DE2365169C3 - Pulvermischung aus Aluminium, Kupfer und Magnesium für Sinterzwecke - Google Patents

Description

Diese Erfindung betrifft eine Pulvermischung aus Aluminium, Kupfer und Magnesium für Sinterzwecke.

Es ist bekannt, die Festigkeit von aus Aluminiumpulver gesinterten Endprodukten durch Beimischungen von 1 bis 10% Kupferpulver im Aluminiumpulver vor

gesinterten Endprodukte besitzen dann eine typische maximale Zugfestigkeit von 18.3kp/mm² und eine Bruchdehnung von etwa 2%, sofern 4% Kupfer beigemischt sind.

Das zur Erzeugung von Produkten hoher Zugfestigkeit verwendete Kupferpulver besteht dabei aus massiven oder flockenförmigen Partikeln. Es handelt sich dabei um flittrige Partikeln vom sogenannten »schuppenförmigen« Typ, die sich, sofern sie in eine Hilfsflüssigkeit suspendiert werden und als Lack oder Farbe weiterverwendet werden, in zueinander parallelen Ebenen zu der Oberfläche anordnen, auf der sie aufgebracht werden. Im Fall der Aluminiumpulvermetallurgie besteht der Vorteil bei der Verwendung von flittrigen Kupferpartikeln darin, daß die Oberfläche der Partikeln eine genügende Menge von Stearinsäure enthält, die die Vermischung des Kupfers mit dem Aluminiumpulver fördert und als Schmiermittel dient, welches die Verdichtung erleichtert. Flockenpulver aus von Magnesium, um den Sintervorgang zu aktivieren. Diese Mischung ist frei von zusätzlichen organischen Schmierstoffen.

In den Figuren sind Eigenschaften des Werkstoffes dargestellt, der durch Sintern der erfindungsgemäßen Pulvermischung gewonnen wird. Es zeigt

Fig. 1 die Zugfestigkeit und die Bruchdehnung als Funktion der Mischzeit für einen Sinterkörper mit den Abmessungen 10 cm χ 1,25 cm χ 0.3 cm.

Fig. 2 die Biege-Bruchbeanspruchung und die Längenabweichung des Sinterkörpers als Funktion der Mischzeit, und

Fig. 3 die Längenzunahme des Sinterkörpers als Funktion der Mischzeit.

Für die neue Pulvermischung können nach der Erfindung im wesentlichen alle Klassen von Aluminiumpulver verwendet werden, mit der einzigen Einschränkung, daß beim Einfüllen in ein» Preßform unter wirtschaftlichen Herstellungsbedingungen der Durch-

Kupfer vom flittrigen Typ enthalten etwa 0,5 bis 2% 45 fluß um so kleiner ist, je feiner das Pulver gemahlen ist. Stearinsäure oder ölsäure auf den Oberflächen, vgl. So wurden z. B. das Alcoa-Aluminiumpulver Nr. 1220 hierzu die Ausführungen in der US-PS 33 33 950. (9,7% unter 0,043 mm Teilchendurchmesser), Nr. 120

(35,6% unter 0,043 mm) und Nr. 123 (89% unter 0,043 mm) erfolgreich verwendet, wobei, wie schon erwähnt, die gröberen Pulver die besseren Fließeigenschaften besaßen.

Fine geringe Beimengung von Magnesium in der Pulvermischung nach der Erfindung aktiviert den Sintervorgang, in dem sie einen relativ niederen tiges Kupferflockenpulver (sog. nicht schuppenförmiger 55 eutektischen Schmelzpunkt mit dem Aluminium bildet. Typ) dem Aluminiumpulver beigemischt werden, so Die für diesen Verwendungszweck geeignete Magnesiumbeimischung liegt im Bereich zwischen 0,2 und 2% des Aluminiumpulvers. In diesem Bereich werden Magnesiumbeimengungen zwischen 0,3 bis 0,6% des 60 Aluminiums bevorzugt. Das Magnesium kann als Metallpulver oder als Pulver einer Magnesiumlegierung beigegeben werden. Sofern es als Legierung heigegeben wird, ist es vorteilhaft, als Legierungspartner eine der Komponenten der Pulvermischung, also Aluminium 65 oder Kupfer zu verwenden; andere Legierungszusammensetzungen sind möglich.

