DE3042959A1 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF FINE-PARTICALLY HIGH-COCITIVE BARIUM-FERRITE, AND ITS USE FOR THE PRODUCTION OF MAGNETIC RECORDING CARRIERS - Google Patents
METHOD FOR THE PRODUCTION OF FINE-PARTICALLY HIGH-COCITIVE BARIUM-FERRITE, AND ITS USE FOR THE PRODUCTION OF MAGNETIC RECORDING CARRIERSInfo
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Description
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Verfahren zur Herstellung von feinteiligem hochkoerzitivem Bariumferrit, sowie seine Verwendung zur Herstellung von magnetischen AufzeichnungsträgernProcess for the production of finely divided, highly coercive barium ferrite, as well as its use for the production of magnetic recording media
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gut dispergierbarem hochkoerzitivem hexagonalem Barimferrit mit einer Teilchengröße kleiner 0,2 ,um, einer spezifischen Oberfläche nach BET (SNp) von mindestens 10 m2/g und einer Schaltfeldverteilung (hp^ von kleiner .0,3 sowie seine Verwendung zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern.The invention relates to a process for the production of highly dispersible, high-coercivity hexagonal barim ferrite with a particle size of less than 0.2 μm, a BET specific surface area (SNp) of at least 10 m 2 / g and a switching field distribution (hp ^ of less than 0.3 and its use for the production of magnetic recording media.
Die Perritpulver für die Herstellung von Hartferritmagneten sowie von weitgehend fälschungssicheren magnetischen Aufzeichnungen werden üblicherweise nach dem keramischen Verfahren hergestellt. Dazu werden Bariumcarbonat bzw. Strontiumcarbonat und Eisenoxid in dem Verhältnis, das der chemischen Formel des späteren Ferrits entspricht, gemischt und diese Mischung einer Wärmebehandlung, dem sogenannten Vorsintern, bei Temperaturen zwischen 11000C und 13000C unterworfen. Beim Vorsintern bildet sich der magnetische Hexaferrit. Die entstandenen versinterten Konglomerate aus Kristalliten werden anschließend meist unter Zusatz von Wasser, zu einem Pulver, dessen Teilchengröße rund 1 .um beträgt, gemahlen. Durch das Mahlen entstehen Kristallbaufehler in den Teilchen, die eine Erniedrigung der Koerzitivität zur Folge haben. So hergestellte Ferritpulver weisen im allgemeinen eine recht gute spezifische remanente Magnetisierung auf, die Magnetisierungskoerzi-Perite powders for the production of hard ferrite magnets and of largely forgery-proof magnetic recordings are usually produced using the ceramic process. For this purpose, barium carbonate or strontium carbonate and iron oxide are mixed in the ratio that corresponds to the chemical formula of the later ferrite, and this mixture is subjected to a heat treatment, the so-called pre-sintering, at temperatures between 1100 ° C. and 1300 ° C. The magnetic hexaferrite is formed during pre-sintering. The resulting sintered conglomerates of crystallites are then usually ground to a powder with the addition of water, the particle size of which is around 1 .mu.m. The grinding causes crystal defects in the particles, which result in a lowering of the coercivity. Ferrite powders produced in this way generally have a very good specific remanent magnetization, the magnetization coercion
•^ tivfeldstärke TH liegt aber mit etwa 200 kA/m vor dem Mahlen und * 150 kA/m nach dem Mahlen recht niedrig. Diese durch das Mahlen hervorgerufenen Kristallbaudefekte lassen sich durch ein Tempern nach dem Mahlen oder durch einen Sinterprozeß nur zum Teil ausheilen. Deshalb zeigen die aus gemahlenem' hartmagnetischem Bariumferritpulver• ^ tive field strength T H is about 200 kA / m before grinding and * 150 kA / m after grinding, quite low. These crystal structural defects caused by milling can only be partially healed by tempering after milling or by a sintering process. Therefore, show those made from ground 'hard magnetic barium ferrite powder
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hergestellten Magnete, wie sie in der Technik heute benutzt werden, jH -Werte von nur 280 bis 320 kA/m. Außerdem weisen die gemahlenen Ferritpulver ein breites Teilchengrößenspektrum auf, so daß die unter Verwendung entsprechend erhaltener BaFe.pO.g-Pulver hergestellten magnetische Aufzeichnungsträger eine Schaltfeldverteilung (hpp-) von größer 0,4 zeigen.Manufactured magnets, as they are used in technology today, jH values of only 280 to 320 kA / m. aside from that have the ground ferrite powder on a broad particle size spectrum, so that the use accordingly obtained magnetic BaFe.pO.g powder Recording media show a switching field distribution (hpp-) of greater than 0.4.
Ein anderes Verfahren wird z.B. in der DE-OS 28 32 892 beschrieben. Hier wird eine Ba-Fe(III)-Nitratlösung in einem Sprühturm gegen ein Heizgas mit einer Temperatur von 12000C versprüht. An dem Verfahren ist nachteilig, daß das so hergestellte Ba-Ferritpulver mit äC-FepO, verunreinigt ist, wodurch Sättigungs-und remanente Magnetisierung gegenüber einphasigen Ferrit erniedrigt sind. Zum anderen sind die anfallenden Kristallite teilweise miteinander versintert, so daß das Pulver vor einer weiteren Verwendung aufgemahlen werden muß.Another method is described in DE-OS 28 32 892, for example. Here, a Ba-Fe (III) nitrate solution is sprayed in a spray tower against a heating gas with a temperature of 1200 0 C. The disadvantage of the process is that the Ba ferrite powder produced in this way is contaminated with —C-FepO, as a result of which saturation and remanent magnetization are lower than with single-phase ferrite. On the other hand, the resulting crystallites are partially sintered with one another, so that the powder has to be ground up before further use.
