DE2361539C2 - Process for the production of a ferromagnetic material consisting predominantly of iron - Google Patents

Process for the production of a ferromagnetic material consisting predominantly of iron

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DE2361539C2 DE19732361539 DE2361539A DE2361539C2 DE 2361539 C2 DE2361539 C2 DE 2361539C2 DE 19732361539 DE19732361539 DE 19732361539 DE 2361539 A DE2361539 A DE 2361539A DE 2361539 C2 DE2361539 C2 DE 2361539C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetische!!, überwiegend aus Eisen bestehenden Materials in Form eines Pulvers aus nadeiförmigen TeilchenThe invention relates to a method of manufacture a ferromagnetic material consisting mainly of iron in the form of a powder of needle-shaped Particle

a) mit einer Koerzitivkraft H1- von 9,8 · IO~4 A/m, einem Verhältnis HJHk von 0,81 (Hk = Rcmancnzkoerzitivkraft) und einem Rcmanenz-Magnctisicrungs-Verhältnis orIos-von etwa 0,47 odera) with a coercive force H 1 - of 9.8 · IO ~ 4 A / m, a ratio HJHk of 0.81 (Hk = Rcmancnzkoerzitivkraft) and a Rcmanenz-Magnetisicrungs-ratio orIos -of about 0.47 or

b) mit einer Koerzitivkraft /V1-von 8,55 · 10~4 A/m, einem Verhältnis HJHK von 0,83 (Hk = Remancnzkoerzitivkraft) und einem Remanen/.-Magnctisierungs-Verhältnis tf/</'/s von etwa 0.47,b) having a coercivity / V 1 -from 8.55 x 10 ~ 4 A / m, a ratio of 0.83 HJH K (Hk = Remancnzkoerzitivkraft) and a Remanen /.- Magnctisierungs ratio tf / </ '/ s of about 0.47,

speichern, z. B. von Magnetbändern und Magnetplatten, verwendet.save, e.g. B. of magnetic tapes and magnetic disks, used.

Die DE-OS 19 02 270, die der US-PS 35 98 568 entspricht, befaßt sich mit einem Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen aus Eisen bestehenden magnetisch stabilen Pulvers für magnetische Aufzeichnungen. Es wird Zinn enthaltendes Eisenoxidhydrat mit Wasserstoff bei 250 bis 5000C reduziert Der errechnete Wasserstoffverbrauch beträgt ungefähr 376 Liter pro Stunde und pro Gramm Eiseninhah des zu reduzierenden Materials bei 350° C. Derart hohe Wasserstoffdurchsätze beeinflussen die Wirtschaftlichkeit negativ. Bei einer Verringerung des Wasserstoffdurchsatzes ist eine Verlängerung der Reduktionszeit zu erwarten, die im vorerwähnten Beispiel ohnehin schon 60 Minuten beträgt Eine Verlängerung der Dauer der Wärmebehandlung erhöht die Gefahr des Sinterns, wodurch die Qualität des ferromagnctischen Materials, insbesondere hinsichtlich seiner Verwendbarkeit als Speichermaterial, beeinträchtigl wird. Das Sintern nimmt außerdem mit steigender Temperatur zu.DE-OS 19 02 270, which corresponds to US-PS 35 98 568, deals with a method for producing a magnetically stable powder consisting essentially of iron for magnetic recordings. It is tin-containing iron oxide with hydrogen at 250 to 500 0 C reduced The calculated hydrogen consumption is about 376 liters per hour and per gram Eiseninhah of the material to be reduced at 350 ° C. Such high hydrogen flow rates affect the efficiency negatively. If the hydrogen throughput is reduced, an extension of the reduction time is to be expected, which is already 60 minutes in the example mentioned above . The sintering also increases with increasing temperature.