Das Kupferflockenpulver wird in den Pulvermischungen nach der Erfindung in Mengen zwischen 2 bis 6%

Kommerziell erhältliches Kupferflockenpulver, das sich bei Suspension in einer Hilfsflüssigkeit nicht in zur Flüssigkeitsoberfläche parallele Ebenen anordnet, enthält normalerweise zwischen 0.13 bis 0,25% Stearinsäure, die als Schmiermittel während des Mahlvorganges erforderlich ist und zugesetzt wird, um massive Kupferpartikeln in Flocken umzuwandeln; wenn derar-

wiedersetzen sie sich einer Verteilung im Aluminiumpulver selbst noch nach 24stündigem kontinuierlichem Mischen.

Aus der GB-PS 11 55 883 ist es bekannt, bis zu 2% eines organischen Schmiermittels in einer Pulvermischung aus Aluminium, Kupfer und Magnesium zu verwenden, um das Anhaften des Pulvers an den Preßformen zu vermeiden. Das Sintern muß dabei in einer Schutzgasatmosphäre erfolgen.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Pulvermischung aus Aluminium, Kupfer und Magnesium für Sinterzwekke anzugeben, die eine gute Mischbarkeit aufweist, auch

der Aluminiumkomponente verwendet Die Kupferbeimengung muß mindestens 2% betragen, damit die aus der Pulvermischung gesinterten Gegenstände vergütbar sind. Kupferbeimengungen über 6% lassen die Festigkeit und die Härte der gesinterten Gegenstände zu stark auf Kosten einer verminderten Ziehiähigkeit anwach sen. Eine Beimengung des Kupferpulvers von 4% des Aluminiumpulvers scheint im allgemeinen die günstigste Kombination von physikalischen und mechanischen Eigenschaften zu liefern.

Das Kupierflockenpulver, welches in der Metallpulvermischung nach der Erfindung verwendet wird, muß dem »nichtschuppenförmigen« Typ angehören, es muß aber einen sogenannten »schuppenförmigen« organischen Überzug besitzen, dessen Menge auf den Bereich von 0,03 bis 0,05% der Kupferflocken begrenzt ist. Kupferflockenpulver werden durch flächenhaftes Abtragen von Kupferpartikeln massiver Gestalt in Gegenwart eines Schmiermittels oder eines organischen Poliermittel!), wie z. B. Stearinsäure, Ölsäure, Zinkstearat, l.ithiumstearat. erzeugt. Bei der Beschäftigung mit Kupferflockenpulvern, die. wie in der US-PS 33 33 950 dargestellt ist, eine Dichte besitzen, die etwa der Dichte des Aluminiumpulver entsprechen, wurde festgestellt, daß die »schuppenförmigen« Kupferflokkenpulver einen Gehalt von 0,5 bis 2% an organischen Schmiermitteln besitzen und sich nicht mit dem Aluminiumpulver mischen, sondern selbst nach einer Misch/eit von 24 Stunden in einem Doppelkegelmischer als rot gefärbte Schlieren oder Wellen in der Mischung vorhanden sind. Von derartigen »schuppenförmigen« Kupferflocken wurde erwartet, daß sie sich aufgrund der relativ großen Menge des Schmiermittels auf der Oberfläche der Kupferflocken bereitwillig mit dem Aluminiumpulver vermischen, aber das Schmiermittel verhielt sich niiht in dieser erwarteten Weise. Weitere Experimente mit »nichtschuppenförmigen« Kupferflokkenpulvern, die andersüblich einen /wischen 0,13 bis 0.25% liegenden Anteil an organischen Schmiermitteln enthalten, ergaben, daß die meisten dieser Pulver sich in ähnlicher Weise einer innigen Vermengung mit dem Aluminiumpulver wiederset/ten, selbst wenn die Menge der auf der Oberfläche befindlichen organischen Polieroder Schmiermittel nur noch 0,13% des Kupfers ausmachte. Erst als die verwendeten Kupferflocken nur noch 0.05% organische Substanz auf ihren Oberflächen enthielten, gingen die Kupferflocken eine innige Vermengung mit dem Aluminiumpulver ein, und bei dieser Menge, d. h. bei 0,03 bis 0,05% an den organischen Bestandteilen, vermischte sich das Kupferflockenpulver »optisch sichtbar« mit dem Aluminium innerhalb einer Mischzeit von unter 5 Minuten.

