DE2364856B2 - Moisture-curing, solvent-free sealing compound based on organopolysiloxanes and silicone oil - Google Patents

Moisture-curing, solvent-free sealing compound based on organopolysiloxanes and silicone oil

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Description

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Die bisher bekannten feuchtigkeisthärtenden, lösungsmittelfreien Silikon-Dichtungsmassen werden aus einem ausgewogenen Gemisch von endständig .reaktiven Organopolysiloxanen, den sogenannten Silikon-Polymeren, und endständig inaktiven Organopolysiloxanen, den sogenannten Silikon-Ölen, unter Zusatz von Vernetzungsmitteln (z. B. Acetoxysilanen, Aminosilanen, Ketoximen, Benzamiden) hergestellt Bei Bedarf können diesen Zusammensetzungen noch verschiedene funktioneile Additive zugesetzt werden, wie beispielsweise Thixotropierungsmittel (z. B. pyrogene Kieselsäure), Feuchtigkeitsadsorbentien (z. B. Molekularsiebe), Füllstoffe/Pigment, Haftvermittler und ähnliche.The previously known moisture-curing, solvent-free silicone sealing compounds are made from a balanced mixture of terminally reactive organopolysiloxanes, the so-called silicone polymers, and terminally inactive organopolysiloxanes, the so-called silicone oils, with the addition of crosslinking agents (e.g. acetoxysilanes, aminosilanes, If necessary, various functional additives can be added to these compositions, such as thixotropic agents (e.g. fumed silica), moisture adsorbents (e.g. molecular sieves), fillers / pigments, adhesion promoters and the like.

Diese zunächst plastischen Dichtungsmassen werden unter Luftausschluß hergestellt und in luftdicht verschlossene Behälter wie Kartuschen aus Aluminium, Kunststoff oder gewickelter Pappe abgefüllt. Bei der Anwendung werden die in dieser Weise hergestellten und abgefüllten plastischen Silikondichtungsmassen aus dem luftdicht verschlossenen Behälter von Hand oder mit Druckluft in Form von Profilen ausgespritzt, die bei freiem Zutritt der umgebenden Luftfeuchtigkeit zu festen, elastomeren Silikon-Dichtungsmassen vernetzen. Nach dem Härtungs- und Vernetzungsprozeß ist das enthaltene Silikonöl chemisch nicht gebunden, sondern in das Polymere physikalisch eingelagertThese sealants, which are initially plastic, are produced with exclusion of air and sealed in an airtight manner Filled containers such as cartridges made of aluminum, plastic or wrapped cardboard. In the The plastic silicone sealants produced and filled in this way are used the hermetically sealed container is sprayed out by hand or with compressed air in the form of profiles, which at free access of the surrounding air humidity to form solid, elastomeric silicone sealing compounds. After the hardening and cross-linking process, the silicone oil contained is not chemically bound, but physically embedded in the polymer

Es wurde bereits versucht, den Silikonölanteil in solchen feuchtigkeitshärtenden Silikon-Dichtungsmassen entweder ganz oder teilweise durch andere Stoffe zu ersetzen. So wurden z. B. Paraffinöle und bestimmte Weichmacher, wie Di-(äthylhexyl)-adipat als Substitutionsprodukt für die Silikonöle vorgeschlagen. Die unter Verwendung dieser Substitutionsprodukte hergestellten Silikon-Dichtungsmassen weisen jedoch erhebliche Nachteile hinsichtlich ihrer Lagerstabilität und ihres Auslaufverhaltens auf und neigen zum nachteiligen »Ausschwitzen« von Komponenten der Zusammensetzung; darüber hinaus zeigen sie sowohl nach längerer Lagerzeit als auch einige Zeit nach bestimmungsgemäßer Verwendung als Dichtungsmasse ei hebliche Einbußen ihrer Adhäsionswirkung.Attempts have already been made to reduce the silicone oil content in such moisture-curing silicone sealing compounds to be replaced either in whole or in part by other substances. So were z. B. paraffin oils and certain Plasticizers, such as di (ethylhexyl) adipate, have been proposed as a substitute product for the silicone oils. The under However, silicone sealants made using these substitute products show considerable Disadvantages with regard to their storage stability and their leakage behavior and tend to be disadvantageous "Exudation" of components of the composition; in addition, they show both after long periods of time Storage time as well as some time after intended use as a sealant, significant losses their adhesive effect.

Die vorliegende Erfindung hat sich deshalb die Aufgabe gestellt, feuchtigkeitshärtende, lösungsmittelfreie Silikon-Dichtungsmassen herzustellen, in denen die bislang üblicherweise verwendeten Silikonöle durch andere Stoffe teilweise ersetzt sind, und die die zuvor erwähnten Nachteile nicht aufweisen.The present invention has therefore set itself the task of providing moisture-curing, solvent-free Manufacture silicone sealants, in which the silicone oils commonly used up to now by other substances are partially replaced, and which do not have the disadvantages mentioned above.