Gleiches gilt für die DE-OS 20 28 536, die ein Wirbelschichtverfahren beschreibt, das bei 200 bis 400°C mit Wasserstoff arbeitet und einen geringeren Wasserstoffverbrauch (14 Liter pro Stunde und pro Gramm Eiseninhalt des zu reduzierenden Materials) als das zuvor erwähnte Verfahren hat.The same applies to DE-OS 20 28 536, which uses a fluidized bed process describes that works with hydrogen at 200 to 400 ° C and uses less hydrogen (14 liters per hour and per gram of iron content of the material to be reduced) than before mentioned procedure has.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das die Vorteile des Gegenstrom-The invention is based on the object of creating a method that has the advantages of countercurrent

j« prinzips und des kontinuierlichen Betriebs, wie sie z. B. ein Drehrohrofen bietet, mit denen des Wirbelbettverfahrens (guter Stoff- und Wärmeübergang, besonders schnelle Entfernung des Reaktionswassers) verbindet, ohne deren Nachteile zu haben (schlechter Kontaktj «principle and continuous operation, such as B. a rotary kiln offers, with those of the fluidized bed process (good mass and heat transfer, especially rapid removal of the water of reaction) connects without having their disadvantages (poor contact

J5 zwischen Reduktionsgas und Oxid beim Drehrohrofen, diskontinuierlicher Betrieb beim Wirbelbett), und bei dem eine gleich lange Verweilzeit aller Teilchen gegeben ist.J5 between reducing gas and oxide in the rotary kiln, discontinuous operation in the fluidized bed), and in which there is an equally long residence time of all particles is.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß bei einem Verfahren der eingangs genannten ArtThis object is achieved according to the invention in that in a method of the type mentioned at the beginning

im Falle a) die Reduktion in einem Klappenofen bei 400"C durchgeführt wird, der Durchsatz an gasförmigem Reduktionsmittel 110 Normalliter Wasserstoff pro Stunde und pro Gramm Fe-Gehalt eines Eisenoxidhydratpulvers mit 1,3% Zinn und mit Korngrößen von 500 bis 1000 μιη beträgt und das Reduktionsgas solange diirchgeleitct wird, bis ein Gehalt an metallischem Eisen von 95% erreicht ist,in case a) the reduction is carried out in a flap furnace at 400 "C, the throughput of gaseous Reducing agent 110 normal liters of hydrogen per hour and per gram of Fe content in an iron oxide hydrate powder with 1.3% tin and with grain sizes of 500 to 1000 μm and the reducing gas as long as diirchleitct until a content of metallic iron 95% is reached,

v> oder im Falle b) die Reduktion in einem Klappenofen bei 380°C durchgeführt wird, der Durchsatz an gasförmigem Reduktionsmittel UO Normalliter Wasserstoff pro Stunde und pro Gramm Fe-Gehalt eines Eisenoxidhydratpulvers mit 1, 7% Zinn und mit Korngrößen von 300 bis 500 μιτι beträgt und das Reduktionsgas solange dui'chgleitet wird, bis ein Gehalt an metallischem Eisen von 95% erreicht ist. v> or in case b) the reduction is carried out in a flap furnace at 380 ° C, the throughput of gaseous reducing agent UO normal liters of hydrogen per hour and per gram of Fe content of an iron oxide hydrate powder with 1.7% tin and with grain sizes from 300 to 500 μιτι is and the reducing gas is dui'chgleitet until a metallic iron content of 95% is reached.

bei dem ein überwiegend Wasserstoff enthaltendes gasförmiges Reduktionsmittel durch mit Zinn dotiertes Eisenoxidhydratpulvcr kontinuierlich im Gcgensirom hin· durchgeleitei wird und anschließend die leuchen mit N_>/O>bei T < 40"C stabilisiert werden.in which a gaseous reducing agent containing predominantly hydrogen is continuously passed through the iron oxide hydrate powder doped with tin and the lights are then stabilized with N / O> at T < 40 ° C.

Derartige ferromagnetische Materialien weiden /. Ii. bei der Herstellung von magnetischen Informations-Such ferromagnetic materials graze /. Ii. in the production of magnetic information

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt in einem Klappenofen. Ein derartiger Klappenofen ist in der GB-PS 11 04 852 beschrieben, wobei der bekannte Klappenofen zum Trocknen von Pulvern dient.The method according to the invention is carried out in a flap oven. Such a flap oven is described in GB-PS 11 04 852, where the well-known flap oven is used for drying powders.