Durch das Fehlen weiterer Schmiermittelzusätze kann der erhaltene Preßkörper in einer beliebigen Ofenatmosphäre gesintert werden, die oxidierende, neutrale oder reduzierende Eigenschaften besitzen kann. Die Preßkörper können also in Luft, Dampf oder in Schmelzofengasen gesintert werden, die aus Kohlenmonoxid und Kohlendioxid, Wasserstoff, Stickstoff, gekracktem Ammoniakgas unterschiedlicher Mischungsverhältnisse bestehen können.

Die Untersuchung der Mischzeiten, die für eine innige physikalische Vermischung der Komponenten der Pulvermischung erforderlich sind, ergab, daß die Mischzeit eine definierte Wirkung auf die mechanischen Eigenschaften der Sinterkörper besitzt. So wurden Proben von je 2 kg einer Pulvermischung aus Alcoa-AluminiumDulver 1202 mit 0,6% eines heliumreduzierten Magnesiumpulvers mit weniger als 0.043 mm Teilchendurchmesser und mil 4% Kupferflockenpulver, welches 0.03% Stearinsäure enthält, gemischt. Glasgefäße wurden dabei bis zur Hälfte ihres Volumens gefüllt unu Drahtnetze in diese Gefäße eingesetzt, um Verklumpungen des Pulvers während der Rotation der Mischungen zu verhindern. Die Mischzeit wurde von einer halben Stunde bis zu 24 Stunden verändert Die Ergebnisse sind in F i g. 1 dargestellt, in der mechanische Eigenschaften als Funktion der Mischzeit für 10 cm χ 1.25 cm χ 0,3 cm Stäbe aufgezeichnet sind, die auf 95% ihrer theoretischen Dichte gepreßt und anschließend in LuIi bei 595° C in einem Ofen gesintert wurden. Durch den Ofen hefen die Stäbe mit einer Geschwindigkeit von 6,5 cm, pro Minute hindurch (4 Minuten lang der Temperatur ausgesetzt), wobei die Ofenatmosphäre aus Luft bestand. Wie aus der Darstellung entnommen werden kann, nimmt die Zugfestigkeil zu, erreicht einen Spitzenwert und nimmt dann langsam wieder ab. Die Bruchdehnung besitzt denselben Kurvenverlauf, sie nimmt aber mit wachsender Mischzeit, d. h. bis 24 Stunden, nicht wieder ab. Aus diesem Kurvenverlauf läßt sich eine minimale Misch/eit von etwa einer Stunde als ausreichend für eine derartige Mischeinrichtung ansehen, während die optimalen Werte der mechanischen Eigenschaften erst nach ungefähr 3 bis 4 Stunden Misch/eit erreicht werden.

Weitere Eigenschaften, die sich in ähnlicher Weise mit der Misch/eit verändern, sind in den I- i g. 1 und 3 dargestellt. F i g. 2 zeigt, daß die Biege-Bruchbeanspruchung nach 6 Stunden Misch/eit einen Maximalwert erreicht, während die Längenabweichung der 10 cm langen Stäbe untereinander nach etwa 6 Stunden Misch/.eit ein Minimum besitzt. Fig. 3 zeigt einen ungefähr 20pro/entigen Abfall der Längenzunahme (die beim Sintern in Luft auftritt) der iOcm langen, gesinterten Stäbe, die aus einer in bstündigcr Mischzeit hergestellten Mischung bestehen.