Gegenstand der Erfindung ist eine feuchtigkeitshärtende, lösungsmittelfreie Dichtungsmasse auf Basis von Organopolysiloxanen und Silikonöl, die dadurch gekennzeichnet ist, daß 25 bis 75% des Silikonöls durch Polybutene mit einem Molgewicht unter 600 ersetzt sind.The invention relates to a moisture-curing, solvent-free sealing compound based on Organopolysiloxanes and silicone oil, which is characterized in that 25 to 75% of the silicone oil through Polybutenes with a molecular weight below 600 are replaced.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die DichtungsmasseIt is particularly advantageous if the sealant

5050

60 Acetoxysilanvernetzer enthält. Contains 60 acetoxysilane crosslinkers.

Die erfindungsgemäßen feuchtigkeitshärtenden, lösungsmittelfreien Silikon-Dichtungsmassen zeichnen sich durch wesentlich verbesserte Lagerstabilität und sehr gutes Auslaufverhalten über viele Monate aus und zeigen keine Neigung zum »Ausschwitzen« und zum Verlust ihrer Adhäsion.The moisture-curing, solvent-free silicone sealing compounds according to the invention feature is characterized by significantly improved storage stability and very good leakage behavior over many months show no tendency to "sweat out" or to lose their adhesion.

Aus der DE-AS 12 86 246 war es zwar bekannt, zur Herstellung von Formentrennüberzügen auf Organopolysiloxangrundlage und vorzugsweise organischen Lösungsmitteln ein organisches Polymerisat, das im wesentlichen aus Butylen- oder Propyleinheiten aufgebaut ist und ein Molekulargewicht von über 400 aufweist, gleichzeitig mit ganz bestimmten Organopolysiloxanen zu verwenden. Hierbei handelt es sich jedoch aufgabengemäß um ein Verfahren zur Herstellung von Formentrennmitteln, die nach dem Aushärten beispielsweise als abziehbare dünne Schutzfolien für Kleberänder oder Klebeflächen eingesetzt werden. Besonders vorteilhaft sind gemäß Spalte 3 der DE-AS 12 86 246 Polyisobutylene mit einem Molekulargewicht über 800.From DE-AS 12 86 246 it was known, for the production of mold release coatings based on organopolysiloxane and preferably organic solvents, an organic polymer which is composed essentially of butylene or propyl units and has a molecular weight of over 400, simultaneously with very specific organopolysiloxanes to use. According to the object, however, this is a process for the production of mold release agents which, after hardening, are used, for example, as peelable thin protective films for adhesive edges or adhesive surfaces. According to column 3 of DE-AS 12 86 246, polyisobutylenes with a molecular weight above 800 are particularly advantageous.

Demgegenüber wurde überraschend gefunden, daß mit Polysüoxan/Silikonöl-Mischungen durch Zusatz von Polybütenen mit einem Molekulargewicht unter 600 sprunghaft höhere Kraftdehnungswerte (Scherkraft in kp/cm2 gegen die Dehnung) erhalten werden, so daß sich auf diese Weise Dichtungsmassen mit sehr guten Haftungseigenschaften herstellen lassen, vergl. Fig. 1. Ebenfalls überraschte, daß diese Polybutene Dichtungsmassen mit verbesserten Auslaufwerten und damit mit verbesserter Lagerstabilität ergeben, während sich bei zunehmenden Molekulargewichten der Polybutene die Auslaufwerte und die Lagerstabilität ganz erheblich verschlechtern, siehe F i g. 2. In den beiden den F i g. 1 und 2 zugrunde liegenden Meßreihen zeigt sich eine sprunghafte Verbesserung der Meßdaten der erfindungsgemäßen Dichtungsmassen, wenn Molekulargewicht des Polybutens im Bereich von etwa 600 unterschritten werden. Als »Polybutene« können flüssige Polybutene oder Gemische von Polyisobutylen und/oder Poly-a-n-butylen und/oder Poly-cis-j9-n-buty-Ien und/oder Poly-trans-/?-n-butylen, die als sogenannte »Polybutene« mit Molgewichten zwischen beispielsweise 380 und 2000 handelsüblich sind, erfindungsgemäß verwendet werden.In contrast, it was surprisingly found that with polysiloxane / silicone oil mixtures by adding polybutenes with a molecular weight below 600, suddenly higher force elongation values (shear force in kp / cm 2 against the elongation) are obtained, so that sealing compounds with very good adhesive properties can be produced in this way 1. It is also surprising that these polybutenes result in sealing compounds with improved leakage values and thus with improved storage stability, while with increasing molecular weights of the polybutenes the leakage values and the storage stability deteriorate quite considerably, see FIG. 2. In the two Figs. 1 and 2 underlying measurement series shows a sudden improvement in the measurement data of the sealing compounds according to the invention when the molecular weight of the polybutene is below about 600. Liquid polybutenes or mixtures of polyisobutylene and / or poly-an-butylene and / or poly-cis-j9-n-butylene and / or poly-trans - /? - n-butylene, which are known as "Polybutenes" with molecular weights between, for example, 380 and 2000 are commercially available, can be used according to the invention.