Neben den obengenannten Verfahren sind zur Herstellung von Barium- und Strontiumferriten auch Mischfällungsverfahren herangezogen worden. So beschreiben K. Haneda et al in J. Amer. Ceram. Soc. 5_7 (8) (1974) 354/7 die Darstellung von hochkoerzitivem Bariumferrit durch Tempern einer abfiltrierten, ausgewaschenen und getrockneten BaCO,-Fe (OH),-Mischfällung bei 925°C. Die Mischf ällunq; wurde durch Zusammenleben einer Ba-Fe(ITI)-Chloridlösung und einer NaOH-Na2CO,-Lösung mit fast 4-fachem Alkaliüberschuß hergestellt. Ein weiteres Mischfällungsverfahren aus Ba-Fe(III)-Chloridlösung und überschüssiger Ma2CO,-Lösung wird in der DE-OS 19 48 114 (US-PS 3,582,266) offenbart. Das zusammen ausgefällte Ba und Fe(III)-Carbonat wird filtriert, ausgewaschen, sprühgetrocknet und bei HOO0C getempert. Der Überschuß an Na~C0, dient dazu, um nach der Filtration eine wirksame Entfernung von GalzanteilenIn addition to the above-mentioned processes, mixed precipitation processes have also been used for the production of barium and strontium ferrite. For example, K. Haneda et al in J. Amer. Ceram. Soc. 5_7 (8) (1974) 354/7 the representation of high coercivity barium ferrite by tempering a filtered, washed and dried BaCO, -Fe (OH), - mixed precipitation at 925 ° C. The mixed precipitation; was produced by living together a Ba-Fe (ITI) chloride solution and a NaOH-Na 2 CO, solution with an almost 4-fold excess of alkali. Another mixed precipitation process from Ba-Fe (III) chloride solution and excess Ma 2 CO 2 solution is disclosed in DE-OS 19 48 114 (US Pat. No. 3,582,266). The composite precipitated Ba and Fe (III) carbonate is filtered, washed, spray dried and annealed at 0 C HOO. The excess of Na ~ CO, serves to ensure an effective removal of Galz fractions after the filtration
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r zu ermöglichen. Die erforderlichen hohen Temperaturen bei der Temperung ergeben jedoch grobteilige Perritpulver mit einer Teilchengröße von 0,5 - l»0 ,um und H -Werten, die auch mit dem keramischen Verfahren erreicht werden können. Ein weiteres Mischfällungsverfahren ist aus der GB-PS 1 254 390 (US 3,634,254) bekannt. Dabei wird von ■ einer ammoniakalischen Ba-Pe(III)-Nitratlösung ausgegangen und mit einem Ammoniumsalz einer Fettsäure die Kationen ausgefällt. Auch hier ist eine Temperung mit den dadurch bedingten nachteiligen Folgen auf das Teilcherigrößenspektrum erforderlich.to enable r. The high temperatures required during tempering, however, result in coarse-particle perite powders with a particle size of 0.5-1 »0 .mu.m and H values that can also be achieved with the ceramic process. Another co-precipitation process is known from GB-PS 1 254 390 (US 3,634,254). This is based on an ammoniacal Ba-Pe (III) nitrate solution and the cations are precipitated with an ammonium salt of a fatty acid. Here, too, tempering is necessary, with the disadvantageous consequences this entails on the particle size spectrum.
Diese genannten Verfahren haben den Nachteil, daß das in der flüssigen Phase erhaltene Mischfällungsprodukt zu fein teilig und daher nur sehr schwierig von der flüssigen Phase abzutrennen ist. Da hierbei außerdem das gefällte feinteilge Ba-SaIz teilweise durchs Filter läuft, ist es schwierig, Fällungsprodukte mit einer Zusammensetzung zu erzielen, die den festgelegten Molverhältnissen der jeweiligen Komponenten entsprechen. Wegen dieser Mängel wurden diese Verfahren bisher gewerblich nicht realisiert. Weiterhin ist es nachteilig, daß die erhaltenen Ferrite aufgrund der Versinterung beim Tempern schlecht dispergierbar sind und für eine weitere Verwendung auf^emahlen werden nüssen.These processes mentioned have the disadvantage that the mixed precipitate obtained in the liquid phase is too fine part and is therefore very difficult to separate from the liquid phase. Since here also the felled finely divided Ba-SaIz partially runs through the filter, it is difficult to precipitate products with a composition to achieve that correspond to the specified molar ratios of the respective components. Because of these shortcomings these processes have not yet been implemented commercially. Furthermore, it is disadvantageous that the ferrites obtained poorly dispersible due to sintering during tempering and will be ground on ^ em nuts for further use.
Um den Nachteil der schlechten Filtrierbarkeit zu beheben, wird in der DE-AS 27 38 830 (US-PS 4,120,807) vorgeschlagen, bei der Mischfällung ein grobteiliges Fe^Oj, undIn order to remedy the disadvantage of poor filterability, DE-AS 27 38 830 (US-PS 4,120,807) proposes that in mixed precipitation a coarse Fe ^ Oj, and
BaCO, mit einer Teilchengröße von 0,5 - 0,7 /Um zu erzeugen. Der nach dem Tempern bei 400 bis 9000C entstehende Ba-Ferrit ist mit einem Kristallitdurchmesser von 0,5- 0,9 /um relativ grobteilig und fällt z.T. in versinterter Form an.BaCO, with a particle size of 0.5-0.7 / µm. The Ba ferrite formed after tempering at 400 to 900 ° C. is relatively coarse with a crystallite diameter of 0.5-0.9 μm and is partly obtained in sintered form.
