DE2361486B2 - Use of hot-melt adhesives based on polyamide as edge glue for heat-resistant edge gluing - Google Patents
Use of hot-melt adhesives based on polyamide as edge glue for heat-resistant edge gluingInfo
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Description
wobei R einen Alkylrest von 4 bis 10 Kohlenstoffatomen darstellt,where R represents an alkyl radical of 4 to 10 carbon atoms,
c) 0-0,6 Äquivalente Äthylendiamin,c) 0-0.6 equivalents of ethylenediamine,
d) 0,4-1,0 Äquivalente Piperazin,d) 0.4-1.0 equivalents of piperazine,
wobei das Äquivalenzverhältnis von Carbonsäure und Diaminen etwa gleich groß
ist, und aus
B) 30-70Gew.-% an anorganischen Füllstoffenwherein the equivalence ratio of carboxylic acid and diamines is approximately the same, and off
B) 30-70% by weight of inorganic fillers
als Kantenleime für wärmestandfeste Kantenverleimungen. as edge glue for heat-resistant edge gluing.
Die schnelle und rationelle Kantenleimung bei Möbelplatten auf automatischen Kantenleimmaschinen ist bereits seit einigen Jahren wesentlicher Bestandteil der industriellen Möbelfertigung. Zur Befestigung der Kantenmaterialien verwendet man Schmelzklebestoffe, die in beheizten Behältern aufgeschmolzen und als Schmelze auf das Holz aufgetragen werden.The fast and efficient edge banding of furniture panels on automatic edge banding machines has been an integral part of industrial furniture production for several years. For fixing The edging materials are made using hot-melt adhesives that are melted in heated containers and applied to the wood as a melt.
Als Kantenmaterialien werden nicht nur Holzfurniere, sondern auch Kunststoffe aller Art eingesetzt. Not only wood veneers, but also all kinds of plastics are used as edge materials.
Die für die Verklebung hauptsächlich eingesetzten Schmelzkleber basieren auf Copolymerisaten aus Äthylen und Vinylacetat.The hot melt adhesives mainly used for bonding are based on copolymers Ethylene and vinyl acetate.
Ein erheblicher Nachteil dieser Schmelzkleber ist der starke Abfall der Festigkeit der Verklebung in der Wärme.A significant disadvantage of this hot melt adhesive is the sharp drop in the strength of the bond in the Warmth.
Da viele Möbelstücke nach der Lackierung bei hohen Temperaturen getrocknet werden oder im Gebrauch höheren Temperaturen ausgesetzt sind, besteht seitens der Möbelindustrie großes Interesse an wärmestandfesten Schmelzklebern für die Kantenleimung. Neben einer guten Wärmestandfestigkeit müssen diese Klebstoffe aber auch bei tiefen Temperaturen und an den verschiedensten Kantenmaterialien gute KJebewerte erbringen.Because many pieces of furniture are dried at high temperatures after painting or in use are exposed to higher temperatures, there is great interest in the furniture industry in heat-resistant materials Hot melt adhesives for edge gluing. In addition to good thermal stability, these adhesives must but also good KJe values at low temperatures and on a wide variety of edge materials provide.
Polyamidharze, wie sie z. B. in der kanadischen PS 8 87 138 beschrieben werden und die eine höhere Wärmestandfestigkeit als die o. a. Copolymerisate aufweisen, haben aus wirtschaftlichen Gründen keinen breiten Einsatz in der Kantenverleimung finden können.Polyamide resins such as those used, for. B. in the Canadian PS 8 87 138 are described and a higher Heat resistance than the above Have copolymers, for economic reasons, have none can find wide use in edge banding.
Dies war erst möglich, nachdem aufgrund der vorliegenden Erfindung durch Zusatz erheblicher Anteile an Füllstoffen wirtschaftliche Kantenleimformulierungen gefunden wurden, welche trotz des hohen Füllstoffanteils das geforderte breite Qualitätsspektrum erreichen (siehe Vergleichsversuche).This was only possible after, due to the present invention, by adding considerable proportions In terms of fillers, economical edge glue formulations were found which, despite the high filler content achieve the required broad quality spectrum (see comparative tests).