Überraschenderweise stellte sich heraus, daß die Polybutene besonders vorteilhaft zusammen mit Acetoxysilan-Vernetzungssystemen verwendet werden können, während der Einsatz dieser Polybutene beispielsweise in Zusammenhang mit sogenannten Aminhärtern (z. B. Tricyclohexylaminsilan) zu schlechteren Ergebnissen führt. Überraschenderweise ergibt sich ferner eine Verlängerung der Lagerstabilität bei Acetoxysilan enthaltenden Silikon-Dichtungsmassen und eine Reduzierung der Lagerstabilität bei Aminosilan enthaltenden Silikondichtungsmassen.Surprisingly, it turned out that the polybutenes are particularly advantageous together with acetoxysilane crosslinking systems can be used, while these polybutenes are used, for example, in connection with so-called amine hardeners (e.g. tricyclohexylamine silane) leads to poorer results. Surprisingly, there is also one Extension of the storage stability of acetoxysilane-containing silicone sealants and a reduction the storage stability of silicone sealants containing aminosilane.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.The invention is illustrated in more detail by means of the following examples.

Beispiel 1example 1

Es wurde eine transparente, feuchtigkeitshärtende, lösungsmittelfreie Silikon-Dichtungsmasse hergestellt, indem man bei der Herstellung neben 60% Silikonpolymeren (Molgewicht etwa 50 000), 12,5% Silikonöl (Molgewicht etwa 1000), 10,0% pyrogene Kieselsäure (BET-Oberflache 130), 4% Acetoxysilanvernetzer und 1,0% SilanhafVermittler, 12,5% Polybuten (Molge-A transparent, moisture-curing, solvent-free silicone sealant was produced, by adding 60% silicone polymers (molecular weight about 50,000) and 12.5% silicone oil during production (Molar weight about 1000), 10.0% fumed silica (BET surface 130), 4% acetoxysilane crosslinker and 1.0% silane bonding agent, 12.5% polybutene (molar

wicht unter 600) verwendete. Die auf diese Weise hergestellte Silikon-Dichtungsmasse zeichnete sich durch ausgezeichnete Lagerstabilität und sehr gutes Auslaufverhalten über viele Monate aus. Sie zeigte keinerlei Neigung zum Ausschwitzen der Mischungskomponenten und praktisch keinerlei zeitbedingte Verminderung ihrer guten Adhäsionseigenschaften.weight less than 600). The silicone sealant made in this way stood out due to excellent storage stability and very good leakage behavior over many months. she showed No tendency to exude the mixture components and practically no time-related Reduction of their good adhesive properties.

Beispiel 2Example 2

Es wurde eine pigmentierte, f'euchtigskeitshärtende, lösungsmittelfreie Silikon-Dichtungsmasse hergestellt,A pigmented, moisture-curing, solvent-free silicone sealant was produced,

bei der neben 30% Silikonpolymeren (Molgewicht 50 000), 10% Silikonöl (Molgewicht 1000), 3,0% pyrogener Kieselsäure (BET-Oberfläche 130), 42,5% Kreide, 2% Titandioxid und 2,5% Acetoxy-Silan-Vernetzer, 10,% Polybuten (Molgewicht unter 600) verwendet wurden. Die auf diese Weise hergestellte Silikon-Dichtungsmasse zeigte hinsichtlich ihrer Lagerstabilität, ihres Auslaufverhaltens, ihrer Neigung zum »Ausschwitzen« und der Beständigkeit ihrer Adhäsionseigenschaften die gleichen Vorteile wie die Dichtungsmasse gemäß Beispiel 1.in addition to 30% silicone polymers (molecular weight 50,000), 10% silicone oil (molecular weight 1,000), 3.0% fumed silica (BET surface 130), 42.5% chalk, 2% titanium dioxide and 2.5% acetoxy-silane crosslinker, 10% polybutene (molecular weight below 600) were used. The one made in this way Silicone sealant showed in terms of its storage stability, its leakage behavior, its tendency to "Exudation" and the durability of their adhesive properties have the same advantages as the sealant according to example 1.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Feuchtigkeitshärtende, lösungsmittelfreie Dichtungsmasse auf Basis von Organopolysiloxanen und Silikonöl, dadurch gekennzeichnet, daß25 bis 75% des Silikonöls durch Polybutene mit einem Molgewicht unter 600 ersetzt sind.1. Moisture-curing, solvent-free sealant based on organopolysiloxanes and Silicone oil, characterized in that 25 up to 75% of the silicone oil has been replaced by polybutenes with a molecular weight below 600. 2. Dichtungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie Acetoxysilan-Vernetzer enthält2. Sealing compound according to claim 1, characterized in that it is acetoxysilane crosslinker contains 1010
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