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Mischfällungen führen im allgemeinen zu einem innigen Kon-.takt der Reaktionskomponenten und bewirken so eine Reaktionsbeschleunigung. Andererseits sind auch Pluxverfahren bekannt, bei denen Flußmittel zur Förderung der Reaktion zwischen den einzelnen Metalloxiden eingesetzt werden, wie z.B. B2O,, Alkaliborate, PbO, Alkaliferrite, BipO,, Molybdate, Alkalihalogenide und -sulfate.Mixed precipitations generally lead to intimate contact between the reaction components and thus accelerate the reaction. On the other hand, Plux processes are also known in which fluxes are used to promote the reaction between the individual metal oxides, such as B 2 O, alkali borates, PbO, alkali ferrites, BipO, molybdates, alkali halides and sulfates.
So wird nach der US-PS 3,793,443 Bariumferrit durch Erhitzen eines BaCO^-FeOOH-NaCl-KCL-Gemenges dargestellt.For example, according to US Pat. No. 3,793,443, barium ferrite is obtained by heating of a BaCO ^ -FeOOH-NaCl-KCL mixture shown.
Dabei wird es als wichtig angesehen, von FeOOH als Eisenkomponente auszugehen, um die Ferritbildungsreaktion in Gegenwart von "in situ" erzeugtem HpO durchzuführen. Außerdem wird eine vollständige Ferritbildung nur oberhalb des Schmelzpunktes der zugegebenen Alkalichloride (d.h.It is considered important to have FeOOH as an iron component start out to carry out the ferrite formation reaction in the presence of "in situ" generated HpO. In addition, complete ferrite formation is only possible above the melting point of the added alkali chlorides (i.e.
bei 10000C) beobachtet. Tiefere Temperaturen führen zu geringen Ba-Ferritausbeuten. Das Verfahren bringt gegenüber der keramischen Methode keine Verbesserung in der Koerzitivkraft. Außerdem fallen die Teilchen mit einem Kristallit- durchmesser von ca. 1 - 1,5 /Um in relativ grobteiliger Form an. Nach dem Verfahren der DE-OS 24 01 029 (US-PS 3,810,973) wird eine Suspension von Eisen(III)-oxid- -Hydrat in einer Alkalichloridlösung mit BaCO^-Pulver versetzt und dann sprühgetrocknet und bei 1000 - 10500C getempert. Das Verfahren führt zu einem relativ grobteiligen hexagonalen Ferrit mit einem Kristalldurchmesser von ca. 1-1,5 /um und zu Ή -Vierten von 4800 - 5400 Oe. In derat 1000 0 C) observed. Lower temperatures lead to low Ba ferrite yields. Compared to the ceramic method, the process does not bring about any improvement in the coercive force. In addition, the particles with a crystallite diameter of approx. 1 - 1.5 / µm are obtained in relatively coarse form. According to the process of DE-OS 24 01 029 (US-PS 3,810,973), a suspension of iron is added to (III) -oxide hydrate in an alkali chloride solution containing BaCO ^ powder and then spray-dried and at 1000 - 1050 0 C annealed. The process leads to a relatively coarse hexagonal ferrite with a crystal diameter of approx. 1-1.5 / µm and Ή-fourths of 4800 - 5400 Oe. In the
/ C/ C
DE-OS 21 43 793 wird ein Verfahren zur Herstellung von Bariumferrit beschrieben, bei dem ein BaCO,-Fe2O,-Na?SO^- -K2SO4-Gemenge auf 900° bis 95O0C erhitzt wird, da bei dieser Reaktionstemperatur die beigemengten Alkalisulfate p-.eschmolpi^n nind, um no eine Π.Πϊ;;;ι.<-π Phnno ΠΊν Ληη nohnollen Transport der miteinander reagierenden Eisen- undDE-OS 21 43 793 describes a process for the production of barium ferrite in which a BaCO, -Fe 2 O, -Na ? SO ^ - K 2 SO 4 is heated to 900 ° -Gemenge to 95O 0 C, because at this reaction temperature to the admixed p-alkali metal sulfates .eschmolpi ^ n Nind to a no Π.Πϊ ;;; ι. <- π Phnno ΠΊν Ληη nohnollen transport of the reacting iron and
Bariumverbindungen zu bilden.
35To form barium compounds.
35
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
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"Bei den beschriebenen Alkalichlorid- und Alkalis-ulfatflux- "· verfahren werden Salz-Ferrit-Gemenge erhalten, deren Salzanteil anschließend zur Isolierung des Ferrits durch Aufschlämmen in Wasser aufgelöst wird. Die Salz/Ferrit-Pro-.dukte fallen dabei als kompakte, massive und harte Schmelzkuchen mit vergleichsweise geringer Oberfläche an, deren Salzanteil sich ohne eine vorangehende Zerkleinerung bei Behandlung mit V/asser nur langsam auflösen kann. Außerdem ist es nachteilig, daß hohe Temperaturen von 950 bis 10500C angewendet werden müssen."In the case of the alkali metal chloride and alkali metal sulfate flux" processes described, salt-ferrite mixtures are obtained, the salt content of which is then dissolved by slurrying in water to isolate the ferrite. The salt / ferrite products are obtained as compact, massive and hard melt cakes with a comparatively small surface area, the salt content of which can only dissolve slowly when treated with water without prior comminution. In addition, it is disadvantageous that high temperatures of 950 to 1050 0 C have to be used.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung hexagonaler Ferrite bereitzustellen, das die geschilderten Nachteile weitgehend vermeidet und mit welchem ein Bariumferrit erhältlich ist, der insbesondere den Anforderungen genügt, welche an ein magnetisches Material für die Verwendung bei magnetischen Aufzeichnungsträgern gestellt werden. Ein solcher Bariumferrit sollte sich vor allem durch eine gute Dispergierbarkeit für die Einarbeitung in organische Bindemittel, eine hohe Feinteiligkeit bei enger Teilchengrößenverteilung,eine sehr hohe Koerzitivfeldstärke und eine enp;e Schaltfeldstärkenverteilung auszeichnen.The object was therefore to provide a process for the production of hexagonal ferrites which would do the described Avoids disadvantages to a large extent and with which a barium ferrite can be obtained, which in particular meets the requirements is sufficient, which is a magnetic material for use in magnetic recording media be asked. Such a barium ferrite should be particularly good dispersibility for incorporation in organic binders, a high degree of fineness with a narrow particle size distribution, a very high one Coercive field strength and an enp; e switching field strength distribution distinguish.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich ein Bariumferrit der Zusammensetzung BaFe.pO-in in einfacher Weise mit den aufgabengemäß geforderten Eigenschaften herstellen läßt, wenn eine wäßrige Lösung oder Suspension eines Bariumsalses und einer wäßrigen Lösung eines Eisen(III)salzes mit einer wäßrigen Natriumcarbonat-Lösung umgesetzt, die resultierende Mischung, bestehend aus schwerlöslichem Bariumsalz und Eisen(III)carbonat in einer Natriumsalzlösung zur Trockene gebracht, das trockene Salzgemenge anschließend auf eine Temperatur unterhalb des Schmelznunktes des vorliegenden Natriumsalzes, min-It has now surprisingly been found that a Barium ferrite of the composition BaFe.pO-in in simple Way can be produced with the properties required according to the task, if an aqueous solution or suspension of a barium salt and an aqueous solution of an iron (III) salt with an aqueous sodium carbonate solution implemented, the resulting mixture, consisting of sparingly soluble barium salt and iron (III) carbonate in one Bred sodium salt solution to dryness, the dry salt mixture then to a temperature below the melting point of the sodium salt present, min-
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bestens jedoch auf 68O°C erhitzt und der sich dabei bildende"1 feinteilige, plättchenförmige Bariumferrit dann aus dem Bariumferrit/Natriumsalzgemenge durch Auslaugen mit Wasser isoliert wird.however, it is best heated to 68O ° C. and the " 1 " finely divided, platelet-shaped barium ferrite which forms is then isolated from the barium ferrite / sodium salt mixture by leaching with water.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich als. vorteilhaft erwiesen, das Barium als Chlorid, Sulfat oder Carbonat und das Eisen als Chlorid oder Sulfat einzusetzen, so daß dann Natriumchlorid oder Natriumsulfat als Natriumsalzkomponente entsteht.To carry out the method according to the invention has it turns out to be. Proven to be advantageous, the barium as chloride, sulfate or carbonate and the iron as chloride or sulfate use, so that sodium chloride or sodium sulfate is then formed as the sodium salt component.
Wird von den Chloriden des Bariums und Eisens ausgegangen, so wird eine wäßrige BaCl2-PeCl,-Lösung mit einem Atomgewichtsverhältnis von Eisen zu Barium von 10 bis 12, insbesondere von 11,0 bis 11,5 unter Rühren in eine wäßrige NapCO-z-Lösung eingebracht. Die Konzentration der NapCO-j-Lösung wird so gewählt, daß sich in der Reaktionsmischung ein Atomgewichtsverhältnis von Natrium zu Chlorionen von 1,0 bis 1,3, insbesondere von 1,0 bis 1,2 er-If the starting point is the chlorides of barium and iron, an aqueous BaCl 2 -PeCl solution with an atomic weight ratio of iron to barium of 10 to 12, in particular 11.0 to 11.5, is poured into an aqueous NapCO-z Solution introduced. The concentration of the NapCO-j solution is chosen so that the atomic weight ratio of sodium to chlorine ions in the reaction mixture is from 1.0 to 1.3, in particular from 1.0 to 1.2.
2Q gibt. Nach dem Zusammenführen der Lösungen liegt eine Suspension von röntgenamorphem Barium- und Eisen(III)carbonat in einer Natriumchlorid-Lösunc vor. Diese Suspension wird sprühgetrocknet und das erhaltene Pulver aus Barium- und Eisen(III)carbonat sowie von Natriumchlorid bei einer Temperatur zwischen 680 und höchstens 800°C, insbesondere2Q there. After the solutions have been merged, there is a Suspension of X-ray amorphous barium and iron (III) carbonate in a sodium chloride solution. This suspension is spray-dried and the powder obtained from barium and iron (III) carbonate and sodium chloride at a Temperature between 680 and at most 800 ° C, in particular
zwischen 730 bis 77O0C 0,5 bis 3 Stunden lang getempert. Dabei fällt ein Bariumferrit/Natriumchlorid-Gemenge als lockeres Pulver an, das leicht zwischen den Fingern zerrieben werden kann. Beim Aufschlämmen in Wasser wird das unzer-tempered between 730 to 77O 0 C for 0.5 to 3 hours. A mixture of barium ferrite and sodium chloride is produced as a loose powder that can be easily rubbed between the fingers. When slurried in water, the undisrupted
3Q kleinerte Produkt sofort durch und durch benetzt, so daß der Natriumchlorid-Anteil in kurzer Zeit aufgelöst ist. Es bleibt ein hellbraunes Bariumferritpräparat zurück, daß ohne Schwierigkeiten abfiltriert und mit Wasser ausgewaschen werden kann. Zum Teil liefen rieben der Bariumferritphase noch geringe Mengen an Bariumcarbonat vor,3Q reduced product immediately wetted through and through, so that the sodium chloride content is dissolved in a short time. A light brown barium ferrite preparation remains, that can be filtered off and washed out with water without difficulty. Partly ran rubbed the barium ferrite phase small amounts of barium carbonate are still available,
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""die aber bei der wäßrigen Behandlung der Ferrit/Natriumchlorid-Gemenge durch Zusatz von etwas Säure, z.B. Essigsäure, leicht entfernt werden können."" but in the case of the aqueous treatment of the ferrite / sodium chloride mixture can be easily removed by adding a little acid, e.g. acetic acid.
In ähnlicher Weise läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren unter Verwendung Bariumcarbonat oder -sulfat sowie von Eisen(III)sulfat nutzen. Dabei wird von einer Suspension von Bariumcarbonat oder -sulfat in einer wäßrigen Natriumcarbonat-Lösung ausgegangen, in die eine wäßrige Eisen(III)sulfat-Lösung eingebracht vrird. Die Mengenverhältnisse sind, bezogen auf die Atomgewichte, analog und zwar ein Verhältnis von Eisen zu Barium von 10 bis 12, insbesondere von 11,0 bis 11,5 und von Natrium zu Sulfation von 2,0 bis 2,6, insbesondere von 2,0 bis 2,4.The process according to the invention can be used in a similar manner using barium carbonate or sulfate and iron (III) sulfate. In this case, of a suspension of barium carbonate or sulfate assumed in which a r aq sodium iron (III) sulfate solution vrird introduced into an aqueous sodium carbonate solution. The quantitative ratios, based on the atomic weights, are analogous, namely a ratio of iron to barium from 10 to 12, in particular from 11.0 to 11.5 and of sodium to sulfate ion from 2.0 to 2.6, in particular from 2, 0 to 2.4.
Die resultierende Reaktionslösung wird sprühgetrocknet und das BaCO-,- bzw. BaSO^-, Eisen(III)carbonat und Natriumsulfat-haltige Pulver bei einer Temperatur zwischen 680 und höchstens 88O°C, insbesondere zwischen 730 und 8400C 0,5 bis 3 Stunden lang getempert. Dabei fällt ein Ba- -Perrit/Na2SO^-Gemenge als lockeres voluminöses Pulver an, das leicht zwischen den Fingern zerrieben werden kann. Beim Aufschlämmen in Wasser wird das unzerkleinerte Produkt sofort durch und durch benetzt, so daß der Na2SO^- -Anteil in kurzer Zeit aufgelöst ist. Es bleibt ein hellbraunes Bariumferritpräparat zurück, das bei einem eventuellen B ar ium-Überschuß geringfügig mit BaSQj, verunreinigt sein kann. Der BaSO1^-Anteil ist im allgemeinen jedoch so feinteilig, daß er zu einem großen Teil bei der anschließenden Filtration durchs Filter läuft. Auch eine magnetische Abtrennung ist möglich.The resulting reaction solution is spray dried and the BaCO -, - or BaSO ^ -, iron (III) carbonate, and sodium sulfate-containing powder at a temperature between 680 and not more than 88O ° C, in particular 730-840 0 C 0.5 to 3 Annealed for hours. A Ba- perite / Na 2 SO ^ amount is obtained as a loose, voluminous powder that can easily be rubbed between the fingers. When slurrying in water, the uncomminuted product is immediately wetted through and through, so that the Na 2 SO ^ - component is dissolved in a short time. A light brown barium ferrite preparation remains which, if there is an excess of barium, may be slightly contaminated with BaSQj. However, the BaSO 1 ^ fraction is generally so finely divided that a large part of it runs through the filter during the subsequent filtration. Magnetic separation is also possible.
In jedem Fall erhält man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein feinkörniges, unversintertes Bariumferritpulver, das leicht zerrieben werden kann und für die weitere Verarbeitung nicht mehr aufgemahlen werden muß. Das PräparatIn any case, the process according to the invention gives a fine-grained, unsintered barium ferrite powder that can be easily ground and used for further processing no longer has to be ground. The preparation
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.9..9.
■"besteht aus sehr kleinen Plättchen mit einer engen Teilchengrößenverteilung und einem Plättchendurchmessen von 0,1 bis 0,2 /Um. Die spezifische Oberfläche beträgt je nach Temperungsbedingungen zwischen 10 und 25 m /g. Für die Koerzitivfeldstärke werden 400 bis 460 kA/m bei einer spezifischen Remanenz von 35 bis 39 nTnr/g bestimmt. Die Schaltfeldstärkenverteilung, angegeben als hp,--Wert, beträgt 0,2 bis 0,3. Der die Schaltfeldstärkenverteilung charakterisierende h2(--Wert wird jeweils aus der Gleich-■ "consists of very small platelets with a narrow particle size distribution and a platelet diameter of 0.1 to 0.2 / µm. The specific surface area is between 10 and 25 m / g, depending on the tempering conditions. The coercive field strength is 400 to 460 kA / m determined at a specific remanence of 35 to 39 nTnr / g. The switching field strength distribution, given as hp, value, is 0.2 to 0.3. The h 2 ( value, which characterizes the switching field strength distribution, is determined from the
10. feldentmagnetisierungskurve (Remanenzkurve) eines Pulvers oder eines Magnetbandes abgeleitet. Nach magnetischer Sättigung der Probe werden diejenigen Magnetfeldstärken in Gegenrichtung bestimmt, bei denen nach Anlegen und Abschalten des Feldes 25, 50 und 75 % der Magnetteilchen10. Field demagnetization curve (remanence curve) derived from a powder or a magnetic tape. After magnetic saturation of the sample, those magnetic field strengths in the opposite direction are determined at which 25, 50 and 75 % of the magnetic particles after the field has been applied and switched off
]5 umgeschaltet haben. Bezeichnet man diese Feldstärken jeweils mit HLc, H,-n und H„£-, so ist ^b d" (D] 5 have switched. If one denotes these field strengths with HL c , H, - n and H "£ -, then ^ bd" (D
H75 - H25 H 75 - H 25
h25 ü h 25 above
5050
Eine enge Schaltfeldstärkenverteilung drückt sich in einem niedrigen h25-Wert aus.A narrow switching field strength distribution is expressed in a low h 25 value.
Des weiteren zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren gegenüber den bekannten Mischfällungs- oder Fluxverfahren zur Gewinnung von Bariumferrit durch eine Reihe von verfahrenstechnischen Vereinfachungen aus. So entfällt das langwierige Abfiltrieren der Mischfällungsprodukte und dasThe method according to the invention is also distinguished compared to the known mixed precipitation or flux processes for the extraction of barium ferrite through a number of process engineering Simplifications. This eliminates the tedious filtering off of the mixed precipitation products and that
3Q vorgegebene Fe/Ba-Verhältnis bleibt unverändert, da keine Ba-Komponente durchs Filter laufen kann. Ebenfalls bedarf es keiner pH-Wert-Einstellung und -Kontrolle, da der pH- -Wert durch die verwendeten Lösungen vorgegeben ist und nicht verändert werden muß. Auch kann auf die Anwendung von teueren NaCl/KCl- bzw. Na2SOj1/K2SO^-Gemengen als Eluxmittel verzichtet werden.3Q given Fe / Ba ratio remains unchanged, since no Ba component can run through the filter. There is also no need to adjust or control the pH value, since the pH value is predetermined by the solutions used and does not have to be changed. The use of expensive NaCl / KCl or Na 2 SOj 1 / K 2 SO ^ quantities as eluxants can also be dispensed with.
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ein wesentlicher Vorteil muß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Temperung bei deutlich tieferen Temperaturen und zwar jeweils bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des anwesenden Natriumsalzes angesehen werden. Dadurch fallen nach dem Tempern der Salz-Ferrit-Gemenge keine harten Schmelzkuchen ans die für die Weiterverarbeitung erst aufgemahlen werden müssen und die schlecht · von Wasser angegriffen werden, sondern das Salz/Perrit- -Pulver läßt sich leicht zerreiben und der Salzanteil wird schnell mit Wasser weggelöst. Damit sind die erfindungsgemäß erhältlichen Bariumferritpulver äußerst feinteilig und auch einheitlich in der Teilchengrößenverteilung» was neben den bereits angegebenen guten magnetischen Eigenschaften auch im Hinblick auf ein verbessertes Dispergierverhalten zum Ausdruck kommt.In the process according to the invention, the heat treatment at significantly lower temperatures, in each case at temperatures below the melting point of the sodium salt present, must be regarded as a significant advantage. Thereby fall after the heat of the salt-ferrite mixture of s that have to be milled for processing any hard melting cake and are poorly · attacked by water, but the salt / Perrit- powder can be easily grind and the salt content is fast dissolved away with water. The barium ferrite powders obtainable according to the invention are therefore extremely finely divided and also have a uniform particle size distribution, which, in addition to the good magnetic properties already indicated, is also expressed in terms of improved dispersing behavior.
Wegen der besonders guten Dispergierbarkeit der auf die geschilderte Weise erhaltlichen Bariumferritpulver sind sie besonders für die Verwendung als magnetisches Mate-Because of the particularly good dispersibility of the As described above, the barium ferrite powder that can be obtained is particularly suitable for use as a magnetic material
2Q rial bei der Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern "geeignet. Dabei zeigt das Ferritpulver, verglichen mit den herkömmlichen Produkten, verbesserte magnetische Eigenschaften. Außerdem ist das erfindungsgemäß hergestellte Bariumferritpulver so feinteilig, daß die daraus hers;estellten Magnetschichten auch bei geringen Schichtdicken eine hervorragende Oberflächengüte aufweisen. Bei der Verarbeitung zu magnetischen Aufzeichnungsträgern nimmt die Koerzitivfeldstärke um etwa 20 kA/m zu, so daß sehr hochkoerzitive magnetische Aufzeichnungsträger mit H -Wer-2Q rial in the manufacture of magnetic recording media "Suitable. The ferrite powder shows improved magnetic properties compared with the conventional products Properties. In addition, that is produced according to the invention Barium ferrite powder so finely divided that they made it out of it Magnetic layers even with thin layers have an excellent surface quality. When processing to magnetic recording media increases the coercive field strength increases by about 20 kA / m, so that very high-coercivity magnetic recording media with H -Wer-
ten von 420 bis 480 kA/m hergestellt werden können. Aufgrund dieser hohen H -Werte ist es schwierig, eine einmal vorgenommene magnetische Aufzeichnung wieder zu verändern. Außerdem sind die magnetischen Aufzeichnungen damit gegen Fremdfelder weitgehend unempfindlich und stabil und im.gewissen Umfang auch fälschungssicher.from 420 to 480 kA / m can be produced. Because of these high H levels, it's difficult to get one once to change the magnetic recording made. Besides, the magnetic records are with it Largely insensitive and stable to external fields and, to a certain extent, also forgery-proof.
BASF Aktiengesellschaft - >tf - 0.2. 0050/0^4756BASF Aktiengesellschaft -> tf - 0.2. 0050/0 ^ 4756
"Die Erfindung sei anhand folgender Beispiele näher erlautet ."The invention is explained in more detail with the aid of the following examples .
Es wird eine Lösung A, bestehend aus 139,6 g BaCl2.2 H2O und 1776,4 g PeCl,.6 H3O in 8 1 Wasser hergestellt und unter Rühren in eine Lösung von 1105,5 g Na2CO, in 11 Wasser 'gegeben. Der pH-Wert der Mischung beträgt 5,5· Danach wird die erhaltene Suspension sprühgetrocknet. Das sprühgetrocknete Pulver wird anschließend eine Stunde lang in einem vorgewärmten Kammerofen bei 75O°C an Luft getempert. Nach dem Abkühlen liegt ein ^^ menge vor, das leicht zwischen den Fingern zerrieben werden kann. Dieses wird unter Rühren in kaltes Wasser gegeben, wobei sich der NaCl-Anteil des Gemenges in kurzer Zeit auflöst. Anschließend wird der braune Ferrit abfiltriert, ausgewaschen und getrocknet. Das im Röntgendiagramm einphasige BaFe- pO^a'P^parat besteht aus Kristall-A solution A consisting of 139.6 g of BaCl 2 .2 H 2 O and 1776.4 g of PeCl, .6 H 3 O in 8 l of water is prepared and, with stirring, is converted into a solution of 1105.5 g of Na 2 CO 'given in 11 water'. The pH of the mixture is 5.5. The suspension obtained is then spray-dried. The spray-dried powder is then tempered for one hour in a preheated chamber furnace at 750 ° C. in air. After cooling, there is a ^^ amount that can easily be rubbed between the fingers. This is poured into cold water while stirring, the NaCl portion of the mixture dissolving in a short time. The brown ferrite is then filtered off, washed out and dried. The single-phase BaFe-pO ^ a'P ^ prepared in the X-ray diagram consists of crystal
2Q plättchen mit engem Teilchengrößenspektrum und einem Plattchendurchmesser von 0,1 bis 0,2 ,um und einer spezifi-2Q platelets with a narrow particle size spectrum and one Plate diameter from 0.1 to 0.2 μm and a specific
2
sehen Oberfläche von 12,8 m /g. Die Magnetwerte betragen:2
see surface area of 12.8 m / g. The magnetic values are:
Hc = 417 kA/m, Mr/£ = 38 nTm3/g. Der h25-Wert beträgt 0,21.H c = 417 kA / m, M r / £ = 38 nTm 3 / g. The h 25 value is 0.21.
Eine Lösung A entsprechend Beispiel 1 wird unter Rühren in eine Lösung 1326,6 g Na2CO, in 12 1 Wasser gegeben.A solution A according to Example 1 is added to a solution of 1326.6 g of Na 2 CO in 12 l of water with stirring.
3Q Der pH-Wert der Mischung beträgt 6,9. Die weitere Verarbeitung der resultierenden Suspension erfolgt wie in Beispiel 1 beschrieben. Das erhaltene Bariumferritpräparat besitzt einen Plättchendurchmesser von 0,1 bis 0,2 .um und eine spezifische Oberfläche von 18,2 m /g. Die Magnet-3Q The pH of the mixture is 6.9. Further processing the resulting suspension is carried out as described in Example 1. The obtained barium ferrite preparation has a platelet diameter of 0.1 to 0.2 μm and a specific surface area of 18.2 m / g. The magnet
werte waren Hc = 465 kA/m, Μρ/$ = 35 nTm3/g, h25 = 0,19.values were H c = 465 kA / m, Μ ρ / $ = 35 nTm 3 / g, h 25 = 0.19.
BASF Aktiengesellschaft - ,* - ' ^. Z. ΟΟ5Ο/Ο54756BASF Aktiengesellschaft -, * - '^. Z. ΟΟ 5 Ο / Ο 5 4756
•"Beispiel 3 • " Example 3
Mit Hilfe eines hochtourigen Rührers werden. 233,^ g J in einer Lösung von 2040,3 g Na2CO5 in 7 1 Wasser dispergiert (Dispersion A). Außerdem wird eine Lösung von 2730,3 g Pe2(SO1,), ·. 5,36 H2O in l8 1 Wasser hergestellt (Lösung B). Daraufhin wird die Lösung B unter Rühren in die Dispersion A eingebracht und die erhaltene Suspension sprühgetrocknet. Das sprühgetrocknete Pulver wird anschließend 1 Stunde lang in einem vorgewärmten Kammerofen bei 83O0C an der Luft getempert. Nach dem Abkühlen liegt ein BaFe12-0 /NagSOjfj-Gemenge vor, das leicht zwischen den Fingern zerrieben werden kann. Dieses wird unter Rühren in kaltes Wasser gegeben, wobei sich der Na3SO^-Anteil des Gemenges in kurzer Zeit auflöst. Anschließend wird der braune Ferrit abfiltriert, ausgewaschen ung getrocknet. Wie das Röntgendiagramm zeigt, liegt BaFe12O1Q vor, das mit geringenBe with the help of a high-speed stirrer. 233, ^ g J dispersed in a solution of 2040.3 g Na 2 CO 5 in 7 1 water (dispersion A). In addition, a solution of 2730.3 g of Pe 2 (SO 1 ,), ·. Prepared 5.36 H 2 O in 18 liters of water (solution B). The solution B is then introduced into the dispersion A with stirring and the suspension obtained is spray-dried. The spray-dried powder is annealed then for 1 hour in a pre-heated box furnace at 83O 0 C in air. After cooling, there is a BaFe 12-0 / NagSOjfj mixture that can easily be ground between the fingers. This is poured into cold water with stirring, the Na 3 SO ^ fraction of the mixture dissolving in a short time. The brown ferrite is then filtered off, washed out and dried. As the X-ray diagram shows, BaFe 12 O 1 Q is present, the one with low
Mengen BaSO,. verunreinigt ist. Die Magnetwerte betragen: Hc = 420 kA/m, Mr/g = 39 ηΤπΤ/g. Die Schaltfeldverteilung 2Q beträgt 0,24. Das Präparat besteht aus Kristallplättchen mit einem Plattchendurchmesser von 0,1 bis 0,2 ;um undAmounts of BaSO ,. is contaminated. The magnetic values are: H c = 420 kA / m, Mr / g = 39 ηΤπΤ / g. The panel distribution 2Q is 0.24. The preparation consists of crystal platelets with a platelet diameter of 0.1 to 0.2 ; around and
2 einer spezifischen Oberfläche SH = 12,7 m /g.2 a specific surface S H = 12.7 m / g.
2
Beispiel 4 2
Example 4
Mit Hilfe eines hochtourigen Rührers werden 197,4 g BaCO, in 2 1 Wasser dispergiert. Daneben werden zwei Lösungen hergestellt:With the help of a high-speed stirrer, 197.4 g of BaCO, dispersed in 2 l of water. In addition, two solutions are produced:
Lösung A: 2O4O,3 g Na3CO3 in 7 1 Wasser undSolution A: 2O4O, 3 g Na 3 CO 3 in 7 1 water and
Lösung B: 2730,3 g Pe2(SO^)3.5,36 H3O in 18 1 Wasser.Solution B: 2730.3 g of Pe 2 (SO ^) 3 .5.36 H 3 O in 18 l of water.
Anschließend wird Lösung A in Lösung B unter Rühren eingebracht und dann die BaCO-,-Dispersion dazugegeben. DieThen solution A is introduced into solution B with stirring and then the BaCO -, - dispersion is added. the
BASF Aktiengesellschaft -J*- 0.2.0050/034756BASF Aktiengesellschaft -J * - 0.2.0050 / 034756
- /13-- / 13-
ι- ■ "*ι- ■ "*
erhaltene wäßrige Suspension wird wie in Beispiel 3 beschrieben weiterbehandelt.The aqueous suspension obtained is treated further as described in Example 3.
Das erhaltene Bariumferritpräparat weist einen Plattchendurchmesser von 0,1 bis 0,2 ,um und eine spezifische Oberfläche von 14,2 m /g auf und besitzt folgende Magnetwerte: H = 410 kA/m, M /ö = 38 nTm3/g. Die Schaltfeldverteilung Iw beträgt 0,24.The barium ferrite preparation obtained has a plate diameter of 0.1 to 0.2 μm and a specific surface area of 14.2 m / g and has the following magnetic values: H = 410 kA / m, M / δ = 38 nTm 3 / g. The panel distribution Iw is 0.24.
400 Teile eines gemäß Beispiel 1 hergestellten Bariumferritpulvers mit H = 420 kA/m werden mit 100 Teilen einer 20#igen Lösung eines Copolymerisats aus 80 % Vinylchlorid, 10 % Dimethylmaleinat und 10 % Diäthylmaleinat in einem Gemisch aus gleichen Teilen Tetrahydrofuran und Dioxan, 103 Teilen einer 13#igen Lösung eines thermoplastischen Polyesterurethans aus Adipinsäure, 1,4-Butandiol und 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan in einem Gemisch aus gleichen Teilen Tetrahydrofuran und Dioxan, 24 Teilen eines handelüblichen anionenaktiven Netzmittels auf Basis Phosphorsäureester und 231 Teilen des genannten Lösungsmittelgemisches gemischt und 6 Stunden lang in einer Schüttelkugelmühle mit Hilfe von Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 2 mm dispergiert. Danach wird mit 199 Teilen der oben erwähnten 13#igen Lösung eines thermoplastischen Polyesterurethans aus Adipinsäure, 1,4-Butandiol und 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan in einem Gemisch aus gleichen Teilen Tetrahydrofuran und Dioxan, 35 Teilen des genannten Lösungsmittelgemisches, 0,3 Teilen Stearinsäure, 0,3 Teilen eines handelsüblichen Silikonöls und 0,6 Teilen Hydrochinon versetzt und weitere 2 Stunden dispergiert. Danach wird die Dispersion filtriert und in bekannter Weise auf eine 6 ,um dicke Polyäthylenterephtalatfolie in einer solchen Stärke aufgetragen, daß nach dem Ausrichten der plättchen-400 parts of a barium ferrite powder with H = 420 kA / m prepared according to Example 1 are mixed with 100 parts of a 20 # strength solution of a copolymer of 80 % vinyl chloride, 10 % dimethyl maleate and 10 % diethyl maleate in a mixture of equal parts of tetrahydrofuran and dioxane, 103 parts a 13 # solution of a thermoplastic polyester urethane from adipic acid, 1,4-butanediol and 4,4'-diisocyanatodiphenylmethane in a mixture of equal parts of tetrahydrofuran and dioxane, 24 parts of a commercially available anionic wetting agent based on phosphoric acid ester and 231 parts of said solvent mixture and mixed Dispersed for 6 hours in a shaking ball mill with the aid of steel balls with a diameter of 2 mm. Thereafter, 199 parts of the above-mentioned 13 # solution of a thermoplastic polyester urethane of adipic acid, 1,4-butanediol and 4,4'-diisocyanatodiphenylmethane in a mixture of equal parts of tetrahydrofuran and dioxane, 35 parts of said solvent mixture, 0.3 parts Stearic acid, 0.3 part of a commercially available silicone oil and 0.6 part of hydroquinone are added and the mixture is dispersed for a further 2 hours. The dispersion is then filtered and applied in a known manner to a 6 .mu.m thick polyethylene terephthalate film in such a thickness that after the alignment of the platelets
BASF Aktiengesellschaft " 1# ' 0.2. 0050/034756BASF Aktiengesellschaft " 1 # ' 0.2. 0050/034756
*" förmigen Teilchen durch Vorbeiführen an einem Magnetfeld und anschließendem Trocknen und Kalandrieren eine Magnetschicht mit einer Schichtdicke von 7,1 /Um verbleibt.* "shaped particles by passing a magnetic field and subsequent drying and calendering, a magnetic layer with a layer thickness of 7.1 / µm remains.
Am Magnetband wurden folgende Werte gemessen:The following values were measured on the magnetic tape:
443 kA =0,18.443 kA = 0.18.
Hc = 443 kA/m, Mr = 70 mT, M^ = I06 mT, Richtfaktor = 1,2,H c = 443 kA / m, M r = 70 mT, M ^ = I06 mT, directivity factor = 1.2,
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