 ppm / ° C and which are suitable for withstanding specific electrical powers which are significantly greater than those for nickel -Phosphorus sheet resistance elements are normally characteristic, which have been stabilized at temperatures below 250 0 C.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art dadurch erreicht, daß die genannte Lösung Äthylendiamintetraessigsäure oder deren Salze und ferner Salze von Sauerstoffsäuren des Phosphors enthält und daß der Niederschlag der Metallschichten auf die Isolierträger durch Niederschlagen der genannten Lösung mit pH = 7 ±0,2 und bei einer Temperatur von 50 ±5°C erreicht wird.This object is achieved according to the invention in a method of the type mentioned at the outset in that the said solution contains ethylenediaminetetraacetic acid or its salts and also salts of oxo acids of phosphorus and that the precipitation of the metal layers on the insulating substrate by precipitation of the said solution with pH = 7 ± 0.2 and at a temperature of 50 ± 5 ° C is achieved.
Zur besseren Erläuterung der Erfindung wird nachfolgend ein Vergleich zwischen einem Widerstandselement, welches mit einer der herkömmlichen Lösungen erhalten wird, sowie einem Widerstandselement, welches nach der Erfindung erhalten wird, angestellt. Es wird ein Steatitstab mit einem Durchmesser von 2,5 mm und einer Länge von 8 mm verwendet, und dieser Stab wird mit der genannten Nickel-Phosphor-Legierung überzogen, wobei im ersten Fall eine herkömmliche Lösung verwendet wird, welche Ionen der unterphosphorigen Säure enthält und die folgende Zusammen-Setzung besitzt:To better explain the invention, a comparison between a resistor element, which is obtained with one of the conventional solutions, as well as a resistance element which is obtained according to the invention, employed. It becomes a steatite rod with a diameter of 2.5 mm and a length of 8 mm is used, and this rod is made with said nickel-phosphorus alloy coated, whereby in the first case a conventional solution is used, which ions of the hypophosphorous Contains acid and has the following composition:
Nickelsulfat Ni SO4 · 7 H„O 25 g/lNickel sulphate Ni SO 4 · 7 HO 25 g / l
Natriumhypophosphit Na H2PO2-H2O 25 g/lSodium hypophosphite Na H 2 PO 2 -H 2 O 25 g / l
Bernsteinsäure lg/1Succinic acid lg / 1
Natriumsuccinat 25 g/lSodium succinate 25 g / l
Man fuhrt den Niederschlag mit dieser Lösung bei
einem pH = 7 und einer Temperatur von 5O0C durch.
' Je nach der Niederscblagsdauer, welche zwischen eini·
gen 10 Sekunden und etlichen 10 Minuten schwanken kann, erhält man Widerstandselemente, welche, mit
auf ihre beiden Enden aufgesteckten Metallkappen versehen,
einen Widerstandswert zwischen einigen Ohm und Werten in der Größenordnung von Hunderten
oder Tausenden Ohm aufweisen.
« Die nach einer Wärmestabilisierung bei einer Temperatur
von 28O0C erhaltenen Temperaturkoeffizientswerte
sind im allgemeinen größer als +150 ppm/0 C,
je nach dem ohmschen Widerstandswert des Widerstandselements,
wobei beispielsweise die Vorwertviderslände von 100 Obm einen Temperaturkoeffizienten
zwischen +250 und +350 ppm/°C aufweisen. Es wird nun ein gleicher Stab aus Steatit mit den
gleichen Abmessungen mit einer Lösung behandelt, welche die folgende Zusammensetzung bcsiut:
»«>It leads the precipitate with this solution by at a pH = 7 and a temperature of 5O 0 C. Depending on the duration of the deposition, which can vary between a few 10 seconds and several 10 minutes, resistance elements are obtained which, with metal caps attached to both ends, have a resistance value between a few ohms and values in the order of hundreds or thousands of ohms exhibit.