Die mit diesen Klebstoffen hergestellten Verklebungen zeigen eine überraschend hohe Wärmestandfestigkeit bei gleichzeitig guten Haftwerten in der Kälte.The bonds produced with these adhesives show a surprisingly high heat resistance with good adhesion values in the cold at the same time.
Darüber hinaus lassen sich mit den erfindungsgemäßen Klebern die üblichen Kantenmaterialien problemlos verkleben.In addition, the usual edge materials can be used with the adhesives according to the invention glue easily.
Als Kantenmaterialien können beispielsweise verschiedenste Sorten von Holzfurnieren - auch Ahorn und Teak -, Melaminformaldehyd- bzw. Harnstoffformaldehyd-Harze, Polyester sowie Polyvinylchlorid zum Einsatz kommen.Various types of wood veneer, including maple, can be used as edge materials and teak, melamine-formaldehyde and urea-formaldehyde resins, polyester and polyvinyl chloride are used.
Der erfindungsgemäß zu verwendende Polyamidharz-Schmelzkleber kann mit einer Reihe von anorganischen Füllstoffen versetzt werden. Solche Füllstoffe sind z. B. Kreide oder Schwerspat. Der Füllstoffanteil im erfindungsgemäß zu verwendenden Kleber beträgt dabei 30 bis 70 Gew.-%.The polyamide resin hot-melt adhesive to be used according to the invention can be mixed with a number of inorganic Fillers are added. Such fillers are e.g. B. chalk or barite. The filler content in the adhesive to be used according to the invention is 30 to 70% by weight.
Überraschend und technisch äußerst vorteilhaft ist die Tatsache, daß trotz des hohen Füllstoffanteils gute Haftungswerte - auch in der Kälte - erzielt werden.Surprising and technically extremely advantageous is the fact that, despite the high filler content, good Adhesion values - even in the cold - can be achieved.
ω So können selbst bei einem Füllstoffanteil von
70 Gew.-% noch ausgezeichnete Haftfestigkeiten sowohl bei hohen als auch bei tiefen Temperaturen
beobachtet werden.
Um besondere Klebeinstellungen zu erzielen, lassen sich die erfindungsgemäß verwendeten Kleber auch in
Kombination mit anderen thermoplastischen Materialien wie z. B. Polyamidharzen, die anders aufgebaut
sind als die erfindungsgemäß verwendeten Polyamidharze, oder Polymeren bzw. Copolymercn des ÄthylensEven with a filler content of 70% by weight, excellent adhesive strengths can still be observed both at high and at low temperatures.
In order to achieve special adhesive settings, the adhesives used according to the invention can also be used in combination with other thermoplastic materials such as. B. polyamide resins which have a different structure than the polyamide resins used according to the invention, or polymers or copolymers of ethylene
«ι sowie mit Harzen wie z. B. Kolophoniumestern, Phenolharzen, Ketonharzen oder Weichmachern wie z. B. Sulfonamide^ einsetzen. Auch der Zusatz von Alterungsschutzmitteln, Farbstoffen oder Pigmenten ist möglich.«Ι as well as with resins such. B. rosin esters, phenolic resins, ketone resins or plasticizers such as z. B. Use sulfonamides ^. Also the addition of anti-aging agents, dyes or pigments is possible.
Die in den erfindungsgemäß zu verwendenden Kantenleimen verwendeten Polyamidharze weisen folgende Zusammensetzung auf:The polyamide resins used in the edge banding to be used according to the invention have the following Composition on:
a) 0,5 bis 0,8 Äquivalente einer polymeren Fettsäure mit einem Gehalt an dimerer Fettsäure von 70 bis 100 Gew.-%,a) 0.5 to 0.8 equivalents of a polymeric fatty acid with a dimeric fatty acid content of 70 to 100% by weight,
b) 0,2 bis 0,5 Äquivalente einer Co-Dicarbonsäure der allgemeinen Formelb) 0.2 to 0.5 equivalents of a co-dicarboxylic acid of the general formula
HOOC - R - COOHHOOC - R - COOH
wobei R einen Alkylenrest von 4 bis 10 Kohlenstoffatomen darstellt,where R is an alkylene radical of 4 to 10 carbon atoms represents
c) 0,0 bis 0,6 Äquivalente Äthylendiamin,c) 0.0 to 0.6 equivalents of ethylenediamine,
d)0,4 bis 1,0 Äquivalente Piperazin.d) 0.4 to 1.0 equivalents of piperazine.
Die für die Herstellung obiger Polyamidharze verwendete polymere Fettsäure wird nach bereits bekannten Verfahren durch radikalische oder ionische Polymerisation oder durch thermische Polymerisation hergestellt. Die erfindungsgemäß verwendete polymere Fettsäure wird durch Destillation erhalten und weist etwa folgende Zusammensetzung auf:The polymeric fatty acid used for the production of the above polyamide resins is obtained according to already known ones Process by radical or ionic polymerisation or by thermal polymerisation manufactured. The polymeric fatty acid used in the present invention is obtained by distillation and has the following composition:
O bis 10 Gew.-% monomere Fettsäure,
80 bis 100 Gew.-% dimere Fettsäure,
O bis 10 Gew.-% trimere Fettsäure.0 to 10% by weight of monomeric fatty acid,
80 to 100% by weight of dimeric fatty acid,
0 to 10 wt% trimeric fatty acid.
Als AusgangsstofTe für die polymere Fettsäure kommen natürliche ungesättigte Monofettsäuren mit einer Kettenlänge von 14 bis 22 Kohlenstoffatomen, insbesondere mit 18 Kohlenstoffatomen, in Betracht.The starting materials for the polymeric fatty acids are used natural unsaturated monofatty acids with a chain length of 14 to 22 carbon atoms, in particular with 18 carbon atoms.
Die Polymerisation wird bevorzugt mit Katalysatoren, insbesondere Tonen, durchgerührt.The polymerization is preferably carried out using catalysts, in particular clays.
Die erhaltenen Dimerfettsäuren bzw. Gemische mit kleinen Anteilen an monomerer sowie tri- und höherpolymerer Fettsäure können auch nach bekannten Verfahren hydriert werden.The resulting dimer fatty acids or mixtures with small proportions of monomeric as well as tri and higher polymeric Fatty acids can also be hydrogenated by known methods.
Als Beispiel für die mitverwendeten Co-Dicarbonsäuren seien genannt: ι >As an example of the co-dicarboxylic acids used, there may be mentioned: ι >
Adipinsäure, Pimelinsäure, Korksäu/e, Azelainsäure, Sebacinsäure sowie Decandicarbonsäure.Adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid and decanedicarboxylic acid.
Sowohl die polymerisierten Fettsäuren als auch die Co-Dicarbonsäure können anstelle der freien Säure auch in Form ihrer amidbildenden Derivate, insbesondere ihre Säureester, eingesetzt werden. Naturgemäß werden solche bevorzugt, die leicht einer Aminolyse unterworfen werden können, wie Methyl- oder Äthylester.Both the polymerized fatty acids and the co-dicarboxylic acid can be used instead of the free acid can also be used in the form of their amide-forming derivatives, in particular their acid esters. Naturally preference is given to those that can easily be subjected to aminolysis, such as methyl or ethyl ester.
Die erfindungsgemäß verwendeten Schmelzklebern eingesetzten Polyamide können durch Schmelzkondensation unter Inertgas bei Temperaturen von 140 bis 250C, insbesondere bei 230 C, hergestellt werden.The polyamides used according to the invention can be melt condensed under inert gas at temperatures of 140 to 250C, especially at 230C will.
Die erfindungsgemäß als Kantenleime verwendeten Schmelzkleber können durch Aufschmelzen des gekennzeichneten Polyamidharzes und Einarbeiten der Füllstoffe und gegebenenfalls verwendeten Zusatzstoffe hergestellt werden.The hot melt adhesives used according to the invention as edge glue can be produced by melting on the Polyamide resin and incorporation of the fillers and any additives used getting produced.
Die Kantenverleimung kann mit den üblichen dafi'r vorgesehenen Kantenanleimmaschinen vorgenommen werden, wobei der Kantenleim aus der Schmelze entweder auf die Kante der Platte oder auf das Kantenmaterial aufgetragen wird und wobei durch anschließendes Anpressen des Kantenmaterials an die Kanten eine Verklebung erzielt wird.The edge banding can be performed with the usual Dafi 'r provided for edge banding machines, the Kantenleim is applied from the melt to either the edge of the plate or on the edge material and wherein an adhesive bond is achieved by subsequently pressing the edge material at the edges.
Es ist jedoch auch möglich, solche Kantenmaterialien zu verwenden, die mit dem erfindungsgemäß zu verwendenden Kantenleim vorbeschichtet sind. In diesem Fall wird das Kantenmaterial unter Erwärmen auf die Kanten gepreßt.However, it is also possible to use edge materials that are compatible with the invention edge glue used are precoated. In this case, the edging material is heated pressed on the edges.
Polyamidharz BPolyamide resin B
Herstellung des Polyamidharzes A 0,55 Äquivalente polymere Tallölfettsäure mit einem Gehalt an dimerer Fettsäure von 92 Gew.-%,Production of the polyamide resin A with 0.55 equivalents of polymeric tall oil fatty acid a content of dimer fatty acid of 92% by weight,
0,45 Äquivalente azelainsäure,0.45 equivalents of azelaic acid,
0,25 Äquivalente Äthylendiamin, 0,75 Äquivalente Piperazin,0.25 equivalents ethylenediamine, 0.75 equivalents piperazine,
Aminzahl 0,9,Amine number 0.9,
Säurezahl 5,4,Acid number 5.4,
Ring- und Ball-Erweichungspunkt 137 C.Ring and Ball Softening Point 137 C.
Polyamidharz CPolyamide resin C
0.75 Äquivalente polymere Tallölfettsäure mit einem Gehalt an dimerer Fettsäure von 98 Gew.-%,0.75 equivalents of polymeric tall oil fatty acid with a dimeric fatty acid content of 98% by weight,
0,25 Äquivalente Korksäure,0.25 equivalents of suberic acid,
0,50 Äquivalente Äthylendiamin,0.50 equivalents of ethylenediamine,
0,50 Äquivalente Piperazin,0.50 equivalents of piperazine,
Aminzahl 1,2,Amine number 1.2,
Säurezahl 3,5,Acid number 3.5,
Ring- und Ball-Erweichungspunkt 151 C.Ring and Ball Softening Point 151 C.
5050
400 g (0,65 Äquivalente) polymere Tallölfettsäure mit einem Gehalt an dimerer Tallölfettsäure von 96Gew.-%, 71,66 g (0,35 Äquivalente) Azelainsäure, 26,0 g (0,4 Äquivalente) Äthylendiamin, 55,96 g (0,6 Äquivalente) Piperazin sowie 8 g Antioxydans in Form eines dialkylierten Diphenylamins wurden in einem mit Thermometer, Rührer, Kühler, Vorlage versehenen Dreihalskolben innerhalb von 2 Stunden unter Rühren in Stickstoffalmosphäre auf 230 C erhitzt. 400 g (0.65 equivalents) of polymeric tall oil fatty acid with a dimeric tall oil fatty acid content of 96 wt%, 71.66 g (0.35 equivalents) azelaic acid, 26.0 g (0.4 equivalents) ethylenediamine, 55.96 g (0.6 equivalents) piperazine and 8 g of antioxidant in the form of a dialkylated diphenylamine were in a three-necked flask equipped with a thermometer, stirrer, condenser and receiver within 2 hours heated to 230 ° C. with stirring in a nitrogen atmosphere.
Die Temperatur von 230C wird weitere 4 Stunden gehalten. Während der letzten zwei Stunden wurde ein Vakuum von 20 Torr angelegt.The temperature of 230C is held for a further 4 hours. During the past two hours, a Vacuum of 20 torr applied.
Das erhaltene Produkt zeigte eine Aminzahl von 1,5, eine Säurezahl von 3,1 sowie einen Ring- und BaII-Erweichungspunkt von 141 C. Die in der nachfolgenden Tabelle beschriebenen Produkte B bis E wurden in analoger Weise hergestellt.The product obtained had an amine number of 1.5, an acid number of 3.1 and a ring and BaII softening point of 141 C. The products B to E described in the table below were in produced in an analogous manner.
Polyamidharz DPolyamide resin D
0,75 Äquivalente polymere Tallölfettsäure mit einem Gehalt an dimerer Fettsäure von 96 Gew.-%,0.75 equivalents of polymeric tall oil fatty acid with a dimeric fatty acid content of 96% by weight,
0,25 Äquivalente Adipinsäure,0.25 equivalents of adipic acid,
0,20 Äquivalente Äthylendiamin,0.20 equivalents of ethylenediamine,
0,80 Äquivalente Piperazin,0.80 equivalents of piperazine,
Aminzahl 0,5,Amine number 0.5,
Säurezahl 8,9,Acid number 8.9,
Ring- und Ball-Erweichungspunkt 139 C.Ring and Ball Softening Point 139 C.
Polyamid harz EPolyamide resin E.
0,50 Äquivalente polymere Tallölfettsäure mit einem Gehalt an dimerer Fettsäure von 80 Gew.-%,0.50 equivalent of polymeric tall oil fatty acid with a dimeric fatty acid content of 80% by weight,
0,50 Äquivalente Decandicarbonsäure,0.50 equivalents of decanedicarboxylic acid,
0,20 Äquivalente Äthylendiamin,0.20 equivalents of ethylenediamine,
0,80 Äquivalente Piperazin,0.80 equivalents of piperazine,
Aminzahl 0,8,Amine number 0.8,
Säurezahl 5,2,Acid number 5.2,
Ring- und Ball-Erweichungspunkt 154 C.Ring and Ball Softening Point 154 C.
Herstellung der SchmelzkleberManufacture of hot melt adhesives
Die in der Tabelle 1 aufgeführten Schmelzkleber wurden hergestellt durch intensive Vermischung von Bindemittel und Füllstoff bei Temperaturen von 200 C.The hotmelt adhesives listed in Table 1 were produced by intensive mixing of Binder and filler at temperatures of 200 C.
Prüfung eier WärmeslandfestigkeitTesting of heat resistance
Bei Klebverbindungen mit thermoplastischen Bindemitteln erkennt man die Beständigkeit in der Wärme am besten in einem Zeitstandvcrsuch, da die langer anhaltende Kraftwirkung das mehr oder weniger starke Fließen deutlich zeigt.In the case of adhesive bonds with thermoplastic binders, the resistance to heat can be seen best in a creep test, since the longer lasting force effect the more or less strong Flow clearly shows.
Ein derartiger »Wärmestandversuch« zur Prüfung von . Schmelzklebstoffen für die Kantenleimung (WPS Λ8) wird in der Adhäsion Heft 1, (1969) beschrieben. Such a "heat resistance test" to test. Hot melt adhesives for edge gluing (WPS Λ8) is described in Adhäsion Heft 1, (1969).
Die nach dieser Methode mit üblichen Kantenlcimen auf Basis von Copolymeren des Äthylens und Vinylacetats erzielten Wärmestandfestigkeiten liegen maximal bei 80 bis 90 C.According to this method with the usual edge glue based on copolymers of ethylene and vinyl acetate The heat resistance achieved is a maximum of 80 to 90 C.
Folgende Wärmestandfestigkeiten wurden bei den erfindungsgemäß als Kantenleim verwendeten Schmelzklebern erzielt.The following heat resistance values were used as edge glue according to the invention Hot melt adhesives achieved.
Temp.Temp.
Kantcnlcimc
Nr.Kantcnlcimc
No.
Wärmestandfestigkcit (WPS 68)Heat resistance kit (WPS 68)
135-140 C
135-145 C
130-135 C
125-135 C
135-140 C
110-120 C
130-140 C
125-130 C135-140 C
135-145 C
130-135 C
125-135 C
135-140 C
110-120 C
130-140 C
125-130 C
Die genannten Kantenleime zeigen bei 0 C, Raumtemperatur und 70 C gute Haftung an Ahorn-, Teak-, Polyesterharzlaminat-, Melaminharzlaminat-, Polyvinylchlorid- und Poly-Acrylnitril-Butadien-Styrol-Kantenstreifen. The edge glues mentioned show good adhesion to maple, teak, Polyester resin laminate, melamine resin laminate, polyvinyl chloride and poly-acrylonitrile-butadiene-styrene edge strips.
Vergleichsversuch 1Comparative experiment 1
Die anwendungstechnische Überprüfung der Klebverbindungen auf Haftfestigkeit erfolgte durch Spaltversuche bei aufgefahrenen Kantenstreifen auf Spanplatten. Als Spaltversuch wird der manuelle Löseversuch der Klebverbindung mit Hilfe eines in die Klebfuge gedrückten Messers bezeichnet.The application-related testing of the adhesive bonds for adhesive strength was carried out by means of splitting tests with opened edge strips on chipboard. The manual release attempt is used as a splitting attempt the adhesive bond with the help of a knife pressed into the adhesive joint.
Die Qualität der Haftung wird in drei Gruppen unterteilt:The quality of adhesion is divided into three groups:
- = mangelhaft,
O = genügend,- = inadequate,
O = sufficient,
+ = gut, d. h. Kantenmaterial ist im Fugenbereich nur sehr schwer abzutrennen, kein Adhäsionsbruch nachweisbar.+ = good, d. H. Edge material is very difficult to separate in the joint area, no adhesion break verifiable.
Es wurden Abmischungen des Bindemittels mit Kreide im Verhältnis 50 : 50 Gewichtsteilen hergestellt und entsprechend verleimt. Zum Vergleich wurden Vcrleimungcn mit ungefülltem Harz durchgeführt.The binder was mixed with chalk in a ratio of 50:50 parts by weight and glued accordingly. For comparison, glueing was carried out with unfilled resin.
Polyamidharz ΛPolyamide resin Λ
gefülltfilled
Haftung an Kanten ausAdhesion to edges
Vcrgleichsversueh IComparison test I
ungefülltunfilled
Haftung an KantenAdhesion to edges
aus dem gleichenfrom the same
Materialmaterial
PVC HolzPVC wood
Legende:Legend:
A SchichtstolTkante auf Polyesterbasis. B SchichtstolTkante auf Basis eines Melaninlaminats. C Schichtstoffkante auf Basis eines Mclanin-Phcnol-Laminats. A polyester-based layer toe edge. B Layered butt edge based on a melanin laminate. C Laminate edge based on a Mclanin-Phcnol laminate.
Vergleichsversuch 2 2" Es wurde ein Polyamid hergestellt aus:Comparative experiment 2 2 " A polyamide was made from:
Dimerer TallölfettsäureDimeric tall oil fatty acid
(Di-Gehalt 96%)(Di content 96%)
DimethylterephthalatDimethyl terephthalate
ÄthylendiaminEthylenediamine
l,12-Diamino-4,9-dioxa-l, 12-diamino-4,9-dioxa-
dodecandodecane
100 Gew.-Teile100 parts by weight
6 Gew.-Teile6 parts by weight
0,6 Äquivalente0.6 equivalents
0,4 Äquivalente0.4 equivalents
Eigenschaften des Polyamids:Properties of the polyamide:
Aminzahl 2,6Amine number 2.6
Säurezahl 7,2Acid number 7.2
Ring + Ball-Erweichungspunkt 188 CRing + ball softening point 188 C
Viskosität bei 200 C 219 PoiseViscosity at 200 C 219 poise
Es wurden Abmischungen des Polyamidharzes mit Kreide im Verhältnis 50:50 Gewichtsteile hergestellt und damit Kantenverleimungen durchgeführt. Entsprechend wurde mit dem in dem erfindungsgemäß verwendeten Schmelzklebern eingesetzten Polyamidharz A verfahren.The polyamide resin was mixed with chalk in a ratio of 50:50 parts by weight and thus edge gluing carried out. Accordingly, with the in the invention Polyamide resin A used with hot melt adhesives.
Temp. VcrgleichsversuehTemp. Comparison test
Haftung an Kanten aus:Adhesion to edges from:
Erfindung gemäß Polyamidharz AInvention according to polyamide resin A.
Haftung an Kanten aus dem gleichen MaterialAdhesion to edges made of the same material
PVC HolzPVC wood
OC -OC -
">" 20 C -">" 20 C -
70 C" O70 C "O
- O- O
Legende:Legend:
- = Mangelhaft.
O = Genügend.
+ = Gut.- = Inadequate.
O = sufficient.
+ = Good.
A = Schichtstoffkantc auf Polyesterbasis. B = Schichtstoffkante auf Basis eines Melaninlaminats. C -* SchichtstofTkante auf Basis eines Mclanin-Phcnol-Laminats. A = polyester-based laminate edge. B = laminate edge based on a melanin laminate. C - * Laminate edge based on a Mclanin-Phcnol laminate.
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