Ein Beispiel für einen Klappenofen ist in F i g. 1 dargestellt. Darin ist I ein Rcduklionsrohr, das von einem Mantel 2 umgeben ist und in das von unten vorgeheizter Wasserstoff einströmt. Von oben wird auf die klappbaren Siebboden 3 .t-FcOOH-Pulver in etwa 2 mm dickerAn example of a flap oven is shown in FIG. 1 shown. In it I is a conduction pipe that comes from a Shell 2 is surrounded and flows into the preheated hydrogen from below. From above is on the foldable Sieve bottom 3 .t-FcOOH powder about 2 mm thick

Schicht (entsprechend etwa 8 g Fe-Inhalt bei einem Durchmesser der Siebboden von 100 mm) aufgegeben. Der Transport des Pulvers dem Wasserstoff entgegen erfolgt durch programmgesteuertes Kippen der einzelnen Böden mittels der Kippvorrichtung 4. Zunächst klappt der unterste Boden um etwa 120° jnd entleert das fertig reduzierte Pulver in einen dafür vorgesehenen Behälter (nicht gezeigt). Der Boden kiappt wieder zurück und der zweite Boden von unten befördert sein Pulver durch Kippen auf den untersten Boden usw. Wenn der oberste Siebboden leer ist, wird neues λ-FeO-OH-Pulver iiurch eine Dosiervorrichtung aufgegeben. Die gesamte Verweilzeit wird durch die Länge der Pause zwischen jedem Klapp-Zyklus bestimmtLayer (corresponding to about 8 g Fe content for one Diameter of the sieve bottom of 100 mm) abandoned. The transport of the powder towards the hydrogen takes place by program-controlled tilting of the individual floors by means of the tilting device 4. First of all the bottom shelf folds by about 120 ° and emptied the finished reduced powder in a container provided for this purpose (not shown). The floor collapses again and the second tray from below conveys its powder by tilting it onto the lowest tray, etc. When the top sieve bottom is empty, new λ-FeO-OH powder becomes iiuploaded by a metering device. The total dwell time is determined by the length of the break determined between each folding cycle

Fig.2 zeigt die Abhängigkeit der Reduktionsgeschwindigkeit der Reduktionsgeschwindigkeit von der Temperatur 1TfUr zwei verschiedene ar-FeOOH-Pulver A und B. Unter Reduktionsgeschwindigkeit ist hier 100 dividiert durch die notwendige Verweilzeit f« in Minuten, um im Endprodukt 95% Eisengehalt zu erhalten, zu verstehen. Um den Eisengehalt über 95% zu steigern, müßte die Verweiizeit überproportionaf verlängert werden, was wegen der damit verbundenen Sintergefahr technisch uninteressant ist. Es wurde bei den meisten Versuchen eine Siebfraktion mit Korngrößen von 500 bis 1000 μπι (χ) verwendet, in zwei Fällen 300 bis 500 μηι (ο). Immer wurde mit 9 m3 FVStunde gearbeitet, was etwa 1101 H2 pro Stunde und g Fe-Inhalt entspricht. Beide Pulver sind mit Zinn dotiert (A - 1,3% Sn, B = 1,7% Sn). Unter dem Begriff »Pulver« sind im Rahmen der Erfindung auch Granulate zu verstehen, wie sie sich z. B. bei der Herstellung von nadelförmigsm dotiertem «-FeOOH ergeben.2 shows the dependence of the reduction rate of the reduction rate on the temperature 1 T for two different ar-FeOOH powders A and B. The reduction rate here is 100 divided by the necessary residence time f «in minutes in order to obtain 95% iron content in the end product, to understand. In order to increase the iron content to over 95%, the residence time would have to be extended disproportionately, which is technically uninteresting because of the associated risk of sintering. In most of the experiments, a sieve fraction with grain sizes of 500 to 1000 μm (χ) was used, in two cases 300 to 500 μm (ο). Work was always carried out with 9 m 3 FV-hour, which corresponds to about 1101 H 2 per hour and g Fe content. Both powders are doped with tin (A - 1.3% Sn, B = 1.7% Sn). The term "powder" in the context of the invention is also to be understood as meaning granules as they are, for. B. result in the production of acicular doped «-FeOOH.