"The obtained after a heat stabilizer at a temperature of 28O 0 C temperature coefficient values are generally greater than +150 ppm / 0 C, depending on the ohmic resistance value of the resistance element, wherein for example the Vorwertviderslände 100 Obm a temperature coefficient between +250 and +350 ppm / ° C. An identical rod made of steatite with the same dimensions is now treated with a solution which has the following composition:
»«>
Nickelsulfat Ni SO4 · 7 H2O 25 gNickel sulfate Ni SO 4 · 7 H 2 O 25 g
Natriumhypophosphit Na H2PO2 · H2O . 25 g
Natriumpyrophosphat Na4P2O7 -Ί0 H2O 50 g
Doppelnatriumsalz der Äthylen-Sodium hypophosphite Na H 2 PO 2 · H 2 O. 25 g
Sodium pyrophosphate Na 4 P 2 O 7 -Ί0 H 2 O 50 g
Double sodium salt of ethylene
diamintetraessigsäure 30 gdiamine tetraacetic acid 30 g
DoppelnatriumphosphatDouble sodium phosphate
Na2H PO4 · 12 H2O 7 gNa 2 H PO 4 • 12 H 2 O 7 g
destilliertes H2O 1000cm3 distilled H 2 O 1000cm 3
Na0H in genügender Menge, damit der pH-Wert gleich 7 ist Sufficient amount of NaOH so that the pH is equal to 7
Die Temperatur wird konstant bei 500C gehalten. Werden nun die mit der zweiten Lösung erhaltenen Vorwert Widerstandselemente 5 Stunden lang bei 280° C stabilisiert, dann kann bemerkt werden, daß der Temperaturkoeffizient der Vorwertwidcrstände, was den absoluten Wert anbelangt, merklich geringer als jener der Vorwertwiderstände ist, die mit der herkömmliehen Lösung erhalten werden.The temperature is kept constant at 50 0 C. If the bias resistance elements obtained with the second solution are stabilized for 5 hours at 280 ° C, then it can be noticed that the temperature coefficient of the bias resistances, as far as the absolute value is concerned, is noticeably lower than that of the bias resistances obtained with the conventional solution will.
So weist beispielsweise ein Vorwertwiderstandselement von 100 Ohm, welches mit der erfindungsgemäßen Lösung erhalten wird, einen Temperaturkoeffizienten von ungefähr ±50 ppm/°C auf.For example, a series resistor element of 100 ohms, which is equipped with the inventive Solution obtained has a temperature coefficient of approximately ± 50 ppm / ° C.
Der Umstand, daß die Vorwertwiderstandselemente bzw. die Widerstandselemente bei Temperaturen über 250° C stabilisiert werden können, obwohl die Temperaturkoeffizienten niedrig gehalten werden, ist deswegen äußerst wichtig und nützlich, weil er es ermöglicht, Widerstandselemente mit Temperaturkoeffizien-The fact that the pre-value resistor elements or the resistor elements at temperatures above 250 ° C can be stabilized, although the temperature coefficient is extremely important and useful because it enables Resistance elements with temperature coefficients
so ten von nicht mehr als ±150 ppm/°C herzustellen, welche spezifische elektrische Belastungen ertragen können, die beachtlich höher als jene sind, welche für bei Temperaturen von 2500C oder niedrigeren Temperaturen stabilisierten Widerstandselemente zulässig sind.so th of not more than ± 150 ppm / ° C to produce, can endure which electrical loads which are significantly higher than those derived from 250 0 C or lower temperatures for stabilized at temperatures resistance elements are allowed.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der Möglichkeit, die gesamte Reihe der normalerweise verwendeten Widerstandswerte zu erhalten, deren Temperaturkoeffizienten nicht größerAnother advantage of the method according to the invention is the possibility of using the entire series of normally used to obtain resistance values whose temperature coefficient is no greater
als ±150 ppm/0 C sind, wobei der Niederschlag der leitenden Schichten aus einer einzigen Lösung erfolgt, welche auf der konstanten Temperatur von 50+5'C und bei einem konstanten pH-Wert von 7 gehalten wird.than ± 150 ppm / 0 C, the conductive layers being deposited from a single solution which is kept at a constant temperature of 50 + 5 ° C and at a constant pH value of 7.
Aus obigen Ausführungen geht hervor, daß die Technologie der Herstellung, die Geräte und die Kontrollen sehr vereinfacht und wirtschaftlicher sind.From the above it can be seen that the technology of manufacture, the devices and the controls are very simplified and more economical.
Claims (4)
kennzeichnet, daß die Wärmestabilisierung min- Bei den nach diesen chemischen Reduktionsverfahdestensi 30 Minuten lang durchgeführt wild. 35 ren erhaltenen Metallschichten sind der elektrische3. A method for the production of sheet resisting consisting of one or more metals, and standing elements according to claim 1, characterized by phosphorus can be understood,
indicates that the heat stabilization is carried out for at least 30 minutes in the case of these chemical reduction processes. The metal layers obtained are electrical
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Families Citing this family (2)
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DE3125711A1 (en) * | 1981-06-30 | 1983-01-20 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Method for connecting power supply wires to metal layers which are located on an electrical component |
-
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- 1968-04-01 DE DE19681765090 patent/DE1765090C3/en not_active Expired
Also Published As
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |