DE237524C

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Publication number: DE237524C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- ΛΙ 237524 KLASSE 12 k. GRUPPE- ΛΙ 237524 CLASS 12 k. GROUP

Die Herstellung von kohlensaurem Ammoniak wird heute wohl allgemein derart vorgenommen, daß zunächst auf nassem Wege durch Einleiten von Kohlensäure in eine wässerige kohlensaure Ammoniaklösung das schwer lösliche doppelkohlensaure Ammoniak abgeschieden wird. Dieses Salz wird getrocknet und dann in Sublimationspfannen erhitzt; in den über den Pfannen angeordneten Zylindem scheidet sich sublimiertes kohlensaures Ammoniak ab. Zu diesem Verfahren gehört eine große, kostspielige Apparatur; außerdem ist es stets mit einem relativ sehr großen Verlust an Ammoniak (etwa 30 Prozent) verbunden. Man hat auch versucht, das kohlensaure Ammoniak durch direktes Zusammenleiten der Gase Kohlensäure und Ammoniak in Gegenwart von Wasserdampf zu erzeugen, doch haben diese Versuche sich in der Praxis nicht bewährt, da die Vereinigung der Gase Kohlensäure und Ammoniak zu festem, kohlensaurem Ammoniak nur sehr langsam vor sich ging, so daß enorm große Räume und viel Zeit notwendig waren, um ein festes Verkaufs-The production of carbonate of ammonia is now generally carried out in such a way that that initially on a wet route by introducing carbonic acid into an aqueous carbonic acid ammonia solution sparingly soluble double carbonic acid ammonia is deposited. This salt is dried and then heated in sublimation pans; in the cylinders above the pans sublimed carbonate of ammonia separates. This process involves large, expensive equipment; aside from that it is always associated with a relatively large loss of ammonia (around 30 percent). Attempts have also been made to produce carbonic acid ammonia by directing the gases carbonic acid and ammonia together in the presence of water vapor, but these attempts have proven in practice not proven, since the combination of the gases carbonic acid and ammonia to form solid, carbonic acid Ammonia was very slow, so that enormous rooms and a lot of time were necessary to establish a stable sales

.25 fähiges Produkt zu erzielen..25 capable product.

Gemäß vorliegender Erfindung werden in verhältnismäßig sehr kleinen Räumen große Mengen verkaufsfähiges kohlensaures Ammoniak gewonnen. Das Verfahren wird zweckmäßig folgendermaßen durchgeführt: Die Gase, Ammoniak, Kohlensäure und Wasserdampf werden im Verhältnis, wie sie etwa im sublimierten Ammonkarbonat vorhanden sind, zusammen durch ein verhältnismäßig enges, am besten eisernes Rohr hindurchgeleitet. Das Rohr wird von außen stark erhitzt, so daß die austretenden Gase eine Temperatur besitzen, die über der Zersetzungstemperatur des kohlensauren Ammoniaks liegt. Die heißen, auf diese Weise erhitzten Gase werden nunmehr in eine Sublimationskammer geleitet, die von außen gekühlt wird, während gleichzeitig zur Vergrößerung der Kühlung noch in die Kammer gekühlte Platten eingehängt werden. Das Niederschlagen und die Bildung von festem, kohlensaurem Ammoniak findet sofort beim Eintritt der Gase in die Sublimationskammer und beim gleichzeitigen Abkühlen unter 6o° statt. Es scheidet sich dann das kohlensaure Ammoniak in Form von dicken Krusten an den Wandungen und den eingehängten Kühlflächen ab.In accordance with the present invention, relatively very small spaces become large ones Obtained quantities of salable carbonate of ammonia. The procedure becomes expedient carried out as follows: The gases, ammonia, carbonic acid and water vapor are in the ratio as they are present in sublimed ammonium carbonate, together passed through a relatively narrow, preferably iron pipe. The pipe is strongly heated from the outside, so that the exiting gases have a temperature above the decomposition temperature of the carbonate of ammonia. The hot gases heated in this way are now passed into a sublimation chamber that is cooled from the outside while at the same time To increase the cooling, cooled plates can be hung in the chamber. The precipitation and the formation of solid, carbonic acid ammonia takes place immediately at Entry of the gases into the sublimation chamber and with simultaneous cooling below 60 ° instead of. The carbonic acid ammonia then separates in the form of thick crusts the walls and the suspended cooling surfaces.

Natürlich kann man das Ammoniak, die Kohlensäure und den Wasserdämpf für sich erhitzen und in erhitztem Zustande aufeinander einwirken lassen.Of course you can use the ammonia, the carbonic acid and the water vapor for yourself heat and allow to act on each other in a heated state.