F i g. 3 zeigt die Abhängigkeit der Koerzitivkraft H1- in IO-4 A/m, des Verhältnisses WHn wobei H1 = Rcma- js nenzkoerzitivkraft, und des Remanenz-Magnetisierungsverhältnisses O1Jax für die gleichen Pulver A und ß im entpyrophorisierten Zustand (stabilisiert mil N2/O3 bei Γ< 4O0C) von der Reduktionstemperatur T. Man erkennt ein Maximum von Hc und eine nur geringe Temperaturabhängigkeit der anderen Werte. Die besten Pulver werden also bei etwa 4000C (Pulver A) bzw. 3800C (Pulver ßj erhalten.F i g. 3 shows the dependence of the coercive force H 1 - in IO- 4 A / m, the ratio WH n where H 1 = Rcma- js nenzkoerzitivkraft, and the remanence magnetization ratio O 1 Ja x for the same powders A and ß in the depyrophorized state ( stabilized with N2 / O3 at Γ <40 0 C) from the reduction temperature T. One recognizes a maximum of H c and only a slight temperature dependence of the other values. The best powders are obtained ie at about 400 0 C (powder A) and 380 0 C (SSJ powder.

Fig.4 zeigt die Ergebnisse von Messungen an Magnetbändern, die erfindungsgemäß hergestelltes nadelförmiges Eisen enthalten, und an Vergleichsbändern. Aufgetragen ist das Signal/Rausch-Verhältnis (Signal bei 3 μπι, Rauschen bei 16 μπι Wellenlänge) in dB, verglichen mit einem OOrBand (0 dB; handelsüblich), gegen die Reduktionstemperatur. Die Kurve I bezieht sich dabei auf einen Klappenofen, der im ganzen Verfahrensbereich erfindungsgemäß betrieben wurde (1101 H2Zh ■ g Fe-Inhalt). Kurve Il zeigt Werte von Bändern, deren Fe-Pulver in einem einstufigen Wirbelbett hergestellt wurden, wobei etwa 14 1 H2 pro hund g · Fe-Inhalt umgesetzt wurden. Man erkennt aus F i g. 4 deutlich, daß beim Wirbelbettverfahren bei Temperaturen größer als 335°C und gleichbleibendem H2/Fe-Verhältnis die Qualität der Bänder sehr schnell abnimmt.4 shows the results of measurements on magnetic tapes containing acicular iron produced according to the invention and on comparison tapes. The signal / noise ratio (signal at 3 μm, noise at 16 μm wavelength) in dB, compared with an OOrBand (0 dB; commercially available), is plotted against the reduction temperature. The curve I relates to a flap furnace which was operated according to the invention in the entire process range (1101 H 2 Zh ■ g Fe content). Curve II shows the values of ribbons, the Fe powder of which was produced in a single-stage fluidized bed, about 14 1 H 2 being converted per hundred g · Fe content. It can be seen from FIG. 4 clearly shows that in the fluidized bed process at temperatures greater than 335 ° C. and with a constant H 2 / Fe ratio, the quality of the strips decreases very quickly.

Die Anwendung von höheren Temperaturen ist noch &o aus einem anderen Grunde von Vorteil: Wegen der exponentiellen Zunahme der Reduktionsgeschwindigkeit mit der Temperatur (F i g. 2) wird nämlich die Wasserstoffausnutzung (HrVerbrauch pro g reduziertes Fe) erheblich günstiger.The use of higher temperatures is advantageous for another reason: Because of the exponential increase in the rate of reduction with temperature (FIG. 2), the hydrogen utilization (Hr consumption per g of reduced Fe) is considerably more favorable.