Die geschilderten Experimente wurden in größerem Rahmen noch einmal durchgeführt; verwendet wurde dabei eine Doppelkegelmischmaschine mit 0,14 m^! Fassungsvermögen, in der eine Füllung von 112,5 kg derselben Pulvermischung gemischt wurde, wobei die Misch/eit zwischen 15 Minuten bis 6 Stunden verändert wurde. Das Ergebnis dieser Versuche bestand darin, daß in dem Großmengengerät eine sorgfältigere Vermischung in einer kürzeren Mischzeit erfolgt als bei der Mischung kleiner Mengen. Die mechanischen Eigenschaften der gesinterten Stäbe wuchsen dadurch früher an. erreichten ihr Maximum bei einer kürzeren Misch/eit und begannen auch bei einer kürzeren Mischzeit wieder abzunehmen; d.h., die Abnahme der mechanischen Eigenschaften wurde schon nach einer Mischzeit von etwa 2 Stunden in dem Doppelkegelmischer festgestellt, wogegen diese Abnahme erst nach einer östündigen Mischdauer in der kleineren Mischvorrichtung erfolgte.

Ein weiterer Vergleich der Vorteile der Pulvermischung nach der Erfindung gegenüber Pulvermischungen, die bis auf die Verwendung konventionellen Kupferpulvers identisch ist, ergibt sich aus folgendem Versuch:

Stäbe aus der Mischung nach der Erfindung (6 Stunden Mischzeit) und Stäbe aus einer Mischung, die konventionelles Kupferpulver enthielt, wurden gesintert und dann sofort nach ihrem Austreten aus einem kontinuierlichen Sinterofen mit Wasser, welches Raumtemperatur besaß, abgeschreckt. Die Stäbe mit den

Kupferflocken besaßen, nachdem sie von 55O"C abgeschreckt waren, nach einer Auslagerung von 5 Tagen eine Zugfestigkeit von etwa 24,1 kp/mm² und eine Bruchdehnung von 4,0%. Die Stäbe, die mit dem konventionellen Kupferpulver hergestellt wurden, erreichten eine maximale Zugfestigkeit von 22,6 kp/mm* und eine Bruchdehnung von 1,8%.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

in Luft sinterfähig ist und in gesintertem Zustand eine sehr hohe Zugfestigkeit besitzt. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das innig gemischte Pulver aas Aluminium 2 bis 6% flockenförmigern Kupferpulver, das auf seiner Oberfläche 3,03 bis 005% — bezogen auf den Kupferanteil — eines schuppenförmigen Schmiermittels enthält, und aus 0,2 bis 2% Magnesium besteht Eine vorteilhafte Pulvermischung nach der Erfindung ■ο ist dadurch gekennzeichnet, daß die Beimengung des flockenförmigen Kupferpulvers etwa 4% und die Beimengung des Magnesiums etwa 0,6% beträgt Die Vorteile der Erfindung liegen insbesondere darin, daß Kupferflockenpulver mit einem Gehalt von 0,03 15 Gew.-% bis maximal 0,05 Gew.-% an Schmiermittel eines schuppenförmigen Typs, wie z. B. Stearinsäure oder ölsäure auf seiner Oberfläche, sich sichtbar und bereitwillig mit Aluminiumpulver vermengt. Wenn ein derartiges Kupferflockenpulver eine kritische Mindest-20 zeit mit dem Aluminiumpulver vermischt wird, so lassen sich damit gesinterte Gegenstände herstellen, die gegenüber den bisher durch Sintern erzeugten Aluminium Kupfer-Körpern eine bedeutend größere Zugspannune und eine verbesserte Oberfläche besitzen. Das dem Preß- und Sintervorgang zu erhöhen. Die 25 Aluminiumpulver enthält außerdem eine übliche Menge Patentansprüche:

1. Pulvermischung aus Aluminium, Kupfer und Magnesium für Sinterzwecke, dadurch gekennzeichnet, daß das innig gemischte Pulver aus Aluminium, 2 bis 6% flockenförmigem Kupferpulver, das auf seiner Oberfläche 0,03 bis 0.05% — bezogen auf den Kupferteil — eines schuppenförmigen Schmiermittels enthält, und aus 0.2 bis 2% Magnesium besteht.

2. Pulvermischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beimengung des flockenförmigen Kupferpulvers etwa 4% und die Beimengung des Magnesiums etwa 0.6^JA beträgt