Es ist bereits ein Verfahren bekannt geworden, bei dem zum Zwecke der Darstellung von Ammonkarbonat Wasserdampf-Ammoniakgemische in einem Schachtofen auf glühende Karbonatgemische zur Einwirkung gebracht und dann abgekühlt werden. Bei dem vorliegenden Verfahren ist die Verwendung eines Schachtofens unnötig, ja unmöglich, ein einfaches beheiztes Rohr reicht aus. Des weiteren unterscheidet sich das vorliegende Verfahren von dem früheren wesentlich durch die angewendete Temperatur, Bei seiner Durch-A method has already become known in which, for the purpose of illustration from ammonium carbonate to glowing mixtures of water vapor and ammonia in a shaft furnace Carbonate mixtures are brought into action and then cooled. With this one The use of a shaft furnace is unnecessary, even impossible, a simple procedure heated pipe is sufficient. The present method also differs from the earlier one essentially through the temperature used,

führung genügt eine Temperatur, deren Grenze nach unten 60 ° beträgt und in der Praxis nicht höher als etwa 200⁰ C. zu sein braucht. Nach dem früher bekannten Verfahren dagegen ist eine bei weitem höhere (ungefähr die vier- bis fünffache) Temperatur unerläßliche Bedingung. Es soll hier Ammoniak durch eine rotglühende Schicht eines Karbonates geleitet werden, das dabei nicht nur seine Kohlensäure abgeben, sondern auch noch das Ammoniak erhitzen und Wasserdampf erzeugen soll. Damit aber das Karbonat alle diese Zwecke einwandfrei zu erfüllen vermag, muß es über die Temperatur erhitzt werden, bei der es seine Kohlensäure abgibt, also über 800 bis 900⁰, praktisch auf etwa 1000⁰. Hierin liegt schon die Überlegenheit des vorliegenden Verfahrens gegenüber dem früheren, das wegen seines enorm hohen Wärmeaufwandes schon aus wirtschaftlichen Gründen für den Großbetrieb versagen muß. Aber auch in betriebstechnischer Beziehung unterscheiden sich beide ganz wesentlich. Bei dem früheren Verfahren ist es unmöglich, die Gase in der regulierbaren Weise so zusammenzubringen, daß einzelne Komponenten ungefähr im Verhältnis des Endproduktes zur Erhitzung kommen. Bekanntlich ist die Austreibung von Kohlensäure aus Karbonaten in der Glühhitze ein Vorgang, der von so vielen Momenten abhängig ist, daß ein gleichmäßiger Kohlensäurestrom nicht erzielt werden kann. Es ist deshalb bei dem früheren Verfahren auch nicht möglich, die einzelnen Komponenten gegeneinander so einzuregulieren, daß ein verkaufliches kohlensaures Ammoniak mit einem je nach Wunsch variablen Ammoniakgehalt als Endprodukt erzielt werden kann. Nimmt man noch hinzu, daß, wie eingangs bemerkt, für das früher bekannte Verfahren eine komplizierte Schachtofenanlage erforderlich ist, während für das vorliegende Verfahren ein einfaches beheiztes Rohr genügt, und daß gasförmige Kohlensäure' anderweit bei weitem billiger und einfacher zu beschaffen ist als auf dem bei dem früheren Verfahren vorgeschriebenen Weg der Erhitzung von Karbonaten, so muß der große wirtschaftliche und technische Unterschied zwischen dem vorliegenden Verfahren und dem früheren anerkannt werden. guide satisfies a temperature is the limit down 60 ° and not higher need not be in practice than about 200 ^0C. In contrast, according to the previously known method, a much higher (approximately four to five times) temperature is an indispensable condition. Ammonia is supposed to be passed through a red-hot layer of carbonate, which not only releases its carbonic acid, but also heats the ammonia and generates water vapor. But in order for the carbonate to be able to fulfill all these purposes perfectly, it must be heated above the temperature at which it gives off its carbonic acid, i.e. over 800 to 900 ⁰ , practically to about 1000 ⁰ . Herein lies the superiority of the present process compared to the previous one, which, because of its enormous heat consumption, has to fail for economic reasons for large-scale operations. But the two also differ significantly in operational terms. In the earlier process it is impossible to bring the gases together in an adjustable manner in such a way that individual components are heated approximately in proportion to the end product. As is well known, the expulsion of carbonic acid from carbonates in the glowing heat is a process which depends on so many moments that a steady flow of carbonic acid cannot be achieved. It is therefore also not possible with the earlier method to regulate the individual components against one another in such a way that a commercially available carbonate of ammonia with an ammonia content which can be varied as desired can be achieved as the end product. If one adds that, as noted at the beginning, a complicated shaft furnace system is required for the previously known process, while a simple heated pipe is sufficient for the present process, and that gaseous carbonic acid is far cheaper and easier to obtain elsewhere than on the in the previous method of heating carbonates, the great economic and technical difference between the present method and the previous one must be recognized.

Claims

Patent claim:

Process for the production of solid, carbonate ammonia, characterized in that that one passes ammonia and carbonic acid in a gaseous state together with water vapor in a pipe, the is heated above the decomposition temperature of the carbonic acid · ammonia, and then the vapors obtained are cooled in a known manner.