Hierzu 4 Blatt ZeichnungenFor this purpose 4 sheets of drawings

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen, überwiegend aus Eisen bestehenden Materials in Form eines Pulvers aus nadeiförmigen Teilchen mit einer Koerzitivkraft H1- von 9.8 · 10"' A/m, einem Verhältnis HJ HR von 0.81 (Hk = Rcmanenzkoerzitivkraft) und einem Remanenz-MagnetisierungsVerhältnis orIos von etwa 0,47, bei dem ein überwiegend Wasserstoff enthaltendes gasförmiges Reduktionsmittel durch mit Zinn dotiertes Eisenoxidhydratpulver kontinuierlich im Gegenstrom hindurchgeleitet wird und anschließend die Teilchen mit N2/O3 bei T S 400C stabilisiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion in einem Klappenofen bei 400° C durchgeführt wird, daß der Durchsatz an gasförmigem Reduktionsmittel 110 Normalliter Wasserstoff pro Stunden und pro Gramm Fe-Gehalt eines Eisenoxidhydratpulvers mit 1,3% Zinn und mit Korngrößen von 500 bis 1000 μπι beträgt und daß das Reduktionsgas solange durchgeleitet wird, bis ein Gehalt an metallischem Eisen von 95% erreicht ist.1. A process for the production of a ferromagnetic material consisting predominantly of iron in the form of a powder of acicular particles with a coercive force H 1 - of 9.8 · 10 "'A / m, a ratio HJ H R of 0.81 (Hk = Rcmanenzkoerzitivkraft) and one Remanence magnetization ratio orIos of about 0.47, in which a predominantly hydrogen-containing gaseous reducing agent is continuously passed through tin-doped iron oxide hydrate powder in countercurrent and then the particles are stabilized with N2 / O3 at T S 40 0 C, characterized in that the Reduction is carried out in a flap furnace at 400 ° C, that the throughput of gaseous reducing agent is 110 normal liters of hydrogen per hour and per gram of Fe content of an iron oxide hydrate powder with 1.3% tin and grain sizes of 500 to 1000 μπι and that the reducing gas is as long is passed through until a metallic iron content of 95% is reached. 2. Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen. überwiegend aus Eisen bestehenden Materials in Form eines Pulvers aus nadeiförmigen Teilchen mit einer Koerzitivkraft W, von 8.55 · 10"4 A/ m, einem Verhältnis HJHk von 0.83 (Hk — Rcmanenzkoerzitivkraft und einem Remanenz-Magnetisierungs-Verhältnis OkIOs von etwa 0,47, bei dem ein überwiegend Wasserstoff enthaltendes gasförmiges Reduktionsmittel durch mit Zinn dotiertes Eisenoxidhydratpulver kontinuierlich im Gcgcnstrom hindurchgeleitet wird und anschließend die Teilchen mit Nb/O; bei T S 400C stabilisiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion in einem Klappenofen bei 380"C durchgeführt wird, daß der Durchsatz an gasförmigem Reduktionsmittel 110 Normalliter Wasserstoff pro Stunde und pro Gramm Fe-Gehalt eines Eisenoxidhydratpulvers mit 1,7% Zinn und mit Korngrößen von 300 bis 500 μιτι beträgt, und daß das Reduktionsgas solange durchgeleitet wird, bis ein Gehalt an metallischem Eisen von 95% erreicht ist.2. Method of making a ferromagnetic. Material consisting predominantly of iron in the form of a powder of needle-shaped particles with a coercive force W of 8.55 · 10 " 4 A / m, a ratio HJHk of 0.83 (Hk - residual coercive force and a remanence-magnetization ratio OkIOs of about 0.47, wherein a predominantly hydrogen-containing gaseous reducing agent is passed through tin-doped Eisenoxidhydratpulver continuously Gcgcnstrom and then the particles with Nb / O; T S 40 0 C to be stabilized, characterized in that the reduction is carried out in a flap oven at 380 "C is that the throughput of gaseous reducing agent is 110 normal liters of hydrogen per hour and per gram of Fe content of an iron oxide hydrate powder with 1.7% tin and grain sizes of 300 to 500 μιτι, and that the reducing gas is passed through until a content of metallic Iron of 95% is reached.
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